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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0915 (1983) (Spanish): Materiales bituminosos. Determinación de la solubilidad en tricloroetileno

2

3 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece el método para determinar el grado de la solubilidad en tricloroetileno de los materiales bituminosos que contienen poco o nada de materia mineral (ver nota 1). 1.2 Este método nos da una medida de la pureza del material bituminoso; la porción que es soluble en tricloroetileno representa los constituyentes de cemento activo. 2. RESUMEN DEL METODO 2.1 La muestra se disuelve en tricloroetileno y se filtra a través de una esterilla de asbesto; el material insoluble se lava, seca y se pesa. 3. EQUIPO 3.1 El embalaje de los aparatos de filtrado se indica en la figura 1, los detalles de las partes componentes se indican a continuación: Crisol de Gooch. Esmerilado interna y externamente con excepción de la base exterior; sus dimensiones deben ser aproximadamente de 44 mm de diámetro en la parte superior, 36 mm en el fondo y una altura de 28 mm Asbesto. De fibra larga (anfibol), adecuado para el crisol de Gooch y lavado con ácido Frasco de filtración. De 250 a 500 cm 3 de capacidad y provisto de un tubo lateral Tubo de filtración. De 40 a 42 mm de diámetro interno Tubo de caucho. Para mantener el crisol sobre el tubo de filtración. 4. REACTIVOS 4.1 Tricloroetileno. De grado técnico (ver nota 2). NOTA 1. Se ha omitido en éste método el uso de disulfuro de carbono, tetracloruro de carbono, y benceno, por las extremas precauciones que deben tomarse para su manejo. NOTA 2. El tricloroetileno es una sustancia tóxica; por lo tanto, se requiere una buena ventilación cuando se trabaja con este solvente. (Continúa)

4 INEN PREPARACION DEL EQUIPO 5.1 Preparación del crisol de Gooch Ensamblar el aparato de filtración como se indica en la figura Agitar completamente la porción de fibra de asbesto en agua destilada, de tal manera que se forme una suspensión delgada en la cual las fibras de asbesto se encuentren dispersadas en forma llana Llenar el crisol con una cantidad pequeña de la suspensión de asbesto en agua y permitir que una parte sedimente en el crisol; aplicar una ligera succión para evacuar el agua, dejando una esterilla de asbesto en el crisol Añadir una mayor cantidad de suspensión de asbesto y repetir el proceso anterior hasta que la esterilla se encuentre perfectamente esterilizada y formando un colchón de un peso de 0,5 ± 0,1g luego de la combustión Lavar completamente la esterilla de asbesto con agua, secarla en un horno y calentarla en una mufla a 625 ±25 o con un quemador Meker hasta un color rojo oscuro Enfriar el crisol en un desecador durante 30 minutos y pesar con aproximación al 0,1 mg Repetir la combustión y el enfriamiento hasta obtener un peso constante (± 0,3 mg) Guardar el crisol en un desecador hasta que sea utilizado. 5.2 Preparación de la muestra Si la muestra no fluye libremente, calentarla a una temperatura conveniente, pero en ningún caso a más de 111 C sobre el punto de ablandamiento (ver nota 3) Para ensayos de referencia, el frasco y la muestra en solución deben ser colocados en un baño de agua mantenido a una temperatura de 37,80 ±0,25 C, durante 1 hora, antes de la filtración. 6. PROCEDIMIENTO 6.1 Transferir aproximadamente 2 g de muestra dentro de un Erlenmeyer de 125 cm 3 previamente pesados. 6.2 Añadir al Erlenmeyer 100 cm 3 de tricloroetileno en porciones pequeñas, con agitación continua, hasta que todos los grumos desaparezcan y la muestra no disuelta no se adhiera al Erlenmeyer. NOTA 3. Normalmente, la temperatura a la cual se realiza el ensayo no es crítica, y puede realizarse perfectamente a temperatura de laboratorio. (Continúa)

5 INEN Tapar el Erlenmeyer y agitarlo de lado a lado durante 15 minutos. 6.4 Colocar el crisol de Gooch (previamente preparado y pesado) en el tubo de filtración. 6.5 Humedecer la esterilla de asbesto con una pequeña cantidad de tricloroetileno y decantar la solución a través de ella al crisol, utilizando, si fuera necesario, una ligera succión. 6.6 Cuando tenemos materia insoluble apreciable en la esterilla de asbesto, dejar que la solución drene completamente a través de ella para luego colocar otra cantidad de muestra. 6.7 Lavar el Erlenmeyer con una pequeña cantidad de tricloroetileno y, usando un flujo del solvente desde una botella, transferir toda la materia insoluble al crisol (ver nota 4). 6.8 Lavar la materia insoluble existente en el crisol con un solvente, hasta que el filtrado sea esencialmente incoloro y luego aplicar succión para eliminar todo el tricloroetileno remanente. 6.9 Quitar el crisol del tubo, y colocarlo en un horno o en un baño de vapor hasta que todo el olor del tricloroetileno se haya eliminado (ver nota 2) Colocar el crisol en una estufa al 10 ±5 C por lo menos durante 20 minutos Enfriar el crisol en un desecador durante 30 ± 5 minutos y pesarlo; repetir los procedimientos de secado y pesado hasta obtener un peso constante (± 0,3 mg). 7. CÁLCULOS 7.1 Calcular el porcentaje total de materia insoluble o el porcentaje de materia soluble en tricloroetileno, utilizando las siguientes ecuaciones: % insolubles = (A/B).100 % solubles = [(A/B).100] Donde: A = peso total de materia insoluble, en gramos. B = peso total de la muestra, en gramos. NOTA 4. Si fuera necesario, se utilizará un limpiador especial para quitar cualquier material insoluble adherido al Erlenmeyer; enjuagar completamente el limpiador y el Erlenmeyer. (Continúa)

6 INEN ERRORES DE METODO 8.1 Precisión Los estimados de las desviaciones estándares (σ'p) para este procedimiento y los criterios para juzgar la aceptabilidad de los resultados (95% de nivel de confiabilidad) son los indicados en la Tabla Repetibilidad. Los resultados por duplicado entregados por un solo operador, deberán considerarse aceptables si no difieren en más de los valores indicados en la Tabla Reproducibilidad. Los resultados suministrados por dos laboratorios diferentes deberán considerarse aceptables si no difieren en más de los valores indicados en la Tabla 1. TABLA 1. Precisión Repetibilidad Reproducibilidad Asfaltos (solubilidad mayor de 99%). 0,10 0,26 (Continúa)

7 INEN FIGURA 1. Aparato de filtración

8 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR I NEN 922. Materiales bituminosos. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Designation ASTM D Solubility of asphalt materials in trichoroethylene. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, Designation AASHTO T 44. Solubility of bituminious materials in organic solvents. American Association of State Highway and transportation Officials. Washington,

9 Documento: NTE INEN 915 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: MATERIALES BITUMINOSOS. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD EN TRICLOROETILENO. Código: PE ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fechas de consulta pública: a Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico: Fecha de iniciación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Fecha de aprobación: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Otros trámites: El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 198 de Registro Oficial No. 507 de

10 Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre Casilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Área Técnica de Normalización: Área Técnica de Certificación: Área Técnica de Verificación: Área Técnica de Servicios Tecnológicos: Regional Guayas: Regional Azuay: Regional Chimborazo: URL:

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