'., J.f. """t"' Pastor, J. Planas y M. Elices

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1 94 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. S (1991) COMPORTAMIENTO MECANICO A ALTAS TEMPERATURAS DE COMPUESTOS DE CARBURO DE SILICIO NITRURADO '., J.f. """t"' Pastr, J. Planas y M. Elics Dpartamnt d Cincia d Matrials. E.T.S. Ingnirs d Camins. Univrsidad Plitécnica d Madrid. Ciudad Univrsitaria s/n MADRID. Rsumn.- En st artícul s prsnta una dscripción d las técnicas xprimntals utilizadas y dl dispsitiv mplad n ls nsays d mdida d módul d rtura pr flxión n trs punts d ds cmpsicins granulmtricamnt distintas d carbur d silici nitrurad (SiC-Si3 N4) a alta tmpratura. En ambs cass s nsayarn prbtas a tmpratura ambint, 1250 y 1400ºC, analizand la variación dl módul d rtura n función d la tmpratura y l tamañ d gran mdi. Abstract.- This papr prsnts a dscriptin f th xprimntal dvic mply_d t IJ?-asur th mdulus f ruptur (MOR) in thr pint bnding tst f tw ~anulmtncaly diffrnt cmpsitins f SiC-Si 3 N 4 at high tmpratur. Fr bth cass spc1mnts.wr tstd at rm tmpratur, 1250 and 1400ºC. Th variatin f th mdulus fruptur w1th tmpratur and mdium siz f grain is analyzd. l. INTRODUCCION 2. MATERIAL UTILIZADO. El carbur d silici s un d ls matrials crámics más ampliamnt utilizads dsd sus primras aplicacins cm matrial structural n ls añs 70 (1,3). Sus atractivas prpidads (alt Módul d Elasticidad, rsistncia al dsgast y a la xidación, rsistncia a altas tmpraturas), rlativa facilidad d fabricación, y baj cst d las matrias primas han hch qu dsd sus rígns s pnsas n su aplicación cm matrial structural n aqullas aplicacins vdadas tradicinalmnt a ls mtals (atmósfras altamnt agrsivas y altas tmpraturas). Ls nsays s llvarn a cab a trs tmpraturas distintas: tmpratura ambint, 1250 C y 1400 C, y para ds cmpsicins granulmétricas difrnts d st mism matrial (SiC-Si3 N4) Dscripción. En l matrial crámic utilizad la cmps1c10n granulmétrica s ha hch variar n ds prprcins distintas, sind l tamañ dl gran mdi y la dnsidad fmal dl matrial ls qu aparcn n la Tabla l. En ls ds cass las cmpsicins prcntuals d carbur d silici (SiC) y d nitrur d silici (Si 3 N 4 ) s ha mantnid cnstant, sind la mzcla rsultant bastant isótrpa y hmgéna, tant n la distribución d grans cm n la d fass. La fas d nitrur d silici actúa cm matriz dl cmpust, mintras qu la fas d carbur d silici aparc n frma d grans d distintas dimnsins mbbidas n la fas d nitrur d silici.

2 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. (1991) 95 El prcs d btnción dl matrial ha sid n a;nbs cass l mism, s partía d unas prfrmas btmd~s a partir d un prcs d claj~ q~ f~~rn s~mudas pstrirmnt a un prcs d smtnzac10n r~cuv~ ~alta tmpratura n atmósfra d hidrógn. La dt~cctn d nsay d las prbtas s tmó simpr prpndicular a las suprficis d calaj. Tabla 1.- Matrials utilizads n ls nsays. Tabla 2.- Dimnsins d las prbtas utilizadas n ls nsays a tmpratura ambint. Matrial L(mm) B (mm) H (mm) Ls (mm) Matrial Nmbr cmrcial Tamañ d gran mdi (J.l.m) Dnsidad (gil) Tabla 3.- Dimnsins d las prbtas utilizadas n ls nsays a 1200 y C. 36 C CN-79 A Matrial L(mm) B (mm) H (mm) Ls (mm) Gmtría d las Prbtas Las.pizas a nsayar furn suministradas ya cn su cant dfinitiv pr l fabricant, sind ncsari n las prbtas nsayadas a alta tmpratura l crt mdiant un disc diamantad para btnr la gmtría dfinitiva dl nsay. La gmtría ra d tip paralpipédic, tal y cm pud aprciars n la figura 1, sind las dimnsins mdias d las prbtas usadas n ls nsays a tmpratura ambint las qu aparcn n la Tabla 2, mintras qu las dimnsins mdias d las usadas para ls nsays a alta tmpratura aparcn n la Tabla 3. La ntación utilizada ha sid: L = lngitud ttal mdia d las prbtas. B =spsr mdi d las prbtas Prparación d las Prbtas. El númr d prbtas nsayadas para cada matrial y tmpratura ha sid d trs dnd la distancia ntr apys y dimnsins d las prbtas vin indicada d frma prmnrizada n las tablas 1 y 2, sind la rslución d las mdidas n tds ls cass d ±0.05 mm. A tdas las prbtas ants d sr nsayadas s las smtió durant un príd d 10 hras a un prcs d scad a (110±5) C hasta ps cnstant, para liminar cualquir psibl fct d absrción d agua durant l prcs d crt dbid al sistma d rfrigración dl disc d diamant, y s djarn nfriar al air. H = cant mdi d las prbtas. Ls = luz mdia ntr apys. L Ls L SECCION Fig.l- Gmtría d las prbtas nsayadas

3 96 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. (1991) 3. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Dispsitiv d Ensays a Tmpratura Ambint Ls nsays d flxtracción para dtrminar la tnsión d rtura han sid ralizads siguind las rcmndacins d la nrma (6), utilizand las prbtas dscritas n l apartad antrir. El dispsitiv xprimntal s similar al utilizad n (), dnd la luz ntr apys s n tds ls cass (10,00 ± 0,05) mm, sgún rcminda la nrma para las prbtas d dimnsins cm las qu aparcn n la Tabla l. Ls rdills d apy tinn un diámtr d (10.000±0.009) mm y una lngitud ttal d (2.00±0.05) mm, cn durza suprficial HRc = (HV = ), prmitiéndsls balancar transvrsalmnt para l prfct apy d la prbta. Así mism s prmitió rdar librmnt a ls ds rdills infrirs para minimizar ls fcts dl rzamint. El quip utilizad para llvar a cab sts nsays fu una máquina srvhidráu1ica INSTRON 501 utilizada n régimn státic, y a la qú s l cnctó un sistma d adquisición d dats cntrlad pr un rdnadr Dispsitiv d Ensay a Alta Tmpratura. En ls nsays d flxión n trs punts a alta tmpratura s ha utilizad l quip xprimntal qu pud vrs n la figura 2, sgún indica la nrma (7). Est cnsta básicamnt d cuatr parts: 1.- Mác;; uina lctrmcánica d nsays mcánics, cnctada a un sistma d adquisición d dats gbrnad pr un rdnadr. 2.- Barras d transmisión d carga, cnstruidas n alúmina d alta purza (99.7%) cn una lngitud d 400 mm y un diámtr d 60 mm la barra suprir y d 40 mm las ds barras infrirs. Sbr stas barras stán situads ls rdills d apy (también cnstruids n alúmina d 99.7% d purza) cn un dispsitiv d balancín similar al mplad a tmpratura ambint y cn idéntics bjtivs. Las dimnsins d ls rdills sn 5 mm d diámtr y 40 mm d lngitud, sind la luz ntr apys (125.0±0.5) mm. 3.- Hill:nQ, n l cual s intrducn parcialmnt las barras d transmisión d carga a través d ds rificis n su bas y tr n la part suprir. La cámara intrna dl hrn tin unas dimnsins d 220 x 220 x 220 mm, stand cmpust l sistma calfactr pr unas barras d disilicat d mlibdn qu prmitn llgar a más d 1600 C cn una rslución d cntrl d ±1 C n régimn stacinari. CELULA DE CARGA TERMOPAR TIPO B TERMOSTATO SISTEMA DE REFR 1 GERACION BARRA DE CARGA DE ALUMINA AISLANTE BARRAS CALEFACTOR AS RODILLOS DE PRESION DE ALUMINA PROBETA RODILLOS DE APOYO DE ALUMINA BALANCINES DE ALUMINA BARRAS DE CARGA DE ALUMINA Fig.2 - Dispsitiv d nsay a alta tmpratura

4 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. (1991) Sistma d rfrigración, cnsistnt n un circuit crrad d rcirculación d agua qu tin cm fin l impdir l calntamint xcsiv d la célula d carga. Acplad a st circuit s ncuntra un trmstat d dscnxión dl hrn n cas d qu la célula d carga supr ls 35 C. 4. RESULTADOS EXPERIMENTALES A cntinuación s prsntan ls rsultads d ls nsays d flxtracción agrupads pr tips d matrial y tmpratura d nsay. La cámara dl hrn stá dtada d ds trmpars tip B (cnctads al sistma d adquisición d dats) admás dl trmpar d cntrl d tmpratura dl hrn. Ests ds trmpars adicinals prmitirn la mdida d la tmpratura n ds punts aljads dl intrir dl hrn, n bsrvánds n ningún cas variacins d tmpratura ntr ambs trmpars suprirs a ±20 C rspct al trmpar d cntrl durant l nsay (régimn stacinari d tmpraturas). En las tablas 4, 5 y 6 s mustran ls valrs mdis d crr y Fmax d cada grup d prbtas, dnd la dsviación standar (Sn-1) d crr ntr patrntsis. Tabla 4.- Valrs mdis d Fmax y cr r a tmpratura ambint. Prviamnt al inici d ls nsays s mantuv la tmpratura dl hrn a la tmpratura d nsay durant 45 minuts para garantizar la hmgnidad d la tmpratura a l larg d tda la piza a nsayar. La vlcidad d calntamint fu d C/min n l intrval d O a 1000 C, d 6 C/min n l intrval d 1000 a l200 C, y d 4 C/min n l intrval d 1200 a 1400 C. Matrial (5) 9 (9) Para garantizar qu la célula d carga s ncntraba n td mmnt pr dbaj d ls 35 C (y pr tant qu n aparcn prturbacins n la mdida d la carga dbid a ls gradints térmics gnrads pr l hrn) s clcarn ds trmpars tip J, dirctamnt cnctads al sistma d adquisición d dats, clcads un n la tma d agua dl dpósit dl circuit d rfrigración y tr n la part infrir d la célula d carga. Est trabaj trata sbr l Carbur d Silici Nitrurad (carbur d silici sbr matriz d nitrur d silici) y sus psibls aplicacins cm matrial structural a alta tmpratura. Un parámtr caractrístic s l módul d rtura pr flxión n trs punts (2), parámtr rlativamnt fácil d mdir y l más xtndid hasta ahra para caractrizar matrials a muy alta tmpratura (4-5). El cntrl d tds ls nsays (a tmpratura ambint y alta tmpratura) s hiz n carga, aplicands la carga vrticalmnt n la dircción d calaj d la prbta y cn una vlcidad d carga cnstant hasta rtura. La vlcidad dl incrmnt d la tnsión n flxión fu d 0,15 N mm 2 S-1 ±10% tal y cm indican las nrmas (6-7) para mtrials crámics dnss. Ls parámtrs rgistrads n sts nsays furn carga, timp y psición d la cabza d aplicación d carga y tmpratura d ls trmpars. A partir d la carga máxima (Fmax) d sts rgistrs, s calculó l módul d rtura (crr), qu s la máxima tnsión d tracción supnind una distribución linal, cm n Rsistncia d Matrials. 3!nm_ crr = O'max = 2 B H2 Ls La mdida d la carga s ralizó n tds ls cass cn una célula d carga INSTRON d 10 kn d capacidad stática y cn rslución d ±1 N. Tabla 5.- Valrs mdis d Fmax y crra C Matrial crr(mpa) 131 (5) 165 (29) Tabla 6.- Valrs mdis d Fmax y Gra C Matrial crr(mpa) 131 (6) 133 (25) Adicinalmnt, y para cntrastar la influncia dl dispsitiv d nsay sbr ls valrs btnids s nsayó una prbta a tmpratura ambint cn l mism dispsitiv mplad para ls nsays a altas tmpraturas, n ncntránds difrncias significativas n ls rsultads qu pudiran hacr pnsar n una gran influncia dl dispsitiv xprimntal sbr l nsay. Así mism s llvó a cab un nsay n l cual l prid prvi d hmgnización d la tmpratura n vz d sr 45 minuts fu d 150 minuts, btniénds rsultads idéntics qu cn prid d 45 minuts, pr l qu s cnsidró n ést cm sufincint para garantizar la hmgnidad d tmpraturas n td l vlumn d la prbta. En tds ls cass la rtura fué frágil, sin qu pudan aprciars dfrmacins rmannts n la prbta.

5 9 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. S (1991) 5. COMENTARIOS 200 En las figuras 3 y 4 s pud vr claramnt la variación dl módul d rtura cn la tmpratura, aprciánds n ambs cass un clar aumnt d ls valrs btnids a C frnt a ls btnids a tmpratura ambint. Est aumnt n l cas dl llga a sr dl 47% n prmdi y dl 6% para l. En ls nsays a C ls rsultads sigun sind n ambs cass suprirs a ls d tmpratura ambint (fig.5), pr mintras n l cas dl sigu l aumnt dl módul d rtura cn la tmpratura qu n st punt s dl 1,64 vcs l valr d tmpratura ambint, para l hay una disminución rspct a C qu situa l valr d crr n 1,36 vcs l d tmpratura ambint. Así s ncuntra (9-11) qu la tnacidad d fractura aparnt n ss matrials aumnta cn la tmpratura dbid a un aumnt d las dfrmacins n linals n la zna d brd d grita, qu s traducn n una rlajación d tnsins y nrscamint d grita. Pr ncima d un cirt nivl d tmpratura, mpr, la zna n linal pud hacrs tan grand qu cs la aplicabilidad d la fractura lastica y tnga lugar una disminución d la tnacidad aparnt. Nustrs rsultads, para las variacins d crr cn la tmpratura (Fig.5) sn cnsistnts cn ls qu acabams d xpnr para la tnacidad, si s acpta qu la rtura n flxión s d tip frágil cndicinada pr l máxim dfct dl matrial y pr su tnacidad. Evidntmnt, a partir d una cirta tmpratura (qu dpndrá n cada cas dl matrial utilizad y dl tamañ d dfct crític) mpzará a aumntar significativamnt la plasticidad dl matrial qu djará d mstrar un cmprtamint minntmnt frágil. Est aumnt d la plasticidad s rigina pr un incrmnt n la facilidad d dslizamint intrgranunar, l qu vidntmnt prducirá una disminución d la tnacidad y pr tant pdría xplicar la disminución dl módul d rtura dl matrial a C. Lógicamnt, d stas bsrvacins n pudn xtrars cnclusins dfinitivas sbr l cmprtamint d sts matrials, cm ya s dij, pr sí s pud sbzar un camin para la mdlización dl cmprtamint mcánic d st tip d matrials. 160,..., 120 :.. "' 6 ~ 0 -;;- :.. 6 ~ T { C) Fig.3 - Variación d crr cn la tmpratura T (OC) Fig.4 - Variación d crr cn la tmpratura ; _ Fig.5- Valrs rlativs d crr vs. tmpratura

6 ANALES DE MECANICA DE LA FRACTURA Vl. (1991) AGRADECIMIENTOS Ls autrs quirn xprsar su agradciq_ünt a NORTON ADVANCED CERAMICS DE ESPANA pr l matrial suministrad para ralizar sts nsays y a la CICYT pr la ayuda prstada para ralizar st trabaj, a través d la acción spcial MA T 1153/90-E. 7. BIBLIOGRAFIA [1] Wachtman, J.B. "Structural Cramics". Acadmic Prss, p , (199) [2] Suzuki, H. "Rcnt Trnds in th Dvlpmnt f Fin Cramics in Japn". Matials Scinc & Enginring, 71 (195). [3] Kingry, W.D. "lntrductin t Cramics". Jhn Wily& Sns [4] Essam, G.R. y Syrs, G. (199) "Nvl tst Mthds fr Mchanical Strngth Charactrizatin f Enginring Cramics". Mchanical Tsting f Enginring Cramics at high Tmpraturs (Cap. 13). Elsvir Applid Scinc. [5] Marsh, A. y Ball, D.A. (199). "High-tmpratur Flxura! Strgth fenginring cramics". Mchanical tsting f Enginring Cramics at High Tmpraturs (Cap. 12). Elsvir Applid Scinc. [6] Nrma UNE (sta s idntica a la ISO 5014/196 y a la PRE 21/197). [7] Nrma PRE/R1 (bas d la ISO/Dl55013 actualmnt n prcs d labración). [] Pastr, J.Y., Planas, J., Elics, M. "Mdida d la Enrgía Espcífica d Fractura n Carbur d Silici nitrurad". Análs d Mcánica d la Fractura, Vl. 7, pg [9] Trrcillas, R. t al. "High Tmpratur Mchanical Prprtis f Mullita-Zircn ractin-sintrd Cmpsits". Structural Cramics Prcssing, Micrstructur and Prprtis. Editrs J.J. Bntzn, J.B. Bild-Srnsn, N. Christiansn, A. Harswll, B. Ralph. RIS0. NATIONAL LABORATORY ROSKILDE, DENMARK (1990). [lo] Singh, R.N. "High-tmpratur Mchanical Prprtis f a Unixially Rinfrmd Zircn-Silicn Carbid Cmpsit". J. An. Cram. Sc. 73 [] (1990). [11] Han, L.X., Warrn, R. and Sursh, J. (1991) "An Exprimntal Study f Tughning and Dgradatin du t Micrcracking in a Cramic Cmpsit" (n prnsa). Brwn Univrsity Rprt N. DE-FG02-4ER-45167/1/91.