CURSO EXPERIMENTAL EN QUÍMICA ANALÍTICA

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1 CURSO EXPERIMENTAL EN QUÍMICA ANALÍTICA

2 PROYECTO EDITORIAL BIBLIOTECA DE QUÍMICAS Director: Carlos Seoane Prado

3 CURSO EXPERIMENTAL EN QUÍMICA ANALÍTICA Jacinto Guiteras Roser Rubio Gemma Fonrodona EDITORIAL SINTESIS

4 Consulte nuestra página web: En ella encontrará el catálogo completo y comentado Reservados todos los derechos. Está prohibido, bajo las sanciones penales y el resarcimiento civil previstos en las leyes, reproducir, registrar o transmitir esta publicación, íntegra o parcialmente, por cualquier sistema de recuperación y por cualquier medio, sea mecánico, electrónico, magnético, electroóptico, por fotocopia o por cualquier otro, sin la autorización previa por escrito de Editorial Síntesis, S. A. Jacinto Guiteras, Roser Rubio y Gemma Fonrodona EDITORIAL SÍNTESIS, S. A. Vallehermoso, Madrid Teléf.: Depósito Legal: M ISBN: Impreso en España - Printed in Spain

5 ÍNDICE PRESENTACIÓN PRÓLOGO INTRODUCCIÓN MATERIAL Y REACTIVOS Material de uso frecuente en el laboratorio analítico Reactivos SEGURIDAD Y RESIDUOS CONSIDERACIONES GENERALES Esquema general del procedimiento analítico Diario de laboratorio Limpieza del material de laboratorio Expresión de la concentración Cálculos previos Pesada de la muestra Tratamiento de la muestra Análisis volumétrico Análisis gravimétrico Electroanálisis Métodos potenciométricos Métodos voltamperométricos... 61

6 6 Curso experimental en Química analítica Electrogravimetría Conductimetría Espectrometría atómica Espectrometría molecular Determinaciones cromatográficas Cromatografía de gases Cromatografia de líquidos de alta eficacia (HPLC) Análisis de trazas ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD EN EL LABORATORIO DE ANÁLISIS Introducción Calibración Calibración directa Verificación de equipos Calibración indirecta Documentos Procedimientos Normalizados de Trabajo (PNT) Validación Precisión Exactitud Límites de detección y de cuantificación Intervalo de linealidad Ejercicios de intercomparación Preparación y redacción de informes de análisis Ejemplos para llevar a cabo ejercicios de intercomparación en un laboratorio de prácticas Diseño de los ejercicios Ejemplos prácticos MÉTODOS DE CUANTIFICACIÓN Recta de calibrado externa Adición estándar Patrón interno Normalización interna PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES Disoluciones patrón para volumetrías Disolución patrón de ácido sulfúrico 0,1 eq l 1 (0,05 mol l 1 ) y de ácido clorhídrico 0,1 eq l 1 (0,1 mol l 1 ) Disolución patrón de hidróxido de sodio 0,1 eq l 1 (0,1 mol l 1 )... 99

7 Índice Disolución patrón de ácido perclórico 0,1 eq l 1 (0,1 mol l 1 ) en ácido acético concentrado Disolución patrón de ácido etilendiaminotetraacético 0,1 mol l 1 y 0,02 mol l Disolución de permanganato de potasio 0,1 eq l 1 (0,02 mol l 1 ) Disolución patrón de dicromato de potasio 0,1 eq l 1 (0,0167 mol l 1 ) Disolución de tiosulfato de sodio 0,1 eq l 1 (0,1 mol l 1 ) Disolución de nitrato de plata 0,1 mol l Disolución patrón de tiocianato 0,1 mol l Disoluciones patrón para análisis instrumental Disoluciones auxiliares Indicadores DETERMINACIONES VOLUMÉTRICAS Ácido-base Determinación de la acidez de una leche en polvo Determinación de la acidez total de un vinagre Determinación de la acidez total de un vino Determinación de ácido acetilsalicílico en analgésicos Determinación del índice o grado de acidez de un aceite Determinación de la alcalinidad de un agua Determinación del índice de saponificación de un aceite Determinación de nitrógeno por el método de Kjeldahl Determinación de la pureza de una muestra de amoxicilina de sodio Determinación de antipirina en medio no acuoso Complejación Determinación de la dureza del agua Determinación de cobalto en una sal de cobalto con EDTA Determinación de cobre (II) en una sal de cobre con EDTA Determinación de níquel en una sal de níquel con EDTA Determinación de plomo en una sal de plomo soluble en ácido nítrico con EDTA Determinación de sulfato en una sal soluble en agua con EDTA Oxidación-reducción Determinación de ácido ascórbico Determinación de cloro activo Determinación yodométrica de cobre (II) Determinación de la demanda química de oxígeno (DQO) de una muestra de agua contaminada Determinación volumétrica de hierro Determinación de oxígeno disuelto en agua por el método de Winkler Determinación del índice de yodo de una grasa (aceite de oliva) Determinación del índice de peróxidos de una grasa (aceite comestible) Precipitación Determinación volumétrica de cloruros con nitrato de plata Determinación volumétrica de bromuros con nitrato de plata Determinación volumétrica de yoduros con nitrato de plata

8 8 Curso experimental en Química analítica 8. GRAVIMETRÍAS Gravimetrías de calcinación Determinación gravimétrica de magnesio o de cinc Determinación gravimétrica de estaño Determinación gravimétrica de hierro en una sal de hierro exenta de interferencias Determinación gravimétrica de sílice Determinación gravimétrica de sulfatos en una sal exenta de interferencias Gravimetrías de desecación Determinación gravimétrica de aluminio en una sal de aluminio exenta de interferencias Determinación gravimétrica de cobre Determinación gravimétrica de níquel Determinación gravimétrica de plomo en una sal de plomo TÉCNICAS ÓPTICAS DE ANÁLISIS Absorción molecular UV-visible Determinación colorimétrica de amoníaco en una disolución exenta de interferencias Determinación colorimétrica de cromo (VI) con difenilcarbacida en una disolución exenta de interferencias Determinación colorimétrica de hierro (III) en una disolución exenta de interferencias Determinación colorimétrica de nitritos en una disolución exenta de interferencias Determinación colorimétrica de fosfatos en una disolución exenta de interferencias Determinación de la estequiometría de complejos. Método de Job o de las variaciones continuas Determinación del pk a de un indicador mediante un método espectrométrico Determinación espectrométrica de aluminio (III) en una disolución exenta de interferencias, mediante análisis por inyección en flujo (FIA) Calibración de la longitud de onda y la absorbancia de un espectrómetro UV-visible Determinación espectrométrica de ftalato de dietilo en etanol marcado Turbidimetría Determinación turbidimétrica de sulfato Fluorescencia molecular Determinación fluorimétrica de clorquinaldol en preparados farmacéuticos Determinación fluorimétrica de riboflavina en un preparado farmacéutico Determinación fluorimétrica de quinina en agua tónica Espectrometría atómica con llama Verificación de un espectrómetro de absorción atómica con llama Determinación de impurezas de cinc en reactivos químicos

9 Índice Determinación de los límites de detección y de cuantificación de cobre en vinos mediante espectrometría de absorción atómica con llama Determinación de cobre y hierro en vino mediante espectrometría de absorción atómica con llama Determinación de hierro en un latón por espectrometría de absorción atómica Determinación de calcio en un fertilizante por espectrometría de absorción atómica Determinación de magnesio en un fertilizante por espectrometría de absorción atómica Determinación de potasio por espectrometría de emisión atómica TÉCNICAS ELECTROANALÍTICAS Valoraciones potenciométricas Valoraciones potenciométricas ácido-base Determinación de ácido fosfórico en bebidas de cola Determinación del producto de solubilidad del cloruro de plata Determinación de la constante de disociación de un ácido monoprótico mediante un método potenciométrico Determinación de azúcares mediante volumetría de oxidación-reducción con detección potenciométrica del punto final Determinaciones con electrodos selectivos Determinación potenciométrica de cobre en agua Determinacion potenciométrica de fluoruro en un dentífrico Determinación potenciométrica de nitratos Valoraciones conductimétricas Determinación de sulfato por volumetría de precipitación con detección conductimétrica del punto final Determinación de grupos carboxílicos en una disolución de ácido poliacrílico por valoración conductimétrica Polarografía Determinación polarográfica de plomo, cadmio y cinc en agua Voltamperometría Determinación de plomo y cadmio en sal marina Determinaciones electrogravimétricas Determinación de cobre por electrogravimetría TÉCNICAS DE SEPARACIÓN Cromatografía de gases Análisis de ácidos grasos mediante cromatografía de gases Determinación del contenido de benceno en tolueno Determinación de etanol en cerveza Cromatografía de líquidos de alta eficacia (HPLC) Test de columna Determinación de paracetamol y ácido acetilsalicílico en un analgésico

10 10 Curso experimental en Química analítica Determinación de cafeína en café soluble y en té Extracción líquido-sólido Determinación del contenido de grasa en productos alimentarios y en piensos. 255 APÉNDICE 1. Tratamientos recomendados en caso de accidente APÉNDICE 2. Contenido de los Anexos III y IV del R.D. 363/ ÍNDICE ALFABÉTICO

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