PRACTICA N 12 ANÁLISIS FISICO Y QUÍMICO DEL AGUA UTILIZADA EN LAS INDUSTRIAS DE ALIMENTOS

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1 PRACTICA N 12 ANÁLISIS FISICO Y QUÍMICO DEL AGUA UTILIZADA EN LAS INDUSTRIAS DE ALIMENTOS I. INTRODUCCIÓN: Es universalmente reconocido el principio del que el agua de consumo debe estar libre de microorganismos peligrosos para la salud y de sustancias químicas tóxicas que la puedan afectar. Además, debe ser agradable a los sentidos, para lo cual debe estar exenta de sabores desagradables, olores, sólidos en suspensión y ser incolora. En cuanto a las sustancias químicas, algunas de ellas pueden resultar simplemente molestas o estéticamente desagradable, otras pueden ser definitivamente tóxicas (metales, por ejemplo). Aunque los sistemas de tratamiento en la practica pueden modificar la concentración de la mayoría de estas sustancias, algunas de ellas se muestran refractarias a los procesos de tratamiento, aun a los menos convencionales de ellos; tal es el caso de los detergentes sintéticos y los plaguicidas, especialmente los compuestos de hidrocarburos clorados. Algunas características físicas que tienen influencia en la aceptabilidad del agua son: turbidez, sabor, olor y temperatura. En numerosos procesos industriales, tales como: fabricación de la cerveza, refrescos, enlatados de productos vegetales, etc., la calidad del agua es de suma importancia, ya que la dureza o la alcalinidad de la misma van a influir notablemente sobre la calidad del producto final. Además de las determinaciones que se realizan en esta práctica, es necesario incluir en el análisis químico del agua de las determinaciones siguientes: fluoruros hierro (disuelto y total), nitratos, nitritos, manganeso y dióxido de carbono. II. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA: La muestra debe ser homogénea y debe estar a temperatura ambiente. III. MÉTODOS: 82

2 A. Características sensoriales: Aspecto, color, turbiedad y color (aparente y real). 1. Procedimiento: Cualitativamente se aprecian en forma subjetiva, es decir, organolépticamente. Cuantitativamente se realizan en forma convencional, por comparación con patrones. (Para las determinaciones cuantitativas, en caso de ser necesario hacerlas, ver: Carrillo Trillos, Guía de Practica de Análisis de Agua. Ingeniería Sanitaria, U.C.V.) Dentro de las determinaciones organolépticas se incluyen también sabor. B. Residuo fijo: 1. Definición: Es el residuo reportado en ppm, que queda después de evaporar a sequedad una muestra de agua. En aguas naturales, el residuo fijo puede estar en valores de ± 500 ppm, según la cantidad de sales disueltas, lo que depende de la fuente; la tolerancia máxima es de 2000 ppm 2. Procedimiento: Colocar ml de muestra representativa en una cápsula de porcelana de 1 litro de capacidad, previamente tarada. Evaporar en baño de María hasta sequedad total. Enfriar y pesar. Reportar los resultados en ppm o en g/l. 3. Cálculos: Una vez obtenido el peso de residuo correspondiente a la medida, reportar los resultados en ppm o en g/l. C. ph y alcalinidad (expresada como CaCO 3 ) 1. Fundamento: Las aguas potables deben tener un ph mínimo de 6,8. Aguas con un ph menor (± 4,2) son consideradas como ácidas. La acidez en el agua de debe al CO 2 disuelto, ácidos minerales u orgánicos fuertes o de bases débiles como sulfato de hierro o de aluminio. La alcalinidad (ph>7) de las aguas es impartida por la presencia de bicarbonato y carbonato principalmente; y ocasionalmente por fosfatos, silicatos, hidróxidos y boratos. Es importante conocer la acidez, la alcalinidad y los aniones que la producen para su uso en la 83

3 industria de alimentos y para los problemas relacionados con el tratamiento de dichas aguas. Pueden haber aguas de igual ph y distinta alcalinidad. El ph depende de la relación: CO3H y CO 2 CO3H CO y no a las cantidades totales de cada uno de ellos. Valores de ph entre 4,2 a 8,3 corresponden a las soluciones acuosas de bicarbonato y dióxido de carbono libre. Valores de ph entre 8,3 a 11 corresponden a soluciones de carbonatos e hidróxidos disueltos; y mayores de 11 corresponden a soluciones de hidróxidos. Si la muestra tiene un ph de 8,3; la alcalinidad se determinará en dos fases: en la primera, se usara fenolftaleina hasta decoloración (ph 8,3). En la segunda, anaranjado de metilo (a ph 4,6 vira anaranjado amarillento) o una mezcla indicadora formada por verde de bromocresol y rojo de metilo, la cual es de color azul a ph alcalino y vira a rosado-salmón a ph 4,6. Se supone la alcalinidad en el agua, asociada solo a la presencia de OH -, CO = 3 y HCO - 3, considerándose incompatible la presencia de bicarbonatos e hidróxidos, y se asume la ausencia de otras sustancias que pueden provocarla. 2. Reactivos: a. Fenolftaleina al 0,5%, en alcohol de 95%. b. Anaranjado de metilo al 0,1% en agua o 0,075%. c. Ácido sulfúrico 0,02 N. d. Mezcla indicadora: verde de bromocresol rojo de metilo 0,05% en alcohol 95%. 3. Procedimiento: a. ph: Determinar el ph de la muestra en el medidor de ph disponible en el laboratorio (ver instrucciones de la practica 9) 3 84

4 b. Alcalinidad a la fenolftaleina: 1. Colocar 50 ml de muestra en un beacker de 250 ml. 2. Agregar 3 gotas del indicador fenolftaleina. 3. Si la solución anterior permanece incolora, indica ausencia de OH - y de CO = 3. Si la muestra se colorea rosada, titular con la solución de ácido sulfúrico 0,02 N hasta decoloración (ph 9,3) c. Alcalinidad total: A la misma muestra anterior, una vez decolorada la fenolftaleina, agregar 3 gotas del indicador anaranjado de metilo o de la mezcla indicadora y proseguir la titulación con la solución de H 2 SO 4 0,02 N hasta coloración amarillo anaranjado (ph 4,6) o rosado salmón si usa la mezcla indicadora. NOTA: Esta parte se puede efectuar también sobre una diferente. Para los cálculos se llamarán F al volumen de H 2 SO 4 0,02 N gastados en la titulación con fenolftaleina y T al volumen total gastado (la suma de lo gastado en ambas titulaciones). 4. Cálculos: Debe determinarse primero cual o cuales de los aniones están presentes (OH -, HCO - 3, CO = 3 ) - Si F = 0 solo hay HCO 3 Si F = T solo hay OH - = Si 2F=T solo hay CO 3 Si 2F>T hay OH - = + CO 3 Si 2F<T hay HCO - = 3 + CO 3 Primer caso: HCO 3 - HCO 3 - (ppm) = T x N Segundo caso: OH - OH - (ppm) = F x N 85

5 Tercer caso: CO 3 = CO 3 = (ppm) = 2F x N Cuarto paso: OH - + CO 3 = OH - (ppm) = ( 2F T) x N CO 3 = (ppm) = ( 2T F) x N Quinto caso: HCO CO 3 = CO 3 = (ppm) = 2F x N HCO 3 - (ppm) = T 2F x N E. DUREZA NOTA: Hidróxidos y bicarbonatos nunca se encuentran juntos. 1. Fundamento: La dureza es debida a las sales de calcio y magnesio principalmente, y en menor proporción a otros metales divalentes como el hierro, por ejemplo. Se expresa, cualquiera que sea su origen, en ppm de CaCO 3. Su determinación en Tecnología de Alimentos es importante debido al efecto de dichos metales en la textura de los alimentos procesados. Las especificaciones para uso industrial pautan los límites máximos de dureza aceptados en cada caso particular; en términos generales las aguas potables deben ser moderadamente suaves ( ppm CaCO 3 ). El método complexométrico para determinar la dureza del agua se basa en el poder quelante de EDTA (ácido etilen diamino tetra acético) el cual reacciona con los iones de Ca ++ primero y de Mg ++ después presentes en el agua dando complejos levemente ionizados. 86

6 Como indicador se usa negro de eriocromo T que da un compuesto soluble de color rojo vinoso con el Mg ++ ; cuando el EDTA se ha combinado con todo el Ca y el Mg del agua, se toma el Mg de la amilina y este vira a color azul. La reacción marcha bien a ph 10. A ph mayor precipita hidróxido de magnesio; a ph menor, la amilina no se combina bien con el Mg. Para mantener el ph indicado se usa buffer el cual evita, además, la interferencia del hierro. Interfieren también en la reacción el Cu, el Al (se anula con el tartrato sódico), el Co y el Ni. 2. Reactivos: a. EDTA 0,02 N (cada ml de esta solución equivale a 1 mg de carbonato de calcio (CaCO 3 )). b. Solución patrón de cloruro de calcio (CaCl 2 ) (disolver 1 g de carbonato de calcio (CaCO 3 ) puro en un pequeño volumen de ácido clorhídrico (HCl) y llevar a un 1 litro con agua destilada). c. Buffer ph 10 (67,5 g de NH 4 Cl y 570 ml de NH 3 conc., completar a 1 litro con agua destilada). d. Negro de Eriocromo T al 0,5% (p/v) en alcohol. e. Murexida al 0,5%. f. Cloruro de sodio (NaCl) al 10%. g. Hidróxido de sodio (NaOH) 2N. 3. Dureza Total: (sales de Ca ++ y de Mg ++ ) a. Procedimiento: 1. Colocar 50 ml de muestra en un erlenmeyer de 250 ml. 2. Agregar 1 ml de buffer (el ph debe llegar a 10). 3. Agregar 4 gotas de solución de Negro Eriocromo T. 4. Titular con la solución de EDTA 0,02 N que es vino tinto hasta viraje a azul puro. NOTA: El límite de tiempo recomendable para cada titulación es de 5 minutos. 87

7 b. Cálculos: Calcular la dureza total y expresarla como ppm de CaCO Dureza cálcica: a. Procedimiento: 1. Colocar 50 ml de la muestra filtrada en un erlenmeyer de 250 ml. 2. Agregar 4 gotas de murexida, 1 ml NaCl y 1 ml de la solución de NaOH 2 N. 3. Disolver por agitación (el color de la solución será rosado salmón). 4. Titular con la solución de EDTA hasta color púrpura pálido (lila). b. Cálculos: Calcular la cantidad de calcio en ppm y reportar la dureza cálcica como CaCO 3 (ppm). NOTA: Existen en el comercio preparados secos y estables que incluyen el colorante, un amortiguador y un inhibidor. El amortiguador mantiene el ph y el inhibidor evita las interferencias. Se han desarrollado para determinar la dureza total y la dureza cálcica solamente. Se designan como indicadores Univer y Calver respectivamente, de la Hach Chemical Co. Incorporar el indicador Calmagite en vez de Negro de Eriocromo T. El Mg no cambia el color de Calver debido al alto ph desarrollado en la reacción. Usar el Calver no hay que agregar NaCl y el viraje es a azul como en la dureza total. Si se obtiene una lectura de más de 5 ml o en el caso de la dureza cálcica, si al agregar el NaOH se forma precipitado, comenzar de nuevo, agregando a la muestra 4 ml del EDTA, luego el indicador (y el NaOH en la cálcica) y continuar la titulación con EDTA. 88

8 F. CLORO RESIDUAL: 1. Fundamento: El cloro se usa, en el agua para purificarla. Para asegurar que el agua esté pura; debe quedar cierta cantidad de cloro en exceso que es lo que se llama Cloro Residual. La cantidad excesiva de cloro da al agua un sabor desagradable, además de las características corrosivas. La determinación se basa en que el Cl 2 libera al I 2 de sus salea en medio ácido. 2 KI + Cl 2 2 KCl + I 2 El yodo liberado se titular como tiosulfato de sodio 0,001 N usando almidón como indicador, hasta que desaparezca la coloración azul. 2. Reactivos: 1. Yoduro de potasio al 10% (KI) 2. Almidón soluble al 1% 3. Ácido clorhídrico 1:3 4. Tiosulfato de sodio 0,001 N (NaS 2 O 3 ) 3. Procedimiento: 1. En una fiola de 500 ml con tapón esmerilado, colocar ml de la muestra (o más según el contenido de cloro). 2. Acidular con ácido clorhídrico y agregar 25 ml de solución de yoduro de potasio al 10% y un 1 ml del indicador de almidón. 3. Titular el yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio 0,001 N. 4. Cálculos: La cantidad de yodo (I 2 ) liberado equivale a la cantidad de cloro (Cl 2 ) presente. Expresar los resultados como ppm de cloro residual. 89

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