CARACTERIZACIÓN DE GASÓLEOS DE AUTOMOCIÓN PROCEDENTES DE GASOLINERAS DE CIUDAD REAL

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1 CARACTERIZACIÓN DE GASÓLEOS DE AUTOMOCIÓN PROCEDENTES DE GASOLINERAS DE CIUDAD REAL Departamento de Ingeniería Química Instituto de Tecnologías Química y Medioambiental (ITQUIMA) Lourdes Rodríguez Mayor Ana Beatriz Pérez Pozuelo Enero Noviembre 2004

2 El presente informe, recoge los resultados del proyecto de investigación titulado Estudio Comparativo de combustibles en CastillaLa Mancha, dentro del convenio firmado entre el Dr. D. Ángel Carrasco y la Consejería de Sanidad y Consumo de la Junta de Comunidades de CastillaLa Mancha. Este trabajo ha sido realizado por el Grupo de Tecnología Química y Medioambiental en los laboratorios del Departamento de Ingeniería Química, en la Facultad de Ciencias Químicas de Ciudad Real, durante el periodo Enero Noviembre El equipo investigador ha estado formado por: Dra. Dña. Lourdes Rodríguez Mayor, Profesora Titular del Departamento de Ingeniería Química Dña. Ana Beatriz Pérez Pozuelo, Licenciada en CC Químicas y Master en Ingeniería y Gestión Medioambiental.

3 1. OBJETIVOS: El objetivo planteado en este trabajo era realizar un análisis comparativo en materia de combustibles en una determinada zona de nuestra región. En concreto el trabajo se ha desarrollado tomando muestras de Gasóleo A (Gasóleo de Automoción) en 20 gasolineras distribuidas por toda la provincia de Ciudad Real. Las gasolineras se han seleccionado de tal manera que se consideraran diferentes aspectos tales como su ubicación (dentro o fuera del casco urbano, en carretera principal o secundaria, en ciudades o en pueblos de diferente tamaño) y la marca, es decir la compañía responsable del suministro de carburante a la estación de servicio (REPSOL YPF, CAMPSA, Petronor, etc). Se han analizado también gasolineras pertenecientes a hipermercados, que habitualmente ofrecen el carburante a menor precio que otras situadas en la misma población. El trabajo se ha centrado únicamente en la provincia de Ciudad Real por dos razones fundamentales: Por un lado, al estar ubicado el laboratorio de análisis en el campus de Ciudad Real, se minimizaban los desplazamientos para la recogida de muestras y se disponía de mayor tiempo para realizar el estudio. Por otro lado, se considera que un estudio a nivel provincial puede resultar representativo a nivel de toda la región, ya que, se han analizado la mayor parte de las marcas que venden este tipo de combustible en CastillaLa Mancha y se han considerado aspectos muy diversos en cuanto a ubicación por lo que los resultados son perfectamente extrapolables al resto de las provincias. En cuanto al tipo de combustible analizado, en la mayoría de las estaciones de servicio se puede adquirir Gasolina sin plomo de 95 octanos, Gasolina sin plomo de 98 octanos, Gasoil A (de automoción), Gasoil B (agrícola) y, en algunos casos, Gasoil C (para calefacción). Este último también se puede suministrar en otros puntos específicos para este tipo de combustibles. La mayor parte del consumo se centra en gasolina sin

4 plomo (fundamentalmente de 95 octanos) y Gasoil A. Actualmente el número de vehículos Diesel, es decir que utilizan gasóleo A es casi el mismo que el de los que utilizan Gasolina. Sin embargo, el hecho de que existan tres tipos de Gasóleos, dos de ellos iguales (A y B) pero con diferentes aplicaciones, que a nivel de usuario se diferencian fundamentalmente por el color, no llevo a seleccionar el gasóleo en lugar de la gasolina. En lo que se refiere a los distintos tipos de gasóleo, está claro que el más interesante desde el punto de vista de los consumidores es el gasóleo A (de automoción) ya que el B sólo puede ser adquirido por los agricultores al contar con unos precios especiales dado su fin, y el C sólo es utilizado por aquellos consumidores que poseen una caldera de gasóleo en sus casas como sistema de calefacción.

5 2. INTRODUCCIÓN: El elevado coste del barril de petróleo junto con el crecimiento imparable del precio de los combustibles, hace que el tema de los carburantes sea de gran interés para todos los consumidores. Cualquier automovilista, agricultor, o simplemente usuario de calefacción y agua caliente, se enfrenta a diario con el problema de tener que adquirir combustibles y se pregunta por qué es necesario pagar esos precios tan elevados por algo que consideramos fundamental en nuestras vidas. Si a esto unimos el hecho de que, si a veces, nos encontramos indefensos frente a lo que compramos, todavía más en el caso de unos productos como los combustibles, cuyo aspecto prácticamente no conocemos y que principalmente identificamos por su olor y por el uso que vamos a darlos. Sabemos muy bien que nuestro coche sólo puede utilizar un tipo concreto de combustibles (gasolina o gasóleo) y también sabemos que no podemos poner en el coche el gasóleo que utilizamos para la calefacción y que tampoco debemos poner en el coche o en la calefacción el que compramos para el tractor. Además algunas veces, nos alertan noticias que vemos en la televisión en las que se nos informa de fraudes detectados en tal o cual gasolinera y nos preguntamos como es esto de frecuente y como se controla. Por lo que se refiere a este último aspecto, podemos decir que, al menos desde el punto de vista teórico, todo está atado y bien atado existiendo controles periódicos y una normativa muy clara que nos dice como deben ser los combustibles y que análisis es preciso realizar sobre los mismos antes de su comercialización. Además estas normativas nos aseguran que la gasolina o el gasóleo que le ponemos a nuestro coche en cualquier país de la Unión Europea es similar, al menos desde el punto de vista de sus características, aunque no tanto del de los precios. En España, la calidad de los combustibles se rige por el Real Decreto 1700/2003, del Ministerio de Industria, publicado en el BOE de 24 de Diciembre de 2003, por el que se fijan las especificaciones de gasolinas, gasóleos, fuéloleos y gases licuados del petróleo y el uso de biocombustibles. Con el fin de dar cumplimiento a lo dispuesto en

6 las Directivas 98/70/CE, 2003/17/CE y 1999/32/CE, en lo que respecta al control del cumplimiento de las especificaciones y presentación a la Comisión Europea de informes anuales sobre la calidad de los productos petrolíferos mencionados en el Real Decreto, las Comunidades Autónomas deberán adoptar las medidas necesarias para controlar mediante muestreos las especificaciones técnicas de gasolinas, gasóleos y fuelóleos. Estos muestreos deben comenzar después de transcurridos seis meses a partir de la fecha en la que sea exigible el límite máximo de dichas especificaciones para el combustible de que se trate. Así mismo, antes del 30 de Abril de cada año, la administración de las Comunidades Autónomas deberá comunicar a la Dirección General de Política Energética y Minas, del Ministerio de Economía, los resultados de los muestreos realizados. En las tablas 1 a 3 se recogen todas las características que deben cumplir las gasolinas y los tres tipos de gasóleos ya comentado según el RD 1700/2003, así como la Norma de medida que es preciso utilizar en cada caso. De todos los parámetros que es preciso analizar en el Gasóleo tipo A, y teniendo en cuenta el tiempo disponible y la necesidad de repetir varias veces las tomas de muestras y las medidas con el fin de asegurar unos resultados adecuados, se seleccionaron cinco parámetros característicos para realizar el estudio comparativo de Gasóleo de automoción en la provincia de Ciudad Real. Los cuatro parámetros seleccionados fueron: Viscosidad Densidad Contenido en azufre Color Los dos primeros parámetros fueron seleccionados teniendo en cuenta su interés para un buen funcionamiento del motor, ya que valores fuera de Norma de alguno de ellos puede provocar daños irreparables en los motores de los automóviles. El contenido en azufre se estudio porque es un parámetro de gran interés desde el punto de vista ambiental ya que la presencia de azufre en el combustible provoca,

7 durante la combustión, la formación de SO 2, que pasa a la atmósfera y es uno de los responsables de la deposición ácida. Por otro lado, la presencia de azufre en el combustible, aumenta la capacidad lubricante del mismo, por lo que este parámetro si bien debe mantenerse lo más bajo posible, es conveniente que, mientras no haya cambio de las exigencias en la lubricidad de los combustibles, no se anule completamente. El límite actualmente vigente para el contenido en azufre de los gasóleos de automoción es de 350 mg/kg pero a partir del próximo mes de Enero este límite se verá reducido de forma drástica a 50 mg/kg. La mayoría de las distribuidoras han indicado su intención de que los gasóleos que se distribuyan a partir del mes de diciembre cumplan ya con este límite con el fin de asegurar el cumplimiento del mismo a partir del 1 de Enero. En cuanto al color, se seleccionó porque es indicativo del tipo de combustibles, ya que los combustibles en origen son incoloros por lo que se ha establecido la adición de un agente colorante distinto para cada uno de ellos con el fin de poderlos identificar y diferenciar. Este aspecto es de gran importancia si tenemos en cuenta que sin el colorante no podríamos diferenciar la gasolina del gasóleo, ni tampoco entre los diferentes tipos de gasóleos.

8 Tabla 1. Especificaciones de las gasolinas Características Unidad de Límites medida Mínimos Máximos Densidad a 15ºC kg/m Índice de Octano Research (RON) 95,0 Índice de Octano Motor (MON) 85,0 Presión de vapor (DVPE) Verano Invierno kpa Destilación: Evaporado a 70ºC: Verano Invierno Evaporado a 100ºC Evaporado a 150ºC Punto final Residuo Análisis de los hidrocarburos: Olefinas Aromáticos Benceno % v/v % v/v % v/v % v/v ºC % v/v % v/v % v/v % v/v 18,0 42,0 1,0 Contenido en Oxígeno % m/m 2,7 Oxigenados: Metanol Etanol Alcohol isopropílico Alcohol isobutílico Alcohol ter5butílico Éteres con 5 o + C Otros compuestos oxigenados % v/v Contenido en azufre mg/kg 150 Contenido en plomo g/l 0,005 Corrosión lámina de cobre Escala Clase 1 Estabilidad a la oxidación minutos 360 Contenido en gomas actuales mg/100 ml 5 Color Aspecto Verde Claro y brillante

9 Tabla 2. Especificaciones del gasóleo de automoción (clase A) Características Unidad de Límites medida Mínimos Máximos Número de Cetano 51,0 Índice de Cetano 46,0 Densidad a 15ºC kg/m Hidrocarburos policíclos aromáticos % m/m 3 11 Contenido en azufre mg/kg 350 Destilación: 65% recogido 85% recogido 95% recogido ºC Viscosidad cinemática a 40ºC mm 2 /s 2,00 4,50 Punto de inflamación ºC Superior a 55 Punto de obstrucción filtro frío: Invierno Verano ºC 10 0 Residuo Carbonoso (sobre 10% % m/m 0,30 residuo de destilación) Lubricidad, diámetro de huella a 60º mm 460 Agua mg/kg 200 Partículas sólidas (contaminación mg/kg 24 total) Contenido en cenizas % m/m 0,01 Corrosión lámina de cobre escala Clase 1 Estabilidad a la oxidación g/m 3 25 Color 2 Transparencia y brillo Cumple

10 Tabla 3. Especificaciones de los gasóleos clase B y clase C Características Unidad de Gasóleo B Gasóleo C medida Densidad a 15ºC kg/m 3 880/ / Color Rojo Azul Azufre, máx % m/m 0,20 0,20 Número de Cetano, mín 46 Índice de Cetano, mín 49 Destilación: 65% recogido, mín 80% recogido, máx ºC % recogido, máx 95% recogido, máx Viscosidad cinemática a 40ºC, mm 2 /s 2,0/4,5 /7,0 min/máx Punto de inflamación, mín ºC Punto de obstrucción filtro frío: Invierno, máx Verano, máx ºC Punto de enturbiamiento Invierno, máx Verano, máx ºC 4 4 % m/m 0, Residuo Carbonoso (sobre 10% residuo de destilación) Agua y sedimentos mg/kg 0,1 Agua, máx mg/kg 200 Partículas sólidas, máx mg/kg 24 Contenido en cenizas, máx % m/m 0,01 Corrosión lámina de cobre, máx escala Clase 1 Clase 2 Transparencia y brillo Cumple Cumple Estabilidad a la oxidación, máx g/m 3 25 Por lo que se refiere a la selección de los puntos de toma de muestra, en la tabla 4 se recogen las ubicaciones de los mismos y la compañía distribuidora en cada uno de ellos. Como se puede observar, se han analizado centros de distribución repartidos por toda la provincia con características muy diferentes: Las gasolineras 1 a 13 corresponden a poblaciones de diferente tamaño y situadas a diferentes distancias de la capital de la provincia. Todas ellas situadas en carreteras de diferentes categorías y pertenecientes a diferentes distribuidoras.

11 Las gasolineras 14 a 20 están todas ellas situadas en Ciudad Real capital y pertenecen a cinco distribuidoras diferentes y a dos centros comerciales. Existía un interés especial en analizar las dos gasolineras pertenecientes a los dos centros comerciales existentes en la capital ya que en ellas habitualmente se expende el carburante a un menor precio que en las correspondientes a las distribuidoras convencionales (REPSOL YPF, CAMPSA, CEPSA, SHELL, GALP) lo que en ocasiones hace dudar a los usuarios de la calidad de los carburantes expendidos. Tabla 4. Muestras analizadas CÓDIGO ORIGEN MARCA 1 Carrión de Calatrava REPSOL YPF 2 Moral de calatrava CAMPSA 3 Puertollano REPSOL YPF 4 Socuéllamos CAMPSA 5 Villanueva de los Infantes CAMPSA 6 Fuente el Fresno CEPSA 7 Malagón CAMPSA 8 Pozuelo de Calatrava CEPSA 9 Daimiel CAMPSA 10 Almadén CEPSA 11 Herencia REPSOL YPF 12 La Solana SHELL Ciudad Real EROSKI 15 Ciudad Real CEPSA 16 Ciudad Real REPSOL YPF 17 Ciudad Real GALP 18 Ciudad Real CAMPSA 19 Ciudad Real SHELL 20 Ciudad Real LECLERCK

12 3. PROCEDIMIENTO: Cada análisis ha sido realizado sobre tres muestras tomadas en cada gasolinera, en fechas diferentes a lo largo del año, y sin conocimiento de los expendedores, con el fin de que las muestras fueran lo más asépticas posibles. Los análisis se realizaron inmediatamente a continuación de la toma de las muestras con el fin de que no existieran alteraciones de los productos analizados. A su vez, los resultados que se muestran en las tablas corresponden al valor medio de tres medidas realizadas sobre cada muestra. A continuación se detallan los métodos de caracterización utilizados para cada parámetro. En todos los casos se ha seguido lo indicado por la Norma exigida por el Real Decreto 1700/2003, del Ministerio de Industria, publicado en el BOE de 24 de Diciembre de Estas son: VISCOSIDAD CINEMÁTICA A 40ºC: UNEEN ISO 3104:1994 DENSIDAD A 15ºC: UNEEN ISO 3675:1998 COLOR: ASTM D Viscosidad cinemática La determinación de la viscosidad cinemática se realizó basándose en la versión oficial en español de la Norma internacional ISO 3104:1994: Productos petrolíferos. Líquidos transparentes y opacos. Determinación de la viscosidad cinemática y cálculo de la viscosidad dinámica. Fundamento La determinación de la viscosidad cinemática consiste en medir el tiempo en que un volumen determinado de líquido fluye por gravedad por el capilar de un viscosímetro calibrado con una columna reproducible y a una temperatura conocida y perfectamente controlada. La viscosidad cinemática es el producto del tiempo de fluencia medido por la constante de calibración del viscosímetro.

13 Equipos utilizados Viscosímetro capilar de vidrio, calibrado, del tipo CannonFenske y número de serie 75, apto para medir las viscosidades cinemáticas comprendidas entre 1,6 6,4 mm 2 /s. Soporte del viscosímetro, que permita mantener en posición vertical, con una inclinación máxima de 1º en todas las direcciones, los viscosímetros cuyo menisco superior queda justo encima del inferior. Baño con control de temperatura (modelo TV 2000 marca TAMSON), que contenga un líquido transparente y de la suficiente profundidad para que durante toda la determinación, ninguna parte de la muestra en el viscosímetro esté a menos de 20 mm de la superficie del líquido y a menos de 20 mm del fondo del baño. Además, el control de la temperatura del baño debe ser tal que, en el intervalo entre 15 y 100º C, la temperatura media del baño no varíe más de ± 0,02º C respecto a la temperatura elegida. Dispositivo para medir el tiempo, con una sensibilidad de 0,1 s como mínimo. Procedimiento Las medidas de viscosidad se realizaron a una temperatura de 40º C por lo que se programó el baño para que mantuviese una temperatura constante en torno a ese valor y se dejó el tiempo suficiente para la estabilización de la temperatura del baño. Se carga el viscosímetro de la manera adecuada según el diseño del instrumento. Ésta operación debe de estar en conformidad con la empleada para su calibración. Si la muestra contiene partículas sólidas, se filtrará durante la carga. El viscosímetro cargado permanece en el baño el tiempo suficiente como para alcanzar la temperatura de ensayo fijada. Puesto que el tiempo varía para distintos

14 instrumentos y temperaturas, se establece un tiempo de equilibrio experimental seguro (30 minutos será suficiente). Normalmente se utiliza un baño para varios viscosímetros, por lo que nunca se debe añadir o retirar un viscosímetro mientras se está realizando una medida con cualquiera de los restantes. Se usa succión (si la muestra no contiene compuestos volátiles) o presión para ajustar el nivel superior de la muestra de ensayo a la posición del brazo del instrumento unos 7 mm por encima de la primera marca de cronometraje. Con la muestra fluyendo libremente, se mide, en segundos, el tiempo requerido para que el menisco pase de la primera a la segunda marca de cronometraje. Se realiza de nuevo succión o presión para llevar a cabo una segunda medida. Si las dos medidas no difieren más del 0,2%, se usa la media para calcular la viscosidad cinemática. Si las medidas no coinciden, se repite la determinación después de una limpieza a fondo y secado del viscosímetro y de filtrar la muestra. Cálculos Para calcular la viscosidad cinemática de la muestra se utiliza la siguiente ecuación: ν = C t Donde, ν es la viscosidad cinemática, en mm 2 /s; C es la constante de calibración del viscosímetro, mm 2 /s 2 ; t es el tiempo medio de fluencia, en segundos. Expresión de los resultados Los resultados de los ensayos se proporcionan con cuatro cifras significativas, indicando la temperatura del ensayo.

15 3.2. Densidad La determinación de la densidad se realizó basándose en la versión oficial en español de la Norma internacional ISO 3675:1998: Petróleo crudo y productos petrolíferos líquidos. Determinación de la densidad en laboratorio. Método del areómetro. Fundamento La densidad se determina mediante areómetros (también conocidos como hidrómetros o densímetros), constituidos por un conjunto de flotadores lastrados en su parte inferior para mantener el centro de gravedad en posición tal que permita un equilibrio muy estable en los líquidos en que son sumergidos. Cada areómetro tiene un margen de aplicación, entre cuyos límites fija la escala. El areómetro se introduce en una probeta que contiene la muestra, se deja en reposo y se lee en su escala la densidad, midiendo al mismo tiempo, la temperatura de la muestra. Posteriormente, la lectura observada en el areómetro se convierte a 15º C utilizando tablas estándar de medición. Equipos utilizados Probeta de vidrio o plástico transparente o de metal, con un diámetro interior al menos 25 mm mayor que el diámetro exterior del areómetro y de una altura tal que el areómetro pueda flotar en la muestra y queden libres 25 mm por lo menos entre el fondo del areómetro y el fondo de la probeta. Densímetros o areómetros, de vidrio, graduados en unidades de densidad. Termómetro

16 Procedimiento Se vierte la muestra en la probeta limpia sin producir salpicaduras, evitando el arrastre de burbujas de aire y reduciendo al mínimo la evaporación de los componentes con menor punto de ebullición de los productos volátiles. Se eliminan las burbujas de aire que se hayan reunido en la superficie de la muestra, tocándolas con un trozo de papel de filtro limpio. Se coloca en posición vertical la probeta que contiene la muestra en un lugar protegido de corrientes de aire y donde la temperatura ambiente no varíe en más de 2º C durante el tiempo necesario para completar el ensayo. Se agita la muestra con el termómetro apropiado combinando movimientos verticales y de rotación para conseguir una temperatura y una densidad uniformes en toda la probeta. Se anota la temperatura con aproximación de 0,1º C, retirando a continuación el termómetro de la probeta. Se hunde el areómetro en el líquido unas dos graduaciones de la escala y se suelta. La parte del vástago del areómetro que queda por encima del nivel del líquido se debe mantener seca pues, cualquier líquido superfluo en el vástago puede afectar a la lectura obtenida. Se imprime un ligero giro al areómetro en el momento de soltarlo para facilitar el que pueda flotar libremente separado de las paredes de la probeta. Se espera el tiempo necesario para que el areómetro quede en reposo y para que todas las burbujas que se formen lleguen a la superficie. Se retiran del areómetro todas las burbujas antes de hacer una lectura. Cuando el areómetro quede en reposo, flotando separado de las paredes de la probeta, se hace la lectura en la escala del areómetro con aproximación de un quinto de graduación.

17 En líquidos transparentes, se anota la lectura del areómetro en el punto en el que la superficie principal del líquido corta con la escala del areómetro, punto que se determina dirigiendo la vista desde un nivel ligeramente inferior al del líquido y subiendo lentamente hasta la superficie; primero se ve como una elipse deformada y luego parece convertirse en una línea recta que corta la escala del areómetro. Inmediatamente después de haber tomado la lectura de la escala del areómetro, se saca con cuidado el areómetro del líquido y se agita la muestra en sentido vertical con el termómetro. Se anota la temperatura de la muestra con aproximación de 0,1º C. Si ésta temperatura difiere en más de 0,5º C de la tomada el principio del ensayo, se repiten las lecturas del areómetro y del termómetro hasta que la temperatura se estabilice dentro del margen de ± 0,5º C. Cálculo Si la lectura del densímetro de hace a temperatura diferente de la de referencia, se produce un error debido al cambio de volumen del densímetro. Debe aplicarse entonces la corrección indicada en la Norma UNE :1998: Material de vidrio para laboratorio. Densímetros para uso general. Parte 2: Métodos de ensayo y de utilización, ésta corrección se calcula usando la ecuación: Donde, C es la corrección; C = R( t t) R es la lectura en el nivel de la superficie horizontal del líquido; t o es la temperatura de referencia; o t es la temperatura del líquido que se está midiendo. Además se debe convertir la lectura corregida del areómetro en densidad a 15º C con ayuda de los factores de corrección de la Norma I.N.T.A (A.S.T.M. D ), referidos únicamente a productos petrolíferos líquidos y en la que se propone la siguiente ecuación:

18 d t 15 = d + K( t 15) Donde, d 15 es la densidad a la temperatura de referencia de 15º C; d t es la densidad observada en el densímetro e la temperatura t º C; K es el factor de corrección; t es la temperatura en º C, a la que se observó la densidad. El factor de corrección K tiene un valor, según la norma mencionada anteriormente, de 0,00065 para una densidad observada en el intervalo kg/m 3. Expresión de los resultados Se anota el resultado final con aproximación de 0,1 kg/m 3 (0,0001 g/ml) a 15º C Color ISO La determinación del color ISO se realizó basándose en la Norma internacional ASTM D 1500: Standard Test Method for ASTM Color of Petroleum Products (ASTM Color Scale). Fundamento Usando un instrumento que ilumina la muestra se compara ésta última con una serie de vidrios de colores normalizados dentro de una escala que va de 0,5 a 8,0 y cuyos valores corresponden a unas coordenadas de cromaticidad y transmitancia luminosa determinadas. Equipos utilizados Colorímetro, compuesto de: una fuente de iluminación, una colección de vidrios de colores patrón normalizados y un sistema de observación.

19 Probetas, de las características especificadas en la Norma. Procedimiento Se llena una probeta hasta la altura de 50 mm con agua destilada y se coloca en el compartimiento del comparador del colorímetro a través del cual se observarán los patrones de color. Se llena otra probeta hasta la misma altura con la muestra cuyo color queremos determinar y se coloca en el otro compartimiento del colorímetro. Se cubren ambas probetas con la pantalla para eliminar toda luz exterior, se enciende la lámpara y se compara el color de la muestra con los patrones, viendo cuáles son coincidentes. Si no hay coincidencia exacta se emplea el patrón inmediato más oscuro. Expresión de los resultados Se anota como color ISO el número del cristal patrón determinado, si existe coincidencia con el de la muestra. Si el color de la mezcla es intermedio entra dos patrones se anota el número del color más oscuro, expresando el resultado como color ISO inferior a X, siendo X el número del color más oscuro Contenido en azufre Fundamento Para estimar el contenido en azufre de un combustible, en primer lugar, la muestra es calentada en un horno en presencia de una corriente de oxígeno con el fin de oxidar los componentes de la muestra, entre los que se encuentra el azufre, el cual se oxida a dióxido de azufre (SO 2 ). La corriente de gases resultante del horno pasa a un sistema de detección por fluorescencia de luz ultravioleta. En éste dispositivo el gas se irradia con

20 luz UV haciendo que las moléculas de SO 2 presentes en el gas se exciten hacia un nivel superior de energía. Después, durante la relajación de estas moléculas excitadas hacia su estado fundamental, se libera el exceso de energía en forma de radiación fluorescente que es la que se detecta y es proporcional a la cantidad de azufre que contiene la muestra. Las reacciones durante la detección son: SO 2 + hn 1 fi SO 2 * SO 2 * fi SO 2 + hn 2 SO 2 moléculas en su estado fundamental; SO 2 moléculas en estado excitado; hν 1 luz ultravioleta de irradiada para excitar las moléculas de SO 2 ; hν 2 luz emitida por las moléculas de SO 2 excitadas durante su relajación. Equipos utilizados Analizador TNTS 3000 marca Termo Euroglas, que consta principalmente de un horno y de un módulo de detección de fluorescencia UV. Procedimiento La muestra es introducida en el horno mediante un sistema de introducción de muestras líquidas. Ésta es arrastrada hacia el interior del horno por una corriente de gas formada por argón y oxígeno. En el interior del horno la muestra se oxida a dióxido de azufre. La corriente de gas resultante se hace pasar por una serie de filtros que eliminan la humedad y cualquier partícula no deseable que pudiera formarse, como humo o cenizas. A continuación, el flujo de gas entra en el sistema de detección, en el que con luz ultravioleta, se excitan las moléculas de SO 2 presentes en el gas. Durante la relajación posterior de las moléculas excitadas, éstas emiten luz ultravioleta a una longitud de onda

21 determinada proporcional a la concentración de SO 2, que es detectada por un tubo foto multiplicador. La fluorescencia detectada se convierte en una señal eléctrica que es interpretada por el equipo y que nos da la cantidad de azufre presente en la muestra. Expresión de los resultados Se expresa el resultado en unidades de mg/kg.

22 4. RESULTADOS Y DISCUSIÓN En las tabla 5 se recogen los resultados correspondientes a los parámetros analizados identificándose las diferentes gasolineras por el código que se les ha adjudicado en la Tabla 4. Las tablas se han empleado así con el fin de que puedan ser utilizadas directamente por la Consejería de Sanidad y Consumo sin especificar, si no lo desea, a que gasolinera se refiere la muestra, ya que, en el caso de que alguno de los parámetros analizados no cumpliera con los límites establecidos, consideramos que sería necesario realizar un estudio más detallado de los gasóleos expendidos, ampliando el número de parámetros analizados, ya que, esta es una información muy delicada que debe tratarse con mucho cuidado con el fin de no producir alarmas innecesarias en la población. Los resultados obtenidos se representan gráficamente en las figuras 1 a 3. En estas figuras se ha representado la densidad, la viscosidad y el contenido en azufre de cada muestra, así como los valores máximo y mínimo según la legislación vigente para cada uno de estos parámetros. El valor mínimo se ha representado mediante una línea continua azul y el valor máximo mediante una línea continua roja. En el caso del contenido en azufre, no se ha representado línea de mínimo al coincidir este con la ausencia total de azufre.

23 CÓDIGO Densidad a 15ºC (kg/m 3 ) Tabla 5. Resultados Viscosidad cinemática a 40ºC (mm 2 /s) Color ISO Contenido en Azufre (mg/kg) 1 839,84 3,120 0,5 21, ,10 3,101 0,5 21, ,22 3,119 0,5 22, ,13 3,005 Color ISO 121,7 inferior a ,09 3,115 0,5 21, ,09 2,502 Color ISO 241,6 inferior a ,16 3,111 0,5 22, ,96 3,078 Color ISO 24,0 inferior a ,43 3,131 0,5 19, ,25 3,114 0,5 21, ,42 3,204 Color ISO 35,0 inferior a ,90 3,012 Color ISO 22,7 inferior a ,28 3,096 0,5 23, ,40 3,085 0,5 20, ,50 2,762 Color ISO 21,0 inferior a ,53 3,099 0,5 19, ,59 2,977 Color ISO 175,5 inferior a ,37 3,204 0,5 19, ,36 3,107 Color ISO 47,1 inferior a ,69 3,139 0,5 28,1

24 Densidad a 15ºC kg/m Gasolineras Viscosidad Cinemática a 40ºC mm2/s 5 4,5 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0, Gasolineras

25 Contenido en azufre mg/kg Gasolineras Tal y como se puede apreciar en las tres gráficas anteriores, todas los gasóleos analizados cumplen la Norma en cuanto a los cuatro parámetros estudiados. El color ISO no se ha representado gráficamente ya que la medición del valor no es tan concreta, pues en algunos de los gasóleos analizados sobrepasaba el valor de 0,5 pero no alcanzaba el 1. Como se ha explicado en el sistema de caracterización de este parámetro, se utiliza unos vidrios coloreados que simplemente nos permiten indicar el valor si este coincide exactamente con el del vidrio, si no es posible precisar con decimales. Por lo que se refiere a la densidad a 15ºC, observamos que la mayor parte de los gasóleos analizados están en torno a los 840 kg/m 3, cuando el máximo permitido es de 845 kg/m 3, por lo que, en lo que a este parámetro se refiere todos ellos presentan valores correctos. En cuanto a la viscosidad a 40ºC, la mayor parte de los gasóleos analizados están en torno a 3 mm 2 /s, valor intermedio entre los dos límites. Cabe destacar por su menor valor, los gasóleos 6 y 15, curiosamente ambos de la misma distribuidora, que se aproximan al límite inferior.

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