UNIDAD DE LABORATORIO DE CIENCIAS AMBIENTALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL 2 LICENCIATURA EN CIENCIAS AMBIENTALES

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1 UNIDAD DE LABORATORIO DE CIENCIAS AMBIENTALES MANUAL DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA AMBIENTAL 2 LICENCIATURA EN CIENCIAS AMBIENTALES ELABORÓ M EN A E ANA MARCELA GÓMEZ HINOJOS 1

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4 ÍNDICE Sesión Informativa Objetivo Introducción Seguridad Reactivos Material Equipo Muestreo y Almacenamiento Control de Calidad Calibración y/ o Verificación Interferencias Procedimiento Reporte Cálculos y Resultados Manejo de Residuos Referencias bibliográficas Histórico de Cambios Anexos Valor de ph y Conductividad Objetivo Introducción Seguridad Reactivos

5 5.1. Material Equipo Muestreo y Almacenamiento Control de Calidad Calibración y/ o Verificación Interferencias Procedimiento Reporte Cálculos y Resultados Manejo de Residuos Referencias bibliográficas Histórico de Cambios Anexos Cálculo de Dureza en Agua Objetivo Introducción Seguridad Reactivos Material Equipo Muestreo y Almacenamiento Control de Calidad Calibración y/ o Verificación Interferencias

6 10. Procedimiento Reporte Cálculos y Resultados Manejo de Residuos Referencias bibliográficas Histórico de Cambios Anexos Detección e Identificación de Iones en Disolución Acuosa Objetivo Introducción Seguridad Reactivos Material Equipo Muestreo y Almacenamiento Control de Calidad Calibración y/ o Verificación Interferencias Procedimiento Reporte Cálculos y Resultados Manejo de Residuos Referencias bibliográficas Histórico de Cambios

7 16. Anexos

8 Unidad de Aprendizaje: Química Ambiental 2 Título de la práctica: Sesión Informativa No. Práctica: 1 Fecha de Emisión: Agosto 2007 Páginas: 4 Fecha de Revisión: Julio 2008 No. de Revisión: 02 Elaboró: M. en A.E. Quím. Ana Marcela Gómez Hinojos 1. Objetivo Al concluir la práctica el estudiante será capaz de: Identificar las características del reglamento interno del Laboratorio de Ciencias Ambientales, (LCA), para su observación durante las sesiones subsecuentes. Identificar los Lineamientos Generales del LCA para su observación durante las sesiones subsecuentes Identificar las normas de seguridad a seguir en la realización de las prácticas de laboratorio. Identificar y describir las instalaciones básicas de laboratorio. Identificar el equipo y materiales básicos de laboratorio. 2. Introducción: El laboratorio es un lugar que puede resultar peligroso ya que en él se manipulan líquidos inflamables, material de vidrio frágil y productos químicos corrosivos. La mayoría de las accidentes en laboratorio se deben primordialmente a la falta de previsión, mala manipulación y negligencia en seguir las normas de seguridad. La seguridad pretenderá básicamente de la conducta de trabajo y del conocimiento previo que el alumno tenga sobre cómo evitar y saber actuar en casos de accidentes, por lo que resulta importante la identificación e interpretación de los Lineamientos Generales del LCA y del Reglamento Interno del LCA. Cabe mencionar algunas Normas de Seguridad generales: 1. Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad o goggles, para evitar las proyecciones en los ojos. 2. Localizar la ubicación de los extintores, botiquín y lavadero más próximo a la zona de trabajo y las ubicaciones de las salidas de laboratorio. 3. No es permitido llevar visitas al laboratorio o andar de mesa en mesa de trabajo. 4. No probar las sustancias utilizadas en el laboratorio. Esta estrictamente prohibido fumar e ingerir alimentos o bebidas dentro del laboratorio. 5. Para cada experimento a realizar deberá informarse de la medidas de seguridad, sobre el manejo y toxicidad de los reactivos, así como las recomendaciones específicas para su realización. 6. Al pesar o medir reactivos evite tirarlos o derramarlos en el sitio donde se encuentran, en caso de hacerlo, limpiar inmediatamente el lugar. 7. No deberá regresar a los envases originales los remanentes de reactivos, así como deberá tener precaución de utilizar pipetas o espátulas limpias y secas para manejarlos. 8. No oler las sustancias; cuando se quiera oler, atraer los vapores indirectamente hacia la nariz, haciendo hueco con la mano. 9. El laboratorio debe estar bien ventilado y cuando se realicen experimentos que produzcan humos o vapores tóxicos trabajar en la campana y usar trampas que ELIMINEN esos vapores. 10. Cuando se transfiera un líquido con pipeta, deberá utilizarse perilla de hule o perilla de seguridad. NUNCA SUCCIONAR CON LA BOCA. 8

9 11. Evitar el uso de flamas abiertas cuando se tengan sustancias inflamables en el laboratorio. 12. Siempre que se utilicen álcalis, como hidróxido de sodio o potasio, lubricarlas juntas esmeriladas del material. 13. El ácido sulfúrico se debe diluir siempre agregando el ácido al agua y no a la inversa. NUNCA DAR DE BEBER A UN ÁCIDO. 14. Tener cuidado cuando se efectúa una reacción química en tubo de ensaye, que la boca de este no esté dirigida hacia un compañero o hacia si mismo, ya que pude haber proyección. 15. Al encender el mechero de Bunsen, asegurarse de que no haya disolventes inflamables próximos y primero encender el cerrillo, segundo abrir la llave del gas, inmediatamente acercar el cerillo a la boca del mechero, pero este debe estar en forma inclinada y tan pronto termine de usarlo se debe apagar. 16. Si se desprenden gases en un experimento utilizarlo bajo la campana de extracción. 17. No tire los residuos en la tarja. 18. Los disolventes orgánicos son insolubles en agua, para eliminarlos deben disponerse en un recipiente etiquetado para disolventes orgánicos. 19. Mantener el área de trabajo perfectamente limpio. 20. Lavar las manos periódicamente. 3. Seguridad Bata Lentes Zapatos de piso Cubre bocas 4. Reactivos No Aplica Reactivo 5.1 Material No Aplica Material 5.2 Equipo No Aplica Equipo 6. Muestreo y Almacenamiento No aplica 9

10 7. Control de Calidad Evaluación 8. Calibración y/ o Verificación No aplica 9. Interferencias No aplica Guía para Elaboración de Prácticas 10. Procedimiento 1. Prepare una presentación para que la exponga su equipo en la sesión de laboratorio (constituye parte de su calificación), la misma información con el formato adecuado inclúyala en el Reporte Previo en la sección de Introducción: Capítulo VII Lineamientos Generales para los Usuarios :(Contenido en los Lineamientos Generales del LCA de la FaPUR), conteniendo los puntos siguientes: Acceso y permanencia. Seguridad Uso adecuado de instalaciones material y equipo Reglamento Interno del Laboratorio de Ciencias Ambientales. Técnicas básicas para la manipulación de: Balanza Granataria Balanza Analítica Estufa Mechero El dibujo y el uso específico de cada uno de los material conocidos en cada uno de los rubros anteriores: (se vieron en las prácticas del semestre anterior) Cristalería Material de sujeción Material de soporte Material de calentamiento 2. Localizar las instalaciones del gas y agua; identificar los contactos de energía eléctrica y los vertederos de desagüe de las mesas en general. Observa la ubicación de la campana de extracción y en general la distribución del laboratorio. 3. Identificar la posición de las llaves de gas, el botiquín de primero auxilios, del lavaojos. 4. Ubicar donde se encuentra el extinguidor y la regadera de emergencia. 5. Localizar el sistema de ventilación en la campana extractora. 11. Reporte Anexo a su reporte final entregue por equipo: Una maqueta en tres dimensiones, tamaño oficio, elaborada con material reciclable, en donde se represente el esquema de la distribución del laboratorio destacando los sitios donde se encuentran los extinguidores, la regadera de emergencia, el lavaojos, el botiquín y las salidas del laboratorio, coloree destacando las instalaciones para el suministro de agua, luz, electricidad y drenaje con base en los colores reglamentarios. 10

11 Elabore su Reporte Final en base a los Criterios de Evaluación señalados en el programa de la Unidad de Aprendizaje 12. Cálculos y Resultados No aplica 13. Manejo de Residuos No aplica 14. Referencias bibliográficas Bibliografía Zarco E. Seguridad en laboratorios: prevención de accidentes y primeros auxilios en laboratorios químicos. 2ª Ed. Editorial Trillas. México, Brown, T. L. LeMAy, H.E. y Bursten, B.E. Química. La ciencia central 7ª. Ed. Editorial Prentice Hall. México Clasificación RC88.9 L32 Z38 QD31.2.B Whitten, K. R. y Davis, L. Química General 5a. Ed.. Editorial McGraw Hill. España, QD 31.2W435 Gómez, M. y Osorio, E. Programa de Estudios por competencias de la Unidad de Aprendizaje Química II. México, Agosto Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio Decía Dice 01 Febrero 2008 AMGH Cambio de formato. Actualización de los programas de Materia y Energía, Química Ambiental 1 y 2, y formulación de nuevas prácticas. 02 Julio 2008 AMGH Cambio de formato de la Guía para elaboración de Prácticas con base en el SGC El formato era diferente al SGC. Tiene la forma del SGC. 16. Anexos No Aplica. 11

12 Unidad de Aprendizaje: Química Ambiental 2 Título de la práctica: Valor de ph y Conductividad No. Práctica: 2 Fecha de Emisión: Marzo 2007 Páginas: 5 Fecha de Revisión: Julio 2008 No. de Revisión: 01 Elaboró: M. en A.E. Quím. Ana Marcela Gómez Hinojos 1. Objetivo Al concluir la práctica el estudiante será capaz de: Determinar la medida de ph de manera electrométrica y manual. Identificar por comparación la variación de ph de una muestra de agua por adición de ácidos o base. Determinar el valor de la conductividad de muestra de agua. Identificar por comparación la variación del valor de la conductividad de una muestra de agua por adición de un electrolito. 2. Introducción: Valor de ph: La medida de ph es una de las pruebas más importantes y frecuentes utilizadas en el análisis químico del agua. Prácticamente todas la fases del tratamiento del agua para suministro y residual, como la neutralización ácido-base, suavizado, precipitación, coagulación, desinfección y control de la corrosión, dependen de ph. A una temperatura determinada la intensidad del carácter ácido o básico de una solución viene dad por la actividad de ión hidrógeno o ph. El principio básico de la determinación de ph es la medida de la actividad de lo iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro de referencia. Debido a la dificultad de utilizar el electrodo de hidrógeno dado su potencial de intoxicación, se utiliza el electrodo de vidrio. De tal manera que la fuerza electromotriz (fem) producida en el sistema de electrodo de vidrio varia linealmente con el ph y esta relación lineal se mide comparando la fem con el ph con diferentes tampones. El ph de la muestra se determina por extrapolación, por lo que el ph se define operacionalmente en una escala potenciométrica. La temperatura afecta la medida del Ph, por lo que se deberá indicar siempre a que temperatura se ha medido el Ph. Dado que el equilibrio químico afecta al ph, los tampones patrón de ph tiene un ph específico a temperaturas indicadas. Conductividad: La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una solución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones y de su concentración total, de su movilidad, de su valencia y concentraciones relativas, así como de la temperatura de medición. La medición física practicada en una revisión de laboratorio suele ser de resistencia, medida en ohmios o megaohmios. El reciproco de la resistencia es la conductancia que mide la capacidad para conducir una corriente y se expresa en ohmios recíprocos o mhos. En los análisis de agua es más conveniente la unidad micromhos. Cuando se conoce y se aplica la constante celular, la conductancia específica o conductividad K s, reciproco de la resistencia específica: K s= 1 / R s = 1 / R m Se prefiere el término conductividad y por lo general se expresa en micromhos por centímetro (μmhos/cm). En el Sistema Internacional de Unidades el reciproco del ohmio es el siemens (S) y la conductividad se expresa en milisiemens por metro (ms/m). 1 ms/m = 10μmhos/cm. 12

13 3. Seguridad Bata Zapatos de piso Lentes Cubre bocas Guía para Elaboración de Prácticas 4. Reactivos Reactivo Soluciones Buffer ph 4.00, 7.00, El alumno deberá traer: Una muestra de máximo 250 ml de agua de la llave, en botella de plástico (no debe contener sólidos). 5 g de sal de mesa 15 g de bicarbonato de sodio comercial 20 ml de vinagre blanco 5.1. Material 5.2 Equipo Material 2 vasos de precipitado de 100 ml 1 vaso de precipitado de 150 ml Espátula 1 Perilla 1 Pipeta graduada de 10 ml 1 Pipeta graduada de 5 ml 1 Termómetro 0 C a 110 C Varillas de vidrio Tiras reactivas para medir ph 1 Probeta de 100 ml. Equipo Potenciómetro Conductímetro Balanza granataria Placa de calentamiento 6. Muestreo y Almacenamiento No aplica 13

14 7. Control de Calidad Evaluación 8. Calibración y/ o Verificación El personal de laboratorio deberá calibrar el Potenciómetro y el Conductímetro Calibrar el sistema de electrodos frente a soluciones tampón o estándar con ph conocido. La calibración del potenciómetro se efectúa siguiendo las instrucciones del fabricante. En base a la marca y modelo del conductímetro, ajustarse al manual de procedimiento para su calibración y uso 9. Interferencias Se deberá realizar la determinación de ph y conductividad en las diferentes muestras a la temperatura que indique la persona encargada del laboratorio, que corresponde a la temperatura a la cual se llevó a cabo la calibración del potenciómetro y del conductímetro. 10. Procedimiento a) Medición de ph: a.1) Con potenciómetro (Método electrométrico) La muestra deberá estar a la misma temperatura que cuando se realizó la toma de ph en el potenciómetro para su calibración Antes de su uso se extrae el electrodo de la solución de calibrado o de conservación, se enjuaga con agua destilada y se seca con un paño suave. Se sumerge el electrodo en la muestra homogeneizada y se toma la lectura. Tomar la temperatura de la muestra. Se retira el electrodo de la muestra se lava con agua destilada, se seca con un paño suave y se sumerge en la solución de conservación. a.2) Con tiras indicadoras de ph La muestra deberá estar a la misma temperatura que cuando se realizó la toma de ph por el método electrométrico. Sumergir la tira en la muestra. Retirar y comparar el color obtenido con los que contiene el frasco que contiene las tiras reactivas. Anotar el rango de ph obtenido. Variación del valor de ph por adición de vinagre: - Mida 50 ml de la muestra de agua que trajo de casa - Agregue 8 ml de vinagre blanco - Disuelva perfectamente - Mida el ph de la muestra, con el potenciómetro y con tiras de papel ph, cuidar la temperatura de la medición. Anote sus resultados en la tabla que se presenta al final de la práctica, compare el resultado obtenido por ambos métodos, explicando el porqué de su comentario. Variación de ph por adición de bicarbonato de sodio: 14

15 Mida 50 ml de la muestra de agua que trajo de casa Pese 5 g de bicarbonato de sodio Agregue el bicarbonato de sodio a 50 ml de la muestra de agua que trajo de casa Disuelva perfectamente Mida el ph de la muestra, con el potenciómetro y con tiras de papel ph Anote sus resultados en la tabla que se presenta al final de la práctica, comparé el resultado obtenido por ambos métodos, explicando el porqué de su comentario. b) Determinación de la conductividad La muestra deberá estar a la misma temperatura que cuando se realizó la calibración del conductímetro. Enjuague con agua deionizada o destilada la sonda que contiene el electrodo, para remover cualquier impureza Asegúrese de que no existen burbujas atrapadas en la ranura de prueba Agite de manera gentil la sonda en la muestra para homogeneizar la muestra. Permita durante unos segundos que el conductímetro lea la temperatura de la solución. Determinación de conductividad en una muestra de agua destilada Mida 48 ml de agua destilada en un vaso de precipitado Determine la conductividad cuidando la temperatura de la muestra. Determinación de conductividad en la muestra de agua que trajo de casa Mida 60 ml de la muestra de agua de la llave que trajo de casa y viértalo en un vaso de precipitado Determine la conductividad cuidando la temperatura de la muestra. Determinación de conductividad por adición de sal de mesa Pese 0.2 gr de sal de mesa Agregue la sal de mesa a 50 ml de agua destilada Disuelva perfectamente Determine la conductividad de la solución cuidando la temperatura de la muestra. 11. Reporte Elabore su Reporte Final en base a los Criterios de Evaluación señalados en el programa de la Unidad de Aprendizaje 15

16 Actividades para la evaluación: 1. Analice los resultados obtenidos en la determinación de ph y por separado en conductividad 2. Contraste sus resultados con las hipótesis planteadas 3. Elabore sus conclusiones 12. Cálculos y Resultados Anote sus resultados en la tabla que se muestra a continuación. Compare el resultado obtenido en la determinación de las tres muestras. Explicando el porqué de su comentario. Determinación Agua destilada Agua (muestra de casa) PH Potenciómetro PH Tiras reactivas Conductividad Agua + bicarbonato Agua + vinagre Agua + sal de mesa 13. Manejo de Residuos Deseche los Residuos en los contenedores que se le indiquen. NOTA: Desecho de Residuos, información para el personal de laboratorio H2O+NaCl, se evapora el agua, NaCl sólido salino inorgánico D. H2O+ NaHCO3 se evapora el agua, NaHCO3 sólido salino inorgánico D. H2O+ Vinagre, neutralizar con NaOH, solución de sustancia orgánica que no contiene halógenos A. Tiras de papel ph: residuos de vidrio, plástico, metal, columnas y cartuchos para HPLC, gel de sílice para capa fina y columna, papel filtro, papel indicador, papel ph K. 14. Referencias bibliográficas Bibliografía Clasificación Brown, T. L. LeMAy, H.E. y Bursten, B.E. Química. La ciencia central 7ª. Ed. Editorial Prentice Hall. México. QD31.2.B Chang, R. Química 6a. Ed. Editorial McGraw-Hill. México, QD 31.2C38 Greenberg et al. APHA, AWWA, WPCF. Standard Methods for the examination of water and wastewater. 18 a Ed. QD142 S Ediciones Díaz de Santos. Madrid, 1992 Zarco E. Seguridad en laboratorios: prevención de accidentes y primeros auxilios en laboratorios químicos. 2ª Ed. RC88.9 L32 Z38 Editorial Trillas. México, Gómez, M. y Osorio, E. Programa de Estudios por competencias de la Unidad de Aprendizaje Química II. México, Agosto Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio Decía Dice 01 Julio 2008 AMGH Cambio de formato de la Guía para elaboración de Prácticas con base en el SGC El formato era diferente al SGC. Tiene la forma del SGC. 16. Anexos No aplica 16

17 Unidad de Aprendizaje: Química Ambiental 2 Título de la práctica: Cálculo de Dureza en Agua No. Práctica: 3 Fecha de Emisión: Noviembre 2006 Páginas: 4 Fecha de Revisión: Julio 2008 No. de Revisión: 01 Elaboró M. en A.E. Quím. Ana Marcela Gómez Hinojos 1. Objetivo Al concluir la práctica el estudiante será capaz de: Identificar el vire del indicador en una titulación Llevar a cabo un proceso de titulación Determinar el valor del agua por el método de titulación con EDTA 2. Introducción Dureza del agua La dureza total se define como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, ambos expresados como carbonato cálcico, en miligramo por litro. La dureza oscila entre cero y cientos de miligramos por litro, dependiendo de la fuente y del tratamiento a que el agua haya sido sometida. El cálculo de la dureza se puede efectuar por dos métodos. Uno de ellos implica el cálculo de la dureza a partir de los resultados de las valoraciones aisladas de calcio y magnesio; el otro método mide por titulación de EDTA los iones calcio y magnesio y puede aplicarse con ciertas modificaciones a cualquier clase de agua. En el método de titulación por EDTA, este ultimo y sus sales de sodio forman un complejo de quelato soluble al añadirse a las soluciones de algunos cationes metálicos. Si a una solución acuosa que contenga iones calcio y magnesio a un ph de se añade una pequeña cantidad de colorante, como negro de eriocromo T o calmagita, la solución tomo un color rojo o vino. Si se añade EDTA como reactivo de titulación, los iones calcio y magnesio formaran un complejo, y, cuando todos estos iones estén incluidos en dicho complejo, la solución cambiará de rojo vino a azul, señalando el punto final de titulación. 3. Seguridad Bata Lentes Zapatos de piso Cubre bocas 4. Reactivos Reactivo Solución tampón o amortiguadora Indicador de negro de eriocromo-t Solución estándar de EDTA 0.01 M Solución de calcio estándar Indicador rojo de metilo Solución de HCL 1:1 17

18 Solución de Hidróxido de amonio 3 N Solución EDTA valorada 5.1 Material 5.2 Equipo Equipo No Aplica Material Soporte universal Pinzas para bureta Probeta de 100 ml Bureta Pipeta graduada de 10 ml Matraz Erlenmeyer de 125 ml Tiras reactivas para medir ph Varillas de vidrio 6. Muestreo y Almacenamiento No aplica 7. Control de Calidad Evaluación 8. Calibración y/ o Verificación No aplica 9. Interferencias Realizar la titulación en cinco minutos medios a partir del momento de la adición del tampón. 10. Procedimiento Titulación de la muestra Tomar 50 ml de la muestra de agua proporcionada en el laboratorio o diluir una muestra de 25 ml hasta alrededor de 50 ml con agua destilada. (Seleccionar un volumen de muestra que requiera menos de 15 ml de reactivo EDTA ) Ajustar el ph a 10 ± 0,1, adicionando el volumen necesario de solución amortiguadora. ( ± 1-5 ml) NOTA: Realizar la titulación en cinco minutos medios a partir del momento de la adición del tampón Agregar una cantidad en polvo adecuada del reactivo negro de eriocromo Negro T Titular con EDTA valorado. El EDTA se añade poco a poco removiendo continuamente hasta que desaparezcan los matices rojos, añádanse las últimas gotas con intervalos de 3-5 segundos. En el punto final la solución suele ser azul. 18

19 Cálculos: a) Calculo del factor F = M / V Donde: M= mg de CaCO 3 en la solución titulada V = cm 3 de la solución de EDTA empleada en la dilución b) Cálculo de la dureza total V x 1000 x F Dureza total = M Donde: V = cm 3 de EDTA gastados en la titulación F = Factor de la solución de EDTA M = cm 3 de la muestra tomada para la titulación 11. Reporte Elabore su Reporte Final en base a los Criterios de Evaluación señalados en el programa de la Unidad de Aprendizaje. 12. Cálculos y Resultados Reporte los resultados obtenidos señalando en base a la Norma NOM-127-SSA la dureza total de la muestra de agua como CaCO3 Analice los resultados obtenidos en la determinación de Dureza del agua Contraste sus resultados con la hipótesis planteada Elabore sus conclusiones 13. Manejo de Residuos Deseche los Residuos en los contenedores que se le indiquen. NOTA: Desecho de Residuos, información para el personal de laboratorio H2O+EDTA+Sln. Tampon+ negro de eriocromo T, neutralizar, Disolventes orgánicos y soluciones de sustancias orgánicas que contengan halógenos. B. 14. Referencias bibliográficas Bibliográficas Brown, T. L. LeMAy, H.E. y Bursten, B.E. Química. La ciencia central 7ª. Ed. Editorial Prentice Hall. México Clasificación QD31.2.B Chang, R. Química 6a. Ed. Editorial McGraw-Hill. México, QD 31.2C38 Greenberg et al. APHA, AWWA, WPCF. Standard Methods for the examination of water and wastewater. 18 a Ed. QD142 S Ediciones Díaz de Santos. Madrid, 1992 Zarco E. Seguridad en laboratorios: prevención de accidentes y primeros auxilios en laboratorios químicos. 2ª Ed. RC88.9 L32 Z38 Editorial Trillas. México, Manahan, S.E. Enviromental Chemistry. 8ª. Ed. Ed. CRC Press. USA, TD193 M

20 Gómez, M. y Osorio, E. Programa de Estudios por competencias de la Unidad de Aprendizaje Química II. México, Agosto QD31.2 M Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio Decía Dice 01 Cambio de formato la Guía para elaboración de Prácticas El formato era diferente al SGC. Tiene la forma del SGC. 16. Anexos Soluciones para Reactivos: a) Solución tampón o amortiguadora: se puede preparar por cualquiera de los procedimientos siguientes: a.1) Disolver 16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 143 ml de Hidróxido de Amonio concentrado (NH4OH), agregar 1.25g de sal de magnesio de EDTA y diluir a 250 ml con agua destilada. a.2) Disolver g de sal disódica dihidratada de EDTA y 780 mg de sulfato de magnesio (MgSO4.7H2O) ó 644 mg de cloruro de magnesio (MgCl.6H2O) en 50 ml de agua destilada. Disolver 16.9 g de NH4Cl en 143 cm 3 de NH4OH concentrado, mezclar las dos soluciones y aforar a 250 ml con agua destilada. Consérvense las soluciones a.1 y a.2 en un recipiente de plástico o de vidrio borosilicato por un periodo no superior a un mes. Tapónese herméticamente para evitar pérdidas de amoniaco (NH3) o captura de dióxido de carbono (CO2). b) Indicador de negro de eriocromo-t: puede utilizarse en forma de polvo seco siempre y cuando se tenga cuidado de evitar su exceso. También se puede preparar mezclando 0.5 g del indicador negro de eriocromo-t con 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina (NH4.HCl) y disolviendo esta mezcla en 100 ml de alcohol etílico al 95% o alcohol isopropílico. c) Solución estándar de EDTA 0.01 M: pesar g de sal disódica dihidratada de etilendiaminotetraacetato, (también llamada sal ácida de etilendinitrilo tetra acético disódico), EDTSA, disolver en agua y aforar a 1000 ml. Estandarizar con solución de calcio estándar. d) Solución de calcio estándar: pesar 1.000g de polvo de CaCO3 anhidro (grado estándar principal o reactivo especial, bajo en metales pesados, álcalis y magnesio) y previamente secado durante la noche a 200 C en un matraz erlenmeyer de 500 ml. Colocar un embudo en el cuello del matraz y añadir solución de HCL 1:1 hasta que todo el CaCO3 se disuelva. Agregar 200 ml de agua destilada y hervir unos minutos para expeler CO2 Enfriar y añadir una gotas del indicador rojo de metilo y ajustar el color naranja intermedio por adición de NH4OH 3N o HCl 1:1. según se requiera. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 1000 cm 3 y aforar con agua destilada. d.1) Indicador rojo de metilo: disolver 0.1g de sal de sodio de rojo de metilo y diluir con 100 cm 3 de agua d.2) Solución de HCL 1:1: Mezclar un volumen de ácido HCl concentrado en un volumen de agua d.3) Solución de hidróxido de amonio 3N: Diluir a un litro con agua 240 cm 3 de hidróxido de amonio (NH4OH) e) Valoración de la solución de EDTA: - Tomar 10 cm 3 de solución estándar de carbonato de calcio y diluir a 50 cm 3 con agua destilada en un matraz erlenmeyer de 250 cm 3 - Agregar de 1 a 2 cm 3 de solución amortiguadora (el necesario para llevar la solución a un ph de 10 ± 0, 1. - Agregar una a dos gotas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de negro de ericromo T - Titular con la situación estándar de EDTA lentamente con agitación continua hasta el vire rojo- azul 20

21 NOTA: con el objeto de lograr un vire preciso en la titulación se sugiere empezar con aproximadamente 25 cm 3 de la solución diluida de CaCO3 y una vez logrado el vire, agregar un exceso de titulante, añadir el resto de la solución y terminar la titulación. - Calcular el factor F con la formula siguiente: mg de CaCO3 en la solución titulada F= cm 3 de solución de EDTA empleada en la titulación - Efectuar un mínimo de tres titulaciones y calcular el factor promedio } 21

22 Unidad de Aprendizaje: Química Ambiental 2 Título de la práctica: Detección e Identificación de No. Práctica: 4 Iones en Disolución Acuosa Fecha de Emisión: Agosto 2007 Páginas: 5 Fecha de Revisión: Julio 2008 No. de Revisión: 01 Elaboró: M. en A.E. Quím. Ana Marcela Gómez Hinojos 1. Objetivo Al concluir la práctica el estudiante será capaz de: Comprobar la presencia de ciertos iones en disolución acuosa Identificar la presencia de precipitados y en caso de duda será capaz de detectar por medio del ensayo de efecto Tyndall la presencia de un precipitado en forma de partículas coloidales Escribir las ecuaciones químicas que intervienen en la reacción de los iones a identificar 2. Introducción: El análisis gravimétrico es una técnica analítica que se basa en la medición de masa. Un tipo de experimento en análisis gravimétrico implica la formación, separación y determinación de la masa de un precipitado. Este procedimiento se aplica por lo general a compuestos iónicos. Una muestra de una sustancia de composición desconocida se disuelve en agua y se convierte en precipitado la hacerla reaccionar con otra sustancia. El precipitado se filtra, se seca y se pesa. Conociendo la masa y la formula química del precipitado formado se pude calcular la masa de un componente químico determinado (es decir catión o el anión) en la muestra original. También a partir de la masa del componente y de la muestra original se determina la composición porcentual en masa del componente en el compuesto original. El análisis cualitativo se basa en la determinación de los tipos de iones presentes en una disolución. La detección e identificación de los iones en disolución acuosa se puede efectuar de distintas maneras. En esta práctica se emplean ensayos químicos para comprobar la presencia de ciertos iones en disolución acuosa. Los ensayos a efectuar son ensayos confirmatorios. Es decir si el resultado es positivo confirmará que el ion está presente, bastará un cambio en el color de la disolución o la parición de un material insoluble que se denomina precipitado, un resultado negativo (no hay color o precipitado). Los iones con carga positiva tienen una deficiencia de electrones y se llaman cationes y los iones con carga negativa tienen un exceso de electrones y se llaman aniones. 3. Seguridad Bata Zapatos de piso Lentes Cubre bocas 22

23 4. Reactivos Reactivo Solución de referencia de Hierro III FeCl3 0.1M, de ion calcio CaCl2 0.1M, de ion cloruro CaCl2 0.1M y de ion sulfato (NH4)2SO2 Disolución de tiocianato de de potasio (KSCN).01M Disolución de ácido acético diluido (HC2H302) 1: 1 Disolución de nitrato de plata (AgNO3) 0.1M Disolución de cloruro de bario (BaCl2) 0.1M 5.1 Material 5.2 Equipo Material 12 tubos de ensaye Gradilla de metal Pizeta con agua destilada Pipeta graduada de 10 ml Escobillón para tubos de ensaye Equipo No Aplica 6. Muestreo y Almacenamiento No aplica 7. Control de Calidad Evaluación 8. Calibración y/ o Verificación No aplica 9. Interferencias No aplica 10. Procedimiento a) Lave muy bien los tubos de ensaye con agua de la llave y enjuáguelos con agua destilada b) Mida 2 ml de agua de la llave con una pipeta graduada. Con un lápiz marque el nivel de 2 ml en el exterior de los tres tubos de ensaye. Rotule los tubos con la siguiente clave: referencia (R), agua de la llave (LL) y control (C) c) Realice los cuatro ensayos que a continuación se indican en la disolución referencia que proporciona el laboratorio, el agua de la llave y sobre la muestra control de agua destilada. 23

24 Ensayo del ion hierro (III) (Fe +3 ) a) Vierta dos mililitros de disolución referencia de hierro (III) en el tubo de ensaye (R) b) Agregue tres gotas de disolución de tiocianato de potasio (KSCN) c) Mezcle perfectamente el contenido del tubo. Anote sus observaciones d) Repita el procedimiento anterior con la muestra de agua destilada (c), y con la muestra de agua destilada (c), y con la muestra de agua de la llave (LL). e) Anote sus observaciones en la tabla de datos que se proporciona al final. f) Deseche el contenido de los tubos de acuerdo a las indicaciones que se proporcionen durante la práctica. Residuo 1 g) Lave muy bien los tubos de ensaye con agua de la llave y enjuague con agua destilada. Ensayo de ion calcio (Ca +2 ) a) Vierta dos mililitros de disolución referencia de ion calcio en el tubo de ensaye (R). b) Agregue tres gotas de ácido acético diluido (CH 3COOH). c) Agregue tres gotas de disolución de oxalato de sodio (Na 2C 2O 4) al tubo de ensaye. d) Mezcle perfectamente el contenido del tubo. Anote sus observaciones. e) Repita el procedimiento anterior con la muestra de agua destilada (C), y con la muestra de agua de la llave y enjuague con agua destilada. Residuo 2. Ensayo de ion cloruro (Cl - ) a) Vierta dos mililitros de disolución referencia de ion calcio en le tubo de ensaye (R) b) Agregue tres gotas de disolución de nitrato de plata al tubo de ensaye (Evite el contacto con la piel). c) Mezcle perfectamente el contenido del tubo. Anote sus observaciones. d) Repita el procedimiento anterior con la muestra de agua destilada (C), y con la muestra de agua de la llave (LL). e) Anote sus observaciones en la tabla de datos que se proporciona al final. f) Deseche el contenido de los tubos de acuerdo a las indicaciones que se les proporcione durante la práctica. Residuo 3. g) Lave muy bien los tubos de ensaye con agua de la llave y enjuague con agua destilada. Ensayo de ion sulfato (SO -2 4 ) a) Vierta dos mililitros de disolución referencia ion sulfato en el tubo de ensaye (R). b) Agregue tres gotas de disolución de cloruro de bario (BaCl 2). c) Mezcle perfectamente el contenido del tubo. Anote sus observaciones. d) Repita el procedimiento anterior con la muestra de agua destilada (C), y con la muestra de agua de la llave (LL). e) Anote sus observaciones en la tabla de datos que se proporciona al final. f) Deseche el contenido de los tubos de acuerdo a las indicaciones que les proporcionen durante la práctica. Residuo 4. g) Lave muy bien los tubos de ensaye con agua de la llave y enjuague con agua destilada. 24

25 11. Reporte Elabore su Reporte Final en base a los Criterios de Evaluación señalados en el programa de la Unidad de Aprendizaje. 12. Cálculos y Resultados Reporte para cada ensayo la ecuación química efectuada incluyendo únicamente los iones que intervienen en la reacción: Ion de la disolución de referencia + ion de la disolución de ensayo producto que genera los cambios en el ensayo (cambio de color o precipitación) Anote sus resultados en la tabla que se muestra a continuación. Disoluciones Color Precipitado Está presente el ion? Referencia de Fe +3 Agua de la llave Control Referencia de Ca +2 Agua de la llave Control Referencia del Cl - Agua de la llave Control Referencia de SO -2 4 Agua de la llave Control 13. Manejo de Residuos Deseche los Residuos en los contenedores que se le indiquen. NOTA: Desecho de Residuos, información para el personal de laboratorio Residuo 1: Residuos inorgánicos tóxicos, así como las sales y sus soluciones de metales pesados E Residuo 2: Precipitado filtrar. Residuos sólidos de productos químicos orgánicos C Solución. Soluciones salinas inorgánicas D Residuo 3: Precipitado filtrar. Sales metálicas regenerables, cada metal debe recogerse por separado H Solución. Soluciones salinas inorgánicas D Residuo 4: Precipitado filtrar. Residuos inorgánicos tóxicos, así como las sales y sus soluciones de metales pesados Solución. Soluciones salinas inorgánicas D. 14. Referencias bibliográficas Bibliografía Clasificación Brown, T. L. LeMAy, H.E. y Bursten, B.E. Química. La ciencia central 7ª. Ed. Editorial Prentice Hall. México. QD31.2.B Chang, R. Química 6a. Ed. Editorial McGraw-Hill. México, QD 31.2C38 Moore, J et al. El mundo de la Química: conceptos y aplicaciones. 2ª Ed. Editorial Addison-Wesley Longman. QD 33 C México American Chemical Society. Quim. Com. Química en la comunidad. Ed. Addison Wesley Iberoamericana. QD 40 C México, Gómez, M. y Osorio, E. Programa de Estudios por competencias de la Unidad de Aprendizaje Química II. México, Agosto

26 15. Histórico de Cambios Revisión Razón de Cambio Decía Dice 01 Cambio de formato la Guía El formato era diferente al Tiene la forma del SGC. para elaboración de Prácticas SGC. 16. Anexos No aplica 26