ANEXO 7: ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE LA BIOMASA UTILIZADA

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1 ANEXO 7: ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE LA BIOMASA UTILIZADA 93

2 1.7. ANÁLISIS FÍSICO-QUÍMICO DE LA BIOMASA UTILIZADA. SARMIENTO DE VID Análisis Químico: Ensayos experimentales - Celulosa ,61 % - Lignina ,43 % - Hemicelulosa ,20 % - Humedad residual del sarmiento de vid ,54 Kg agua/100 Kg residuo seco. Los sarmientos de vid de composición aproximada dada, se secan a la intemperie durante dos meses hasta reducir su humedad al valor indicado. El análisis termogravimétrico se realiza utilizando una electrobalanza CAHN Para el análisis térmico diferencial, se utilizó el calorímetro adiabático diferencial marca PARR modelo 1241 y master control modelo 1680 con bomba de oxígeno, según el método ANSI/ASTM, D /1988. Los resultados de los análisis térmicos llevados a cabo con el sarmiento de vid se recogen en la (figura 1).En esta figura se representa simultáneamente, los resultados de la variación de peso y de la temperatura del sarmiento en función del tiempo, durante el calentamiento en el seno del aire. A temperaturas bajas (70-90 C) se inician en el sarmiento de vid pérdidas de peso poco importantes, que en su mayor parte son debidas al agua contenida. A temperaturas más altas ( C), se producen cambios bruscos en las pendientes de la curva de pérdida de peso, cuyo valor máximo se alcanza alrededor de los C, lo que pone de manifiesto unas elevadas velocidades de combustión, que decaen a temperaturas superiores a C. Por encima de C, prácticamente los materiales se han reducido a cenizas y solo quedan un 3-5 % de sustancias combustibles. Como consecuencia de este comportamiento podemos aseverar que a temperaturas próximas a 100 C se produce una suave reacción endotérmica (pérdida de agua); a 210 C, se inicia bruscamente una reacción exotérmica, que continua hasta alcanzar un máximo a 310 C; y antes de que cese el desprendimiento de calor, tiene lugar otra reacción sucesiva que finaliza al quedar reducido el producto a cenizas. Se deduce también, que el sarmiento de vid presenta elevados valores para temperatura de llama ( C) si se consideran excesos de aire en la combustión que oscilan entre %; ello pone de manifiesto las grandes posibilidades para ser utilizado en la producción de vapor de agua. También se ha comprobado que la temperatura de rocío de los gases de combustión del sarmiento de vid es baja (44-53 C), si se utilizan excesos de aire en la combustión del 40 al 60 %. Ello permite evitar condensaciones en chimeneas y tubos de humos, impidiendo la corrosión que pueden ocasionar los condensados. 94

3 Por otra parte, en caso de ocurrir el fenómeno de condensación, el problema no sería grave, dado el escaso contenido en azufre de este combustible (0,01-0,07%). Esto es una ventaja adicional que hace a este combustible poco contaminante Descripción del proceso para la determinación del poder calorífico. Se empieza cogiendo la muestra de ensayo mediante la prensa Parr se comprime la muestra hasta formar varias pastillas de aproximadamente 1 gr., cada una, con objeto de que la combustión, que posteriormente ha de tener lugar, sea lo menos vigorosa y lo más completa. Una de estas pastillas (las otras se guardan en un vial tapado por si hiciera falta repetir el experimento) se pesa en una báscula de precisión dando el peso exacto y acto seguido se depositó en la cápsula de combustión de acero inoxidable de 1" de diámetro y 7/16" de profundidad. Seguidamente, se carga la bomba de oxígeno con la muestra o pastilla fijando el fusible de alambre de platino a los electrodos, cerrando aquella a mano, colocando su cabeza sobre el pié del soporte, y llenándola, a continuación, con oxígeno procedente de una botella comercial. Después de cargada la bomba de oxígeno, se llena la cubeta del calorímetro, tarándola previamente, con gr. (± 0,05) de agua cuya temperatura debía ser 1,5 ºC por debajo de la temperatura ambiente, es decir, 21ºC, y así, se puso el calorímetro en marcha, durante 4 ó 5 minutos, hasta 95

4 que el regulador iguala la temperatura de la caja con la de la cubeta, equilibrándose exactamente ambas temperaturas. A continuación, se enciende la bomba presionando el botón de ignición, y la temperatura de la cubeta comenza a elevarse 20 segundos después. A los 6 minutos del encendido, comenzamos, provistos de lentes, a obtener lecturas de temperatura, hasta que por fin, una vez estabilizada ésta, anotamos el valor final obtenido con la precisión de 1 décima de la división de la escala más pequeña. Se saca la cubeta del calorímetro y seguidamente se extrae la bomba de aquella, dejando escapar suavemente la presión del gas residual. Examinado el interior de la bomba, no encontramos hollín u otra evidencia de combustión incompleta que hubiera traído como consecuencia la anulación del ensayo. A continuación, lavamos todas las superficies interiores de la bomba con un chorro de agua destilada recogiendo las levaduras en un vaso para su análisis. Estas, se tritáron con una solución standard de carbonato sódico 0,0725 N (preparado disolviendo 3,84 g. de éste en 1 litro de agua) usando indicador metil naranja o metil rojo, para determinar el contenido de azufre en la muestra. Por fin, y para ultimar el ensayo, se quitaran, de los electrodos de la bomba, los trozos no quemados de alambre fusible, para una vez estirados éstos, medir la longitud combinada, en centímetros, que se restó, posteriormente, de la longitud inicial de aquel (10 cm.), resultando así la cantidad neta de alambre quemado. Para calcular el calor de combustión, según el ensayo realizado, hemos debido recoger en nuestra hoja de datos, los siguientes resultados: t a : temperatura en el momento del encendido, corregida en el error de la escala del termómetro; t f : temperatura máxima final, corregida de igual manera; c 1 : ml de solución álcali standar usada en la tritación del ácido; c 2 : porcentaje de azufre en la muestra; c 3 : cm. de alambre fusible consumidos en el encendido; m: masa de la muestra en gramos; Por otra parte, para cada ensayo es preciso hacer las siguientes correcciones termoquímicas: e 1 : corrección en calorías por calor de formación del ácido nítrico, equivalente a c 1 si se usa álcali 0,0125 N para la tritación del ácido; e 2 : corrección en calorías por calor de formación del ácido sulfúrico, y que es igual a13,11 c2 m para combustibles sólidos según la Norma ANSI/ASTM método 2015; e 3 : corrección en calorías para el calor de formación del alambre fusible; = 2,3 x c 3 cuando se utilice alambre de níquel-cromo = 2,7 x c 3 hierro-calibro 96

5 = 0 platino De ésta manera, podemos calcular ya, el calor de combustión, P.C.S., en calorías por gramo, según la ecuación: w( t P. C. S.( Hs) = ta ) e1 m e e f 2 3 siendo w, el equivalente de energía del calorímetro o capacidad calorífica del sistema, en cal. por ºC, representando la energía necesaria para elevar en un grado la temperatura, y se obtiene haciendo un ensayo como el descrito, pero utilizando pastillas de ácido benzoico de 1 gramo. Sin embargo, por estar equipada la bomba calorimétrica con un "master-control" hemos obtenido directamente, sin necesidad de tomar anotaciones, ni de cálculos posteriores, los siguientes resultados: Determinación del Poder calorífico del sarmiento de vid: Se cogió una muestra de 5 gr. de sarmiento de vid y se pulverizó en el laboratorio manualmente por medio de lima, para así, después de varios secados al horno, eliminar completamente el vapor de agua contenida, hasta obtener pastillas completamente secas de 1 gr. de peso. Una de estas pastillas se pesó en una balanza de precisión y acto seguido se depositó en la cápsula de combustión del calorímetro adiabático PARR mencionado anteriormente, obteniéndose los siguientes resultados: t a = 21,217ºC t f = 22,997 ºC w = 2.413,3 Kcal/Kg e 3 = 9,8 Kcal m = 0,99628 grs H s (P.C.S) = Kcal/Kg e 1 = 3,30 mililitros e 2 = 0,02 % en S (azufre) La relación entre los poderes caloríficos superior e inferior es según la definición internacional referida a la atmósfera normal, a 25ºC y 1013 bar: PCS = PCI + 5,38 W = PCI + 5,38 10 = 4.536kcal / kg De donde: PCI = kcal/kg 4500kcal / kg siendo W el porcentaje en peso del agua contenida en los productos de la combustión. En nuestro caso, hemos puesto 10%. 97

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