SISTEMAS DISPERSOS HOMOGÉNEOS: SOLUCIONES
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- Carmelo Barbero Calderón
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1 SISTEMAS DISPERSOS HOMOGÉNEOS: SOLUCIONES Dra. Mireia Oliva i Herrera
2 Conceptos y definiciones Una solución es un sistema homogéneo y monofásico que consta de dos o más componentes. El disolvente y el soluto.
3 La solubilidad de un soluto en un disolvente determinado, es la concentración de soluto en una disolución saturada, en presencia de soluto en exceso. Si fijamos las condiciones de presión y temperatura la solubilidad es una constante
4 De la solubilización de una sustancia puede resultar: a) Soluciones verdaderas, de moléculas o iones de tamaño inferior a 1nm b) Pseudosoluciones o soluciones coloidales. El tamaño de la partícula está entre 1nm y 0,5µm.
5 Expresiones cualitativas de la solubilidad de la farmacopea europea Término descriptivo Muy soluble Fácilmente soluble Soluble Bastante soluble Poco soluble Prácticamente insoluble Cantidad aproximada de disolvente en volumen por una parte de sustancia en peso Menos de una parte De una a 10 partes De 10 a 30 partes De 30 a 100 partes De 100 a partes Mas de partes
6 Expresiones de la solubilidad y de la concentración en disoluciones Por ciento p/p % p/p Por ciento p/v %p/v Molaridad M Molalidad m Fracción molar X Miliequivalentes meq Porcentaje peso a peso (número de gramos de soluto en 100 g. de disolución) Porcentaje peso a volumen (número de gramos de soluto en 100 ml. de disolución) Moles de soluto en ml. de disolución Moles de soluto en gramos de disolvente Cociente entre el número de moles de soluto y el número total de moles en la disolución. 1/1.000 de un equivalente, Eq. (un equivalente es igual al peso molecular de un átomo o radical dividido por su valencia).
7 Etapas de un proceso de disolución: Podemos considerar el proceso de disolución en dos etapas. En la primera el soluto debe vencer las fuerzas de atracción entre sus moléculas para poder cambiar su estado de agregación y extraer una de ellas y la segunda la mezcla de esta con las moléculas del disolvente.
8 Si consideramos que el soluto es un sólido cristalino, en esta primera etapa debemos considerar la fusión del sólido y por tanto hay que considerar las variaciones de la entalpía y la entropía del proceso de fusión. Si el soluto es un líquido esta etapa no tiene lugar. Si el soluto es un gas debemos considerar un proceso de condensación con los consiguientes cambios de energía.
9 En la segunda etapa, proceso de mezcla, las moléculas de disolvente deben crear cavidades, separarse, donde se puedan situar las moléculas de soluto. Una vez se sitúan en estas cavidades se produce la solvatación del soluto por las moléculas del disolvente.
10 Así pues la etapa de mezclado tiene una primera contribución endotérmica al proceso (contribución desfavorable) y una segunda exotérmica (contribución favorable).
11 Para que el proceso sea espontáneo la variación de la energía libre o energía de Gibbs debe ser negativa. ΔG s = ΔH s -T ΔS s La energía libre de disolución se relaciona con la solubilidad ΔG s = - RT ln X
12 PROCESO DE DISOLUCIÓN DE UN SÓLIDO IÓNICO
13 La entalpía de fusión es constante e independiente del disolvente. Es siempre positiva (desfavorable), sin embargo es un proceso posible porque hay un aumento de entropía (aumento del desorden).
14 Soluciones ideales y reales Las soluciones ideales son aquellas que siguen las leyes de Raoult. Presentan bajas concentraciones y la naturaleza química del soluto y del disolvente son semejantes.
15 La solubilidad ideal X de un soluto sólido a una temperatura T depende sólo del calor molar de fusión ΔH f y de la temperatura de fusión del sólido T f. ln X = - (ΔH f / R).(1 / T-1 / T f ) ΔH f : calor molar de fusión J /mol X : fracción molar R : calorías / ºK mol T : temperatura expresada en ºK
16 En las soluciones reales, X, la fracción molar que se disuelve dependerá de la naturaleza química del soluto y del disolvente, y de sus interacciones. La ecuación de Hildebrand es una aproximación semicuantitativa para determinar la solubilidad de solutos no polares
17 Ecuación de Hildebrand lnx r = lnx i +(V s Ф d /RT).(δ d -δ s ) 2 X r ; X i = fracciones molares reales e ideales V = Volumen molar del soluto; Φ = fracción de volumen del disolvente; δ = parámetro de solubilidad (raiz cuadrada de la densidad de energía cohesiva).
18 La fracción de volumen del disolvente se obtiene a partir de las fracciones molares del soluto y del disolvente. Ф d= V d X d /(V d X d +V s X s )
19 Temperatura: FACTORES QUE INFLUYEN EN LA SOLUBILIDAD En las disoluciones endotérmicas un aumento en la temperatura aumenta la solubilidad. En las disoluciones exotérmicas un aumento en la temperatura disminuye la solubilidad
20 Polaridad del sólido y del líquido : Los líquidos polares disuelven con facilidad los sólidos polares. El agua disuelve estructuras polares (sólidos cristalinos), también disuelve hidratos de carbono que presenten un elevado número de funciones polares (sacarosa). Los líquidos apolares disuelven sólidos apolares. Los líquidos apolares son los que se denominan disolventes orgánicos (benceno, tetracloruro de carbono, aceites, parafinas etc.).
21 La constante dieléctrica (ε) es una medida de la polaridad del medio y se relaciona con la capacidad del disolvente para separar iones del soluto. A los valores de la constante dieléctrica que proporcionan una solubilidad óptima, para un soluto determinado, se les denomina requerimiento dieléctrico (RD). Existe un paralelismo entre la constante dieléctrica y el parámetro de solubilidad.
22 Influencia del ph: La aplicación de la ecuación de Henderson- Hasselbach, permite determinar la solubilidad de cada soluto en agua a un ph determinado, siempre que se conozca el pk a y la solubilidad de las especies no ionizadas. Para ácidos débiles ph-pk a = log [A - ] / [AH] Para bases débiles ph-pk a = log [BOH] / [B + ]
23 Para los solutos anfóteros, el punto isoeléctrico es aquel ph en que se produce la mínima solubilidad. El ph de óptima solubilidad no siempre coincide con el ph de máxima estabilidad.
24 FÁRMACOS DÉBILMENTE ÁCIDOS ph - pk a Fracción molar aproximada, de fármacos, en forma ionizada Solubilidad aproximada en H 2 O < -2 < 0,0099 INSOLUBLE -1 0,09 INSOLUBLE 0 0,5 1 O,91 SOLUBLE A CONCENT. BAJAS SOLUBLE A CONENT. MEDIAS > 2 0,99 SOLUBLE
25 FÁRMACOS DÉBILMENTE BÁSICOS ph - pk a Fracción molar aproximada, de fármacos, en forma ionizada Solubilidad aproximada en H 2 O < -2 > 0,99 SOLUBLE -1 0,91 0 0,5 SOLUBLE A CONENT. MEDIA SOLUBLE A CONCENT. BAJAS 1 0,99 INSOLUBLE > 2 < 0,0099 INSOLUBLE
26 Polimorfismo: A temperatura y presión constantes, la forma polimórfica termodinámicamente más estable es la que posee menor energía libre, la menos soluble y la que posee un punto de fusión más elevado. Las formas metaestables, más solubles, en un período de tiempo más o menos largo se transforman en la forma estable, esto produce la precipitación del soluto.
27 Hidratos y solvatos: De forma general se puede afirmar que los solvatos sólidos son menos solubles que el sólido sin solvatar, en el disolvente donde se forman los solvatos. Las formas hidratadas son más estables y menos solubles que las formas anhidras. Por el contrario, los solvatos son más solubles en agua que las formas no solvatadas, esto es debido a que la energía libre de disolución en agua del disolvente unido al sólido es exotérmica y contribuye a disminuir la energía libre de la disolución.
28 Grado de cristalinidad: El estado energético de la forma amorfa es, generalmente, mayor que el de la forma cristalina, por lo que esta es termodinámicamente más estable. En consecuencia podemos afirmar que, en general, las formas amorfas son más solubles que las cristalinas. Se presenta el problema práctico de su tendencia a recristalizar de forma espontánea durante el almacenamiento.
29 Interacciones entre soluto y disolvente: Estas interacciones se producen durante el proceso de mezcla del soluto y el disolvente y son responsables de los efectos exotérmicos o endotérmicos y por tanto de cambios de entropía que pueden resultar favorables o desfavorables al proceso de disolución, aumentando o disminuyendo la solubilidad.
30 Las interacciones soluto-soluto o disolvente-disolvente tienden a disminuir la solubilidad, mientras que las interacciones soluto-disolvente la incrementan. Tipos de interacciones: Fuerzas de van der Waals Enlace de hidrógeno.
31 Efecto de los aditivos: La presencia de electrolitos en la disolución modifica la solubilidad del soluto, muy acusadamente si este no se ioniza. Esta modificación puede ser: Incremento de la solubilidad (efecto salino positivo) Disminución de la solubilidad (efecto salino negativo)
32 Otros aditivos son los azúcares, sorbitol, glucosa y sacarosa, que mejoran las características organolépticas de las soluciones, pero pueden producir un efecto negativo en la solubilidad
33 Estimación teórica de la solubilidad Estimación con solutos no polares en disolventes no polares: La aplicación de la ecuación de Hildebrand produce resultados muy parecidos a los prácticos. lnx r = lnx i +(V s Ф d /RT).(δ d -δ s ) 2 X r ; X i = fracciones molares reales e ideales V = Volumen molar del soluto; Φ = fracción de volumen del disolvente; δ = parámetro de solubilidad (raiz cuadrada de la densidad de energía cohesiva).
34 Estimación de la solubilidad en agua a partir del coeficiente de reparto: Se utiliza frecuentemente el coeficiente de reparto entre octanol (fase lipídica) y agua (fase hidrófila). El soluto se distribuye entre las dos fases hasta que las concentraciones en las dos alcanzan el equilibrio K ow = C o / C w
35 Existe una relación empírica entre la solubilidad molar en agua, S w, y el coeficiente de reparto octanol / agua, K w, el punto de fusión (en grados centígrados), T f, y la entropía de fusión, ΔS f log S w = - [ΔS f (T f -25) /2,303 RT] log K ow +0,8
36 Estimación de la solubilidad en mezclas de disolventes: Cuando se utilizan mezclas de disolventes se puede aplicar la siguiente fórmula ( Bustamante): ln X = C o + Σ n i=1c i δ n siendo el parámetro de solubilidad de la mezcla: δ = ΣΦ i δ i
37 Estimación de la solubilidad de electrolitos débiles: Aplicando la ecuación de Henderson- Hasselbach y expresando la concentración de la forma ionizada en función de la solubilidad total, S, y de la solubilidad que corresponde a las no ionizadas, S 0 : S = S 0 + [A - ] ; [A - ] = S-S 0 Tendremos la ecuación para ácidos débiles: ph pk a = log (S-S 0 /S 0 ) y para bases débiles: ph pk a = log (S 0 / S-S 0 )
38 Estimación de la solubilidad de electrolitos fuertes: La solubilidad de electrolitos fuertes poco solubles en agua se puede calcular usando el producto de solubilidad. El equilibrio entre el exceso de sólido no disuelto y los iones en disolución está regido por una constante K = [A - ] [B + ] / [AB] sólido la concentración del sólido se puede considerar constante y por tanto K = [A - ] [B + ]
39 Solubilización de fármacos Se puede considerar que un principio activo que se disuelva en agua menos de 1 mg/ml en la zona de ph fisiológico puede presentar problemas de biodisponibilidad. Existen diversos métodos para aumentar la solubilidad de fármacos en agua.
40 CODISOLVENTES: La solubilidad de un electrolito débil o de un soluto poco polar en agua puede aumentar si se modifica la polaridad del disolvente. La polaridad del agua puede disminuir si se mezcla con otros disolventes miscibles en ella y con polaridad inferior. Estos disolventes que se utilizan para aumentar la solubilidad en agua se denominan codisolventes. A menudo se observa que la solubilidad en la mezcla es superior que la que se aprecia en cada uno de los disolventes por separado.
41 La solubilidad de un fármaco es máxima a una constante dieléctrica (o parámetro de solubilidad) determinada, por este motivo las mezclas de disolventes son efectivas, ya que la constante dieléctrica es un valor aditivo. Σ mezcla = ΣЄ i. X i
42 SOLUBILIZACIÓN POR MEZCLA DE DISOLVENTES SOLUBILIDAD MÀXIMA Producto Constante dieléctrica Mezcla de disolventes Fenobarbital H 2 O (80) + 50 Etanol (26) 40 H 2 O+50Propilenglicol(32)+10 Etanol 25 H 2 O + 50 Glicerina (43) + 25 Etanol Digitoxina (1%) Etanol + 40 Glicerina + 14 H 2 O Lanatósido Etanol + 90 H 2 O Escilarina 72 6 Etanol + 15 Glicerina + c.s. de H 2 O para 100 partes
43 FORMACIÓN DE COMPLEJOS: Se puede aumentar la solubilidad añadiendo al sistema una sustancia que forme un complejo soluble con el soluto. Los complejos pueden ser moleculares, las fuerzas de atracción entre sustrato y ligando son débiles (tipo Van der Waals) y permiten la liberación del fármaco con facilidad. Las ciclodextrinas forman complejos de inclusión.
44 Las ciclodextrinas son unidades de glucopiranosa unidas que forman estructuras cíclicas que simulan cilindros vacíos. La superficie interior del cilindro es lipófila lo que permitirá a solutos poco solubles en agua acomodarse en su interior. La parte externa es hidrófila y por ello muy soluble en agua.
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47 SOLUBILIZACIÓN MICELAR: Los tensioactivos son agentes solubilizantes. Son moléculas anfifílicas que a bajas concentraciones existen como moléculas individuales. A partir de la llamada concentración micelar crítica (CMC), se producen asociaciones orientadas de sus moléculas.
48 Estas asociaciones son las MICELAS, que presentan sus partes lipófilas orientadas hacia el interior y las partes hidrófilas hacia el exterior, en contacto con el agua. Con esta disposición en el interior se pueden disponer solutos lipófilos y de esta forma se produce una pseudosolubilización micelar. Como más lipófilos sean los solutos se disponen más en el interior de la micela.
49 Formación de micelas por encima de la concentración micelar crítica
50 Tensioactivo: molécula anfifílica Situación del soluto dentro de las micelas
51 OTROS MÉTODOS: Modificaciones moleculares Introducción de grupos polares Formación de sales hidrosolubles. Transformación de un ácido débil en sal sódica. Formación de sulfatos, fosfatos o clorhidratos de bases débiles.
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