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1 Quito Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN-ISO Primera edición CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DEL CIANURO TOTAL Y DEL CIANURO LIBRE POR ANÁLISIS EN FLUJO (FIA Y CFA). PARTE 2: MÉTODO POR ANÁLISIS EN FLUJO (CFA) (ISO :2012, IDT) WATER QUALITY. DETERMINATION OF TOTAL CYANIDE AND FREE CYANIDE USING FLOW ANALYSIS (FIA AND CFA). PART 2: METHOD USING CONTINUOUS FLOW ANALYSIS (CFA) (ISO :2012, IDT) Correspondencia: Esta Norma Técnica Ecuatoriana es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO :2012. DESCRIPTORES: Calidad, agua, cianuro total, cianuro libre, flujo. ICS: Páginas ISO 2012 Todos los derechos reservados INEN 2014

2 NTE INEN-ISO Prólogo nacional Esta Norma Técnica Ecuatoriana NTE INEN-ISO es una traducción idéntica de la Norma Internacional ISO :2012, Water quality. Determination of total cyanide and free cyanide using flow analysis (FIA and CFA). Part 2: Method using continuous flow analysis (CFA), la fuente de la traducción es la norma adoptada por AENOR. El comité nacional responsable de esta Norma Técnica Ecuatoriana y de su adopción es el Comité Interno del INEN. ISO 2012 Todos los derechos reservados INEN i

3 - 5 - ISO :2012 ÍNDICE Página PRÓLOGO... 6 INTRODUCCIÓN OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN NORMAS PARA CONSULTA TÉRMINOS Y DEFINICIONES INTERFERENCIAS Interferencias de los agentes oxidantes Interferencia de los sulfuros, sulfitos, nitritos y compuestos carbonilo Otras interferencias FUNDAMENTO Determinación de cianuro total Determinación de cianuro libre REACTIVOS APARATOS Sistema de análisis en flujo continuo para el método de destilación Sistema de análisis en flujo continuo para el método de difusión del gas Aparatos adicionales MUESTREO Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PROCEDIMIENTO Preparación del sistema de flujo Control del blanco de reactivos Controles de la idoneidad del sistema de flujo Calibrado Medida de las muestras CÁLCULO DE RESULTADOS EXPRESIÓN DE RESULTADOS INFORME DE ENSAYO ANEXO A (Informativo) EJEMPLOS DE SISTEMAS DE FLUJO ANEXO B (Normativo) ANEXO C (Informativo) DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN REAL DE CIANURO EN LA SOLUCIÓN DE CIANURO DE POTASIO EJEMPLO DE DETERMINACIÓN DE CIANURO LIBRE Y DE CIANURO TOTAL POR ANÁLISIS EN FLUJO CONTINUO (CFA) CON DIFUSIÓN DEL GAS Y DETECCIÓN AMPEROMÉTRICA ANEXO D (Informativo) DATOS ESTADÍSTICOS DE FUNCIONAMIENTO BIBLIOGRAFÍA... 28

4 ISO : PRÓLOGO ISO (Organización Internacional de Normalización) es una federación mundial de organismos nacionales de normalización (organismos miembros de ISO). El trabajo de preparación de las normas internacionales normalmente se realiza a través de los comités técnicos de ISO. Cada organismo miembro interesado en una materia para la cual se haya establecido un comité técnico, tiene el derecho de estar representado en dicho comité. Las organizaciones internacionales, públicas y privadas, en coordinación con ISO, también participan en el trabajo. ISO colabora estrechamente con la Comisión Electrotécnica Internacional (IEC) en todas las materias de normalización electrotécnica. Las normas internacionales se redactan de acuerdo con las reglas establecidas en la Parte 2 de las Directivas ISO/IEC. La tarea principal de los comités técnicos es preparar normas internacionales. Los proyectos de normas internacionales adoptados por los comités técnicos se envían a los organismos miembros para votación. La publicación como norma internacional requiere la aprobación por al menos el 75% de los organismos miembros que emiten voto. Se llama la atención sobre la posibilidad de que algunos de los elementos de este documento puedan estar sujetos a derechos de patente. ISO no asume la responsabilidad por la identificación de cualquiera o todos los derechos de patente. La Norma ISO fue preparada por el Comité Técnico ISO/TC 147, Calidad del agua, Subcomité SC 2, Métodos físicos, químicos y bioquímicos. Esta primera edición anula y sustituye a la Norma ISO 14403:2002 que ha sido revisada técnicamente. La Norma ISO consiste en las siguientes partes, bajo el título general Calidad del agua. Determinación del cianuro total y del cianuro libre por análisis en flujo (FIA y CFA): Parte 1: Método por análisis de inyección en flujo (FIA). Parte 2: Método por análisis en flujo (CFA).

5 - 7 - ISO :2012 INTRODUCCIÓN Los métodos de análisis en flujo permiten la automatización de procedimientos químicos por vía húmeda y son particularmente apropiados para la determinación de numerosos analitos en agua, en grandes series de muestras con una frecuencia de análisis elevada. Los análisis pueden llevarse a cabo mediante análisis de inyección en flujo (FIA) o mediante análisis en flujo continuo (CFA). Ambos métodos tienen en común la introducción automática de la muestra en un sistema de flujo (distribuidor), en el cual los analitos contenidos en la muestra reaccionan con las soluciones de reactivos durante su transporte a través del distribuidor. La preparación de la muestra puede integrarse dentro del sistema. La preparación de la muestra puede integrarse en el distribuidor. La cantidad formada del producto de reacción se mide por medio de un detector de flujo (por ejemplo, un fotómetro de flujo). Véase en el prólogo una lista de las partes de que consta esta norma internacional. Los usuarios deberían investigar si existen, y en qué medida, problemas particulares que requieran la especificación de determinada condiciones adicionales. ADVERTENCIA Los usuarios de esta parte de la Norma ISO deberían estar familiarizados con el trabajo de laboratorio. No se pretende abordar en esta parte de la Norma ISO todos los problemas de seguridad potenciales que pudiera plantear su puesta en práctica. Es responsabilidad del usuario establecer prácticas apropiadas de seguridad y salud así como asegurar el cumplimiento de las condiciones exigidas por la reglamentación nacional. IMPORTANTE Es absolutamente esencial que los ensayos realizados conforme a esta parte de la Norma ISO se lleven a cabo por personal suficientemente cualificado. 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta parte de la Norma ISO especifica métodos para la determinación de cianuro en diversos tipos de agua (tales como aguas subterráneas, potables, superficiales, lixiviados y aguas residuales) cuyas concentraciones de cianuro se encuentren en el rango comprendido entre 2 μg/l y 500 μg/l, expresadas como iones cianuro en la muestra sin diluir. El rango de aplicación puede modificarse cambiando las condiciones operativas, por ejemplo, diluyendo la muestra original o cambiando la longitud de paso óptimo de la celda de flujo. En este método se describe un rango de concentraciones másicas apropiado que está comprendido entre 10 μg/l y 100 μg/l. También es aplicable al análisis de aguas de mar, con posibles cambios en cuanto a la sensibilidad y ajustando las soluciones de reactivos y de calibrado a la salinidad de las muestras. 2 NORMAS PARA CONSULTA Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo cualquier modificación de ésta). ISO 3696 Agua para uso en análisis de laboratorio. Especificación y métodos de ensayo. ISO Calidad del agua. Muestreo. Parte 3: Guía para la conservación y manipulación de las muestras de agua. ISO Calidad del agua. Calibración y evaluación de métodos analíticos y estimación de características de funcionamiento. Parte 1: Evaluación estadística de la función lineal de calibrado. ISO Calidad del agua. Calibración y evaluación de métodos analíticos y estimación de características de funcionamiento. Parte 2: Estrategia de calibrado para funciones no lineales de segundo orden.

6 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN-ISO TÍTULO: CALIDAD DEL AGUA. DETERMINACIÓN DEL CIANURO TOTAL Y DEL CIANURO LIBRE POR ANÁLISIS EN FLUJO (FIA Y CFA). PARTE 2: MÉTODO POR ANÁLISIS EN FLUJO (CFA) (ISO :2012, IDT) Código: ICS ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficialización con el Carácter de por Resolución No. publicado en el Registro Oficial No. Fechas de consulta pública: al Fecha de iniciación del estudio: Comité Interno del INEN: Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Comité Interno: NOMBRES: Eco. Agustín Ortiz (Presidente) Ing. José Luis Pérez Ing. Paola Castillo Ing. Tatiana Briones Ing. Laura González Ing. Bolívar Cano Ing. Gonzalo Arteaga (Secretaría Técnica) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: DIRECCION EJECUTIVA COORDINACIÓN GENERAL TÉCNICO DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN DIRECCIÓN DE VALIDACIÓN Y CERTIFICACIÓN DIRECCIÓN DE METROLOGÍA DIRECCION DE REGLAMENTACIÓN DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN Otros trámites: Compromiso Presidencial N del 08 de junio del 2013, para el fortalecimiento de normas del Instituto Ecuatoriano de Normalización INEN La Subsecretaría de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprobó este proyecto de norma Oficializada como: Voluntaria Por Resolución No de Registro Oficial Suplemento No. 156 de

7 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección Ejecutiva: direccion@inen.gob.ec Dirección de Normalización: normalizacion@inen.gob.ec Regional Guayas: inenguayas@inen.gob.ec Regional Azuay: inencuenca@inen.gob.ec Regional Chimborazo: inenriobamba@inen.gob.ec URL: