Análisis fisicoquímico y sensorial

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1 VINAGRE DE VINO Análisis fisicoquímico y sensorial Área de Nutrición y Bromatología FACULTAD DE FARMACIA VINO DE CALIDAD (Blanco o Tinto) VINO DE MESA (Blanco o Tinto) VINO DE JEREZ ACETIFICACIÓN POR CULTIVO SUPERFICIAL ACETIFICACIÓN POR CULTIVO SUMERGIDO VINAGRE DE VINO VINAGRE DE VINO ENVEJECIMIENTO EN BOTAS DE MADERA ( Roble o Castaño) ESTÁTICO AÑADA O DINÁMICO CRIADERAS Y SOLERA (sólo D.O. Jerez-Xérès-Sherry) VINAGRE DE VINO 6 MESES VINAGRE DE VINO DE JEREZ VINAGRE DE VINO 2 AÑOS VINAGRE DE VINO DE JEREZ RESERVA Virutas de roble 1

2 Cultivo superficial vinagre de Jerez Mosto Vinificacion Envejecimiento estático vino Envejecimiento dinámico Sobretabla 2º Criadera 1º Criadera Suelo Solera Introduction En general, procesos artesanales con cultivo superficial: Productos Selectos, Heterogéneos Elevado impacto sensorial Mayor inversión, instalaciones grandes Precios elevados Falta de control 2

3 PROYECTOS DE INVESTIGACIÓN Vinagres de Jerez obtenidos por acetificación en cultivo sumergido y posterior envejecimiento en madera: evaluación de su calidad. CICYT. PROGRAMA TECNOLOGÍA DE LOS ALIMENTOS ALI CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACIÓN Conocer los cambios que se producen en la conversión vino-vinagre (cultivo superficialcultivo sumergido) puesta a punto de métodos analíticos evaluar las pérdidas de volátiles durante la acetificación asignar las diferencias al sustrato o al proceso 3

4 PROYECTO DE INVESTIGACIÓN. CONVOCATORIA FEDER Evaluación de parámetros de calidad en distintos procesos de acetificación aplicados a la obtención de vinagres de Jerez PROYECTO COORDINADO CICYT. Proyectos I+D del programa FEDER 1FD C02-01 Marzo 1999-Diciembre 2001 CALIDAD FINAL SUSTRATO ENVEJECIMIENTO ACETIFICACIÓN 4

5 EVALUACION DE LA CALIDAD POLIFENOLES COMPUESTOS AROMÁTICOS ANÁLISIS SENSORIAL EL AROMA DEL VINAGRE TIPO COMPUESTOS: CARBONILOS ÉTERES ACETALES LACTONAS ALCOHOLES FENOLES VOLÁTILES ÉSTERES ORÍGENES PRESENTES EN EL VINO FORMADOS ACETIFICACIÓN FORMADOS ENVEJECIMIENTO 5

6 Origen de los polifenoles vegetales Metabolitos secundarios Influencia en las propiedades organolépticas (color, flavor, astrigencia) Propiedades saludables (antioxidantes) Marcadores taxonomicos Compuestos polifenólicos Antocianos y estilbenos Flavanoles Acidos fenólicos Aldehidos aromáticos Elagitaninos 6

7 Determinacion de compuestos fenólicos λ máx λ máx Acido galico 272 Acido Cafeico HMF 285 Epicatequina Acido protocatéquico Vainillina 281/309 Protocualdehido 281/312 Ac p-coumarico 310 Furfural 278 Siringaldehido 309 Ac p-hidroxibenzoico 255 Coniferaldehido Catequina Rutina Tirosol Isoquercetina 255/315 p-hidroxibenzaldehido 285 Resveratrol 309 Acido Vainillico 262/293 Acido t-cinamico Acido Ferulico 324 HPLC Determinacion de polifenoles HPLC conditions: Column: Superspher 100 RP mm x 4 mm DI 4 µm (Merck) Sample Injection: direct (Millex GV µm ) Sample Volume: 50 µl Flow: 0.5 ml/min Mobile phase: Gradient 1% Acetic acid-h 2 O; ColumnTemperature: 22.5ºC Detection: DAD Waters 996 Time of Analysis: 150 min 6% Acetic acid-h 2 O; 5% Acetic acid -30% ACN-60%- H 2 O (García-Parrilla et al., J.Liq.Chrom. & Technol. 1996) 7

8 HPLC-DAD Dificultades: Gran numero de compuestos Diferentes polaridades Diferentes PM Falta de standards, gran numero de compuestos no identificados Ventajas: determinación de cada compuesto individual Eficiente para monomeros y dimeros POLYPHENOLS: CAMBIOS DURANTE LA ACETIFICACION VINO DE JEREZ: Acido Caftarico Acido gálico Pequeñas cantidades de tirosol Derivados del furano: 5-HMF y furfuraldehido Aa: triptófano Cambios menores durante la acetificación Perfil fenólico se mantiene TPI (Indice de Polifenoles Totales) no cambios significativos 8

9 EL AROMA DEL VINAGRE ENVEJECIMIENTO PÉRDIDAS? MÉTODO DE ACETIFICACIÓN MÉTODO DE ACETIFICACIÓN? ENVEJECIMIENTO MATERIA PRIMA GANANCIAS COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS ÉSTERES Perfume y Sabor Volátiles Acetato de Metilo Acetato Acetato de de Etilo Etilo Acetato de Amilo H 2 O Acetato Acético de + Etanol Isoamilo No volátiles Succinato de Dietilo Malato de Etilo Tartrato de Etilo Origen Pocos proceden del vino Maduración y Envejecimiento 9

10 COMPUESTOS VOLÁTILES MAYORITARIOS ÉSTERES Volátiles Acetato de Etilo Acetato de Metilo Acetato de Isoamilo Formiato de Etilo Vinagres de Jerez OTROS Lactonas γ-butirolactona procedente del vino EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES CAMBIOS OBSERVADOS ACETIFICACIÓN DISMINUCIÓN DE AUMENTO DE Alcoholes Acetaldehído Acetato de Etilo Acetoína Metanol Propanol Isobutanol Alcoholes Isoamílicos 10

11 ANÁLISIS DE COMPUESTOS VOLÁTILES EN VINAGRES VOLÁTILES PROCEDENTES MADERA Furfuraldehído 5-Metilfurfural Alcohol Furfurílico Guaiacol Eugenol Trans-β-metil-γ-octalactona Cis- β-metil-γ-octalactona Vainillina Isómeros de Whiskylactona Aromas madera Celulosa (Glucosa) 5-HMF 5metilfurfural Hemicelulosa (Arabinosa,xilosa) Furfural Frutos secos Lignina 120ºC 200ºC Siringaldehido Guayacol Vainillina Tostado Vainilla Eugenol Especiado 11

12 EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES ENVEJECIM IENTO EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES ENVEJECIM IENTO CAMBIOS OBSERVADOS AUMENTO GENERAL COMPUESTOS VOLÁTILES APARICIÓN DE DIACETILO FORMACIÓN ÉSTERES Acetato de Metilo Acetato de Isoamilo Acetato de Etilo 12

13 EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES ENVEJECIM IENTO CAMBIOS OBSERVADOS COMPUESTOS VOLÁTILES PROCEDENTES DE LA MADERA Guaiacol Alcohol Furfurílico Furfuraldehído Vainillina Trans-β-metil-γoctalactona Cis- β-metil-γ-octalactona Eugenol No detectados Aumenta ( mg/l) Aumenta ( mg/l) Aumentan Cis > Trans Extracción lenta Envejecimiento acelerado con virutas El envejecimiento tradicional conlleva altos costes económicos Se puede disminuir el tiempo de envejecimiento aumentando la superficie de contacto A los 15 días se producen cambios significativos: Siringaldehido, Sinapaldehido, ácido gálico, siríngico, vainillico Ofrece nuevas ventajas, nuevos aromas y nuevas alternativas a la producción 13

14 Vinagre de de vino vino de de Jerez, fermentación cultivo sumergido (9º), (9º), Recipientes de de vidrio de de 5L 5L virutas (2%),Roble americano tamaño medio de de mm mm de de ancho y mm mm de de largo Sustrato Empleado Alcohol Residual (%v/v) Tratamiento de Virutas a Toma de Muestra (días) Vinagre de vino Vinagre Sintético 2 MT T MT T MT T MT T a MT= Escaldadas y tostadas ; T= Tostadas MT= 2h 100ºC infusión agua, 180ºC, 3h T= 180ºC, 3h Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez COMPUESTOS VOLÁTILES PROCEDENTES DE LA MADERA EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA EXTRACCIÓN EN FASE SÓLIDA LiChrolut En 200mg (Merck) (López et al. 2002) PROTOCOLO DE EXTRACCIÓN 2 ml metanol 6 ml agua destilada 10 ml muestra+ 10 µl 3,4-dimetilfenol 5 ml agua destilada Secado (-0.6 Bar, 10 min) 1 ml diclorometano Centrifugación (2500 rpm- 3min) Recuperación fase orgánica 490 µl + 10 µl 2-octanol (52.5 ppm).(pi) INYECTA 14

15 EVOLUCIÓN DE COMPUESTOS VOLÁTILES ENVEJECIMIENTO ACELERADO CAMBIOS OBSERVADOS Compuestos Volátiles Mayoritarios: Constantes Guaiacol y Eugenol: No detectados Muestras tomadas: 15 días 30 días 60 días 90 días Vainillina: mg/l en 15 días Isómeros whiskylactonas: Depende acondicionamiento virutas Whiskylactonas y Furfuraldehído: Cantidades similares envejecimiento en bota ½ tiempo Virutas de roble americano 2% p/v RESULTADOS El envejecimiento acelerado con virutas de madera es una alternativa interesante al envejecimiento tradicional de vinagres de vino Vinagre de partida, alcohol residual de al menos 1º para que se formen los ésteres etílicos responsables del aroma característico de los vinagres envejecidos, principalmente acetato de etilo Acondicionamiento de las virutas, un simple tostado a 180ºC durante 3 horas produjo óptimos resultados, dif significativas entre tratamientos sólo extracción lactonas Extracto total, no cambios significativos Extracción de compuestos fenólicos, se demuestra por los incrementos en el IPT, muy pronunciada a los 15 días Entre los compuestos aromáticos de madera determinados mediante CG destacan el furfural, vainillina e isómeros de whiskylactona, descritos por primera vez en vinagre de vino Es posible utilizar menor cantidad de virutas (5 g/l) 15

16 Objetivos del Análisis Sensorial Comprobar si existen diferencias sensoriales entre vinagres elaborados con distintos procedimientos de acetificación Determinar la influencia del tiempo de envejecimiento sobre las características sensoriales del vinagre y verificar si existen diferencias entre muestras con distinto período de envejecimiento Describir las propiedades organolépticas de los vinagres Panel de de Cata NORMAS UNE 87008:1992 (ISO 10399:1991). Metodología. Guía General UNE 87003:1995 (ISO 3972:1991). Metodología. Método de investigación de la sensibilidad gustativa. UNE 87006:1992 (ISO 4120:1983). Metodología. Prueba Triangular. UNE 87017: 1992 (ISO 6564:1985). Metodología. Método para establecer el perfil olfatogustativo. 16

17 Análisis Sensorial de de Muestras Muestras de Vinagres Vinagres con un contenido de alcohol residual menor de 0.5% v/v (Serie A) A0 (tiempo 0) A6 (6 meses) A12 (12 meses) A18 (18 meses) Vinagres con un contenido de alcohol residual mayor de 2.0% v/v (Serie B) B0 (tiempo 0) B6 (6 meses) B12 (12 meses) B18 (18 meses) A24 (24 meses) Análisis Sensorial de de Muestras Tiempo de Envejecimiento Muestras Catadores Respuesta Si No Valor Tabulado 0-6 A ( 0.1%) 0-6 B ( 0.1%) 6-12 A ( 0.1%) 6-12 B ( 0.1%) 6-18 A ( 0.1%) 6-18 B ( 0.1%) A ( 0.1%) B ( 0.1%) 17

18 Análisis Sensorial de de Muestras Muestras Comparadas Catadores Respuesta Si No Valor Tabulado A 0 - B ( 0.1%) A 6 - B A 12 B ( 0.1%) A 18 - B ( 0.1%) Análisis Sensorial de de Muestras ATRIBUTOS Intensidad aromática Poco aromático Riqueza en matices aromáticos Muy desagradable Olor a acetato de etilo Olor a madera Olor a vino Sensación punzante Impresión general Ausente Ausente Ausente Ausente Muy mala Muy aromático Muy agradables Muy pronunciado Muy pronunciado Muy pronunciado Muy pronunciado Excelente 18

19 Análisis Sensorial de de Muestras Intensidad Aromática 8 Perfil aromático muestras serie A 7 Impresión General Riqueza Aromática Sensación Punzante Olor Acetato de Etilo Olor Vino Olor Madera A0 A6 A12 A18 A24 Análisis Sensorial de de Muestras Intensidad Aromática 7 Perfil aromático muestras serie B Impresión General Riqueza Aromática Sensación Punzante Olor Acetato de Etilo Olor Vino Olor Madera B0 B6 B12 B18 19

20 ANÁLISIS SENSORIAL El panel fue capaz de diferenciar entre muestras envejecidas por método tradicional y tratadas con virutas de roble americano al 1% No diferencia entre roble francés y americano (al 2%) No diferencia entre tratamientos de virutas Diferencia entre envejecidos en virutas y vinagre de Jerez Gran Reserva Sensory evaluation of Sherry vinegar: traditional vs accelerated ageing with oak chips. (J Food Science,2006) Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez Análisis sensorial RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO TRATAMIENTO VIRUTAS Impresión General Intensidad Aromática 7,000 6,000 5,000 4,000 3,000 2,000 1,000 0,000 Riqueza Aromática Sensación Punzante Olor a Acetato de Etilo VE1T-15 VE1MT-15 Olor a Vino Olor a Madera 20

21 Elaboración y envejecimiento acelerado de vinagres obtenidos a partir de vinos de Jerez Análisis sensorial RESULTADOS TEST DESCRIPTIVO Intensidad Aromática 7,00 Perfil aromático similar Impresión General 6,00 Riqueza en Matices Descriptores madera 5,00 4,00 3,00 Dif en impresión general Olor a madera 2,00 Olor a acetato de etilo 1,00 0,00 Olor a coco Sensación Punzante Roble Americano 1% Olor a clavo Olor a vainilla Olor a vino Gran Reserva Reserva C Reserva D 21

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