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1 k 19 REGISTRO DE LA PROPIEDAD INDUSTRIAL ESPAÑA 11 kn. de publicación: ES kint. Cl. : B32B 1/01 B32B 1/18, C2D /12 C2D /26, C2D 3/12 C2F 1/00, C21D 9/46 12 k TRADUCCION DE PATENTE EUROPEA T3 86 k Número de solicitud europea: k Fecha de presentación : knúmero de publicación de la solicitud: k Fecha de publicación de la solicitud: k 4 Título: Fleje o banda de chapa de acero laminado en frío, con recubrimiento de níquel aplicado electroĺıticamente, con una alta profundidad de difusión, y procedimiento para la fabricación de fleje o banda de chapa laminado en frío. k Prioridad: DE k 73 Titular/es: Hille & Müller Am Trippelsberg 48 Postfach W-00 Düsseldorf 13, DE k 4 Fecha de la publicación de la mención BOPI: k 72 Inventor/es: Junkers, Dieter; Schmidt, Ferdinand y Ferenczy, Nikolaus k 4 Fecha de la publicación del folleto de patente: k 74 Agente: Herrero Antoĺın, Julio Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art 99.1 del Convenio sobre concesión de Patentes Europeas). Venta de fascículos: Registro de la Propiedad Industrial. C/Panamá, Madrid

2 DESCRIPCION La invención se refiere a un fleje o banda de chapa de acero laminado en frío con recubrimiento de níquel aplicado electrolíticamente. Tales flejes o bandas de chapa de acero laminados en frío se utilizan en los más diversos campos de aplicación, en los que los modernos procedimientos de fabricación plantean elevadas exigencias de calidad al material, en cuanto a propiedades macánicas, superficie y aptitud para su transformaciónysimilares, que sólo pueden cumplirse por medio de productos laminados en frío. El fleje o banda de acero laminado en frío, segun la norma DIN 1624, tiene unas superficies lisas, compactas y brillantes o bien con una rugosidad suave y uniforme, después de la deformación en frío por medio de rodillos adecuadamente preparados para ello. El fleje o banda de acero laminado en frío carece de poros y grietas en el tipo de superficie RP y RPG, de modo que puede ser sometido sin problemas a tratamientos de acabado de mejora de las superficies, en especial niquelado. Un fleje o banda de chapa de acero laminado en frío, apto para embutación profunda, con un recubrimiento de níquel aplicado electrolíticamente, ya es por lo tanto conocido. Por motivos económicos, en el campo del galvanizado de flejes o banda de chapa de acero se aplican básicamente unas capas de recubrimiento galvánico más delgadas de lo habitual en el galvanizado de piezas. Mediante medidas adecuadas, como blindajes de los ánodos, inundación, o utilización de placas perforadas delante de los ánodos, se puede conseguir que las incrustaciones sobre la chapa se realicen con un grosor de chapa uniforme y se reduzcan a un mínimo las diferencias en los grosores de la capa de tratamiento. Sin embargo, es un inconveniente el que las capas más delagadas tienen una menor resistencia contra la corrosión que las capas galvánicas más gruesas. Además, es un inconveniente también el que la banda o fleje continuo de chapa laminada en frío o las bandas o flejes de chapa laminadas en frío y galvanizadas tengan una inclinación a la adherencia al ser recocidas en una bobina o coil cerrada. Tales puntos de adherencia se forman preferentemente en la laminación en frío de banda o fleje pobre en carbono, cuya superficie tenga una microrrugosidad mínima. Después del bobinado o enrollado de la banda de chapa y del tratamiento térmico se forman puntos de adherencia periódicamente o sobre grandes superficies y de forma continua, en las que las superficies en contacto mutuo se adhieren tenazmente entre sí ysondifícilmente separables. Al efetuar el desenrollado con la correspondiente devanadora de desenrollado, se produce una separacion/desgarro de los puntos de adherencia, con lo que resulta dañada o destruida la superficie de alta calidad de la chapa. Por otra parte, a causa de los puntos de adherencia, además de la producción de bandas de chapa o piezas defectuosas, se producen considerales perturbaciones en el funcionamiento de las instalaciones. En el marco de la fabricación de fleje o banda de chapa de acero laminada en frío es conocido también el sistema de someter a un tratamiento térmico a las bandas de chapa niqueladas por galvanizado antes de continuar su tranformación, para aumentar la aptitud para la deformación del sistema compuesto de banda y recubrimiento. En este tratamiento térmico, el níquel segregado se difunde y penetra en el metal de base. La velocidad de difusión es relativamente baja, lo que representa un inconveniente, y el procedimiento es caro y requiere mucho tiempo, si se desean coseguir determinadas profundidades de difusión y la formación de determinados cristales de mezcla. Por consiguiente, la presente invención tiene por objeto evitar los inconvenientes mencionados y obtener un fleje o banda de chapa de acero laminado en frío y galvanizado, así como desarrollar un procedimiento para su fabricación, que no tenga inclinación a la adherencia, tenga buenas propiedades de deformación, grandes profundidades de difusión de la capa de recubrimiento y un favorable comportamiento frente a la corrosión, esté mejorado en su comportamiento electroquímico y se pueda fabricar económicamente. Este objeto se soluciona, de acuerdo con la presente invención, haciendo que la capa de níquel tenga un grosor de entre 1 y 6 µm y soporte una capa de cobalto aplicada electrolíticamente con un grosor de entre 0,01 y 1,0 µm, siendo el fleje o banda de chapa de acero laminada en frío sometido luego, después del recubrimiento, a un tratamiento térmico a una temperatura de entre 80 C y 7 C. Una banda de chapa laminado en frío recubierta de tal modo y sometida al tratamiento térmico muestra sorprendentemente que ya no posee tendecia a la adherencia y presenta un comportamiento esencialmente más favorable frente a la corrosión que las bandas de chapa únicamente niqueladas, que tienen el mismo grosor total de capa de recubrimiento. El comportamiento electroquímico de la banda de chapa laminada en frío preconizada en la invención tiene unos valores esencialmente más favorables en cuanto a actividad, capacidad de polarización y potencial de electrodos que las bandas de chapa solamente niqueladas. La capa de recubrimiento de níquel, la de cobalto y el tratamiento térmico se complementan en la combinación para obtener un efecto general muy superior al efecto de sus sumas, puesto que se crea un material combinado que se puede conseguir de forma económica y con unas propiedades de alta calidad. En el tratamiento térmico se da una velocidad de difusión esencialmente mayor, con lo que se consigue una mejor calidad y aptitud para la deformación del sistema combinado de materiales en forma más económica y además, la penetración de los metales de recubrimiento en el material de base por medio de difusión muestra una profundidad que es varias veces superior al grosor de la capa de recubrimiento (incluyendo la capa de níquel). A pesardelacapaderecubrimientodecobaltoextraordinariamente delgada, se logra un resultado total altamente técnico y económico. La bibliografía de las patentes describe como ya conocido el sistema de segragación de cobalto para diferentes objetos con diferentes fases de pro-

3 cedimiento, pero no indica nada sobre como conseguir los mismos objetivos y sobre las formas de solucionarlo, descritos en la presente invención. DE - OS describe el recubrimiento de cobalto de bandas magnéticas, compuestas de plástico. DE - OS solicita la patente para la fabricaión de capas brillantes de Co con aditivos orgánicos, preferentemente en campos muy bajos de intensidad de corriente (inferiores a 0, A/dm 2 ). DE - OS describe la segregación de Co a partir de s conteniendo yoduro. La solicitud de Patente alemana DE - OS menciona cuatro aditivos, que permiten la segregación de Co incluso en presencia de impurezas de Zn. La solicitud de Patente alemana publicada DE - OS describe la segregación de Co (Principalmente de aleaciones de Co) con aditivos, como la manita, sorbita, etc. La Patente alemana DE - PS patenta la segregacion de aleaciones de Ni - Co con superficie mate seda, mediante polímeros bloque de polisiloxano - polioxialquileno. La solicitud de Patente alemana DE - OS describe la segregación en capa de alto brillo de Co y de una aleación de Ni - Co, para ahorrar Ni. DE - OS tiene unos objetivos similares a los de la solicitud DE - OS DE - OS describe la aplicación de capas de Co y de capas de aleación de Co para la mejor adherencia de la segregación de aluminioaplicada a continuación. En una configuración conveniente de la invención, el material de base es un fleje o banda de chapa de acero con poco carbono, cubierto con una capa de níqueldeungrosordeentre1,y µm y una capa de cobalto de un grosor de entre 0,1 y 0, µm, realizándose a continuación el tratamiento térmico final a una temperatura de entre 0 C y 7 C, según sea la clase de acero. El grosor de la capa de níquel aplicada es preferentementede2mum y el grosor de la capa de cobalto aplicada es de 0,1 mum. El material de base de la banda de chapa de acero laminada en frío se caracteriza de forma conveniente por una estructura ferrítica con cementita incorporada, con tamaños madios de grano de entre 17,0 y 12,0 mum, conteniendo el acero de 0,001 a 0,070% de C, de 0,170 a 0,% de Mn, de 0,00 a 0,0% de P, de 0,00 a 0,0% de S, de 0,0 a 0,0% de Al, de 0,001 a 0,0070% de N, de 0,003 a 0,006% de B o bien de 0,00 a 0,1% de Ti en lugar de boro o bien adicionalmente, y el resto hierro con las impurezas habituales. (Todos estos datos se dan en % de partes del peso). El material de base presenta preferentemente un análisis del acero según se indica a continuación: C 0,0-0,0% Mn 0,0-0,% P 0,00-0,0% S 0,00-0,01% Al 0,0-0,0% N 0,001-0,0070% Ti 0,00-0,01%, El resto hierro con los elementos acompañatorios habituales. Después de la embutación profunda, se consiguen unas superficies lisas, debido al diámetro muy fino del grano. La composición del acero es esencial especialmente para alcanzar la forma globular del grano y el tamaño de grano indicado anteriormente en toda la longitud de anillo de la banda de chapa de acero laminada en frío, incluso en las zonas iniciales y finales. El procedimiento preconizado en la invención para la fabricación de la banda de chapa de acero laminada en frío descrita anteriormente se caracteriza porque se utiliza como material de partida una banda de acero laminada en caliente de un grosor de entre 1,8 y 2,8 mm y la banda laminada en caliente se lamina luego en frío sin recocidos intermedios con unos grados de laminación graduados de tal modo, que se consigue una altura de puntas con una máximo del 3% con un grosor final de entre 0, y 0,70 mm después de la laminación en frío; porque la banda de chapa laminada en frío se desengrasa luego electrolíticamente en un baño alcalino de desengrasado a una temperatura de entre 0 y 70 C, con una densidad o intensidad de corriente de entre y A/dm 2 durante un tiempo de entre y segundos con o sin conmutación de polos; porque después de una operación de lavado en ácido sulfúrico con una concentración de entre el 0 y el % del peso durante 8 segundos se efectúa el decapado y luego se realiza el niquelado electrolítico a una temperatura de entre 0 y 80 C con una intensidad de corriente de entre y 70 A/dm 2 ycon un valor ph de entre 3, y 3,8; porque después de una operación de lavado se segrega a continuación electrolíticamente una capa de cobalto a una temperatura de entre 0 y 70 C con una intensidad de corriente de entre y A/dm 2 y un valor ph de entre 3,0 y 3,, y finalmente, después de un lavado y secado de la banda de chapa laminada en frío, se realiza un tratamiento térmico de recocido en una atmósfera con gas de protección a temperatura de entre 80 C y 7 C. La banda de chapa de acero laminada en frío obtenida de este modo no tiene ninguna tendencia a la adherencia, se caracteriza por un flujo de corriente de una cuantía esencialmente mayor que la conocida, apreciable por medio de mediciones cronoamperimétricas y resuelta extraordinariamente económica, gracias a su recubrimiento con una capa muy delgada del caro material cobalto. Al efectuarse el tratamiento térmico, el níquel y el cobalto penetran profundamente por difusión en el material de base. Las siguientes composiciones de los s se pueden ulilizar ventajosamente para la segregación electrolítica de níquel y cobalto: 3

4 Segregación de Composición del níquel NiSO 4.6H 2 O - 0 gr./litro Cl (como NiCl 2.6H 2 O 1 - Segregación de Composición del cobalto CoSO 4.7H 2 O 0 - gr./litro CoCl 2.6H 2 O - NaCl 1-2 En la siguiente descripción de cuatro ejemplos de configuración de la invención se incluyen otros detalles, características y ventajas del objeto de la invención. 1.1 Material de base (análisis del acero) Composición A Composición C %delpeso C 0,0-0,070 C 0,0 % del peso Mn 0,170-0 Mn 0,170 P 0,00-0,0 P 0,00 S 0,00-0,0 S 0,00 Al 0,0-0,0 Al 0,0 B 0,003-0,006 N < 0,00 N < 0,0070 Composición B Composición D %delpeso %delpeso C 0,0-0,0 C 0,001-0,01 Mn 0,0-0, Mn 0, - 0,0 P 0,00-0,0 P 0,00-0,0 S 0,00-0,01 S 0,00-0,01 Al 0,0-0,0 Al 0,0-0,0 Ti 0,00-0,01 Ti 0,0-0,1 N < 0,0070 N < 0,0070 Textura: estructura ferrítica con cementita incorporada. El tamaño de grano es de entre 17,0 y 12,0 µm (expresado como tamaño medio de grano), en el presente caso como granos globulares, para lograr unas superficies lisas después de la embutición profunda, gracias al diámetro muy fino del grano. Es decisivamente importante la composición del acero, para lograr esta forma y este tamaño de grano en toda la longitud de anillo, incluso en las zonas inicial y final. 1.2 Laminación en frío En la fabricación de las bandas de chapa de acero afinadas y mejoradas de acuerdo con la presente invención, se parte de una banda continua de chapa de acero laminada en caliente de entre 1,8 y 2,8 mm. La banda laminada en caliente es luego laminada en frío con o sin recocidos intermedios, con determinados grados de laminación bien ajustados, para lograr una altura relativa de las puntas de un máximo del 3%. El grosor final, después de la laminación en frío, es de entre 0, y 0,70 mm. 1.3 Mejoramiento galvánico Desengrase electrolítico en un baño de desengrase alcalino de un tipo habitual en el mercado, a una temperatura de entre aprox. 0 y 70 C, con una intensidad de corriente de entre y A/dm 3 durante - segundos con o sin conmutación de polos Lavado Decapado en - % del peso de ácido sulfúrico durante 3-8 segundos Niquelado electrolítico a temeratura de entre 0 y 80 C, con una intensidad de corriente de entre y 70 Adm 2 yconvalor ph de entre 3, y 3,8. Composición del : NiSO 4.6H 2 O - 0 gr./litro Cl (como NiCl 2.6H 2 O 1 - Grosor de capa Aprox. 1 µm Lavado Aplicación electrolítica de una capa de Co a una temperatura de entre 0 y 70 C, con una intensidad de corriente de entre y Adm 2, con un valor ph de entre 3,0 y 3, Lavado Secado Composición del : CoSO 4.7H 2 O 0 - gr./litro CoCl 2.6H 2 O - NaCl 1-2 Grosor de capa 0,01-0,8 µm 1.4 Tratamiento térmico (recocido) El material mejorado se somete a recocido con un gas de protección definido (con aprox. hasta el 0% de H 2, para conseguir una superficie libre de manchas. La temperatura será de entre 80 y 7 C, según el tipo de acero y el grosor de capa galvánica aplicado. Con la optimización del tratamiento térmico a diferentes temperaturas se consiguen profundidades de difusión óptimas y concretas para cada caso. Al efectuarse la comprobación o el análisis de una banda de chapa de acero laminada en frío fabricada de este modo, niquelada y recubierta con una delgada capa de Co y finalmente sometida al tratamiento térmico, no se ha podido comprobar prácticamente ninguna tendencia a la adherencia. En medio alcalino, estas bandas de chapa laminadas en frío han mostrado una resistencia muy buena. Para la medición del comportamiento

5 electroquímico se han realizado mediciones cronoamperimétricas. Este método de medición se basa en el hecho de que con una tensión constante (p. ej. superior a 0 Mv), la formación de una capa de óxido sobre la superficie se realiza tanto más rápidamente, cuanto más activa sea la superficie comprobada. La medición se efectúa con el denominado sistema de tres electrodos, utilizándose los siguientes electrodos: Electrodo de referencia: Oxido de mercurio/ mercurio (HgO/Hg). Electrodo auxiliar: Alambre de platino. Electrodo de trabajo: Electrolito: Banda de chapa de acero laminada en frío niquelada, con recubrimiento de cobalto y tratamiento térmico, de acuerdo con la presente invención, en forma de discos o placas, con una superficie de 283 mm 2. Solución de hidróxido potásico al 3%. La medición se realiza después de una preactivación, en la que se elimina la capa de óxido natural de la superficie inmediatamente antes de realizar la medición cronoamperimétrica. La tensión de preactivación utilizada ha sido de aprox. - 0 mv Se ha comprobado sorprendentemente que mientras que los electrodos de trabajo sólo niquelados mostraban una transición de corriente de aprox. 8 - µa, el paso de corriente en los electrodos de trabajo configurados de acuerdo con la presente invención ha sido de µa. Por medio de la rápida formación de óxido, la corriente eléctrica ha disminuido muy rápidamente, con una tendencia asindótica hacia O µa alcabo de aprox. 3 minutos. Con los electrodos de trabajo sólo niquelados, se ha alcanzado un valor próximo a O (de corriente) únicamente al cabo de entre 1 y minutos. Se ha comprobado que el potencial de electrodos de la banda de chapa laminada en frío obtenido de acuerdo con la presente invención y formado en s alcalinos, permanece constante por lo menos durante un tiempo dos veces más largo que en el electrodo compuesto sólo de banda de chapa laminada en frío niquelada. Finalmente, se ha comprobado sorprendentemente mediante raspados metalográficos y análisis de superficie con la lámpara de descarga de efluvios, que la profundidad de difusión de los metales de recubrimiento níquel y cobalto es varias veces superior a la del grosor de capa aplicado. Con una capa aplicada de 2 µm deníquel y0,1µm de cobalto, se ha obtenido una profundidad de difusión (penetración del metal de recubrimiento en el acero como material de base) con un valor de µm. De aquí se deduce que con el procedimiento preconizado en la invención se puede obtener un material combinado con unas propiedades especiales

6 REIVINDICACIONES 1. Fleje o banda de chapa de acero laminada en frío con capa de recubrimiento de níquel aplicada electrolíticamente, caracterizada porque la capa de níquel tiene un grosor de entre 1 µm y 6 µm y lleva una capa de cobalto aplicada electrolíticamente con un grosor de entre 0,01 µm y 1,0 µm, siendo la banda de chapa de acero laminada en frío sometida a continuación, después de la aplicación de la capa de recubrimiento, a un tratamiento térmico con una temperatura de entre 80 C y 7 C. 2. Fleje o banda de chapa de acero laminada en frío según la reivindicación 1, caracterizada porque el material de base es una banda de chapa de acero con poco carbono, que lleva una capa de níquel de entre 1, µm yµm degrosory una capa de cobalto de entre 0,1 µm y0,µm de grosor, realizándose a continuación el tratamiento térmico de acabado a una temperatura de entre 0 C y 7 C. 3. Fleje o banda de chapa de acero laminada en frío, según las reivindicaciones 1 y 2, caracterizada porque el grosor de la capa de níquel aplicada es de 2 µm y el grosor de la capa de cobalto aplicada es de 0,1 µm. 4. Fleje o banda de chapa de acero laminada en frío, según una de las reivindicaciones 1 a 3,caracterizada porque el material de base tiene una estructura ferrítica con cementita incorporada, con tamaños medios de grano de entre 17,0 y 12,0 µm, conteniendo el acero del 0,001 al 0,070% de C, del 0,170 al 0,% de Mn, del 0,000 al 0,0% de P, del 0,00 al 0,0% de S, del 0,0 al 0,0% de Al, del 0,001 al 0,0070% de N, del 0,003 al 0,006% de B o bien en lugar del boro, del 0,00 al 0,1% de Ti, y el resto hierro con los elementos acompañatorios habituales.. Fleje o banda de chapa de acero laminada en frío según la reivindicación 4, caracterizada porque el material de base tiene un análisis del acero con entre 0,0 y 0,0% de C, de 0,0 a 0,% de Mn, de 0,00 a 0,0% de P, de 0,00 a 0,01% de S, de 0,0 a 0,0% de Al, de 0,001 a 0,0070% de N, de 0,00 a 0,1% de Ti y el resto hierro con las impurezas habituales. 6. Procedimiento para la fabricación de un fleje o banda de chapa de acero laminada en frío según una de las reivindicaciones 1 a, caracterizado porque como material de partida se utiliza una banda continua de chapa de acero laminada en caliente con un grosor de entre 1,8 y 2, mm y esta banda de acero laminada en caliente es luego laminada en frío con o sin recocido intermedio, con unos grados de laminación calculados de tal modo, que se consiga una altura relativa de puntas de máximo 3% con un grosor final de entre 0, y 0,70 mm después de la laminación en frío; porque la banda continua de chapa de acero laminada en frío es desengrasada a continuación electrolíticamente en el baño de desengrase alcalino a una temperatura de entre 0 C y70 C, con una intensidad de corriente de entre y A/dm 2 durante entre y segundos, con o sin conmutación de polos; porque después de una operación de lavado en ácido sulfúrico en una cantidad de entre el 0 y al % del peso, se efectúa el decapado durante un tiempo de entre 3 y 8 segundos, a continuación se realiza el niquelado electrolítico a una temperatura de entre 0 y80 C con una intensidad de corriente de entre y70a/dm 2 y con valor ph de entre 3, y 3,8; porque después de la operación de lavado se segrega electrolíticamente sobre la chapa una capa de cobalto a una temperatura de entre 0 y 70 C con una intensidad de corriente de entre y A/dm 2 y con un valor ph de entre 3,0 y 3,; y finalmente, después de un lavado y secado de la banda de chapa laminada en frío, se realiza un tratamientotérmico de recocido en una atmósfera de gas de protección y a temperatua de entre 80 y 7 C. 7. Procedimiento para la fabricación de fleje o banda de chapa de acero laminada en frío según la reivindicación 6, caracterizado porque para la segregación electrolítica de níquel y de cobalto se utilizan las siguientes composiciones de s: Segregación de níquel Composición del NiSO 4.6H 2 O - 0 gr./litro Cl (como NiCl 2.6H 2 O 1 - Segregación de cobalto Composición del CoSO 4.7H 2 O 0 - gr./litro CoCl 2.6H 2 O - NaCl

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