PRACTICA DE LABORATORIO SEMANA 23. IDENTIFICACION DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA No. 2 Elaborado por: Licda. Lilian Judith Guzmán Melgar
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- Víctor Villalobos Blázquez
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1 UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS MÉDICAS, CUM UNIDAD DIDACTICA QUIMICA, PRIMER AÑO PRACTICA DE LABORATORIO SEMANA 23 IDENTIFICACION DE UNA MUESTRA DESCONOCIDA No. 2 Elaborado por: Licda. Lilian Judith Guzmán Melgar I. INTRODUCCIÓN En esta práctica se procederá a identificar una muestra desconocida proporcionada por su profesor, dicha muestra pertenece a una familia de compuestos químicos orgánicos vistos en clase en las semanas anteriores: alcoholes, aldehído, cetona o acido carboxílico, por medio de pruebas que se encuentran en la marcha analítica contenidas en la presente práctica. Una marcha analítica es una secuencia de procesos químicos que selectivamente van separando las distintas especies químicas presentes en una muestra. El objetivo de esta marcha puede ser : la detección de ciertos elementos o compuestos en una muestra, extracción de un cierto elemento químico, ó eliminación de impurezas. Durante la realización de la marcha analítica se analizarán las propiedades químicas de los grupos funcionales posibles que presentan propiedades particulares, como se ha visto en clase teórica y se ha experimentado en los ensayos de laboratorio previamente realizados, que los conducirá a diferenciar el compuesto orgánico de la muestra desconocida. II. OBJETIVOS 1. Identificar en una muestra desconocida, por medio de una marcha analítica, diferenciando entre: alcohol (primario, secundario o terciario), aldehído, cetona y ácido carboxílico. 2. Establecer la importancia de las propiedades químicas en la identificación de una muestra. III. MATERIALES Y REACTIVOS Solución de NaHCO 3 10% 2,4-Dinitrofenilhidrazina (2,4-DNFH) Solución de KMnO 4 al 0.2% p/v Reactivo de Lucas (HCl/ZnCl 2 ) Solución de KMnO 4 al 3% p/v Baño de María Estufa eléctrica Papel ph MATERIAL APORTADO POR LOS ESTUDIANTES* Kit de laboratorio Pipeta de transferencia de 3ml 1/5
2 IV. PROCEDIMIENTO 1. El estudiante proporcionará un tubo de ensayo limpio y seco (algunos profesores lo solicitan días antes de la prueba y otros en el momento de la misma). En este tubo el profesor entregara la muestra desconocida que deberá identificar correctamente, este puede pertenecer a cualquier familia de compuestos orgánicos estudiados previamente: alcohol primario, alcohol secundario, alcohol terciario, acido carboxílico, aldehído o cetona. 2. Anote todos sus datos y los de la muestra que se le solicitan en la parte superior de la hoja del reporte. 3. Vaya dividiendo su muestra en las cantidades a usarse de acuerdo a lo indicado en las practicas respectivos para la realización de cada una de las reacciones en la marcha analítica (página 3). Debe guardar una alícuota de su muestra en caso el profesor le solicita la corroboración de alguna de las pruebas efectuadas. 4. Realice la primera reacción química que le indica la MARCHA ANALÍTICA (ver siguientes páginas), utilizando las cantidades de reactivo proporcionales según indica la práctica de laboratorio correspondiente. 5. Al obtener el primer resultado usted debe seguir la ruta según el resultado obtenido. Cada resultado de las reacciones químicas de esta marcha analítica lo ayudarán a diferenciar a su compuesto orgánico de otros diferentes, de manera que lo conducirá por una sola ruta hasta identificar el compuesto de su muestra desconocida. 6. Anote sus resultados a lapicero en la hoja de reporte (ver siguientes páginas), indicando únicamente las reacciones establecidas en la marcha analítica, no debe realizar reacciones innecesarias. No tache ni utilice corrector. 7. Entregue el reporte a su profesor en el tiempo que el establezca, mostrando las reacciones efectuarlos que muestren los resultados que usted incluidos en su reporte. 8. Recuerde en todo resultado POSITIVO debe anotar la manifestación, la reacción química. En todo resultado NEGATIVO solo debe añorar la conclusión. V. RECOMENDACIONES PARA ESTA PRUEBA Utilice cristalería y material limpio. Identifique sus tubos de ensayo con marcador indeleble. Utilice alícuotas de su muestra para cada reacción química. NUNCA DEBE REALIZAR DOS O MAS REACCIONES EN UN MISMO TUBO. El catedrático dará UNA MUESTRA y no dará más. DEBE CONSULTAR LAS PRÁCTICAS DE LABORATORIO para realizar las reacciones químicas que le indique la marcha analítica. Realice solo las reacciones químicas necesarias para identificar la muestra. Reporte solo las pruebas que efectuó para lograr identificar su muestra desconocida. Esta marcha analítica es un EXAMEN PRACTICO: NO PUEDE ABANDONAR EL SALÓN hasta que entregue su reporte. Su área de trabajo debe quedar limpia y el material utilizado en su lugar después de realizar la prueba. VI. BIBLIOGRAFÍA: 1. Shiner Ralph L., Fuson R.C., Curtin D.V. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos. 4a. de. México, LIMUSA John R. Holum. Fundamentos de Química General, Orgánica y Bioquímica, para Ciencias de la Salud, 1ra. Edición. México, Limusa Wiley /5
3 MARCHA MUESTRA DESCONOCIDA No. 2 (-) ACIDO CARBOXILICO O ALCOHOL AGREGUE 10 GOTAS DE 2,4-DNFH + 3 GOTAS DE MUESTRA ALDEHIDO O CETONA Precipitado amarillo PAPEL ph ROJO ACIDO CARBOXILICO AGREGUE a un tubo 3 ML NaHCO 3 AGREGUE 5 GOTAS DE MUESTRA 1 GOTA MUESTRA MEDIR ph TURBIDEZ ALCOHOL 3º. PAPEL ph NARANJA ALCOHOL 1ml DE MUESTRA AGREGUE 15 GOTAS DE REACTIVO DE LUCAS (-) ALCOHOL 1º o 2º. 10 GOTAS DE MUESTRA AGREGAR 5 GOTAS DE KMnO % Precipitado Color CAFE ALDEHIDO COLOCARLOS EN BAÑO DE MARIA 3 MINUTOS (-) (-) TURBIDEZ ALCOHOL 2º. ALCOHOL 1º. CETONA BURBUJAS ACIDO CARBOXILICO 1 ml DE MUESTRA AGREGAR 4 GOTA DE KMnO 4 AL 3% PRECIPITADO CAFÉ ALCOHOL 2º. 1 ml DE MUESTRA AGREGAR 4 GOTA DE KMnO 4 AL 3% PRECIPITADO CAFÉ ALCOHOL 1º. 3/5
4 UNIVERSIDAD DE SAN CARLOS DE GUATEMALA FACULTAD DE CIENCIAS MEDICAS, CUM UNIDAD DIDACTICA QUIMICA, PRIMER AÑO PUNTEO: SEMANA 23 INFORME DE MUESTRA DESCONOCIDA No. 2 Nombre: Carné: Fecha: Catedrático: Día y jornada de laboratorio: Muestra No.: INSTRUCCIONES: Siga la marcha analítica. Utilizando el manual de prácticas de laboratorio realice las pruebas que se indican utilizando cantidades proporcionales de reactivos. Para cada ensayo use alícuotas de su muestra. Reporte solo las pruebas realizada en la identificación de su muestra. I. IDENTIFICACION DE LA FUNCION CARBONILO, 2,4-DNFH: II. OXIDACION CON KMnO 4 AL 0.2%: : III. DETERMINACION DEL ph DE LA MUESTRA: PAPEL ph (marque con una X) ROJO: NARANJA: : 4/5
5 IV.FORMACION DE SALES CON NaHCO 3 : IV. PRUEBA DE LUCAS (inmediata): V.PRUEBA DE LUCAS (en baño de maría): VI. OXIDACION CON KMnO 4 AL 3%: FAMILIA IDENTIFICADA: 5/5
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