Nombres de los integrantes: Práctica 4. Determinación de concentraciones y las diversas maneras de expresarla. Segunda parte: titulaciones rédox.

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1 Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química General II 1 Nombres de los integrantes: Grupo Equipo Práctica 4. Determinación de concentraciones y las diversas maneras de expresarla. Segunda parte: titulaciones rédox. Problemas 1. Preparar una disolución de KMnO4 aproximadamente 0.02M y determinar su concentración exacta. 2. Determinar el porcentaje de Fe 2+ en una sal ferrosa usando permanganato de potasio como titulante. 3. Determinar la concentración de una disolución de peróxido de hidrógeno. Introducción Cuando la muestra cuya concentración exacta se desea determinar no tiene propiedades ácidobase, no es posible realizar titulaciones como las que hemos hecho hasta el momento. Sin embargo, si la muestra problema es capaz de oxidarse, será posible determinar su concentración mediante una valoración con un oxidante fuerte. El permanganato de potasio es un reactivo muy utilizado para este fin, pues tiene además la ventaja de que sus soluciones poseen una coloración muy intensa, mientras la forma que adopta al reducirse en medio ácido, el Mn 2+, es prácticamente incoloro. Esta propiedad permite detectar el punto final de la reacción sin necesidad de agregar un indicador visual como hemos hecho en las titulaciones ácidobase. Sin embargo, al igual que el NaOH que empleamos como titulante en las valoraciones ácidobase, el KMnO4 no puede usarse como patrón primario, precisamente porque al ser un oxidante muy fuerte puede haber reaccionado parcialmente ya con algún reductor con el que hubiera entrado en contacto. Es común entonces que en una muestra de KMnO4 no todo el manganeso se encuentre presente como Mn VII. La sustancia que se emplea como patrón primario para determinar la concentración de las disoluciones de KMnO4 es el oxalato de sodio. La reacción rédox que se lleva a cabo es:

2 2 Recordemos que para los ácidos la normalidad depende del número de iones H + que participan en la reacción, así, una solución 1M de H2SO4 es 2N. Es decir, la normalidad es igual a la molaridad por el número de partículas H + que participan en la reacción. Para las reacciones rédox, la normalidad de un reactivo depende del número de electrones que participan en la reacción y es igual a la molaridad por el número de electrones que ese reactivo intercambia durante la reacción. Tarea previa 1. Qué es un patrón primario? 2. Escribe una V si el enunciado es verdadero y una F si es falso. En caso de que sea falso reescribe el enunciado correctamente. Un reductor, gana electrones. La oxidación es una pérdida de electrones. Si un elemento se reduce, aumenta su número de oxidación. Durante una reacción de oxido reducción, el oxidante se oxida. Una reducción es una ganancia de electrones. Un elemento en su forma oxidada, es un reductor. Un aceptor de electrones es un oxidante. Un donador de electrones se oxida. El sodio metálico es un reductor muy fuerte. El F es un muy buen oxidante. 3. Considerando que el número de oxidación de los carbonos en el oxalato es de 3 + y en el dióxido de carbono de 4 +, balancea la reacción iónica entre el ion oxalato y el ion permanganato en medio ácido, por el método del ion electrón. 4. Cuántos electrones (acepta o cede) cada ion permanganato durante la reacción con oxalato? 5. Cuántos electrones (acepta o cede) cada ion oxalato durante la reacción con permanganato? 6. Balancea la reacción completa entre el oxalato de sodio Na2C2O4 y el permanganato de potasio en presencia de ácido sulfúrico, para dar como productos principales, dióxido de carbono y sulfato de manganeso (II). 7. La reacción de óxidoreducción entre los iones Fe 2+ y MnO4 en medio ácido, produce Mn 2+ y Fe 3+. Escribe esta reacción iónica y balancéala mediante el método del ion electrón.

3 3 8. Escribe completa y balanceada la reacción entre el permanganato de potasio con el sulfato ferroso, en presencia de ácido sulfúrico. 9. Escribe completa y balanceada la reacción entre el permanganato de potasio con el agua oxigenada, en presencia de ácido sulfúrico. Material por equipo 1 bureta de 50 ml con pinzas Vasos de precipitados Espátula Soporte universal Balanza Agitador Matraz aforado de 100mL Pipeta volumétrica de 10 ml Matraces Erlenmeyer Mechero con manguera y tripié Piseta Reactivos 1ª parte. Disolución de KMnO4» 0.02M (Máximo 100mL en total por equipo para todos los experimentos) Oxalato de sodio o potasio (Aprox. 0.3g por equipo) H2SO4 (1:8) (15mL) Agua destilada caliente 2ª parte Sal desconocida de Fe 2+ (Aprox. 0.3g por equipo) H2SO4 (1:8) Solución valorada de KMnO4 (aprox. 0.02M) 3ª parte Solución de H2O2 aprox. 0.03% m/v (30mL por equipo) H2SO4 (1:8) Solución valorada de KMnO4 (aprox. 0.02M) Procedimiento. Preparar una disolución de permanganato de potasio cuya concentración sea 0.02M aproximadamente. Valoración del KMnO4 Pesar en una balanza analítica aproximadamente 0.1g de oxalato de sodio o potasio y disolverlo en aproximadamente 10mL de agua destilada caliente (casi hirviendo), en un matraz Erlenmeyer. Añadir unos 5mL del H2SO4 1:8. Es necesario utilizar agua caliente porque la reacción es muy lenta, especialmente al principio.

4 Valorar con la solución de permanganato contenida en una bureta, agitando continuamente y colocando un papel blanco debajo del matraz Erlenmeyer para apreciar bien los cambios de coloración. Al principio, con cada gota de permanganato que cae, la solución de oxalato se torna rosa, pero el color desaparece rápidamente con la agitación, el punto de equivalencia llega cuando el color permanece por unos 20 segundos. Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces más, adicionando volúmenes más pequeños al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los valores de masa de oxalato pesado y volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos para la reacción balanceada, realizar los cálculos necesarios para llenar la tabla 1. Resultados. Primera Parte Tabla 1. Titulación de la disolución de permanganato de potasio 4 Reacción: C 2 O 4 2 (ac) + MnO 4 (ac) CO 2 (g) + Mn 2+ (ac) Alícuota Masa de oxalato de (g) oxalato de Relación estequiométrica (ión oxalato : ión permanganato) Volumen de consumido (ml) Molaridad de la disolución de (M) Promedio: Cálculos. Primera Parte

5 Valoración de la sal ferrosa Pesar cuidadosamente 0.1g de la sal ferrosa y disolverla en 10mL de H2SO4 1:8. Se va agregando la solución de KMnO4 de la bureta con agitación constante. La titulación termina cuando la solución, que en un inicio es incolora, se torna rosa pálido y esta coloración se mantiene por aproximadamente 20 segundos. Tomar nota del volumen de KMnO4 gastado. Repetir dos veces más, adicionando volúmenes más pequeños al acercarse el punto de equivalencia esperado. Con los valores de masa de sal ferrosa pesada y volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos para la reacción balanceada, realizar los cálculos necesarios para llenar la tabla 2 Resultados. Segunda Parte Tabla 2. Determinación de la cantidad de hierro presente en la sal. 5 Reacción: Fe 2+ (ac) + MnO 4 (ac) Fe 3+ (ac) + Mn 2+ (ac) Alícuota Concentración molar del (M) Volumen de consumido (ml) MnO 4 Fe 2+ presente en la sal Masa de hierro presente en la sal (g) Masa de la sal ferrosa (g) % m/m de hierro presente en la sal (%) Promedio Cálculos. Segunda Parte

6 6 Valoración del H2O2 Transferir con una pipeta 10mL de la disolución de agua oxigenada a un matraz Erlenmeyer limpio, no necesariamente seco y añadir 5mL de H2SO4 (1:8) Con la disolución valorada de KMnO4 titular la disolución de peróxido de hidrógeno. El punto de equivalencia se alcanza cuando la solución valorada adquiere una coloración rosa pálido que no desaparece con la agitación. Tomar nota del volumen de titulante gastado. Repetir la titulación dos veces más, adicionando volúmenes más pequeños al acercarse el punto de equivalencia esperado. Conociendo el volumen de permanganato gastado y tomando en cuenta los coeficientes estequiométricos para la reacción balanceada, realizar los cálculos necesarios para completar la tabla 3. Resultados. Tercera Parte Tabla 3. Valoración de peróxido de hidrógeno. Reacción: H 2 O 2(ac) + MnO 4 (ac) O 2 (g) + Mn 2+ (ac) Alícuota Concentración molar del (M) Volumen de consumido (ml) MnO 4 H 2 O 2 que reaccionó Masa de H 2 O 2 que reaccionó (g) Volumen de H 2 O 2 (alícuota) (ml) % m/v de H 2 O 2 en la muestra (%) Promedio: Cálculos. Tercera Parte

7 7 Tratamiento de los residuos: Si hay presencia de un sólido café oscuro, se trata de MnO2, que deberá filtrarse y puede tirarse a la basura. Todas las soluciones valoradas son muy ácidas; para verterlas en la tarja, habrá que neutralizarlas. Análisis de resultados y cuestionario. 1. Para la valoración de la solución de permanganato de potasio: a) Qué tan semejante resultó la molaridad obtenida con la esperada? Calcula el % de error y comenta el reultado. b) Qué tan semejantes son entre sí los tres valores de molaridad obtenidos para cada alícuota? c) A qué pueden atribuirse las diferencias? d) Si tuviera que repetirse la determinación, qué modificaciones deberían hacerse? 2. Para la valoración de la sal ferrosa. a) La sal ferrosa puede tratarse de sulfato ferroso amoniacal hexahidratado (NH4)2Fe(SO4)2 6H2O o de cloruro ferroso hexahidratado (FeCl2 6H2O). Con base en el porcentaje de Fe 2+ determinado en la muestra, decir de qué sal se trató. Cálculos (determinar el %m/m teórico de hierro presente en cada sal y comparar con el resultado experimental): Sal utilizada:

8 8 3. Para la valoración del agua oxigenada: a) Cuál era el % (m/v) esperado para la solución de agua oxigenada que se analizó? b) Qué tan semejante resultó el % (m/v) obtenido con respecto al esperado? (calcula el % de error y comenta el resultado) c) A qué pueden atribuirse las diferencias? Conclusiones