RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

Transcripción

1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0037 (1973) (Spanish): Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo

2

3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES DETERMINACION DEL INDICE DE YODO INEN Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1. OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método de Wijs para la determinación del índice de yodo en los aceites y grasas vegetales o animales. 2. TERMINOLOGIA 2.1 Indice de yodo. Es una medida del grado medio de insaturación de ciertas sustancias orgánicas, expresado como centigramos de yodo absorbidos, bajo condiciones determinadas, por cada gramo de sustancia. 3. DISPOSICIONES GENERALES 3.1 Todo el material de vidrio usado en esta determinación deberá estar completamente limpio y seco. 3.2 La determinación deberá efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. Además, deberán realizarse dos ensayos en blanco, uno antes y otro después de la determinación. Es conveniente realizar simultáneamente los cuatro ensayos y efectuar las titulaciones en el orden indicado. 4. RESUMEN 4.1 Se somete una cantidad de sustancia a la acción del reactivo de Wijs, se libera el yodo en exceso con yoduro de potasio y se lo titula con tiosulfato de sodio. 5. INSTRUMENTAL 5.1 Matraces de 500 cm 3 provistos de tapón esmerilado, para titulación de yodo. 5.2 Pipetas aforadas de 20 cm Pipetas aforadas de 25 cm Buretas de 50 cm 3, con divisiones de 0,1 cm 3 (Continúa) -1-

4 INEN Matraz aforado de 100 cm Balanza analítica, sensible a 0,1 mg. 6. REACTIVOS 6.1 Solución de Wijs. Preparada y controlada de acuerdo con la norma INEN Tetracloruro de carbono. Reactivo para análisis. 6.3 Solución al 15 % de yoduro de potasio. Disolver 150 g de yoduro de potasio (Kl) en aproximadamente 400 cm 3 de agua destilada y diluir la solución hasta 1000 cm Solución 0,1 N de tiosulfato de sodio, debidamente estandarizada, (ver anexo A de la norma INEN 36). 6.5 Solución indicadora de almidón. Formar una pasta homogénea con 1 g de almidón soluble y agua destilada fría, añadir 100 cm 3 de agua hirviente, agitar rápidamente la solución y enfriarla. Pueden añadirse 125 mg de ácido salicílico como preservados. En caso de que la solución deba almacenarse durante un período de tiempo relativamente largo, debe guardarse en refrigerador a temperatura de 4 C a 10 C. 6.6 Sulfato de sodio anhidro. Reactivo para análisis. 7. PREPARACION DE LA MUESTRA 7.1 Si la muestra es líquida y presenta aspecto claro y sin sedimento, homogeneizarla invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 7.2 Si la muestra es líquida y presenta aspecto turbio o con sedimento, colocar el recipiente que la contiene en una estufa a 50 C; mantenerlo allí hast a que la muestra alcance tal temperatura, y proceder de acuerdo con lo indicado en 7,1. Si luego de calentar y agitar, la muestra no presenta aspecto claro y sin sedimento, filtrarla dentro de la estufa a 50 C. El filtrado no debe presentar nin gún sedimento. 7.3 Si la muestra es sólida o semisólida, proceder de acuerdo con lo indicado en 7.2 pero calentándola (y filtrándola si es necesario) a una temperatura comprendida entre 40 C y 60 C (la suficiente para fundir la muestra completamente). -2- (Continúa)

5 INEN A continuación, desecar la muestra tratada de acuerdo con 7.1, 7.2 ó 7.3, añadiendo sulfato de sodio anhidro en la proporción de 1 g a 2 g por cada 10 g de aceite o grasa. Calentar la mezcla en la estufa a 50 C; agitarla enérgicamente y filtrarla d entro de la misma estufa. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 Pesar, con aproximación a 0,2 mg, una masa de muestra tal, que el volumen de solución de Wijs que se añada, asegure un exceso de 100 a 150 % con respecto a la cantidad de yodo que sea absorbida por la muestra. 8.2 La masa de la muestra que permite cumplir la condición establecida en 8.1 puede calcularse, en forma aproximada, mediante la siguiente ecuación: siendo: m = 26 / i m = masa de muestra para la determinación, en g. i = índice de yodo que se espera encontrar, en cg/g. 8.3 Transferir la cantidad pesada de la muestra a un matraz Erlenmeyer de 500 cm 3 (o pesar directamente la muestra en el matraz) y añadir 20 cm 3 de tetracloruro de carbono. Luego, usando una pipeta aforada, agregar 25 cm 3 de solución Wijs, tapar el matraz y agitarlo para conseguir una mezcla intima de su contenido. 8.4 Guardar el matraz en un lugar obscuro durante 1 h a una temperatura comprendida entre 20 C y 30 C. 8.5 Añadir 20 cm 3 de solución de yoduro de potasio y 100 cm 3 de agua destilada recién hervida y enfriada, titular el yodo libre con la solución 0,1 N de tiosulfato de sodio (con agitación constante y enérgica), hasta que el color amarillo haya casi desaparecido; añadir de 1 cm 3 a 2 cm 3 de solución indicadora de almidón y continuar la titulación hasta que el color azul desaparezca completamente. Cerca del punto final de la reacción, el matraz debe taparse y agitarse enérgicamente para que cualquier remanente de yodo que se encuentre presente en la capa de tetracloruro de carbono pase a la solución acuosa de yoduro de potasio. 8.6 Deben realizarse dos ensayos en blanco para cada determinación (ver 3.2) usando todos los reactivos y siguiendo el mismo procedimiento pero sin añadir la muestra. (Continúa) -3-

6 INEN CALCULOS 9.1 El índice de yodo se calcula mediante la ecuación siguiente: 12,69( V V1 ) N i = m siendo: i = índice de yodo de la muestra, en cg/g. V = media aritmética de los volúmenes de solución de tiosulfato de sodio empleados en la titulación de los ensayos, en cm 3 V 1 = volumen de solución de tiosulfato de sodio empleado en la titulación de la muestra en, cm 3 N = normalidad de la solución de tiosulfato de sodio. m = masa de la muestra analizada, en g. 10. ERRORES DE METODO 10.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,5 cg/g; en caso contrario debe repetirse la determinación. 11. INFORME DE RESULTADOS 11.1 Como resultado final debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación, aproximada a unidades enteras En el informe de los resultados debe indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse además, cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. -4- (Continúa)

7 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución de Wijs. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 35 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la densidad relativa. INEN 36 Grasas y aceites comestibles. Preparación de la solución Wijs. INEN 37 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de yodo. INEN 38 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la acidez. INEN 39 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la pérdida por calentamiento. INEN 40 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de saponificación. INEN 41 Grasas y aceites comestibles. Determinación de la materia insaponificable. INEN 42 Grasas y aceites comestibles. Determinación del índice de refracción. INEN 43 Grasas y aceites comestibles. Determinación del titulo. INEN 44 Grasas y aceites comestibles. Determinación de adulteraciones. INEN 45 Grasas y aceites comestibles. Ensayo de rancidez. Z.3 BASES DE ESTUDIO Designación ASTM D Standard method of test for iodine value of drying oils and fatty acids. American Society for Testing and Materials, Filadelfia, Método AOAC de Análisis, AOAC 28. Oils and fats. Wijs method. Association of Official Analytical Chemist. Washington, Norma Colombiana ICONTEC 283. Grasas y aceites. Método de determinación del índice de yodo. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá, Norma Argentina IRAM Aceites vegetales. Método de determinación del índice de yodo. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales, Buenos Aires, 1966, Norma Chilena INDITECNOR Cuerpos grasos. Método para determinar el índice de yodo. Instituto Nacional de Investigaciones Tecnológicas y Normalización. Santiago,

8 Documento: NTE INEN 037 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TÍTULO: GRASAS Y ACEITES COMESTIBLES. DETERMINACION DEL INDICE DE YODO. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: a Subcomité Técnico: CT 7:1* Productos grasos comestibles Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: CT 7:1 NOMBRES: Sr. Manuel Cabeza de Vaca Dr. Raúl Castillo Dr. Fidel Egas Sr. Pablo Lozada Ing. Wellintong Marcial Dr. José E. Muñoz Ing. José Puga V. Dr. Ecuador Santacruz Ing. Wilson Vásconez Ing. Eduardo Sánchez Ing. Trajano Vasco Dra. Leonor Orozco L. INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INDUSTRIAS ALES C.A. INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ ASOCIACION NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA AFRICANA INSTITUTO DE COMERCIO EXTERIOR E INTEGRACION ESCUELA POLITECNICA NACIONAL COLEGIO DE QUIMICOS DE PICHINCHA ING. JOSE PUGA V. Y ASOCIADOS ASOCIACION DE PRODUCTORES ACEITES Y GRASAS MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION MINISTERIO DE LA PRODUCCION INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 866 del Registro Oficial No. 453 del Actualmente (AL 02.07)

9