PRECONCENTRACIÓN DE PLOMO EN MUESTRAS SINTÉTICAS POR EXTRACCIÓN CON TRITÓN X-114 EN EL PUNTO DE NUBE Y ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA (EAAF)

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1 Recibido el Aprobado Preconcentración el plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube,... 3 PRECONCENTRACIÓN DE PLOMO EN MUESTRAS SINTÉTICAS POR EXTRACCIÓN CON TRITÓN X-114 EN EL PUNTO DE NUBE Y ANÁLISIS POR ABSORCIÓN ATÓMICA (EAAF) Marixa Zegarra Pisconti 1* y Jesús Cjuno Huanca 2 RESUMEN Se sarrolló una metodología preconcentración plomo en muestras agua sobre las que se adicionó ditizona como agente acomplejante previamente disuelto en el surfactante no iónico Tritón X-114 hasta la formación la concentración micelar crítica y en la temperatura l punto nube. El centrifugado l sistema dio un precipitado con alta concentración Pb(II) la misma que fue cuantificada por espectroscopía absorción atómica con flama (EAAF). El procedimiento ha mostrado ser viable para ser implementado como un método preconcentración y análisis Pb en muestras acuosas con concentraciones menores a 1 ppm. Se evaluó diversos parámetros obteniéndose un porcentaje recuperación l 89,8%. Palabras clave: Preconcentración, surfactante, ditizona, concentración micelar crítica (CMC), temperatura punto nube, Tritón X-114, EAAF, recuperación. LEAD PRECONCENTRATION IN SYNTHETIC SAMPLES WITH TRITON X-114 IN THE CLOUD POINT EXTRACTION AND ANALYSIS BY ATOMIC ABSORPTION (EAAF) ABSTRACT A methodology was veloped about lead preconcentration in water samples that were add dithizone as complexing agent, previously dissolved in the nonionic surfactant Triton X-114, until the formation of the critical micelle concentration and the cloud point temperature. The centrifuged system gave a precipitate with high concentrations of Pb (II) that was measured by atomic absorption spectroscopy with flame (EAAF). The method has proved feasible to be implemented as a method of preconcentration and analysis of Pb in aqueous samples with concentrations less than 1 ppm. Several parameters were evaluated to obtain a percentage recovery of 89.8%. Key words: Preconcentration, surfactant, dithizone, critical micelle concentration (CMC), cloud point temperature, Triton X-114, EAAF, recovery. INTRODUCCIÓN El plomo es un metal que se encuentra en la corteza la tierra en forma minerales (galena, cerusita, anglesita). Las actividas humanas relacionadas con liberación l plomo en el ambiente son la minería, fundición, refinación y reciclaje informal l plomo, el uso gasolina con plomo, la producción y el reciclaje baterías plomo-ácido y pinturas, 1* UPG, Facultad Química e Ingeniería Química, UNMSM. Av. Universitaria /Av. Germán Amézaga s/n Lima-1, Perú. 2 Departamento Académico Fisicoquímica, FQIQ, UNMSM.

2 INTRODUCCIÓN El plomo es un metal que se encuentra en la corteza la tierra en forma minerales (galena, cerusita, anglesita). Las actividas humanas relacionadas con liberación l 4 Marixa Zegarra Pisconti y Jesús Cjuno Huanca. plomo en el ambiente son la minería, fundición, refinación y reciclaje informal l plomo, el uso gasolina con plomo, la producción y el reciclaje baterías plomoácido y pinturas, soldadura, fábrica cerámica, residuos electrónicos y el uso plomo en soldadura, tuberías fábrica (antiguas) cerámica, agua. residuos En el ambiente, electrónicos plomo y el uso se pue plomo encontrar tuberías en (antiguas) forma partículas agua. En en el ambiente, suspensión el plomo en la atmósfera, se pue encontrar el agua, en el forma suelo y partículas biota en en suspensión general. El en plomo la atmósfera, se reconoce el agua, como el suelo un elemento y la biota tóxico en general. a nivel El plomo mundial. se reconoce como un elemento Los tóxico análisis a nivel l mundial. Pb se realizan a partir diversas matrices, como son las provenientes Los medios análisis ambientales, l Pb se realizan biológicos, a partir alimentos, diversas etc. matrices, como son las provenientes En medios el agua, ambientales, los estándares biológicos, nacionales alimentos, calidad etc. ambiental (ECA - agua) establecen que el En nivel agua, máximo los estándares permisible nacionales para el plomo calidad sea ambiental 0,01 mg/l (ECA 1,- referencias agua) establecen que exigen que el equipos nivel máximo muy sensibles, permisible no para siempre el plomo accesibles sea 0,01 a todos mg/l los 1, laboratorios. referencias que Una exigen alternativa equipos a estos muy sensibles, inconvenientes no siempre son los accesibles métodos a todos preconcentración los laboratorios. y Una separación alternativa como a estos por ejemplo inconvenientes las técnicas son los métodos intercambio preconcentración iónico realizadas y separación por los como mismos por autores ejemplo en las artículos técnicas anteriores intercambio 2,3, las iónico coprecipitación, realizadas por los extracción mismos autores líquido-líquido, en artículos extracción anterioresen 2,3, fase las sólida coprecipitación, o como en los extracción últimos líquido-líquido, años la preconcentración extracción y en extracción fase sólida con o surfactantes como en los acondicionado últimos años la a preconcentración su punto nube y 4,5,6,7 extracción con surfactantes acondicionado a su punto La nube separación 4,5,6,7 y preconcentración basada en la extracción con tritón X-114 en el punto La nube separación (CPE y siglas preconcentración l inglés cloud basada point en la extraction), extracción con tema tritón l presente X-114 en artículo, el punto ha llegado nube (CPE a ser siglas una l aplicación inglés cloud práctica point e extraction), importante tema en el l uso presente surfactantes artículo, en ha química llegado a analítica ser una aplicación 8,9,10. El práctica principio, e importante ventajas y en aplicaciones el uso surfactantes la técnica en química han analítica sido bien 8,9,10. establecidos El principio, ventajas los últimos y aplicaciones años 11,12. la técnica han sido bien establecidos en los últimos Los añossurfactantes 11,12. o sustancias anfifílicas se puen representar esquemáticamente por la fórmula Los surfactantes L H. o La sustancias parte lipofílica anfifílicas se la puen molécula representar (L) es esquemáticamente en general un radical por la hidrocarbonado fórmula L H. La como parte el lipofílica docilbenceno, la molécula por ejemplo. (L) es en general Por otra un parte, radical H, hidrocarbonado representa la parte como hidrofílica el docilbenceno, o polar por la ejemplo. molécula, Por que otra es parte, en general H representa un grupo la parte oxigenado. hidrofílica o polar Existen la molécula, numerosos que es tipos en general surfactantes un grupo oxigenado. no iónicos, siendo los más comunes los surfactantes Existen numerosos etoxilados. tipos En surfactantes la figura 1 se no muestra iónicos, siendo la estructura los más l comunes Tritón X-114 los surfactantes (4-octil fenoletoxilato), etoxilados. En la don figura n 1 se indica muestra el número la estructura promedio l Tritón unidas X-114 (4-octil óxido fenoletoxilato), etileno a un don lado n indica la cana. el número Estos promedio son compuestos unidas en óxido los que el etileno grupo a un hidrofílico lado la cana. es una cana Estos son compuestos poli-oxietileno en los fijada que por el grupo la función hidrofílico hidróxilo es una o amina cana 13. poli-oxietileno fijada por la función hidroxilo o amina 13. Figura 1. Tritón X-114, n = 7-8 Figura 1. Tritón X-114, n = 7-8

3 Preconcentración plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube,... 5 Tabla Tabla Propiedas l l Tritón X-114* * Estado Líquido Unidas promedio óxido etileno 7-8 % ingrediente activo 100% Color, APHA 100 Gravedad Específica, 25 /25 C Densidad, lb/gal 8.8 Viscocidad, Brookfield (1), a 25 C, cp 260 Punto nube, 1% solución acuosa, C 22 Concentración Crítica Micelar (CMC) g/ml 0.2 mm (1) Husillo #2 a 12 rpm * Fuente: Tabla Tabla 2. Solubilidas 2. Solubilidas l l Tritón Tritón X-114 X-114 a a temperatura ambiente Solvente Tritón X-114 Agua D Soluciones sales inorgánicas D Ácidos minerales S (2) Solventes orgánicos polares (alcoholes, M glicoles, éteres, cetonas, etc.) Hidrocarburos aromáticos M Hidrocarburos alifáticos I I = Insoluble; D = Dispersable; M = Miscible en todas las proporciones; S = Soluble (2) El Tritón X-114 es soluble en soluciones diluidas ácido clorhídrico, fosfórico y sulfúrico En vista su dualidad polar-apolar, una molécula surfactante no pue satisfacer su doble afinidad ni en un solvente polar, ni en un solvente orgánico. Cuando una molécula surfactante se coloca en una interfase agua-aire o agua-aceite, ella pue orientarse En vista su dualidad polar-apolar, una molécula surfactante no pue satisfacer su manera que el grupo polar esté en el agua, mientras que el grupo apolar se ubica fuera doble afinidad ni en un solvente polar, ni en un solvente orgánico. Cuando una molécula l agua, en el aire o en el aceite. Des un punto vista energético, se pue cir que la surfactante se coloca en una interfase agua-aire o agua-aceite, ella pue orientarse energía libre una molécula surfactante a la interfase es inferior a la una molécula manera que el grupo polar esté en el agua, mientras que el grupo apolar se ubica solubilizada en el seno una fase acuosa. La transferencia s el seno una fase acuosa "fuera" l agua, en el aire o en el aceite. Des un punto vista energético, se pue a la interfase, llamada adsorción es por lo tanto espontánea 14. cir que la energía libre una molécula surfactante a la interfase es inferior a la La explicación M. Fernanda S. et al 11, en relación a lo dicho anteriormente, es como una molécula solubilizada en el seno una fase acuosa. La transferencia s el seno sigue: La micela no es más que una zona exclusión don aquellas sustancias que no son una compatibles fase acuosa a con la interfase, el solvente llamada puen adsorción entrar espontáneamente, es por lo tanto espontánea esto se conoce 14. como La solubilización explicación micelar. M. Fernanda S. et al 11, en relación a lo dicho anteriormente es como sigue: La micela no es más que una zona exclusión don aquellas sustancias que no son compatibles con el solvente puen entrar espontáneamente, esto se conoce como solubilización micelar. Se conocen 4 tipos solubilizaciones: (1) en el corazón la micela, (2) la cosolubilización, (3) en la superficie la micela y (4) la solubilización por canas

4 poli-oxietileno. 6 El último tipo solubilización es Marixa característico Zegarra Pisconti y Jesús las Cjuno micelas Huanca. surfactantes no iónicos, como el Triton X-114, cuyo hidrófilo consiste en una cana polioxietileno. Al parecer, ciertos compuestos orgánicos (como la ditizona) puen ser secuestrados Se conocen por 4 estas tipos canas solubilizaciones: hidrofílicas (1) en y actúan, el corazón por lo la micela, tanto, como (2) la cosolubilización, agentes pseudoquelantes. (3) en Estos la superficie agentes pseudo-quelantes, micela y (4) solubilización puen formar por complejos canas poli-oxietileno. con terminados El tipos último iones tipo metálicos solubilización 15. es característico las micelas surfactantes no iónicos, como el Tritón X-114, cuyo hidrófilo consiste en una cana polioxietileno. Al parecer, Después, la temperatura se eleva (sobre la temperatura punto nube) para que ciertos compuestos orgánicos (como la ditizona) puen ser secuestrados por estas canas ocurra la separación las fases. La explicación es la siguiente: Cada molécula hidrofílicas y actúan, por lo tanto, como agentes pseudo-quelantes. Estos agentes pseudoquelantes, es roada puen formar por una complejos red con moléculas terminados agua tipos a través iones metálicos enlace 15. puente surfactante hidrógeno Después, en la los temperatura grupos polares. se eleva Cuando (sobre la la temperatura punto se eleva nube) esta red para es que struida ocurra por la la entropía; separación las débiles las fases. fuerzas La explicación Van r es la Waals siguiente: prevalecen Cada molécula entre las surfactante moléculas es l surfactante, roada originando por una red la moléculas separación agua fases. a través Por lo enlace tanto, la puente separación hidrógeno las en fases los resulta grupos la polares. competencia Cuando la entre temperatura la entropía, se eleva, la esta cual red favorece es struida la miscibilidad por la entropía; las las micelas débiles en el fuerzas agua, y Van la entalpía, r Waals la prevalecen cual favorece entre las separación moléculas l surfactante, las micelas originando l agua. El mecanismo la separación por el fases. cual la Por separación lo tanto, la separación fases ocurre, las se fases atribuye resulta al rápido la competencia incremento l número entre la entropía, agregación la cual favorece las micelas miscibilidad l surfactante, las micelas como en resultado el agua, y l la entalpía, incremento la la cual temperatura. favorece la Los separación segmentos las micelas óxido l agua. etileno El mecanismo en la micela por se el cual repelen la separación entre sí a fases ocurre, se atribuye al rápido incremento l número agregación las micelas bajas temperaturas, cuando están hidratadas, y se atraen conforme la temperatura se l surfactante, como resultado l incremento la temperatura. Los segmentos óxido eleva bido etileno a en la la shidratación. micela se repelen Este entre efecto sí a bajas causa temperaturas, una disminución cuando están l hidratadas, área efectiva y ocupada se atraen por el conforme grupo polar temperatura en la superficie se eleva bido la micela, a shidratación. incrementando Este el efecto tamaño causa la misma una que disminución pue ser l área consirada efectiva ocupada infinita por en el grupo el punto polar en la nube, superficie resultando la micela, en la separación incrementando las fases. el tamaño la misma que pue ser consirada infinita en el punto nube, La turbiz resultando en el en sistema la separación surge por las fases. la presencia surfactantes agregados que dispersan la luz La visible turbiz que en pasa el sistema a través surge por la solución. la presencia surfactantes agregados que dispersan la Finalmente, luz visible el que paso pasa siguiente a través es la solución. separación la fase rica en surfactante, que se ve facilitada Finalmente, por la diferencia el paso siguiente nsidas es la separación ambas la fase fases. rica en surfactante, que se ve facilitada por la diferencia nsidas ambas fases. Ditizona: Ditizona: La ditizona (difeniltiocarbazona) es un reactivo orgánico cuya fórmula molecular es La ditizona (difeniltiocarbazona) es un reactivo orgánico cuya fórmula molecular es C 6 H 5 (NH) C 6 H 5 (NH) 2 CS(N) 2 CS(N) 2 C 6 H 2 C 5 ; generalmente se le abrevia como H 6 H 5 ; generalmente se le abrevia como H 2 Dz. Tiene 2 Dz. Tiene una masa una masa molecular molecular 256,33 256,33 (g/mol) (g/mol) y tiene la y apariencia tiene la apariencia cristales color cristales púrpura color oscuro. púrpura oscuro. Se representa Se representa como como un un ácido débil, HL, HL, que que pier pier un protón un protón cuando cuando se une a se un une ion metálico a un ion metálico a través a través l azufre l azufre y el nitrógeno y el nitrógeno 16, tal como 16, se tal aprecia como en se la aprecia figura 2. en la figura 2. El equilibrio El equilibrio la ditizona la es 17 es: 17 : H 2 Dz H + + HDz - (1) La ditizona es un reactivo utilizado en la terminación metales bido a que forma La ditizona es un reactivo utilizado en la terminación metales bido a que forma complejos coloreados con muchos ellos. En la figura 2 se muestra la estructura l complejos coloreados con muchos ellos. En la figura 2 se muestra la estructura l ditizonato ditizonato plomo; se ha mostrado por estudios rayos X, que la molécula está plomo; se ha mostrado por estudios rayos X, que la molécula está conformada por conformada dos ligandos por bintados dos ligandos ditizona bintados coordinados ditizona tetraédricamente coordinados al ion tetraédricamente metálico, tal como al ion metálico, se aprecia tal en como la figura se 2. aprecia en la figura 2.

5 Preconcentración plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube,... 7 Figura 2. Ditizonato plomo plomo Figura 2. Ditizonato plomo La reacción también se pue representar como: La reacción también Pb 2+ se pue representar como: 2 Pb(OH) + + (2) Pb 2+ + H 2 O Pb(OH) + + H + (2) La reacción también se pue representar como: 2H 2 Dz (ac) Pb(OH) + Pb(HDz) 2(ac) 3 + (3) 2H 2 Dz (ac) + Pb(OH) + Pb(HDz) 2(ac) + H 3 O + (3) Por la especie química predominante acuerdo al diagrama pourbaix l Pb Por la especie química al pourbaix l 18 Por la especie química predominante acuerdo al diagrama pourbaix l Pb Pb 18. En el presente artículo presentamos los resultados aplicar la CPE para la extracción 18. En el presente En el presente artículo artículo presentamos los resultados aplicar la CPE la CPE para para la extracción l plomo en agua, utilizando como agente acomplejante la ditizona la extracción (1,5 l plomo l agua, plomo utilizando en agua, como utilizando agente como acomplejante agente acomplejante la ditizona la (1,5 ditizona difeniltiocarbazona) (1,5 difeniltiocarbazona) posterior terminación por espectrofotometría absorción difeniltiocarbazona) y posterior terminación por espectrofotometría absorción y posterior atómica terminación con flama (EAAF). por espectrofotometría absorción atómica con flama (EAAF). atómica con flama (EAAF). PARTE EXPERIMENTAL PARTE EXPERIMENTAL Todos Todos los trabajos los trabajos fueron fueron realizados realizados en en el el periodo periodo al 2014, al en 2014, el laboratorio en el laboratorio análisis Todos instrumental los trabajos l fueron realizados en el periodo 2013 al 2014, en el laboratorio análisis instrumental l Departamento Minería Procesos Químico-Metalúrgico Tecsup análisis instrumental l Departamento Minería y Procesos Químico-Metalúrgico Nro. 1, Tecsup concluyéndose Nro. 1, concluyéndose en septiembre en septiembre l l Tecsup Nro. 1, concluyéndose en septiembre l Equipos: Equipos: Equipos: Centrífuga: Fisher, molo 228 Centrífuga: Fisher, molo 228 Conductímetro: Marca: Hanna instruments (resolución 0,01 S cm -1 Conductímetro: Marca: Hanna instruments (resolución = 0,01 = 0,01 S cmµ -1 S ) ph-metro: Marca: Thermo Scientific-Orion Star (resolución= 0,01 ph) cm -1 ) ph-metro: ph-metro: Marca: Marca: Thermo Scientific-Orion 5 Star 5 Star (resolución= 0,01 ph) Plancha calentamiento eléctrica con agitador magnético ( ,01 rpm), ph) Wisestir- Plancha calentamiento eléctrica con agitador magnético ( rpm), Wisestir- Plancha MSH-20D con agitador magnético ( rpm), Wisestir- MSH-20D MSH-20D Balanza analítica, Mettler Toledo, capacidad 220 g, d=0,1 mg Balanza analítica, Mettler Toledo, capacidad 220 g, d=0,1 mg Balanza Espectrofotómetro analítica, Mettler absorción Toledo, atómica capacidad con 220 flama, g, d=0,1 Perkin mg Elmer, Analyst-100. Espectrofotómetro absorción atómica con flama, Perkin Elmer, Analyst-100. Softaware: winlab 32 Espectrofotómetro Softaware: winlab 32 absorción atómica con flama, Perkin Elmer, Analyst-100. Espectrofotómetro absorción molecular Thermospectronic, Genesys 10UV Softaware: Espectrofotómetro winlab 32 absorción molecular Thermospectronic, Genesys 10UV Espectrofotómetro Reactivos: absorción molecular Thermospectronic, Genesys 10UV Reactivos: Fosfato diácido potasio (KH 2 PO 4 ), Q.P. Fosfato diácido potasio (KH Reactivos: Hidróxido sodio (NaOH), Q.P. 2 PO 4 ), Q.P. Hidróxido sodio (NaOH), Q.P. Fosfato Ditizona diácido 6 5 NHNHCSN:NC potasio (KH 6 2 PO 5 PM= 4 ), Q.P. 256,32, Spectrum Ditizona C Tritón X-114, 6 H 5 NHNHCSN:NC (Polyethylene glycol 6 H 5, PM= 256,32, Spectrum tert-octylphenyl ether) Sigma-Aldrich Hidróxido Tritón X-114, sodio (Polyethylene (NaOH), glycol Q.P. tert-octylphenyl ether) Sigma-Aldrich Solución estándar plomo 1000 ppm. Merck Ditizona Solución C 6 Hestándar 5 NHNHCSN:NC plomo 6 H1000 5, PM= ppm. 256,32, Merck Spectrum Tritón X-114, (Polyethylene glycol tert-octylphenyl ether) Sigma-Aldrich Solución estándar plomo 1000 ppm. Merck Ácido nítrico, %, J.T. Baker 5 Agua sionizada (ph=5,50, CE= 2,00 µs cm -1 )

6 8 Marixa Zegarra Pisconti y Jesús Cjuno Huanca. Ácido nítrico, %, J.T. Baker Agua sionizada (ph=5,50, CE= 2,00 S cm -1 ) Procedimiento El Procedimiento procedimiento experimental se ha esquematizado en la figura 3 El procedimiento experimental se ha esquematizado en la figura 3 Preparación l buffer KH 2 PO 4 + NaOH Aforado con agua sionizada Preparación l Tritón X-114 Aforado con la solución buffer Preparación solución saturada l ligando Aforado con el Tritón X-114 Inicio l proceso: Preparación solución estándar diluida Pb Por dilución en agua sionizada estándar certificado 1000 mg/l Agregar una alícuota l estándar a un tubo graduado 15 ml Agregar 7 ml la solución saturada l ligando y aforar con el surfactante Formar l punto nube Llevar a baño maría a la temperatura seleccionada por 15 minutos Centrifugar 30 minutos a 3500 rpm Separar fases Fase acuosa se extrae con pipeta pasteur Dilución l surfactante Aforar a 2 ml con solución HNO 3 0,1 M en metanol Lectura por EAAF Figura Procedimiento general la la extracción por por punto punto nube nube 6

7 Preconcentración plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube,... 9 Preparación reactivos: Se preparó buffer fosfato/ NaOH ph=6, 7 y 8 Preparación l Tritón X-114 0,2 % a ph 7: para 100 ml solución Tritón X-114 se preparó pesando 0,2000 g Tritón X-114 y aforando a 100 ml con el buffer ph=7. Las más soluciones surfactante a diferentes porcentajes Tritón X-114 y ph, se prepararon, cambiando en cada caso, el peso l surfactante y aforando con el buffer ph seado. Preparación la solución saturada ditizona en el Tritón X-114 al ph seado: se pesó 0,0100 g ditizona y se disolvió en 50 ml Tritón X-114 al 0,2%; se agitó por 10 minutos y se filtró con papel whatman Nro. 42 Preparación l estándar Pb 10 ppm, se preparó por dilución a partir l estándar 1000 ppm. Preparación la muestra: En tubo prueba graduado 15 ml se colocó 1 ml l estándar Pb 10 ppm, se añadió 7 ml la solución saturada ditizona y se aforó con el Tritón X-114 al ph 7 (caso óptimo). Se homogenizó manualmente. Las terminaciones se realizaron por triplicado para evaluar cada variable. Formación la micela y separación fases: Se colocó inmediatamente en baño maría por 15 minutos a 40 C +/- 1 C Se llevó a la centrífuga a 3500 rpm por 30 minutos Se colocó en la refrigeradora por 10 minutos y spués eliminó la fase acuosa. Disolución l surfactante y lectura por EAA: La muestra se aforó a 2 ml con HNO 3 0,1 M en metanol, se homogenizó y se realizó la lectura por EAAF. Los parámetros instrumentales fueron constantes para todas las lecturas realizadas: longitud onda= 283,3 nm, rendija = 0,7 nm, llama oxidante aire/c 2 H 2 con flujos (4:2), cabezal 10 cm. Se analizó, amás, con lámpara cátodo hueco y nebulizador alta sensibilidad. Se prepararon estándares 0, 2, 5 y 10 mg/l en medio HNO 3 0,1 M en metanol. RESULTADOS Y DISCUSIÓN En las figuras 4 a la 6 se muestra el porcentaje recuperación cuando se ha variado las condiciones ph, concentración l surfactante y temperatura. En todos los casos se añadió 1 ml solución estándar Pb 10ppm. 1. ph: En la figura 4 se muestra el resultado l porcentaje recuperación l plomo añadido a diferentes soluciones amortiguadas ph. Los análisis se realizaron por triplicado.

8 10 Marixa Zegarra Pisconti y Jesús Cjuno Huanca. Figura 4. Porcentaje recuperación a diferentes medidas ph Se obtuvo un máximo porcentaje recuperación a ph=7,00, a ph menores a 7 se aprecia una disminución l porcentaje recuperación (76,8%) bido al splazamiento l equilibrio la reacción hacia la izquierda, lo que sestabiliza el Figura 4. Porcentaje recuperación a diferentes medidas ph Figura 4. Porcentaje recuperación a diferentes medidas ph Se obtuvo un máximo porcentaje recuperación a ph=7,00, a ph menores a 7 se aprecia una Se obtuvo disminución un máximo l porcentaje porcentaje recuperación recuperación (76,8%) bido a ph=7,00, al splazamiento a ph menores l equilibrio a 7 se la reacción hacia la izquierda, lo que sestabiliza el complejo (ecuación 3). aprecia una disminución l porcentaje recuperación (76,8%) bido al splazamiento l equilibrio la reacción hacia la izquierda, lo que sestabiliza el 2. Porcentaje Tritón X-114: complejo realizaron (ecuación por triplicado. 3). En la figura 5 se muestra el resultado l porcentaje recuperación l plomo añadido a soluciones con diferente concentración surfactante. Los análisis se realizaron por 2. Porcentaje triplicado. Tritón X-114: En la figura 5 se muestra el resultado l porcentaje recuperación l plomo añadido a soluciones con diferente concentración surfactante. Los análisis se realizaron por triplicado. complejo (ecuación 3). 2. Porcentaje Tritón X-114: En la figura 5 se muestra el resultado l porcentaje recuperación l plomo añadido a soluciones con diferente concentración surfactante. Los análisis se Figura 5. Porcentaje recuperación a diferentes % l surfactante Figura 5. Porcentaje recuperación a diferentes % l surfactante Como se observa en la figura 5, se obtiene una recuperación máxima con una concentración Tritón X-114 l 0,2%; a concentraciones inferiores el porcentaje recuperación disminuye; es cir, la eficiencia preconcentración l complejo baja bido, probablemente, a la inhabilidad atrapar el complejo hidrofóbico, ya que no hay cantidad suficiente micelas para atrapar Figura al complejo. 5. Porcentaje A concentraciones recuperación superiores a diferentes % surfactante l hay un incremento l volumen la fase rica en surfactante. Algunos autores consiran 19 que la viscosidad esta fase origina bajas recuperaciones. Como se observa en la figura 5, se obtiene una recuperación máxima con una concentración 3. Temperatura: Tritón X-114 l 0,2%; a concentraciones inferiores el porcentaje recuperación En la figura disminuye; 6 se muestra es cir, el resultado la eficiencia l porcentaje preconcentración recuperación l l plomo complejo añadido baja a bido, soluciones probablemente, con diferentes a la inhabilidad temperaturas. Los atrapar análisis el complejo se realizaron hidrofóbico, por triplicado. ya que no hay cantidad suficiente micelas para atrapar al complejo. A concentraciones superiores surfactante hay un incremento l volumen la fase rica en surfactante. Algunos Rev Soc Quím autores Perú. 81(1) 2015 consiran 19 que la viscosidad esta fase origina bajas recuperaciones. Como se observa en la figura 5, se obtiene una recuperación máxima con una concentración Tritón X-114 l 0,2%; a concentraciones inferiores el porcentaje recuperación disminuye; es cir, la eficiencia preconcentración l complejo baja bido, probablemente, a la inhabilidad atrapar el complejo hidrofóbico, ya que no hay cantidad suficiente micelas para atrapar al complejo. A concentraciones superiores surfactante hay un incremento l volumen la fase rica en surfactante. Algunos autores consiran 19 que la viscosidad esta fase origina bajas recuperaciones.

9 3. Temperatura: En la figura 6 se muestra el resultado l porcentaje recuperación l plomo añadido a soluciones con diferentes temperaturas. Los análisis se realizaron por Preconcentración triplicado. plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube, Figura 6. Porcentaje recuperación a diferentes temperaturas Figura 6. Porcentaje recuperación a diferentes temperaturas En la figura 6 se observa que hay un incremento morado en la solubilización hasta los 40 C; presumiblemente esto refleje un incremento en la agitación térmica las moléculas l En la figura 6 se observa que hay un incremento morado en la solubilización hasta los surfactante en las micelas. Esto tien a incrementar el número agregación y/o tamaño 40 C; presumiblemente esto refleje un incremento en la agitación térmica las las micelas. Luego disminuye la cantidad analito solubilizado conforme se va elevando la moléculas l surfactante en las micelas. Esto tien a incrementar el número temperatura; agregación esto, y/o tamaño como lo mencionan las micelas. algunas Luego publicaciones disminuye 15,20 la, causa cantidad un incremento analito la shidratación solubilizado conforme l oxietileno se va en elevando grupo la hidrofílico; temperatura; o lo esto, que como es lo mismo, lo mencionan la solvatacion algunas las publicaciones canas polióxido 15,20, causa un etileno incremento y como consecuencia la shidratación la reducción l oxietileno l carácter en el hidrofílico grupo l hidrofílico; surfactante o y lo las que canas es lo l mismo, surfactante la solvatacion que se unen jando las canas poco espacio polióxido disponible en las etileno capas. y como consecuencia la reducción l carácter hidrofílico l surfactante y las En canas todos los l casos surfactante se trabajó que con se unen solución jando saturada poco espacio H 2 Dz disponible para asegurar en las un acomplejamiento capas. completo l metal. En este trabajo se encontró que la solubilidad la ditizona en TX-114 al En 0,2% todos a ph=7 los casos fue se 0,018 trabajó g/l, con cuyo solución valor fue saturada hallado experimentalmente H 2 Dz para asegurar siguiendo un el procedimiento acomplejamiento seguido completo por Rajesh l metal. P. Paradakar En este trabajo y Ron R. se Williams encontró 21 que la solubilidad En la las ditizona pruebas en TX-114 recuperación al 0,2% los a ph=7 mayores fue valores 0,018 se g/l, obtuvieron cuyo valor centrifugando fue hallado a una velocidad experimentalmente 3500 rpm siguiendo por 30 minutos. el procedimiento seguido por Rajesh P. Paradakar y Ron R. Williams En todas las pruebas 21 la separación fases se vio favorecida por refrigeración a 4 C por 15 minutos. En las pruebas recuperación los mayores valores se obtuvieron centrifugando a una Para velocidad las lecturas 3500 por rpm EAAF, por 30 al minutos. complejo extraído en el Tritón X-114 se le añadió HNO 3 0,1 M en metanol, obteniendo un volumen final 2 ml. Los En parámetros todas las pruebas instrumentales la separación l equipo fases absorción se vio favorecida atómica, por se eligieron, refrigeración para a cada 4 C curva por calibración, 15 minutos. para mantener la linealidad las mismas 22. El cálculo l porcentaje recuperación l plomo añadido al surfactante, se obtuvo multiplicando Para las lecturas la concentración por EAAF, al complejo hallada por extraído lectura en directa el Tritón X-114 las soluciones se le añadió plomo HNO 3 en la solución 0,1 M en metanólica, metanol, obteniendo dividiendo un entre volumen la concentración final 2 ml. añadida y multiplicando por 100. El porcentaje l plomo recuperado l surfactante se calculó acuerdo a la siguiente fórmula: Los parámetros instrumentales l equipo absorción atómica, se eligieron, para cada curva calibración, para mantener la (C linealidad las mismas 22 2 c d ) % Rec = (C 2 x F c x F d )100 d. C 1 1 % Rec = (4,463 (C 2 x Fmg/l c x Fx d 0,2)100 = 89,26 % C 1 (1 (1 mg/l) 9 C 2 (concentración hallada l promedio tres lecturas directas en la solución metanólica) = 4,463 mg/l % Rec = (4,463 mg/l x 0,2)100 = 89,26 % Fc (factor concentración) = 0,2 (1 mg/l)

10 12 Marixa Zegarra Pisconti y Jesús Cjuno Huanca. CONCLUSIONES La extracción en el punto nube ofrece ciertas ventajas sobre la extracción tradicional con solventes. Un pequeño volumen fase rica en surfactante permite no sólo preconcentrar y extraer el analito en un solo paso sino también alcanzar porcentajes recuperación consirables, como en este caso, cercanos al 90%. La preconcentración basada en CPE ha mostrado ser una alternativa a los sistemas extracción tradicionales, permitiendo el diseño procedimientos preconcentración accesibles a cualquier laboratorio básico. Es relevante consirar que esta técnica asegura una baja toxicidad por su medio acuoso, comparada con sistemas que utilizan solventes orgánicos en la etapa preconcentración. AGRADECIMIENTO Al Ing. Qco. Hernán Zapata Gamarra por elaborar el diagrama pourbaix l plomo y proporcionar la información correspondiente. BIBLIOGRAFÍA 1. DS-N MINAM. Estándares Nacionales Calidad Ambiental para Agua 2. J. Cjuno, M. Zegarra. Preconcentración Zn(II) con el intercambiador catiónico PS- DVB-SO 3 H con monitoreo ph y análisis recuperación los eluidos por absorción atómica (EAAF). Rev.Per.Quím.Ing.Quím. 2012; 15(1): M. Zegarra, J. Cjuno. Preconcentración Cu(II) con el intercambiador catiónico PS- DVB-SO 3 H en un proceso por lotes y análisis la recuperación por absorción atómica (EAAF). Rev.Per.Quím.Ing.Quím. 2013; 16(1): Maria das Grac A. Korna, Jailson B. Andra A, Djane S. Jesus. Procedimientos separación y preconcentración l plomo usando técnicas espectrométricas. Talanta 2006;69: (último acceso 8 septiembre l 2014). 6. Faheem Shah, Tasneem Gul Kazi, Naeem Ullah. Determination of lead in biological samples of children with different physiological Consequences using cloud point extraction method. Biol Trace Elem Res 2013; 153: Xiadong Wen, Qingwen Deng, Shoulian Ji, Shengchun Yan, Li Peng. Design of rapidily synergistic cloud point extraction of ultra-trace lead combined with flame atomic absorption spectrometry termination. Microchemical journal 2012; 100: N. Dallali_, M.M. Zahedi and Y. Yamini. Simultaneous cloud point extraction and termination of Zn, Co, Ni and Pb by flame atomic absorption spectrometry, using 2-guanidinobenzimidazole as the complexing agent. Scientia Iranica, 2007; 14(4): Daniel L. Gallindo B., Márcia A. Mesquita S., Vera L. Azzolin F., Bernhard Welz and Adilson J. Curtius.Cloud-point extraction for the termination of Cd, Pb and Pd in blood by electrothermal atomic absorption spectrometry, using Ir or Ru as permanent modifiers. J. Anal. At. Spectrom., 2003; 18: Mohammad-Hadi Givianrad, Kambiz Larijani, y otros. Assesment of heavy metals by

11 Preconcentración plomo en muestras sintéticas por extracción con tritón X-114 en el punto nube, ligand-less cloud point extraction in sediment and Holothuria parva (Echinormata, Holothuroia). Indian Journal of Geo-Marine Sciences. 2014; 43(5): María Fernanda Silva, Estela Soledad Cerutti, Luis Martínez. Coupling Cloud Point Extraction to Instrumental Detection Systems for Metal Analysis. Microchim Acta. 2006; 155: Constantine D. Stalikas. Micelle-Mediated extraction as a tool for separation and preconcentration n metal analysis. Trends in Analytical Chemistry. 2002; 21(5): Jean-Louis Salager. Cuarno FIRP S201-A, Surfactantes en solución acuosa. Mérida- Venezuela. Versión # 2 (1993) 14. Jean-Louis Salager. Cuarno FIRP S311-A, El Mundo los Surfactantes. Mérida- Venezuela. Versión # 01 (1992) 15. Rita M. Avila-Gomez- José L. Burguera-Jean-Louis Salager-Carlos L. Bracho. La Micelas en Química Analítica, aplicaciones en la espectroscopía absorción atómica. Revista la Sociedad Venezolana Química. 2003; 26(2): Daniel C. Harris. Análisis químico cuantitativo, tercera edición, Editorial Reverté, Barcelona, España, 2007, E. B. Sanll Colorimetric Determination of Traces of Metals, tercera edición, Editorial Interscience Publisher, 1959, Outokumpu HSC Chemistry for Windows Chemical Reaction and Equilibrium Software with Extensive Thermochemical Database [Programa informático] versión 6.0 [Finland, 2006] 19. Farshid Ahmadi, Azah Khanmohammadi. Micelle mediated methodology for the termination of heavy metals in real samples by flame atomic absorption spectrometry. Kuwait J.SCI.Eng. 2010; 37(1A): 85-98, 20. Rosen, Milton. Surfactants and Interfacial phenomena, Editorial John Wiley & Son, New York, 2004, Rajesh P. Paradakar y Ron R. Williams. Micellar Colorimetric Determination of Dithizone metal Chelates. Anal. Chem. 1994; 66: APHA-3111-B American Public Health Association

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