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1 INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL CENTRO DE INVESTIGACION E INNOVACION TECNOLOGICA OXIDACIÓN A ALTAS TEMPERATURAS DE ALEACIONES BINARIAS BASE COBRE TESIS QUE PARA OBTENER EL GRADO DE MAESTRA EN TECNOLOGÍA AVANZADA PRESENTA: I.Q.I. MARIA DE LOURDES MONTES RODRÍGUEZ DIRECTOR DE TESIS: DR. GABRIEL PLASCENCIA BARRERA México D.F., 2008

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4 AGRADECIMIENTOS Al Dr. David Jaramillo Vigueras por el apoyo y confianza Al Dr. Gabriel Plascencia barre ra por su tiempo, dedicación y paciencia. A todo s aquellos que de m anera directa e indirecta p arti cip aron en la el abo ración de este trab ajo. G raci as!

5 INDICE Página INDICE 1 LISTA DE FIGURAS.. 3 LISTA DE TABLAS. 5 RESUMEN ABSTRACT 7 I. INTRODUCCION.. 8 II. ANTECEDENTES Efecto de la estructura de los metales y aleaciones en la oxidación Tipos de óxidos Efecto de los aleantes Aspectos fisicoquímicos Termodinámica de oxidación Oxidación selectiva Termodinámica de oxidación en aleaciones Cinética de oxidación Cinética de oxidación en aleaciones Fractura de la capa protectora III. MODELOS CINETICOS DE OXIDACION PARA ALEACIONES BINARIAS Modelo cinético de oxidación de Wagner Modelo cinético de oxidación de Rhines Modelo cinético de oxidación de Plascencia

6 IV. EXPERIMENTACION Material, equipo y reactivos Descripción de un experimento típico Obtención de las aleaciones Preparación de muestras Prueba de oxidación Preparación metalográfica V. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Cinética de oxidación Evaluación del modelo de Plascencia. 64 CONCLUSIONES. 70 APENDICES

7 LISTA DE FIGURAS Página Figura 1 Tipos de corrosión más comunes en la industria 9 Figura 2 Oxido tipo-p. (a) NiO puro; (b) efecto de la adición de Li ; (c) efecto de la adición de Li. 14 Figura 3 Oxido tipo-n. (a) ZnO puro; (b) efecto de la adición de Li ; (c) efecto de la adición de Al. 15 Figura 4 Diagrama de Ellingham para la formación de algunos óxidos. 17 Figura 5 Diagrama de potencial de oxigeno y temperatura para algunos óxidos. 19 Figura 6 Representación de la oxidación selectiva en una aleación binaria 19 Figura 7 Representación esquemática de los posibles productos de oxidación en el tipo de oxidación I. 21 Figura 8 Representación esquemática de los posibles productos de oxidación en el tipo de oxidación II. 22 Figura 9 Diagrama de estabilidad de fases para el sistema Cu-Ni-O 24 Figura 10 Representación esquemática de la zona de oxidación interna 24 Figura 11 Representación de la zona de oxidación externa 26 Figura 12 Representación esquemática del proceso de oxidación en una aleación. 28 Figura 13 Esquema de las cinéticas de oxidación 28 Figura 14 Proceso de difusión durante la oxidación de una aleación binaria 29 Figura 15 Fundición de los metales para obtener la aleación 45 Figura 16 Vaciado y obtención de las aleaciones. (a) Vaciado de la aleación, (b) molde de grafito usado, (c) aleación obtenida 46 Figura 17 Crisol usado para la prueba de oxidación. a) Crisol sin muestra, b) Crisol con muestra 47 Figura 18 Ejemplo de muestras sometidas a la prueba de oxidación. a) Aleación Cu-Ni, c) Aleación Cu-Ni después de ser oxidada en aire. 48 Figura 19 Comportamiento cinético para la aleación Cu-0.493% peso Ni 50 Figura 20 Figura 23 Peso ganado 2 para la aleación Cu-0.493% peso Ni Fotografía de la capa de óxido obtenida para la aleación Cu %pesoNi oxidada durante 4h a 800 C

8 Figura 24 Figura 25 Figura 26 Figura 27 Figura 28 Figura 29A Figura 29B Figura 30 Figura 31 Figura 32 Figura 33 Figura 34 Figura 35 Figura 36 Figura 37 Figura 38 Comparación de la oxidación de Cu puro a 800 C y Cu aleado con níquel. Oxidación de aleaciones Cu-Ni y Cu puro a 700 C. Comportamiento cinético para la aleación Cu-0.968%pesoSi Ganancia de peso para la aleación Cu-Si para concentraciones de 0.968% a 4% peso; (A) 700 C. (B) 1000 C. Oxidación de Cu puro y aleaciones Cu-Si a 800 C. Influencia del contenido de níquel en la oxidación de la aleación Cu- Ni. Influencia del contenido de silicio en la oxidación de la aleación Cu- Si. Ganancia de peso para las aleaciones Cu-Ni en concentraciones de 0.493%-1.994% peso oxidadas a 1000 C. Gráfico comparativo para la resistencia a la oxidación de las aleaciones Cu-Ni y Cu-Si a 700 Oxido formado en la aleación Cu-0,493%pesoNi a 900 C. Zona de oxidación interna en la aleación Cu-1.994%pesoNi oxidada durante 21 horas a 800 C Oxido formado durante la oxidación de la aleación Cu-1.992%peso Si a 800 C; a) 8h, b) 24h y c)30h. Representación de la formación del óxido interno. Penetración de oxígeno en las aleaciones Cu-0.968%Si y Cu %pesoSi a diferentes temperaturas. Penetración de oxígeno en las aleaciones Cu-0.493%Ni y Cu- 3%pesoNi a diferentes temperaturas. Contenido de oxígeno en cobre para las aleaciones a)cu-ni y b)cu- Si a diferentes temperaturas

9 LISTA DE TABLAS Página Tabla 1 Difusividad y solubilidad de oxígeno 20 Tabla 2 Composición de las aleaciones usadas en la prueba de oxidación 44 Tabla 3 Pruebas de oxidación realizadas 48 Tabla 4 Datos de oxidación obtenidos para la aleación Cu-0.493%Ni. 52 Tabla 5 Constante parabólica de oxidación a 700 C. 55 Tabla 6 Datos de oxidación para la aleación Cu-4%Si. 59 Tabla 7 Profundidad de penetración de oxígeno en las aleaciones Cu-Si 64 Tabla 8 Profundidad de penetración del oxígeno en las aleaciones Cu-Ni

10 RESUMEN Se presenta un estudio sistemático para estimar la resistencia a la oxidación de aleaciones binarias base cobre (Cu-Ni y Cu-Si) a temperaturas elevadas. Las pruebas de oxidación se realizaron en el intervalo de temperatura de 700 a 1000 C hasta por 30 horas en aire. Durante la investigación se ha apreciado que el incremento en la concentración del elemento aleante es un factor importante para que la aleación tenga una mejor resistencia a la oxidación. La oxidación de las aleaciones producidas se incrementa en todos los casos con el aumento de la temperatura. La cinética de oxidación de las aleaciones, sigue un comportamiento típico de un proceso de oxidación controlado por la difusión de iones metálicos a través de la capa de óxido formada. Los resultados obtenidos se alcanzaron a través de pruebas termogravimétricas para evaluar experimentalmente el espesor de la capa de óxido formada en función de la temperatura, así como el contenido de metal aleante y el tiempo de exposición. El primer capítulo de esta tesis describe la importancia sobre el estudio de la corrosión, y de la oxidación a altas temperaturas; y como las aleaciones base cobre pueden ser una alternativa para aumentar la resistencia a la oxidación de un metal expuesto a alta temperatura. En el segundo capítulo de esta tesis se mencionan algunos aspectos termodinámicos y cinéticos que gobiernan el proceso de oxidación y que son primordiales para una mejor comprensión del proceso de oxidación a alta temperatura. En el capítulo tres, se plantean, describen y discuten tres modelos cinéticos de oxidación para aleaciones binarias, proponiendo uno de ellos como alternativa para estimar la cantidad de oxígeno que puede ingresar en la aleación sin que ésta sufra daño por la oxidación. El desarrollo experimental, se describe en el capítulo cuatro y finalmente en el último capítulo se presentan los resultados obtenidos, el análisis y discusión de los mismos

11 ABSTRACT The aim of the present work is to investigate the oxidation behavior of some copper based alloys (Cu-Ni and Cu-Si), in the temperature range from C, in air. Tests were carry out in a furnace between temperature of 700 C and 1000 C up to 30 hours, in air. During the investigation it has been noticed that the increase in the concentration of the alloying plays an important factor in enhancing the oxidation resistance of copper. The oxidation resistance of the Cu-Ni and Cu-Si alloys decreased as the test temperature increased. The kinetics of alloys oxidation follows a typical behavior of a diffusion controlled process. The obtained results were reached through termogravimtric analysis to evaluate the thickness of the oxide layer formed as function of the temperature, as well as the more active metal content and the time of exhibition. The first chapter of this thesis describes the importance on the study of the corrosion, and the oxidation to high temperatures; and as the alloys base copper can be an alternative to increase the resistance to the oxidation of an exposed metal to high temperature. In the second chapter of this thesis some thermodynamic and kinetic aspects are mentioned that govern the oxidation process and which they are fundamental for one better understanding of the process of oxidation to high temperature. Chapter three describes and discusses three kinetic models of oxidation for binary alloys, proposing one of them as alternative to consider the amount of oxygen that can enter the alloy without being oxidized. The experimental approach taken; described in chapter four. Finally, in the last chapter are presented the obtained results as well as the general analysis and discussion of this work

12 I. INTRODUCCION La importancia de los estudios de corrosión siempre ha tenido relevancia a nivel industrial, debido a los problemas que se presentan por el desgaste inherente a este fenómeno. A pesar de que se tomen todas las previsiones posibles, no se puede impedir completamente las pérdidas de metales por corrosión, pero se puede lograr una disminución en la magnitud de los daños. Las tendencias en el desarrollo de la ingeniería se orientan a una mayor intensificación de los procesos, con la aplicación de cargas mecánicas, presiones y temperaturas de operación cada vez más elevadas, y la utilización de medios cada vez más agresivos. El conocimiento del fenómeno de corrosión y la necesidad de tomar medidas eficaces contra ella, es una exigencia económica mundial, como consecuencia del enorme consumo de materiales metálicos. Ya que la corrosión es un fenómeno natural muy común, definido como el deterioro de un material debido a una reacción con el ambiente. Este fenómeno ha llamado la atención de gran parte de la comunidad científica a nivel mundial tanto por sus implicaciones económicas como por los riesgos de seguridad industrial y ecológica provocadas por la corrosión. Un estudio llevado a cabo sobre el impacto económico de la corrosión muestra resultados alarmantes. De 1999 a 2001, Estados Unidos tuvo un total anual de costos directos causados por la corrosión, de aproximadamente 276 mil millones de dólares, algo así como 3.1% del PIB de ese país [1]. De la misma manera, en Perú, de acuerdo con la empresa Teknoquímica, en el año 2000 las pérdidas por corrosión representaron 8% del PIB, es decir, aproximadamente 1,200 millones de dólares [2].Este costo es menos sorprendente si consideramos que la corrosión ocurre con una gama de grados de severidad donde quiera que metales y otros materiales sean usados. Sin embargo, si se aplicaran adecuadamente a esta problemática los conocimientos ya existentes, se lograría reducir las pérdidas sin necesidad de nuevos avances o desarrollo de nuevos materiales en un 25 a 30% aproximadamente. En México todavía no se ha hecho ningún estudio para estimar los gastos que representan las pérdidas por corrosión. Aunque no es posible establecer el monto real del costo de la corrosión, estos datos suministran una idea de la magnitud del problema, además de proveer una justificación para destinar recursos - 8 -

13 humanos y económicos hacia la investigación de nuevas técnicas que permitan disminuir el impacto de este fenómeno. Gavelli et al [3] han estudiado 1115 casos del banco de datos sobre corrosión del Instituto Guido Donegani, estos daños por corrosión se muestran en la figura 1. Intergranular 3% Daños por hidrógeno 1% Galvánica 1% Otras causas 3% Altas Temp. 10% Esfuerzos 21% Hendiduras 6% Erosión 7% Picaduras 10% Uniforme 20% Fatiga 18% Fig.1 Tipos de corrosiones más comunes en la industria [3]. Se ha encontrado que los efectos atmosféricos tienen la mayor incidencia en la ocurrencia de la corrosión. Las sustancias químicas y el agua salina constituyen el segundo y tercer agente propiciador de la corrosión en las industrias. Otras de las causas que sobresalen son la falta de mantenimiento, el diseño inadecuado y la operación discontinua o inadecuada de los sistemas de protección. La corrosión producida por altas temperaturas (T 700 C) es un problema serio en equipos para la generación de energía, turbinas de gas, motores de combustión interna, incineradores de basura, contenedores nucleares e intercambiadores de calor. No hay metal o aleación inmune al ataque de este tipo de corrosión

14 La utilización de diversos materiales, particularmente a temperaturas elevadas, está limitada por la interacción de estos con el medio ambiente que los rodea además de que estos materiales deben ser fácilmente aplicables, confiables y económicamente viables. Algunos métodos para prevenir la corrosión contemplan el desarrollo de aleaciones con mejor resistencia a la oxidación a altas temperaturas. Otras alternativas estudiadas representan la aplicación de recubrimientos inorgánicos que sirven como barreras contra la difusión de oxígeno hacia el metal. En el presente estudio se plantea mejorar la resistencia a la oxidación a altas temperaturas mediante aleado convencional; para ello se requiere una adecuada selección del elemento aleante, ya que éste proporcionará la resistencia a la oxidación esperando que forme un óxido protector, mismo que no solo mejore la resistencia a la oxidación sino también mejore las propiedades mecánicas de la aleación resultante a temperaturas cercanas a la de fusión. Estas características son necesarias en metales o aleaciones usadas en procesos a altas temperaturas; por tanto se propone al cobre como una alternativa atractiva ya que tiene gran aplicación industrial debido a algunas de sus propiedades como su buena conductividad térmica, resistencia a la oxidación, además de ser un material no magnético, permite que sus aleaciones se utilicen en aplicaciones destinadas a la construcción de maquinaria especializada (moldes para colada continua, boquillas para sangrado de cobre anódico, electrodos para soldadura por arco, entre otras) y piezas destinadas a procesos industriales. Entre los años 1960 y 2000, el consumo mundial de cobre refinado se expandió en una tasa media anual del 3.0%. Esta tasa aumentó a 3.5% en el período Dado el alto y sostenido crecimiento del consumo en las economías emergentes. Para estimar el potencial de crecimiento del consumo, basta con tener presente que en China e India, dos de las economías emergentes de mayor población y dinamismo, el consumo de cobre es apenas 1.2 y 0.2 kg por persona al año, respectivamente, comparados con algo más de 10 kg en Japón y Estados Unidos [4]. Este incremento en el uso del cobre, se debe a que sus propiedades físicas y químicas lo hacen más recomendable (en términos de costo-eficiencia) en múltiples aplicaciones industriales, comerciales y residenciales en los distintos sectores de la actividad económica

15 De acuerdo al Samsung Research Institute [5], el cobre será utilizado en todas las industrias que se vislumbran como líderes en el siglo XXI: electrónica, información y telecomunicaciones, salud, medio ambiente y conservación de energía. En este contexto, el objetivo general de la presente investigación es profundizar en estudio de la cinética de oxidación de dos aleaciones binarias base cobre. Estos sistemas binarios complejos difieren en cuanto a la solubilidad en el estado sólido del aleante en el cobre metálico. Por otro lado, se propone la aplicación de un nuevo modelo cinético de oxidación en aleaciones binarias; para la verificación de los mecanismos de oxidación en este tipo de aleaciones. Se plantea como objetivo comprobar el comportamiento de esta propuesta en una serie de aleaciones binarias base cobre. REFERENCIAS 1. Corrosión cost.http:/www.corrosioncost.com. 10 agosto Rosario F.S., Tácono L.J.: Materiales: la corrosión, su tradición y alcances.rev. Inst. Investig. Fac. Minas Metal Cien. Geogr., 2003; 6(11); G. Gavelli, C. Scala y V. Colombari, Reliability of Engineering Materials, Eds. A. L. Smith, Butterworths, Londres, 1982, p Corporación Nacional del Cobre de Chile. 5. Samsung Electronics Research Institute

16 II. ANTECEDENTES La oxidación involucra, la interacción entre el metal y el oxígeno (u otro gas) presente en el ambiente. En algunos casos la oxidación es particularmente afectada por las características estructurales del metal o aleación. Por lo tanto, es de utilidad conocer la estructura cristalina para entender mejor el proceso de oxidación en el material. 2.1 EFECTO DE LA ESTRUCTURA DE LOS METALES Y ALEACIONES EN LA OXIDACION Los metales son estructuralmente un agregado compacto de cristales (estructura cristalina) que se forma durante la solidificación. En la estructura cristalina de los metales, los átomos toman posiciones regulares periódicas en tres dimensiones, determinadas por el número de átomos y por su posición en la red cristalina, representadas como celdas unitarias que constituyen un agrupamiento geométrico básico de átomos que se repite indefinidamente [1,2]. En la estructura cristalina, se tienen algunas imperfecciones llamados defectos puntuales, conocidos como vacancias e intersticios. Las vacancias e intersticios se encuentran presentes en equilibrio. Aunque las vacancias y los intersticios incrementan la energía en el cristal, también incrementan la entropía del sistema así que la energía libre del cristal se ve disminuida por la presencia de los defectos puntuales. La concentración de vacancias aumenta con el incremento de la temperatura. La energía interna asociada con un intersticio es mucho mayor que la asociada con una vacancia; la concentración de átomos intersticiales a cualquier temperatura es mucho menor que la correspondiente para las vacancias. La importancia práctica de las vacancias es que estas son móviles y a elevadas temperaturas pueden fácilmente cambiar de lugar en la red cristalina. Así mismo la existencia de vacancias es el fundamento para la difusión en estado sólido de metales y aleaciones. Entonces, la rapidez de difusión en metales

17 y aleaciones incrementa exponencialmente con la temperatura, no solo porque las vacancias también aumentan sino porque hay más energía térmica disponible para superar la energía de activación requerida para los movimientos de vacancias en el proceso de difusión TIPOS DE OXIDOS Los óxidos de los metales contienen defectos estructurales, estos defectos como se mencionó en la sección anterior pueden ser vacancias o intersticios. La diferencia en la concentración de estos defectos da como resultado compuestos no estequiométricos que deben permanecer eléctricamente neutros. Si queremos conocer el comportamiento de los metales o aleaciones durante la oxidación, sería de gran utilidad saber primero, si los iones del metal u oxígeno presentes están en exceso, y segundo cómo estos iones en exceso se agregan en la red del óxido. Los defectos estructurales más comunes en los óxidos permiten que estos se clasifiquen como óxidos tipo-n y/o tipo-p. Los óxidos que conducen la electricidad por movimiento de hoyos eléctricos se les denomina óxidos tipo-p. En todos los óxidos del tipo-p la concentración de defectos y por lo tanto la conductividad, aumenta al aumentar la presión de oxígeno. A este tipo pertenecen los siguientes óxidos: FeO, CoO, Ag 2 O, MnO, Bi 2 O 3, Cr 2 O 3 [3]. De manera contraria, el óxido de zinc presenta un exceso de iones metálicos, que se encuentran distribuidos en intersticios de la red cristalina. El ZnO es no estequiométricos y conduce la electricidad por movimiento de electrones libres y los óxidos formados se les conocen como tipo-n. Los óxidos del tipo-n presentan una disminución en la conductividad eléctrica al aumentar la presión de oxígeno [4]. Pertenecen a este tipo los óxidos: TiO 2, CdO, Al 2 O 3, SnO 2, MoO 3, BeO, Fe 2 O 3. A alta temperatura los defectos cristalinos no se mantienen fijos en sus posiciones en la red. Una vacancia cationica se mueve siempre que un catión vecino salta a dicha vacancia. Del mismo modo se tienen movimientos de huecos de electrones y de electrones libres. Por lo mencionado anteriormente, se puede decir que un óxido protector será eficaz cuanto menor sea el número de defectos iónicos que contenga y cuanto más difícil sea el movimiento de los mismos. Así, por ejemplo, el FeO presenta una

18 concentración de defectos muy grande, y su capacidad protectora a alta temperatura es pobre. En cambio, el NiO tiene una escasa concentración de defectos así como el Cr 2 O 3 y Al 2 O 3 que son protectores debido a su bajo contenido de defectos EFECTO DE LOS ALEANTES Además de la temperatura y la presión del medio oxidante, hay otros medios que pueden modificar la concentración de defectos en un óxido. El NiO puede disolver cantidades apreciables de óxido de litio (Li 2 O). Por tener un radio parecido al del ion Ni +, el ion Li + puede entrar en la estructura sin causar mucha deformación. Por cada ion Li que entra se debe formar un ion Ni a fin de mantener la neutralidad eléctrica. Obteniendo un óxido que es buen conductor de la electricidad. Como debe mantenerse el equilibrio de la concentración de defectos, Ia entrada de Li + produce un aumento de la conductividad eléctrica, pero disminuye Ia concentración de vacancias cationicas. El resultado es que la velocidad de oxidación del níquel ligeramente aleado con Li, o con Ag, u otro metal monovalente, es mucho menor que la del níquel puro. En cambio, si se agregan iones de mayor valencia que el níquel (Cr 3, Mn 3, Mn 4 ) el número de vacancias cationicas aumenta, lo que acelera la rapidez de oxidación según se muestra en la figura 2 [5] [6]. Ni ++ O = Ni ++ O = O = O = Ni ++ O = Ni +++ O = Ni ++ O = Ni ++ O = Ni ++ O = O = Ni +++ O = Ni ++ O = Ni +++ (a) Ni +++ O = Li + O = O = O = Ni ++ O = Ni +++ O = Ni +++ Ni ++ O = Li + O = Ni ++ O = O = Ni +++ O = Li + O = Ni +++ (b) Cr +++ O = Ni ++ O = O = O = Ni ++ O = Ni +++ O = Cr +++ O = Cr +++ O = Ni ++ O = O = Ni +++ O = O = Ni +++ (c) Fig. 2 Oxido tipo-p. (a) NiO puro; (b) efecto de la adición de Li ; (c) efecto de la adición de Cr

19 En óxidos tipo-n como el ZnO, el efecto de los iones heterovalentes es opuesto. El agregado de iones de menor valencia, Li +, aumenta el número de defectos iónicos y da óxidos menos protectores; en tanto que iones de mayor valencia como el Al +3, disminuyen el número de defectos iónicos produciendo un material más resistente a la oxidación [7]. Este comportamiento se representa en la Figura 3. Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ O = e _ Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ e _ Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ (a) e _ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ Zn ++ O = Li + O = Zn ++ O = e _ Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ e _ Zn ++ Li + O = Zn ++ O = Li + O = Zn ++ e _ e _ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ (b) Zn ++ O = Al +++ O = Zn ++ O = e _ Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ e _ Al +++ O = Zn ++ O = Al +++ O = e _ e _ e _ O = Zn ++ O = Zn ++ O = Zn ++ (c) Fig. 3 Oxido tipo-n. (a) ZnO puro; (b) efecto de la adición de Li ; (c) efecto de la adición de Al. De esta manera se tiene un método para aumentar la resistencia a la oxidación de un metal. Conociendo el tipo de óxido que se forma, es posible aumentar la resistencia a la oxidación aleándolo con metales adecuados: aleantes de menor valencia para óxidos tipo-p y de mayor valencia para óxidos tipo-n. 2.2 ASPECTOS FISICOQUIMICOS Algunos procesos fisicoquímicos que ocurren durante la oxidación de metales como aleaciones, pueden ser evaluados si se recurre a los principios de equilibrio químico, es decir, la termodinámica; también es de gran importancia el conocimiento de los mecanismos de reacción por los que sucede el fenómeno de la oxidación, la cinética

20 2.2.1 TERMODINAMICA DE OXIDACION La tendencia de un metal a reaccionar con el oxígeno está indicada por el cambio de energía libre que acompaña a la formación de su óxido. La reacción de oxidación será termodinámicamente posible, si la reacción va acompañada por una disminución de la energía libre. Por el contrario, si la energía libre de formación del óxido es positiva, el metal no se oxidará. Para la mayoría de los metales, la energía libre de formación de sus óxidos es negativa, de ahí que los metales puedan reaccionar con el oxígeno y se oxiden más o menos fácilmente cuando están expuestos al aire. Por lo anterior, los metales se encuentran generalmente en la naturaleza como óxidos Las energías libres de formación para los óxidos de varios metales de interés industrial, están favorecidas termodinámicamente, como se puede observar en el diagrama de Ellingham en la Figura 4 [8]. Las líneas mostradas en la Figura 4, son el resultado de graficar ΔG 0 en función de la temperatura, de manera que se satisface para la relación termodinámica: G 0 = H 0 T S 0 (1) donde ΔH 0 y ΔS 0 representan respectivamente, los cambios de entalpía y entropía estándar, consecuencia de la formación del óxido por la reacción del metal con una mol de oxígeno y corresponden a la ordenada en el origen y la pendiente de la línea de Ellingham correspondiente. Para obtener más información sobre las condiciones de estabilidad de los óxidos, es necesario emplear las leyes del equilibrio químico, por ejemplo el proceso de oxidación a temperaturas elevadas puede representarse mediante la siguiente ecuación: M ( s ) O 2 2 ( g) = MO χ (s) (2)

21 ºG (kj/mol 0 2) G (kj/mol O2) CuO Cu 2 O CdO SnO NiO 2 ZnO MnO TiO 2 SiO 2 TiO Fe 2 O 3 Cr 2 O V 2 O Temperatura (ºC) ( C) Fig. 4 Diagrama de Ellingham para la formación de algunos óxidos [8]. Considerando la ley de acción de masas para la ecuación (2), se define la constante de equilibrio k, la cual se expresa de la siguiente manera: k eq = a M a MOx x ao2 2 (3) Donde k eq es la constante de equilibrio, a MO,a M y a O2 son las actividades del óxido, metal y oxígeno respectivamente. Si partimos de un metal puro, del cual solo se obtiene un óxido, entonces es posible considerar las actividades del metal y óxido como unitarias. Al mismo tiempo, la actividad del oxígeno puede representarse a partir de su presión parcial; entonces es posible simplificar la ecuación (3) a: k p = 1 p O 2 (4)

22 Donde p O 2 es la presión de oxígeno en equilibrio que se presentaría con la combinación del metal puro y su óxido, esta presión se conoce como presión de disociación del óxido. Si se alcanza el equilibrio termodinámico, es decir, ΔG = 0 se obtiene la siguiente relación: º 2 G = RT In p (5) O Si la presión de disociación del óxido es superior a la presión parcial del oxígeno en el ambiente, el óxido deja de ser estable, descomponiéndose en metal y oxígeno. De forma contraria, si la presión de oxígeno externa es superior a la de disociación del óxido, éste será estable en ese ambiente, es decir, se formará el óxido. Por lo que la presión parcial de oxígeno mínima necesaria para que un metal se oxide está dada por la ecuación: p O 2 G = RT e Esta ecuación es de vital importancia ya que determina la presión parcial de oxígeno en la que el metal deja de ser estable a una determinada temperatura. El aumento de la temperatura de exposición en el medio oxidante tiene como consecuencia una disminución de la presión de disociación del óxido (Po 2 ), lo que resulta en un desplazamiento del equilibrio termodinámico hacia la disociación en metal y oxidante, es decir el valor del cambio de energía libre de Gibbs es cada vez menor (ΔG es menos negativo). Esto se puede observar en el diagrama T vs. p O2 mostrado en la Figura 5. 2 x (6) OXIDACION SELECTIVA La oxidación selectiva tiene lugar cuando un componente de la aleación se oxida más fácilmente que los elementos restantes, como se ilustra en la Figura 6. Por ejemplo, en las aleaciones binarias esto sucede cuando uno de los componentes tiene una energía libre de formación del óxido mucho más negativa que la del otro componente. La oxidación selectiva puede resultar benéfica en algunos casos. Por ejemplo la presencia de cromo y/o aluminio en aleaciones sometidas a altas temperaturas, asegura una buena resistencia a la oxidación. Ya que el cromo se oxidará preferentemente sobre el metal base [9,10]

23 Fig. 5 Diagrama de potencial de oxígeno y temperatura para algunos óxidos [8]. Otro ejemplo de oxidación selectiva se tiene en aleaciones que contienen aluminio y donde el cobre es el metal base, estas aleaciones son susceptibles a presentar una oxidación interna formada por partículas de Al 2 O 3 en la matriz [11,12]. Aleación - A O 2(g) B Oxido protector (BO) Fig. 6. Representación de la oxidación selectiva en una aleación binaria

24 Entonces, la selección de metales aleantes que formen óxidos protectores, ha proporcionado un método favorable para obtener aleaciones resistentes a la oxidación, ya que generalmente cualquier aleación que contenga aunque sea una pequeña cantidad de metal aleante y que éste metal posea una afinidad por el oxígeno, tal que forme un óxido que ofrezca una resistencia a la difusión; y que tenga una pequeña solubilidad en el óxido del metal base, debe proveer una alta resistencia a la oxidación por este procedimiento de oxidación selectiva[13,14] TERMODINAMICA DE OXIDACION EN ALEACIONES Los componentes de una aleación tienen, diferentes afinidades por el oxígeno y a menudo no difunden con la misma rapidez y proporción en el óxido. Un ejemplo de esto se registra en la Tabla 1 que presenta los valores de difusividad y solubilidad de oxígeno en los metales usados en esta investigación [11,15,16]. Consecuentemente un comportamiento cinético sencillo no siempre es observado y la composición de la aleación así como la de la capa de óxido cambia con el tiempo. Un segundo componente al estar presente en la aleación en menor proporción, puede incorporarse y actuar sobre los defectos estructurales de la red en el óxido o puede acumularse y mantenerse en forma metálica o como un óxido debajo de la capa principal [17]. Si el oxígeno difunde dentro de la aleación en forma atómica, puede ocurrir la precipitación del óxido del metal menos noble, teniendo como resultado la oxidación interna [18]. Tabla 1. Difusividad y solubilidad de oxígeno. Metal Difusividad de Oxígeno (cm 2 /s) Solubilidad de Oxígeno (%peso de oxígeno) Cobre 2.5x10-5 a 1000 C 1.4x10-4 a 1000 C Níquel 2.4x10-9 a 1000 C 3.3x10-2 a 1000 C Silicio 1.4x10-10 a 1000 C 2.8x10-4 a 1000 C

25 Varios de los factores que describen la oxidación de metales puros, pueden también aplicarse para la oxidación de aleaciones; sin embargo estos factores varían de acuerdo a las características de cada uno de los elementos presentes en la aleación. La complejidad que se presenta en la oxidación de aleaciones puede deberse a una o varias de las siguientes características: Las diferentes afinidades de los metales presentes en la aleación por el oxígeno presente. La formación de óxidos ternarios. La difusividad que presente cada metal en la aleación. La movilidad que tengan los iones metálicos dentro de los óxidos formados. La oxidación en aleaciones puede clasificarse de ocho formas. Para la aleación AB donde B representa el metal menos noble, los tipos de oxidación son [19]: Tipo I. Donde sólo B se oxida creando exclusivamente BO, véase Figura Siendo B el elemento minoritario Solo se oxida B y se tiene BO como un óxido interno en la matriz de A. a. Solo se oxida B, hasta agotarse y formar el óxido BO sobre la aleación. 2. Siendo B el elemento mayoritario a. Se oxida únicamente el elemento B, hasta agotarse y formar precipitados de A en una matriz de BO. b. Se oxida únicamente el elemento B, hasta agotarse y formar un óxido externo sobre A A BO ALEACION A-B O 2 (g) BO ALEACION A-B Aleación consumida en B 1a 1b

26 O 2 (g) A O 2 (g) BO BO ALEACION A-B ALEACION A-B Consumida en B 2a 2b Fig.7. Representación esquemática de los posibles productos de oxidación en el tipo de oxidación I. Tipo II. Donde A y B se oxidan simultáneamente para tener AO y BO, representado en la Figura A y B reaccionan para dar un compuesto. a. A y B se oxidan para formar una solución sólida simple o un compuesto de composición variable (A,B)O. b. A y B se oxidan formando el compuesto ABO 2 dispersado en la matriz de AO. 2. A y B son virtualmente insolubles uno en otro a. A y el elemento minoritario B se oxidan para formar óxidos insolubles, con BO en una matriz de AO. b. A y el elemento mayoritario B se oxidan para formar óxidos insolubles, con AO en una matriz de BO. O 2 (g) O 2 (g) AO (A,B)O ABO 2 (AB)O ALEACION A-B A ALEACION A-B BO 1a 1b

27 O 2 (g) BO O 2 (g) AO AO BO BO ALEACION A-B A ALEACION A-B 2a 2b Fig.8. Representación esquemática de los posibles productos de oxidación en el tipo de oxidación II. Conociendo entonces que la termodinámica es de gran importancia para conocer las condiciones de equilibrio en la aleación, y que los diagramas de Ellingham nos muestran la estabilidad de los óxidos a condiciones dadas, se tiene conjuntamente los diagramas de estabilidad de fases que son una herramienta útil para determinar las fases predominantes en el sistema estudiado, por ejemplo para el sistema Cu-Ni-O mostrado en la Figura 9. Para este sistema podemos definir que a 0.21 atmósferas de oxígeno en el intervalo de temperatura de 800ºC a 1000 ºC, los óxidos presentes en el sistema serán NiO. Sin embargo, al disminuir la presión de oxígeno en el sistema, el óxido desaparece y solo tenemos níquel metálico. Sin embargo, si se conserva el mismo potencial de oxígeno pero ahora se incrementa la temperatura, se observa en el diagrama que el NiO se mantiene presente. Tales diagramas pueden ser usados, por ejemplo, para estimar la estabilidad de las fases bajo distintas condiciones o para evaluar cuales sustancias condensadas pueden resultar estables cuando disminuye la temperatura del gas de proceso. Entonces, en caso de que una aleación que se encuentre sometida a altas temperaturas, con ayuda de este tipo de diagramas se puede predecir cuál(es) óxido(s) estará(n) o no presente(s)

28 log po2(g) 0-10 Predominance Diagram for Ni-Cu-O System NiO Ni(FCC) Ni Constant value: pcu2(g) = 1.00E T / C Fig. 9 Diagrama de estabilidad de fases para el sistema Cu-Ni-O 8. Dependiendo de las condiciones de reacción, la oxidación de aleaciones puede dividirse en dos tipos, la oxidación interna y la oxidación externa, siendo esta ultima la más común. El mecanismo de la oxidación interna es al parecer, por la difusión del oxígeno en la aleación, que reacciona con los componentes aleantes de mayor afinidad por el oxígeno que el metal base, antes de que éstos puedan difundirse a la superficie [6], esto está representado en la Figura 10. A. Aleación A-B O 2(g) Precipitados de B AO Fig.10 Representación esquemática de la zona de oxidación interna

29 Las condiciones necesarias para que la oxidación interna ocurra son: a. La ΔGº de formación para el oxido del soluto debe ser más negativo que ΔGº de formación del óxido del metal base. b. La ΔGº para la reacción O = O debe ser negativa, por lo tanto el metal base debe B B tener una solubilidad y difusividad de oxígeno suficiente para que establezca la actividad requerida de oxígeno disuelto para el avance de la reacción. c. La concentración de soluto en la aleación debe ser menor que la requerida para la transición de oxidación interna a externa. Cuando el oxígeno difunde en la aleación, la oxidación interna es termodinámicamente favorable solo si el producto de solubilidad entre el oxígeno y el elemento aleante es excedido. Para la oxidación interna sin la formación de la capa externa, la presión de oxígeno en el ambiente debe ser mayor que la requerida para oxidar el elemento aleante pero a la vez debe ser menor que la requerida para oxidar el metal solvente [20,21]. Para la reacción de oxidación interna del elemento B en la aleación AB se tiene: B O 2 O2 B O (7) (8) Entonces la condición necesaria en la cual exclusivamente se tiene la oxidación interna está representada por la ecuación: p O2 a a BO B 2 º exp 2 G B RT (9) Si en la aleación se tuviera una alta concentración de soluto y/o una mayor difusión de este, el soluto puede difundirse rápidamente hasta alcanzar la interfase gas-óxido para ahí reaccionar con el oxígeno del ambiente y formar una nueva capa de óxido, conocida como oxidación externa Figura

30 Aleación A-B O 2(g) Aleación A-B O 2(g) AO Fig.11 Representación de la zona de oxidación externa OB Si en una aleación binaria A-B los componentes solo pudieran forman los óxidos AO y BO, respectivamente, la composición de la capa externa se modificará con la composición de la aleación. Durante la etapa inicial de la oxidación, se puede suponer que: a. concentraciones cercanas a A puro, AO es producido casi exclusivamente como capa externa. b. concentraciones de B suficientemente altas, la capa externa está compuesta exclusivamente por BO. c. concentraciones cercanas entre A y B, la capa externa del óxido puede estar formada por AO y BO. Además de la concentración del elemento aleante que difunde hacia la superficie de la aleación en un determinado tiempo, el grado de oxidación interna dependerá también del flujo de oxígeno en la aleación y este flujo de oxígeno a su vez depende de la rapidez de difusión y solubilidad que presente el oxígeno en la aleación

31 2.2.2 CINETICA DE OXIDACION Cuando un metal es atacado por el oxígeno (u otro gas reactivo), el producto de la reacción es el óxido del metal que, si no llega a ser volátil, cubrirá con una capa la superficie del metal y esta capa puede ser protectora o no protectora. Una capa no protectora no detendrá el acceso continuo de oxígeno al metal; aunque la rapidez de crecimiento de la capa de óxido dependerá fuertemente de las propiedades del metal y del óxido formado así como de la temperatura a la cual se encuentran expuestos. Ya que es necesario conocer los mecanismos por los cuales sucede la oxidación, es de vital importancia el estudio de la cinética de oxidación que permitirá conocer la rapidez de las reacciones y los mecanismos por los cuales proceden. Un método generalmente usado para conocer el mecanismo de oxidación es determinando la rapidez de crecimiento del óxido a diferentes temperaturas, ya que a medida que la oxidación procede, la capa de óxido aumenta su espesor y la cantidad de metal disminuye. Es así como puede calcularse fácilmente el incremento de la profundidad del óxido con el tiempo a causa de la oxidación. Las reacciones que se llevan a cabo para formar las capas protectoras de la oxidación, en ocasiones pueden ser lentas mientras el espesor de la capa aumenta, pero si no existen estas reacciones es probable que la oxidación continúe, como está representado en la Figura 12. La relación entre el espesor de la capa de óxido formada y el tiempo se puede conocer a través de las leyes cinéticas de oxidación. La formación y crecimiento del óxido varía con la temperatura y el tiempo de exposición al gas o gases reactivos, como se representa en la Figura 13; dependiendo de estos parámetros se pueden observar cuatro tipos de comportamiento cinético: (1) parabólica, (2) logarítmica, (3) lineal, (4) cúbica [22]

32 t = 0 t = t 1 Aleación AB Oxigeno Aleación AB ++ Oxigeno t = t 2 Aleación Oxigeno AB Fig.12 Representación esquemática del proceso de oxidación en una aleación. Estas leyes cinéticas básicas han sido usadas para describir la rapidez de oxidación en metales puros, pero es importante considerar que en la práctica los problemas de oxidación generalmente involucran aleaciones y aunque el crecimiento de la capa de óxido complica los mecanismos de oxidación. Estos comportamientos cinéticos se observan también en las aleaciones aunque estas leyes estén basadas en modelos de oxidación simples Fig. 13. Esquema de las cinéticas de oxidación [23]

33 OXIDACION CINETICA DE OXIDACION EN ALEACIONES Cuando se trata de una aleación binaria, se debe entender que los componentes de esta tienen diferentes afinidades por el oxígeno y por lo tanto no difunden con la misma velocidad y cantidad en el óxido, entonces las composiciones de la aleación y de la capa de óxido cambiaran de forma compleja con el tiempo. Puede suceder que, si el oxígeno difunde dentro de la aleación se obtiene como producto, la precipitación del óxido del metal menos noble como un óxido interno. En general se acepta que la oxidación en aleaciones binarias se puede presentar en tres etapas; como puede verse en la Figura 14: en la etapa I se tiene el periodo de Transición, donde la relación de cationes en el óxido es aproximadamente la misma que en la aleación. Para la etapa II: Estado estable, la morfología y composición del óxido están determinados por la termodinámica y difusión del sistema aleación-óxido. Finalmente la etapa III es iniciada por factores mecánicos ya que eventualmente la capa contiene los elementos aleantes en la misma proporción que la aleación [13]. I II III TIEMPO Fig. 14 Proceso de difusión durante la oxidación de una aleación binaria [13]. Durante la exposición inicial de la aleación, los principales óxidos de cada componente reactivo son formados proporcionalmente de acuerdo a la composición y volumen total en la aleación. El núcleo

34 de los óxidos con mayor rapidez en su crecimiento, por ejemplo NiO, Cu 2 O, FeO, etc., cubre el núcleo del óxido con más lento crecimiento, por ejemplo: estructuras tipo espinel, Cr 2 O 3, Al 2 O 3, etc. La rápida formación y crecimiento contribuye a una rapidez acelerada de oxidación inicial, es decir, mientras el rápido y/o excesivo crecimiento está sucediendo, por otra parte se está formando el núcleo del óxido principal con crecimiento más lento que, usualmente es el más estable y una de sus características es el crecimiento lateral del óxido. Generalmente estos óxidos pueden distribuirse por toda la zona y formar finalmente una capa continua o también puede permanecer como un precipitado aislado durante su crecimiento en la matriz de la aleación. Esto dependerá de varios factores, los cuales están determinados por la conformación de la capa durante el periodo de estado estable. En conjunto, la rapidez de oxidación es guiada por el transporte de una o más especies a través de una específica capa en el óxido formado y en algunas aleaciones, como consecuencia se tiene que la rapidez de oxidación puede acercarse a la ley parabólica. Este periodo de estado estable es importante y cualquier aleación resistente a la oxidación depende de esta etapa para continuar siendo protector. Este estado no puede durar indefinidamente ya que prácticamente la eliminación selectiva de uno de los componentes de la aleación está llevándose a cabo, y esta etapa termina cuando todos los componentes hayan sido removidos de la aleación, frecuentemente la etapa final del estado estable ocurre antes de que todo el elemento oxidado selectivamente haya sido consumido. Es entonces que la aleación ahora tiene una composición diferente a la presentada originalmente. La duración del periodo estable de oxidación es un factor crítico en la mayoría de las aplicaciones de aleaciones resistentes a la oxidación. Las más severas condiciones tales como, altas temperaturas, súbitos cambios de temperatura, tensión mecánica, erosión, etc., hacen que esta etapa sea aun más corta. En la oxidación de aleaciones, la formación de una capa superficial protectora por oxidación selectiva de un soluto requiere que el óxido del soluto sea más estable que el óxido del metal base y que la concentración del soluto sea lo suficientemente grande para proveer un flujo suficiente a la superficie para la formación del óxido como una capa externa

35 La formación de una capa de óxido protectora en una aleación por oxidación selectiva, necesariamente consume la capa formada por el elemento que se encuentra en zonas más profundas de la aleación FRACTURA DE LA CAPA PROTECTORA El consumo de la capa formada por el elemento de una aleación por debajo de la capa de óxido debe generalmente resultar en una capa protectora que puede ser inestable, bajo ciertas condiciones isotérmicas. Un factor importante entre estas condiciones son los ciclos de temperatura, los cuales causa pérdida de la capa protectora por la morfología de esta. Esta morfología junto con la formación de fracturas, es generalmente inducida por el crecimiento de la capa y/o esfuerzos térmicos. Estos esfuerzos térmicos pueden ser causados por enfriamiento debido a la diferencia entre los coeficientes de expansión térmica del metal y del óxido formado. Los coeficientes de expansión térmica del óxido generalmente serán menores que los del metal, por lo tanto el esfuerzo por compresión se desarrollara en el óxido durante el enfriamiento [24]. La magnitud de este esfuerzo será proporcional a la diferencia en los coeficientes de expansión térmica. RESUMEN La oxidación a alta temperatura, es un proceso causado por la reacción de un metal con el oxígeno para formar un óxido. La alta temperatura acompaña muy a menudo las reacciones de volatilización de los productos de oxidación, dejando así la superficie metálica descubierta y disponible para que el proceso de oxidación continúe. Para evitar que los óxidos formados se evaporen, es importante elegir el metal aleante adecuado que ayude a disminuir la rapidez de oxidación. El criterio para la selección del metal apropiado, se debe basar en la estabilidad termodinámica, la estructura con defectos iónicos y ciertas características de la capa de óxido formada, estos son

36 factores importantes que determinan la resistencia a la oxidación de una aleación en un ambiente específico. En la oxidación a alta temperatura, los óxidos son componentes no estequiométricos y semiconductores, estos semiconductores pueden ser: tipo-p, el cual puede tener vacancias en su red metálica o un exceso de aniones en posiciones intersticiales. Tipo-n, el cual puede tener un exceso de iones metálicos contenidos intersticialmente, o vacancias aniónicas en la red. La rapidez de oxidación puede modificarse cambiando la concentración de los defectos involucrados. Ambos tipos de óxidos pueden ser alterados por la adición de iones específicos. Cuando un metal se oxida se produce un cambio en la energía libre, G, del sistema. El cambio en la energía libre estándar para la formación de casi todos los óxidos metálicos es negativo, esto es, los óxidos son termodinámicamente estables en atmósferas de oxígeno, mientras que los metales no lo son, por consiguiente, tenderá a producirse la oxidación. Los diagramas de Ellingham ofrecen un método reconocido para presentar información termodinámica, nos permite visualizar cómo la temperatura y composición de una atmósfera gaseosa afecta la estabilidad de óxidos metálicos a presión constante. Por otro lado, los diagramas de fase son usados como punto de partida para un estudio de la cinética de oxidación y mecanismos de reacción. Cuando un metal es aleado con pequeñas porcentajes de un metal B se puede provocar una reducción en la velocidad de oxidación de la aleación a pesar de que las teorías de conducción hubieran pronosticado un aumento. Así, es necesario tomar en cuenta de que en la práctica, no todos los óxidos son mutuamente solubles y que por lo tanto es posible que suceda la oxidación selectiva del constituyente más reactivo. Esto dependerá, no solamente de la diferencia en energías libres estándar de formación sino también de las actividades de los metales presentes. La velocidad de difusión de los metales presentes en la aleación, influyen en la morfología de los óxidos que crecen, la aleación algunas veces se oxida con precipitación de partículas de óxidos en el interior del metal; al mismo tiempo que se forma una capa externa de óxido. La oxidación dentro del

37 metal se conoce como oxidación interna. El mecanismo es al parecer, por difusión de oxígeno en la aleación, que reacciona con los componentes aleantes de mayor afinidad con el oxígeno que el metal base, antes de que éstos puedan difundirse a la superficie Los datos cinéticos son una prueba directa de la medida de la velocidad de oxidación como función de la temperatura y composición de la aleación. Los mecanismos dentro de los cuales un metal puro o aleación se oxida a elevadas temperaturas pueden interpretarse como una serie de pasos sucesivos, como sigue: a) Adsorción del componente gaseoso. b) Disociación de la molécula gaseosa y transferencia de electrones. c) Nucleación y crecimiento de cristales. d) Difusión y transporte de cationes, aniones y electrones a través del óxido. El crecimiento inicial de la película es comúnmente rápido. Si el óxido es no poroso, y cubre totalmente la superficie del metal, la velocidad de oxidación decrecerá y la difusión de los iones a través de la zona oxidada será lo que controle el proceso de oxidación. La subsecuente velocidad de oxidación dependerá de los mecanismos de transporte, los cuales pueden ser debidos a potenciales eléctricos o gradientes de concentración o a la migración en trayectorias preferenciales, y de este modo seguir alguna de las leyes cinéticas de oxidación. La experiencia muestra que esencialmente cuatro tipos de ecuaciones son observadas en la oxidación a alta temperatura: (1) parabólica, (2) logarítmica, (3) lineal, (4) cúbica

38 REFERENCIAS 1. Askeland, Donald R., Ciencia e Ingeniería de los Materiales, Thompson,4 a ed., Jacobs, James A., Engineering Materials Technology: Structures, Processing, Properties and Selection Fontana G. Greene D., Corrosion Engineering, Mc Graw Hill. 4. Stratmann Martin, Frankel S. Gerald, Corrosion and Oxide Films. Encyclopedia of Electrochemistry. Vol 4. Wiley VCH. 5. Birks N., Meier G. H., Introduction to the High-Temperature Oxidation of Metals, Cambridge University Press. 1 a ed., American Society for Metals ASM, Oxidation of metals and alloys, Handbook. Vol Sheir, L. L., Jarman R. A., Burstein G. T., Corrosion Control, Vol. 2, Ed. Butterworth Heinemann HSC Chemistry for Windows, version 5.0, Regina, J.R., DuPont, J.N.,Marder, A.R.: Gaseosus corrosion resistance of Fe-Al based alloys containing Cr additions.part I: Kinetics results. Corr. Sci., 47 (5), 2005, pp American Society for Metals, Oxidation of metals and alloys.jacobs, James A., Engineering Materials Technology: Structures, Processing, Properties and Selection Moore JJ, Chemical Metallurgy, Butter worth-heinemann. 11. Plascencia, G., Utigard, T.: High temperature oxidation mechanism of dilute copper aluminium alloys. Corr. Sci., 47 (5),pp , M.D. Anderson, J.C. Scully.: The High Temperature Oxidation of Some Oxidation Resistant Cooper-Based Alloys. Ox. Of Met., vol 3, no. 1, G.R. Walwork and A.Z. Hed : Some limiting Factors in the Use os Alloys at High Temperatures. Ox. Of Met., vol. 3, No.2,

39 14. B.D. BASTOW, D.P. Whittle, G.C. Wood.: Alloy Depletion Profiles Resulting from the Preferential Removal of the Less Noble Metal During Alloy Oxidation. Ox. Of Met. Vol 12, no. 5, Narula ML, Tare VB, Worrell WL, Diffusivity and solubility of oxygen in solid copper using potentiostatic and potentiometric techniques, Met. Trans. B, 14B, 1983, 673 p. 16. B. Chattopadhyay and G.C. Wood.: The transient Oxidation of Alloys. Ox. Of Met., vol. 2, No.4, B.S. You, W.W. Park, I.S. Chung : The Effect of Calcium Additions on the Oxidation Behaviou in Magnesium Alloys. Scr. Mat., vol. 42 (2000), pp. 18. Danielewsk, M., Filipek, Robert, Milewska, A.: Interdiffusion in Oxidized Multicomponent Alloys. Sol. S. Phen., Vol. 72 (2000) G.C. Wood, Corr. Sci., 2, 173, Kofstad P, High Temperature Corrosion, Elsevier, Amsterdam, NL, Kubaschewski O., Oxidation of Metals and Alloys. 22. Estudio teórico Termodinámico y Cinético de la Oxidación a Altas Temperaturas de aleaciones binarias base cobre. Ma de Lourdes Montes Rdz. Tesis American Society for Metals ASM, Corrosion, Handbook. Vol K.J. Kang, J.W. Hutchinson, A.G. Evans.: Measurement of the Strains Induced Upon Thermal Oxidation of an Alumina Forming Alloy. Act. Mat., vol. 51 (2003) pp

40 III. MODELOS CINETICOS DE OXIDACION PARA ALEACIONES BINARIAS Actualmente, se tiene cierto conocimiento basado en pruebas cuantitativas y cualitativas del movimiento de los iones a través de la capa de óxido durante el crecimiento de esta. Se ha intentado conocer si el crecimiento de la capa de óxido está influenciado por campos eléctricos formados por el flujo de los electrones a través de la capa de óxido. Lo cual es cierto tanto para la migración bajo un gradiente de potencial eléctrico, como para la difusión bajo un gradiente de concentración, estando ambos fenómenos íntimamente relacionados. Wagner [1,2] presentó el primer modelo analítico en el que se habla de la oxidación selectiva en aleaciones binarias. Por su parte, Rhines [2,3] encontró que durante la oxidación en aleaciones se puede presentar el fenómeno de oxidación interna. Desde un punto de vista general, un modelo es una representación útil de un sistema bajo investigación. Dicha representación tiende, a la predicción del resultado de un posible cambio sobre la efectividad total del sistema en estudio, así como a la descripción de los mecanismos que controlen dichos efectos. Generalmente los modelos cinéticos para la oxidación se basan en sistemas simples como la oxidación de metales puros, las diferencias de ajuste a los mismos aparecen cuando estos modelos son extrapolados a sistemas cada vez más complejos como las aleaciones, a esto se le agrega el hecho de que a elevadas temperaturas el proceso de oxidación se desarrolla rápidamente, encontrándose ciertas diferencias entre el comportamiento cinético a temperaturas de oxidación altas y bajas. El desarrollar un modelo que pueda describir el comportamiento de todas las aleaciones binarias implica tener en cuenta varios factores como son: la afinidad que puedan tener los componentes con el oxígeno y la solubilidad entre los componentes de la aleación

41 A continuación se presentan tres teorías de oxidación que interpretan la cinética de oxidación en aleaciones binarias, las dos primeras fueron desarrolladas sesenta años atrás y desde entonces han sido modelos para el estudio y entendimiento de la oxidación en aleaciones. El tercer modelo se presenta como una nueva alternativa para el estudio de la cinética de oxidación en aleaciones binarias [4]. 3.1 MODELO DE OXIDACIÓN DE WAGNER En 1933 un gran avance en el estudio de oxidación en aleaciones se obtuvo gracias al trabajo realizado por Wagner, quien formuló un modelo para explicar el mecanismo de oxidación en aleaciones [2,5]. Wagner propone que la oxidación en aleaciones es un proceso similar a la oxidación en metales puros. El modelo de Wagner expone que el equilibrio termodinámico se establece en las interfases metalóxido y óxido-gas, donde los iones del metal y oxígeno se mueven a través de la capa de óxido en direcciones opuestas. Wagner determinó que las cargas de los iones producen un campo eléctrico que pasa a través de la capa de óxido y el resultado es un transporte de electrones del óxido formado en el metal hacia la atmósfera [6]. La aplicación del modelo de Wagner involucra un sistema ideal donde la capa de óxido formada debe ser homogénea y compacta. Una simplificación de la ecuación que describe su modelo es: N N ( x, t ) O ( s ) x erf 2 t 1 DO erf ( ) = (10)

42 donde N O es el oxígeno disuelto en la zona de oxidación interna (fracción mol), x es la distancia de la superficie externa (cm), D O es el coeficiente de difusión de oxígeno en el metal base, t es el tiempo de exposición y es la profundidad de penetración del oxígeno. El parámetro está relacionado con la solución en una dimensión a la segunda ley de Fick mediante el modelo del sólido semi-infinito, donde la concentración de las especies que difunden varía con la distancia x, tiempo t, y la difusividad D. Puesto que el modelo de Wagner está basado en la segunda ley de Fick, la solución a esta ley proporciona el valor de : C CS X CO C O = erf 2 Dt (11) Donde; C O es la concentración inicial, C S es la concentración en la superficie, C x es la concentración del gas en la distancia x, D es el coeficiente de difusión del oxígeno en el metal o aleación y x es la distancia. Si C O, C S y D son conocidos, C X debe ser función de : x = (12) Dt En conclusión lo que nos dice el modelo de oxidación de Wagner es que la razón de penetración de la reacción de oxidación interna en la aleación, es una función parabólica del tiempo. 3.2 MODELO DE OXIDACIÓN DE RHINES El modelo propuesto por Rhines está dirigido a la zona de oxidación interna en la aleación y su investigación está dividida en dos casos; el primero considera la formación de una zona interna de oxidación sin la presencia de la capa externa [1, 2,5]. El segundo caso examina la formación de la capa interna junto con el óxido externo. El cálculo para la rapidez de crecimiento del óxido interno

43 como externo, fue desarrollado oxidando aleaciones de cobre y empleando soluciones aproximadas a la segunda ley de Fick. El modelo de Rhines considera que el oxígeno se disuelve en la superficie de la aleación y difunde internamente con una rapidez que no se ve afectada por la presencia del segundo componente. La teoría de Rhines menciona que la formación del óxido sucede por la contradifusión del oxígeno y por la difusión externa del segundo elemento presente en la aleación. Finalmente para su modelo, Rhines consideró que los gradientes de concentración del oxígeno y el metal aleante en la subcapa eran lineales. Con estos argumentos Rhines desarrolló una serie de ecuaciones empíricas para la rapidez de crecimiento de la zona de oxidación interna y el óxido externo. El modelo es descrito por las siguientes ecuaciones: x t 2 2 * = N ( s) O α D O (13) y t 2 2 = ( C C ) 1 2 β D Me (14) Donde x y y son las capas de oxidación interna y externa respectivamente (cm), t es el tiempo, N (S) O es la concentración de oxígeno en el metal base, a la temperatura de exposición, D O es el coeficiente de difusión de oxígeno en cobre (cm 2 /s), (C 1 -C 2 ) es el gradiente de concentración en la capa de oxidación externa (%wt) D Me es el coeficiente de difusión del metal Me en Me 2 O. y son parámetros experimentales. Con el trabajo realizado por Rhines, se llego a la conclusión al igual que Wagner, que la penetración de la oxidación interna crece según la ley parabólica

44 3.3 MODELO DE OXIDACIÓN DE PLASCENCIA El modelo fue desarrollado a partir de un estudio realizado en varias aleaciones base Cobre [4,7] las cuales fueron oxidadas en aire entre 700 y 1000 ºC. El modelo se basa principalmente en la solubilidad del oxígeno en el metal que se desea proteger de la oxidación. Para el desarrollo de este modelo se hicieron las siguientes consideraciones: 1. La concentración de oxígeno en la aleación sin oxidar es cero. 2. La formación de un oxido externo del metal base se considera despreciable. 3. Los gradientes de concentración de oxigeno y cobre en la capa externa son considerados lineales. La ecuación que describe la cinética de oxidación r r In r r r2 2 = 2 D R O S O t (15) Donde R s es la relación estequiométrica oxígeno-aleante, Cu densidad del cobre (g/cm 2 ), es la fracción masa del metal aleante, r 1 es el radio de la aleación (cm) y r 2 es el radio de la aleación sin oxidar, D O es el coeficiente de difusión de oxígeno en cobre (cm 2 /s) y O fracción peso de oxígeno en cobre y t es el tiempo de oxidación

45 RESUMEN El propósito de cualquier modelo es proporcionar un medio para analizar el comportamiento de un sistema con el fin de comprender y/o mejorar su desempeño. La realidad de la solución obtenida depende de la validez de él para representar el sistema real. Entre mayor sea la discrepancia entre el modelo y el problema real, más impreciso es el modelo para describir el comportamiento del sistema original. En el caso de la oxidación de aleaciones binarias, los modelos presentados están basado en la oxidación de aleaciones base cobre, la diferencia entre los modelos radicará principalmente en las mediciones que se tienen que realizar para poder aplicarlos. El modelo de oxidación de Wagner está basado en la difusión de catión y anión bajo la acción de un gradiente de concentración a través de la capa de óxido formada. La teoría de oxidación de Wagner requiere de un sistema ideal en el que la capa de óxido formada debe ser casi estequiometria, adherente y no porosa. Aun cuando la teoría de oxidación en aleaciones desarrollada por Wagner fue la primera investigación sobre este tema, para aplicar la ecuación que define el modelo de Wagner, se requiere hacer mediciones muy precisas lo que dificulta la utilización de este modelo. Aplicando las leyes de Fick s, Rhines obtuvo una complicada expresión para la reacción de oxidación. Esta ecuación para la rapidez de crecimiento del óxido interno, involucra la rapidez de difusión del oxígeno y del metal aleante en el metal base (cobre). La expresión que Rhines finalmente obtuvo, corresponde a la cinética de oxidación parabólica. Sin embargo, el acuerdo entre los datos calculados y los resultados experimentales obtenidos por él fue impreciso. Finalmente el modelo de Plascencia fue desarrollado utilizando aleaciones base cobre (Cu-A). El modelo está basado en un balance de masa y asumiendo un perfil de concentración lineal de las diferentes especies que difunden en la aleación. La solubilidad de las especies presentes en la aleación juega un papel importante en este modelo, ya que también con este modelo, se puede estimar la solubilidad del oxigeno en el metal base todo esto con realizar mediciones más sencillas que las requeridas por los otros dos métodos mencionados

46 REFERENCIAS 1. G.R. Walwork and A.Z. Hed : Some limiting Factors in the Use os Alloys at High Temperatures. Ox. of Met., vol. 3, No.2, Kubaschewski O., Oxidation of Metals and Alloys. 3. Birks N., Meier G. H., Introduction to the High-Temperature Oxidation of Metals, Cambridge University Press. 4. Plascencia, G., Utigard, T.: High temperature oxidation mechanism of dilute copper aluminium alloys. Corr. Sci., 47 (5),pp , Sheir, L. L., Jarman R. A., Burstein G. T., Corrosion Control, Vol. 2, Ed. Butterworth Heinemann. 6. American Society for Metals ASM, Corrosion, Handbook. Vol Plascencia, G., Utigard, T.Gutierrez,J. Alternative approach to describe the oxidation behavior of binary alloys. 1 st International Conference on Diffusion on solids and liquids DLS-2005, Aveiro, Portugal, Julio

47 IV. EXPERIMENTACION Para la realización de este trabajo la cinética y rapidez de reacción es un punto clave que proporciona información valiosa acerca del mecanismo de reacción y la etapa limitante de la rapidez en la reacción final ya que las mediciones comúnmente sirven como una base para describir en una forma cuantitativa el comportamiento de la reacción. El método usado para determinar la cinética y la rapidez de reacción en estas pruebas es el termogravimétrico; para el cual se prepararon una serie de aleaciones que fueron expuestas a un medio oxidante hasta por treinta horas. Al someter a las aleaciones al ambiente oxidante, se formó un óxido sólido el cual esta adherido a la superficie de la aleación, con el paso del tiempo, la probeta continuamente incrementó su peso durante la reacción, estos datos fueron registrados y se presentan en el siguiente capítulo. Las etapas de la fase experimental fueron las siguientes: Elaboración de las aleaciones Limpieza Preparación de las probetas Prueba de oxidación Preparación metalográfica Interpretación y análisis de los datos obtenidos Para determinar la cinética de oxidación de las aleaciones usadas, se determinó la ganancia de peso. Para ello cada prueba se llevo a cabo teniendo como variables la concentración del aleante, temperatura y tiempo de exposición de cada muestra; el análisis por espectrofotometría de absorción atómica permitió conocer la concentración real del elemento aleante. Estos datos se presentan en la Tabla

48 Tabla 2. Composición de las aleaciones usadas en la prueba de oxidación. Composición Nominal * Composición real Cu-Ni 0.5 % % 1.0 % 0,997 % 2.0 % % 3.0 % 3.00 % 1.0 % % Cu-Si 2.0 % 1,992 % 3.0 % % 4.0 % 4.00 % * Los valores son en porciento peso. 4.1 MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS. El material a utilizar en la experimentación es: cobre, silicio y níquel de alta pureza. El equipo empleado es el siguiente: Balanza analítica marca Mettler Toledo precisión 0.1 mg y balanza granataria marca Ohaus precisión 0.1 g. Mufla marca Lindberg-Blue modelo BF51748A Calibrador digital vernier marca Mitutoyo Espectrofotómetro de absorción atómica marca Perkin-Elmer modelo analis t00 Microscopio electrónico Los reactivos empleados para la limpieza de las muestras son: Acido sulfúrico marca J.T. Baker, al 98.7%V. Acido nítrico marca J.T. Baker, al 70%V

49 Peróxido de hidrógeno marca REASOL, al 32%V. Agua destilada y aire comprimido. 4.2 DESCRIPCION DE UN EXPERIMENTO TÍPICO OBTENCION DE LAS ALEACIONES. Las aleaciones fueron obtenidas por fusión de la siguiente manera: La primera etapa de este proceso comienza pesando cada uno de los metales a fundir, usando la balanza granataria Ohaus, el peso de los metales se estableció de acuerdo a un cálculo previo para cada una de las aleaciones trabajadas. Una vez pesados los metales, estos fueron colocados en un crisol de grafito, llevándose a cabo la fusión en una mufla marca Lindberg/Blue a una temperatura de 1100 C. Se utilizó Nitrógeno (gas inerte) para evitar la oxidación de la aleación durante la fusión, inyectando este gas sobre la superficie del metal como se muestra en la Figura 15. Fig. 15 Fundición de los metales para obtener la aleación

50 Una vez fundida la aleación, esta se vació en un molde de grafito de forma cilíndrica, de donde posteriormente se extrajo para tener las muestras que serian sometidas a la oxidación, ver Figura 16. b a c Fig.16 Vaciado y obtención de las aleaciones. (a) Vaciado de la aleación, (b) molde de grafito usado, (c) aleación obtenida. Antes de realizar las pruebas de oxidación, las aleaciones obtenidas por fusión se maquinaron en cilindros con 0.4 cm de diámetro y 0.4 cm de alto. La limpieza de las aleaciones es una etapa importante ya que permite eliminar residuos que pudieran llegar a interferir en la prueba de oxidación, la limpieza se realizó de la siguiente manera: 1. Cada muestra fue sumergida durante 5 minutos en una solución ácida que se preparó con agua desionizada, ácido sulfúrico (2% H 2 SO 4 ) y peróxido. 2. Posteriormente, la muestra se enjuagó con agua desionizada y se utilizó una lija fina para limpiar la superficie de cada cilindro y nuevamente se enjuagó con agua desionizada. Para finalizar la etapa de limpieza, la muestra se colocó en la solución ácida 5 minutos y se enjuagó nuevamente con agua desionizada

51 4.2.2 PREPARACION DE LAS MUESTRAS Una vez limpios los cilindros, estos fueron secados con aire, cada uno fue pesado y medido antes de realizar la prueba de oxidación. Debido a la manipulación de las muestras durante el proceso de oxidación y para evitar pérdidas de óxido durante la experimentación, los cilindros fueron colocados en crisoles de alúmina como se muestra en la Figura 17 que previamente se pesaron individualmente. Por último se registró el peso compuesto por el crisol con el cilindro. a b Fig.17 Crisol usado para la prueba de oxidación. a) Crisol sin muestra, b) Crisol con muestra PRUEBA DE OXIDACION Para las pruebas de oxidación, se colocaron en la mufla cinco muestras de igual concentración; la cantidad de muestras sometidas a la oxidación se presenta en la Tabla 3, en total se trabajaron ocho aleaciones en un rango de temperaturas de 700 a 1000 C y el tiempo de oxidación fue de 4 a 30 hr. Transcurrido el tiempo de exposición, las muestras se extrajeron del medio oxidante; de la siguiente manera: la primera muestra se apartó a las 4 horas, la segunda a las ocho horas, y así sucesivamente cumpliendo 21, 24 y 30 horas

52 Tabla 3 Pruebas de oxidación realizadas Cu-Ni 700 C 800 C 900 C 1000 C % 0,997 % % 3.00 % Cu-Si % --- 1,992 % % % Una vez fuera de la mufla, las muestras se dejaron enfriar para ser pesadas. Primero se obtuvo el peso del crisol con el cilindro oxidado y después se retiro el cilindro para registrar únicamente el peso del crisol. La Figura 18 presenta el cambio que sufrió la aleación Cu-Ni al ser oxidada durante 21 hr. a b Fig.18 Ejemplo de muestras sometidas a la prueba de oxidación. a) Aleación Cu-Ni, b) Aleación Cu-Ni después de ser oxidada

53 4.2.4 PREPARACION METALOGRAFICA Una vez registrado el peso compuesto por el cilindro y crisol, los cilindros se apartaron del crisol para realizar las pruebas metalográficas. El montaje se realizó en resina poliéster y para el desbaste se utilizo papel abrasivo grados 100 a Finalmente, las muestras fueron pulidas a espejo con alúmina de 0.3 µm, 0.1 µm, 0.05 µm. Las muestras se analizaron microestructuralmente mediante un microscopio electrónico de barrido (MEB)

54 W (masa ganada mg/cm 2 ) V. RESULTADOS Y DISCUSION 5.1 CINETICA DE OXIDACION. En la Figura 19 se muestra la ganancia en peso (por unidad de área) en función del tiempo de oxidación a temperaturas de 700 C a 1000 C de la aleación cobre-0.493%níquel oxidada durante treinta horas. Se observa una cinética de oxidación parabólica. Al incrementar la temperatura de oxidación, el peso ganado por la aleación también incrementa, teniendo un mayor peso ganado cuando la aleación se oxida a 1000 C. Oxidación en aire aleación Cu-0.493%Ni C 800 C 900 C 1000 C R² = R² = R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 19 Comportamiento cinético para la aleación Cu-0.493%pesoNi. El gráfico de W contra Tiempo, debería ser una parábola. Desafortunadamente, juzgar visualmente si un conjunto de puntos se ajusta a una parábola (o a cualquier otra curva, excepto una línea recta) es muy difícil. Para verificar que W era proporcional al tiempo, se graficó W 2 contra t. Tal gráfico resultó ser una línea recta, como se ve en la Figura

55 Masa ganada (mg 2 /cm 4 ) Oxidación en aire; aleación Cu-0.493%Ni C 800 C 900 C 1000 C R² = R² = R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 20. Peso ganado 2 para la aleación Cu-0.493%pesoNi. El análisis morfológico por microscopía electrónica de la zona oxidada (figura 21), revela la presencia de un óxido poroso que permite la difusión del oxígeno en la aleación. Oxidación externa Resina Aleación sin oxidar Fig. 21 Fotografía de la capa de óxido obtenida para la aleación Cu-0,493%peso Ni oxidada durante 4h a 800 C

56 Esta difusión de oxígeno se ve reflejada cuando observamos el incremento de peso en la aleación bajo diferentes condiciones de trabajo como lo son la temperatura y la concentración del níquel, para la aleación con 0.493% de níquel, la ganancia de peso registra en la Tabla 4. Tabla 4. Datos de oxidación obtenidos para la aleación Cu-0.493%Ni. Aleación Temperatura Tiempo Peso ganado C (h) W (mg/cm 2 )

57 W (masa ganada mg/cm 2 ) Para conocer el grado de protección obtenido con la aleación de níquel, se construyó el gráfico presentado en la Figura 22 en él se compara la oxidación de cobre puro y las aleaciones Cu-Ni oxidadas a 800 C; lo que se observó es que el cobre puro tiene una ganancia de masa mayor que al estar aleado con níquel ya que al tener 0.997, y 3 % de níquel, la ganancia de masa es menor lo que nos indica que la aleación Cu-Ni presenta una mayor resistencia a la oxidación que el cobre puro; sin embargo la aleación con un porcentaje de 0.493% de níquel fue protectora únicamente durante las primeras 8 horas de oxidación; después de este tiempo la resistencia a la oxidación de la aleación es menor que la observada en el cobre puro. 60 Oxidación en aire aleación Cu-Ni a 800 C Cu 0.493% 0.997% 1.994% 3% Tiempo (hr) Fig. 22 Comparación de la oxidación de Cu puro a 800 C y Cu aleado con níquel. Con una temperatura de oxidación de 800 C, el níquel llegó a proteger la aleación con determinadas concentraciones; sin embargo, se observó que a 700 C y con un porcentaje de níquel similar a las aleaciones trabajadas a 800 C, el níquel no fue protector. Entonces, a 700 C para que el níquel sea protector, se necesitará una concentración mayor al 2%; esto puede verse en la Figura

58 W (masa ganada mg/cm 2 ) W (masa ganada mg/cm 2 ) 20 Oxidación en aire aleación Cu-Ni 700 C Cu 0.493% 0.997% 1.994% Tiempo (hr) Oxidación en aire aleación Cu-Ni 700 C 10 1 Cu 0.493% 0.997% 1.994% Tiempo (hr) Fig. 23 Oxidación de aleaciones Cu-Ni y Cu puro a 700 C Con los datos de oxidación obtenidos y aplicando el método de regresión para la ecuación (1), se obtuvo un valor estimado para la constante de oxidación k, reportada en la Tabla 5 para las aleaciones Cu-Ni y Cu-Si trabajadas a 700 C

59 W (masa ganada mg/cm 2 ) Tabla 5. Constante parabólica de oxidación a 700 C Aleación k p (mg 2 /cm 4 s -1 ) 0.493%Ni 2.71x %Ni 1.72 x %Ni 1.09 x %Si 1.10 x %Si 8.04x %Si 1.73x %Si 3.31x10-5 El comportamiento cinético observado en las aleaciones de Cu-Si, es similar al de las aleaciones de níquel, ya que presentan un comportamiento parabólico y la ganancia de peso incrementa cuando la temperatura de oxidación aumenta, un ejemplo de esto se muestra en la Figura 24 donde se tiene un destacado aumento en el peso ganado por la aleación al oxidarse a 1000 C mientras la ganancia de peso en la aleación parece ser la misma cuando se oxida entre 700 y 800 C Oxidación en aire aleación Cu-0.968%Si C 700 C 800 C R² = R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 24 Comportamiento cinético para la aleación Cu-0.968%pesoSi. La Figura 25 presenta una comparación de la ganancia de peso para las aleaciones de Cu-Si a 700 C. En este gráfico se aprecia que el óxido formado tiene un mayor espesor cuando la concentración del

60 W (masa ganada mg/cm 2 ) W (masa ganada mg/cm 2 ) elemento aleante es menor; así por ejemplo para la aleación que contiene 4% de silicio a 700 C, el espesor de la capa de óxido formada es aproximadamente cinco veces menor que la de la aleación con 0.968% de silicio. Para esta misma aleación pero a una temperatura de oxidación de 1000 C, se tiene el mismo comportamiento que a 700 C, es decir con 4% de silicio el espesor del óxido es menor que con 0.968%, también se observa que de 700 C a 1000 C la diferencia entre el espesor de la capa formada entre estas dos concentraciones del aleante, va incrementándose. Oxidación en aire aleación Cu-Si 700 C % 1.992% 3.002% 4% R² = R² = R² = A Tiempo (hr) R² = Oxidación en aire aleación Cu-Si 1000 C % 1.992% 4% R² = B R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 25 Ganancia de peso para la aleación Cu-Si para concentraciones de 0.968% a 4% peso;(a) 700 C, (B) 1000 C

61 W (masa ganada mg/cm 2 ) Aunque en la oxidación de las aleaciones Cu-Si también se registro una ganancia de peso, la protección brindada por el silicio fue mayor que la obtenida en las aleaciones con níquel, un ejemplo de esto se muestra en la figura 26 donde se observa que a 800 C, las cuatro aleaciones tienen una ganancia de peso menor que la del cobre puro al oxidarse a la misma temperatura. 60 Oxidación en aire aleación Cu-Si 800 C Cu 1% 2% 3% 4% R² = R² = R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 26 Oxidación de Cu puro y aleaciones Cu-Si a 800 C En las Figuras 27A y 27B se compara el peso ganado en las aleaciones oxidadas de: Cu-Ni y Cu-Si respectivamente durante 24 hr. Como puede verse en esta figura, se puede concluir que incrementando la concentración del níquel y silicio en la aleación, la resistencia a la oxidación aumenta considerablemente Sin embargo, en las aleaciones con 0.493% de níquel, el peso ganado es mayor que el alcanzado por el cobre puro; con una temperatura de oxidación de 700 C y aun incrementando el contenido de níquel, el peso ganado sigue siendo mayor para las aleaciones que para el cobre puro

62 Masa ganada ( mg/cm 2 ) Masa ganada ( mg/cm 2 ) Aleación Cu-Ni oxidada durante 24 hr 250 Cu puro C 900 C 800 C 700 C Contenido de Ni ( porciento peso) Fig. 27A Influencia del contenido de níquel en la oxidación de la aleación Cu-Ni. De la misma manera, en la figura 30B se observa que cuando se trabaja la aleación a 1000 C, la resistencia a la oxidación del cobre se incrementa considerablemente con la presencia de silicio. A 700 C, la resistencia a la oxidación se observa a partir de 1.99% Si; sin embargo aun teniendo 4% Si, el peso ganado por el cobre puro es menor que el peso registrado para la aleación Cu-4%Si. Aleación Cu-Si oxidada durante 24 hr 160 Cu puro C 900 C 800 C 700 C Contenido de Si ( porciento peso) Fig. 27 B Influencia del contenido de silicio en la oxidación de la aleación Cu-Si

63 En la Tabla 6 se reportan los datos obtenidos para la aleación Cu-4%Si, los valores obtenidos coinciden con lo antes mencionado, es decir, el aumento en el espesor del óxido formado será proporcional a la temperatura de oxidación; el máximo valor registrado en esta aleación fue de 8.77 mg/cm 2 obtenido a 1000 C con un tiempo de oxidación de 30 hr de otra manera, con el mismo tiempo de oxidación pero a 700 C, el peso registrado fue de 2.59 mg/cm 2. Tabla 6 Datos de oxidación para la aleación Cu-4%Si. Aleación Temperatura Tiempo Peso ganado C (h) W (mg/cm 2 )

64 W (masa ganada mg/cm 2 ) Para la aleación cobre-níquel oxidada a 1000 C, Figura 28, se obtiene un incremento en el espesor de la capa de óxido formada, esto se observó cuando la temperatura de oxidación aumentó y la concentración del aleante disminuyó, sin embargo el espesor de la capa de óxido formada tiende a disminuir después de 24 horas de exposición. Oxidación en aire aleación Cu-Ni 1000 C R² = % 0.997% 1.994% R² = R² = Tiempo (hr) Fig. 28 Ganancia de peso para las aleaciones Cu-Ni en concentraciones de 0.493%-1.994% peso oxidadas a 1000 C. Para comparar la resistencia a la oxidación de las aleaciones obtenidas, se graficó el peso ganado en cada aleación vs tiempo de oxidación (Figura 29) se encontró que a la misma temperatura de oxidación e igual concentración de cada metal aleante, la aleación Cu-0.968%pesoSi tiene una ganancia de peso menor que la aleación Cu-0.997%pesoNi

65 W (masa ganada mg/cm 2 ) Oxidación en aire a 700 C Ni% 0.968Si% Tiempo (hr) Fig. 29 Gráfico comparativo para la oxidación en las aleaciones Cu-Ni y Cu-Si a 700 C Para la aleación Cu-Ni la naturaleza porosa del óxido conduce a una difusión más rápida del oxigeno hacia el interior de la aleación. En la Figura 24 se presenta la micrografía obtenida para la aleación Cu- 0,493%pesoNi oxidada en aire a 900 C durante cuatro horas. En esta imagen se observa que la capa de óxido formada aumentó su espesor de 115 µm (figura 30) a 300 µm aproximadamente 2.5 veces esto sucedió al aumentar la temperatura de exposición de 800 a 900 C. Resina Aleación sin oxidar Oxido formado Fig.30 Oxido formado en la aleación Cu-0,493%pesoNi a 900 C

66 Asi como en la Figura 30 se aprecia el espesor de la capa de oxido formada, en la aleación Cu %peso Ni mostrada en la Figura 31 se observó la formación de una zona de oxidación interna cuando la aleación Cu-1.994%peso Ni estuvo expuesta durante 21 horas a 800 C. Aleación Oxidación externa Oxidación interna Fig.31 Zona de oxidación interna en la aleación Cu-1.994%pesoNi oxidada durante 21 horas a 800 C En trabajos previos se ha encontrado que durante la oxidación de aleaciones Cu-Si a 800 C, un crecimiento de SiO en la superficie de la aleación [6]. Las propiedades del o los óxidos formados y la rapidez de difusión del elemento aleante en el cobre serán factores importantes que determinarán las características de oxidación de la aleación. Las micrografías de la zona externa de oxidación para la aleación con 1.992% de silicio son mostradas en la Figura 32. En las que se tiene un incremento en el espesor del óxido formado, este incremento es continuo cuando el tiempo de exposición aumenta

67 m a) b) c) Fig.32 Oxido formado durante la oxidación de la aleación Cu-1.992%peso Si a 800 C a) 8h, b) 24h y c) 30 h

68 5.2 EVALUACION DEL MODELO DE PLASCENCIA Sin duda el crecimiento del óxido transcurre en etapas, a) la adsorción del oxígeno, b) nucleación y crecimiento de la capa y c) desarrollo del óxido y oxidación interna como se muestra en la Figura 33. El modelo propuesto expone que con la medición de la zona de oxidación interna, y teniendo como referencia el radio de la aleación sin oxidar, se puede conocer indirectamente la cantidad de oxígeno presente en la subcapa. Aleación r Aleación Aleación r 1 r 2 Oxidación interna Oxidación t = 0 t > 0 interna t >> 0 Oxidación externa Fig. 33 Formación del oxido interno La profundidad a la que el oxígeno penetró en la aleación Cu-Si, se obtuvo por la ecuación del modelo propuesto y los resultados obtenidos se presentan en la Tabla 7; la representación grafica se tiene en la Figura 34. Tabla 7 Profundidad de penetración de oxígeno en las aleaciones Cu-Si. Aleación Temperatura ( C) 0.968% peso Si x x % peso Si x x % peso Si x % peso Si x

69 (t) (cm 2 /s) (t) (cm 2 /s) Al graficar los resultados obtenidos con el modelo propuesto, encontramos que el grafico tiene la forma de una línea recta. La cantidad de oxígeno disuelto en la aleación aumenta proporcionalmente al tiempo y temperatura de oxidación. 9.E-06 8.E-06 7.E-06 6.E-06 5.E-06 4.E-06 3.E-06 2.E-06 1.E-06 0.E+00 Cu-0.968%Si oxidada en aire 700 C 1000 C Tiempo (ks) 1.E-05 1.E-05 1.E-05 8.E-06 6.E-06 Cu-1.992%Si oxidada en aire 700 C 800 C 4.E-06 2.E-06 0.E Tiempo (ks) Fig. 34 Penetración de oxígeno en las aleaciones: Cu-0.968%Si y Cu-1.992%Si a diferentes temperaturas. Cuando la aleación con 4%Si se oxida a 1000 C, la cantidad de oxígeno disuelto en la aleación es menor a la encontrada cuando el contenido de silicio es de 0.968% Asimismo, cuando comparamos la cantidad de oxígeno disuelto en las aleaciones con 0.968%Si y 1.992%Si oxidadas a 700 C, observamos que la penetración de oxígeno fue ligeramente mayor en la aleación con menor contenido de silicio

70 (t) (cm 2 /s) (t) (cm 2 /s) (t) (cm 2 /s) En la Figura 35 se presentan los gráficos obtenidos para las aleaciones Cu-Ni utilizando la ecuación del modelo propuesto. La penetración de oxigeno es parecido en las aleaciones 0.493% y 3%Ni oxidadas a 800 C. 4.5E E E E E E E E E E E-05 Oxidación aleación Cu-0.493%Ni 900 C 800 C Tiempo (Ks) Oxidación aleación Cu-1.994%Ni 2.00E E C 800 C 1.00E E E Tiempo (Ks) 7.0E E E E-06 Oxidación aleación Cu-3%Ni 800 C 900 C 3.0E E E E Tiempo (Ks) Fig. 35 Penetración de oxígeno en las aleaciones: Cu-0.493%Ni, Cu-1.994%Ni y Cu-3%Ni a diferentes temperaturas

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