ESTUDIO DE LA DISTRIBUCIÓN DE TIEMPOS DE RESIDENCIA (DTR) PARA UN REACTOR ELECTROQUÍMICO DE COMPARTIMENTOS SEPARADOS

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1 Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1 ESTUDIO DE LA DISTRIBUCIÓN DE TIEMPOS DE RESIDENCIA (DTR) PARA UN REACTOR ELECTROQUÍMICO DE COMPARTIMENTOS SEPARADOS Henry Reyes Pineda * Resumen La evolución en el diseño de reactores está relacionada con las reacciones (físicas, químicas y/o biológicas) que en ellos ocurre. Estas reacciones pueden ser cinéticas de transporte como se presentan en sedimentadores o cinéticas de reacción como ocurre en este tipo de reactor electroquímico de compartimentos separados. Generalmente se presenta más de un tipo de cinética en este tipo de reactores. El comportamiento de un reactor electroquímico de compartimentos separados por separadores cerámicos, está determinado por el régimen es por ello que la Distribución de Tiempos de Residencia (DTR) muestra las condiciones hidrodinámicas que ocurren en la reacción de óxido- reducción. Con base en resultados experimentales, se establece la hipótesis que motiva este estudio y que consiste en la posibilidad de reproducir el comportamiento del reactor electroquímico con ayuda de un modelo de dispersión. Palabras clave: DTR, reactor electroquímico, modelo hidrodinámico, Abstract STUDY OF RESIDENCE TIME DISTRIBUTION FOR AN ELECTROCHEMICAL REACTOR WITH SEPARATED COMPARTMENTS The evolution in the design of reactors is related to the reactions (physical, chemical and/or biological) that occur in them. These reactions can be kinetic transport as they appear in sedimentators or kinetic reaction as it occurs in this type of electrochemical reactors with separated compartments. Generally, more than one type of kinetic reaction appears in this type of reactors. The behavior of an electrochemical reactor with separated compartments by ceramic separators is determined by the regime of the for that reason, the Residence Time Distribution (RTD) shows the hydrodynamic conditions that occur in the oxide reduction reaction. Based on the experimental results, the hypothesis that motivates this study is established, consisting of the possibility of reproducing the behavior of the electrochemical reactor with the help of a dispersion model. Key words: RTD, electrochemical reactor, * Departamento de Ingeniería Química y Nuclear. Universidad Politécnica de Valencia (España)

2 8 Henry Reyes Pineda INTRODUCCIÓN En el reactor electroquímico de compartimentos separados, se hace necesaria la determinación de la Distribución de Tiempos de Residencia (DTR) para observar el comportamiento de la reacción de óxido-reducción que se lleva acabo. En este tipo de reactores es normal encontrar regiones estancadas (zonas muertas), en donde hay poco o ningún intercambio de material con las regiones bien mezcladas, y por tanto no hay reacción ahí. En este tipo de reactor electroquímico no ideal, es necesario describir características importantes tales como: Distribución de Tiempos de Residencia en el sistema, la calidad del mezclado y el modelo empleado para describir el sistema. La DTR se determina experimentalmente inyectando una sustancia, molécula o átomo inerte, llamada trazador (para nuestro caso cloruro sódico), en el reactor electroquímico de compartimentos separados en algún instante t = 0 y midiendo después la concentración o una propiedad en función del tiempo. Además de ser una especie no reactiva fácil de detectar, el trazador debe tener propiedades físicas similares a las de la mezcla de reacción y debe ser totalmente soluble en la mezcla [1,]. del reactor. Estos últimos requisitos son necesarios para que el comportamiento del electroquímico de compartimentos separados. El método de inyección utilizado en este caso, es el de inyección por pulso. Aquí, en la entrada por pulso, cierta cantidad del trazador (NaCl) se inyecta repentinamente y en una sola ocasión en la corriente de alimentación que ingresa en el reactor electroquímico, tardando lo menos posible en hacerlo. Luego, se deja pasar un minuto y se mide la conductividad por medio de una tarjeta de registro acoplada al ordenador, tanto a la entrada como a la salida. Se han introducido impulsos rápidos e impulsos lentos. Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

3 Estudio de la Distribución de Tiempos 9 Se realizaron ensayos utilizando diferentes promotores de turbulencia: En los sistemas que están constituidos de una sola fase y que ésta es la fase líquida, se puede observar que el comportamiento de los elementos del elementos dentro del sistema varían en función a su posición respecto al conducidos a través de tuberías (sección cilíndrica). Pueden emplearse diversos tipos de modelos para caracterizar los tipos de denominan modelos de dispersión. Algunos modelos son útiles para explicar reactores tubulares y los lechos de relleno); otros describen las desviaciones de los tanques reales con agitación respecto al tanque de mezcla ideal o de mezcla completa, y aún otros pretenden tener en cuenta las desviaciones de en pistón), es el que más se ajusta, ya que al superponerse un grado de retromezcla o intermezcla, la magnitud es independiente de la posición dentro del recipiente. Esta condición implica que no existen zonas muertas En este modelo, utilizando los diferentes promotores de turbulencia o variando las En el reactor electroquímico de compartimentos separados, se ve implicado un reagrupamiento o redistribución de materia por deslizamiento o formación de remolinos, y esto se repite un número considerable de veces que estas perturbaciones son de naturaleza estadística, como ocurre con la difusión molecular [4]. La ecuación diferencial que rige la difusión molecular en la dirección x, viene dada por la Ley de Fick:

4 10 Henry Reyes Pineda (1) Siendo D un parámetro que se denomina longitudinal o axial, Aquí se utilizan los términos longitudinal y axial, para distinguir entre mezcla radial se debe solamente a la difusión molecular [3,5]. La ecuación básica que representa este modelo de dispersión puede ponerse en forma adimensional haciendo para dar: C D C Z C Z () En la que el grupo adimensional (D/, denominado módulo de dispersión del recipiente, es el parámetro que mide el grado de dispersión axial. Por lo tanto si: D/ D/ La cantidad D/L, es en realidad el inverso del número de Peclet (Pe): En la que L representa la velocidad de transporte por convección y D la velocidad de transporte por difusión o por dispersión [6]. (3) Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

5 Estudio de la Distribución de Tiempos 11 EXPERIMENTAL Para la determinación de los DTR del reactor electroquímico de compartimentos separado se ha inyectado en la entrada del ánodo una disolución iónica de cloruro sódico 1 M [1,3], primero en forma rápida y posteriormente en forma lenta, utilizando diferentes caudales, desde 6 L/min, 10, 0, 30, 40, 50 y 60 L/min y determinando la conductividad a medida que pasa el tiempo; para todos los ensayos se trabajaron con diferentes promotores de turbulencia: bolas pequeñas, bolas grandes y una y una porosidad característica. de Lab View 8. y en la conductividad, E, tomando como referencia un minuto después de inyectado el impulso. Por lo tanto, se trata de ver la respuesta del sistema ante el impulso de entrada, es decir el pico generado al aumentar la conductividad, E. El programa de computador genera automáticamente una escala de 0 a 1 V, que corresponde a 0-15 ms, ya que lo que nos interesa es la respuesta en términos de E. Se trata de probar diferentes caudales (regulando el rotámetro) y diferentes RESULTADOS Y DISCUSIÓN reactor electroquímico de compartimentos separados, se emplea el modelo de dispersión cuando el grado de dispersión es grande. Al inyectar el impulso, tanto rápido como lento, se observa que la curva de el tiempo que pasa por el punto de medida; la curva obtenida es asimétrica y presenta una ligera cola, tal como puede verse en la Figura 1. Para este punto de inyección y en el de medida (llamadas condiciones de contorno)

6 1 Henry Reyes Pineda Figura 1. Variación de la conductividad. Impulso rápido y lento. Q = 6 L/min. El reactor electroquímico discontinuo utilizado en este trabajo, puede considerarse como un recipiente abierto. Los métodos para medir la curva pueden determinarse por el y el. En el primer método, se mide la conductividad a su paso a través del punto de medida; en el segundo método, se recoge la conductividad en una serie de pequeños vasos y se determina la cantidad existente en cada uno de ellos [7. El método de muestras múltiples se aproxima a las condiciones de no está perturbado a su paso por el punto de medida [8. En consecuencia, para este tipo de reactor electroquímico de compartimentos separados, se consideran solamente las ecuaciones correspondientes a las medidas C 1 (1 ) exp 4 ( D / ) 4 ( D / ) (4) Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

7 Estudio de la Distribución de Tiempos 13 Con media: 0 0 (5) y la varianza adimensional, viene dada por: (6) 0 0 ( ) (7) Para una entrada con un impulso [9, Aris (1959) demostró que para exactitud: A partir de estas comparaciones se encuentra que el error máximo en la estimación de D/L viene dado por: Error 5% cuando D/L 0,01 Error 0,5% cuando DL 0,001 l Experimentalmente se ha demostrado que el modelo de dispersión turbulento en tubos. En estos casos la intensidad de la dispersión medida por D/L se correlaciona con las propiedades del sistema. Sin embargo, uniformidad radial, que en el caso de líquidos puede necesitar un tubo en D (8)

8 14 Henry Reyes Pineda un gran efecto sobre la dispersión; a caudales bajos la promueve (como es nuestro caso de estudio), mientras que a caudales altos ejerce el efecto contrario [10,11.. ANÁLISIS DE GRÁFICAS DE TIEMPO CONTRA CONCENTRACIÓN NORMALIZADA Una vez normalizada la concentración se observa que la curva de entrada se hace más larga y estrecha, mientras que la curva a la salida se hace un poco más baja y ancha, tal como puede verse en la Figura, para un caudal de 6 L/min y con promotores grandes; de igual forma, para un impulso rápido a la salida, la curva se ve desplazada más hacia la derecha, debido a que una vez inyectado el impulso, pasa por zonas de estancamiento, lo que conlleva a que existan regiones del electrodo que pueden sufrir corrosión. Figura. DTR Promotores grandes. Q= 6 L/min. El comportamiento es similar para todos los caudales, observándose claramente que a medida que aumenta el caudal, las curvas se van haciendo más largas y estrechas, mostrando también un desplazamiento positivo de Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

9 Estudio de la Distribución de Tiempos 15 la curva a la salida, tal como se observa en la Figura 3 para un caudal de 40 L/min y promotores grandes. Figura. 3. promotores grandes. Q= 40 L/min. La curva de conductividad a la entrada es alta, larga y estrecha, mientras que la curva de conductividad a la salida se hace menos alta y más amplia, observándose a la vez que esta se encuentra desplazada hacia la derecha, debido a posibles zonas muertas o de estancamiento que pueden llevar a una corrosión en el electrodo [3. El comportamiento de las demás curvas, es similar para todos los caudales, observándose que a medida que aumenta el caudal, las curvas se hacen más estrechas y altas, especialmente para la determinación de la conductividad a la entrada. COMPARACION DE LAS CURVAS CON UN IMPULSO RAPIDO A LA SALIDA PARA UN MISMO CAUDAL Analizando las curvas obtenidas para los tres tipos de promotores con el mismo caudal, se observa un comportamiento similar para todas, notándose que para caudales bajos las curvas se amplían, tal como puede comprobarse en la Figura 4.

10 16 Henry Reyes Pineda Figura 4. Comparación impulso a la salida. Q= 6 L/min. MODELO MATEMÁTICO EN LA DETERMINACIÓN DE DTR Tal como se presentan los resultados en el reactor electroquímico de compartimentos separados, se observa que hay un pico principal en un tiempo menor que el espacio tiempo (= V/v) (es decir, salida temprana tiempo. Por lo tanto, esta curva es representativa de la DTR en un reactor de lecho empacado con canalización y zonas muertas [4. La zona muerta activo es menor que el esperado. diferentes fenómenos, de los cuales la presencia de espacios muertos en el sistema es uno de los principales. Frecuentemente se presentan casos de zonas muertas, ya sea por limitaciones técnicas de construcción o por muertos) se conduce muy lentamente, de tal modo que los elementos del residencia mucho mayores [14. El punto central de la velocidad media de los elementos que fueron atrapados en las zonas muertas puede ser considerado como despreciable. La existencia de espacios muertos en un Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

11 Estudio de la Distribución de Tiempos 17 sistema implica que el espectro o la curva de distribución de tiempo de residencia presentará una gran cola. del tiempo de residencia para el caso de sistemas de una sola fase, se deben fundamentalmente a la presencia, al mismo tiempo, de varios tipos de turbulencia, entre los que se destaca la turbulencia de Reynolds. Aquí se entenderá como turbulencia de Reynolds a aquella que es producida por velocidad diferentes. acercamiento al modelo del reactor electroquímico estudiado. Este modelo Esta convolución Gaussiana implica una función exponencial [5, 8,15. La forma de esta ecuación es: A G C( ) exp( ) f G 1 (9) Donde A es el área, t G es el tiempo de retención de la componente Gaussiana, es la desviación estándar de la componente gaussiana, es la desviación estándar de la componente exponencial. El tiempo de residencia promedio está dado por: (10) y la varianza por: 0 (11) Para realizar el modelo de la ecuación (9) es necesario entrar los siguientes parámetros: A = área. t G (s) = Tiempo de retención de la componente Gaussiana. (s) = Desviación estándar de la componente exponencial. G

12 18 Henry Reyes Pineda En la Tabla 1 para dos de los promotores se muestran los resultados obtenidos mediante simulación en Lab View 8.. Q = 0 Q = 30 Q = 40 Q = 50 Q = 60 D 0,086 0,078 0,0736 0,0870 0,0957 0,15 0,1015 0,0786 0,0664 0,0559 A 678,57 634,59 74,79 595,04 669,19 D/L, también aumenta. El tiempo de residencia, disminuye con el aumento del caudal. En general, se tiene que para valores pequeños de D/L, todas las curvas para las diferentes condiciones de frontera se aproximan a la curva de pequeña desviación, dada por la ecuación (4). Para valores grandes de D/L entra en juego una complicación adicional que tiene que ver con lo que ocurra justo a la entrada y a la salida del reactor electroquímico, la cual afecta la curva del rastreador, y también la relación entre los parámetros D/L. que con los promotores grandes para un caudal bajo, el parámetro D/uL disminuye, debido a que aquí se presenta una dispersión por difusión. Posteriormente, a medida que aumenta el caudal, la dispersión que se presenta es por convección, hasta que para caudales mayores de 50 y 60 L/min, el parámetro D/ de dispersión es por difusión [15,16, esto también es debido al diámetro y a la porosidad de los promotores; mientras tanto, para los promotores de L disminuye, debido a que aquí se presenta una dispersión por difusión, pero posteriormente aumenta a medida que aumenta el caudal, ya que aquí el tipo de dispersión que se presenta es una dispersión por convección. Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

13 Estudio de la Distribución de Tiempos 19 más con los promotores grandes, debido a su tamaño de poro y su porosidad. De igual forma, la variación de los tiempos de residencia con el caudal se en donde se observa que en todo instante el tiempo de residencia disminuye con el aumento del caudal, siendo mayor para los promotores grandes. Esto es debido a los efectos de turbulencia que se genera en el interior del reactor, que hace que el tiempo de respuesta sea más rápido cuando se trabaja con caudales grandes. Figura 6. Variación del tiempo de residencia con el caudal.

14 0 Henry Reyes Pineda CONCLUSIONES Para caudales bajos de 6, 10 y 0 L/min, todas las curvas presentan comportamiento similar, tanto para impulsos rápidos y lentos a la entrada y a la salida; mientras que para caudales mayores, las curvas se hacen más estrechas y continúan siendo asimétricas y dispersas. En forma general, a medida que aumenta el caudal (30, 40, 50 y 60 L/min) para un impulso rápido y lento a la entrada, las curvas se hacen cada vez más largas, estrechas y asimétricas. Mientras tanto para impulsos rápido y lento a la salida, las curvas se hacen menos largas, pero igualmente asimétricas y dispersas. de dispersión D/L, también aumenta. El tiempo de residencia, disminuye con el aumento del caudal, como consecuencia del régimen laminar que se presenta en el interior del reactor electroquímico. Se demuestra que el modelo planteado se ajusta al modelo de BIBLIOGRAFÍA [1] H. Benkhelifa, J. Legrand, P. Legemtilhomme, A. Montillet. (000). Chemical : [] José González García, Vicente Montiel and Antonio Aldaz. (1998). : [3] José González García, Abgel Frías, Eduardo Expósito, Vicente Montiel and Antonio Aldaz. (000). : [4] Levenspiel, Octave. (001).. Tercera Edición. Prentice may. [5] P.V Danckwerts. (1953)., :1-13. Revista Universidad de Caldas, Enero - Diciembre 006, págs. 7-1

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