Mezclas de gases para aplicaciones específicas

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1 Mezclas de gases para aplicaciones específicas La cantidad de mezclas de gases posibles, considerando sólo las que se pueden fabricar, es casi tan interminable como sus aplicaciones. Los largos años de experiencia de Messer, así como la gran eficiencia de sus empleados en las tareas de desarrollo, producción y análisis garantizan de forma continuada el cumplimiento de las elevadas exigencias de calidad de nuestros clientes. Messer dispone en Europa de cinco plantas de embotellado especializadas en gases especiales en Mitry-Mory (Francia), Lenzburg (Suiza), Gumpoldskirchen (Austria) y Pancevo (Serbia), así como en Wujiang y Foshan (China). Tipos de mezclas Para las aplicaciones rutinarias, desde la maduración de plátanos hasta las aplicaciones láser o el funcionamiento de cámaras de ionización, ponemos a su disposición mezclas de gases estándar. Gracias a la constancia de la fórmula, dichas mezclas se pueden elaborar en grandes lotes y ser entregadas con rapidez. Los detalles sobre cada una de las mezclas de gases estándar se pueden obtener en las hojas de calidad correspondientes. Las mezclas individuales son necesarias para diversas aplicaciones, por ejemplo, para comprobar o calibrar aparatos de medición. La finalidad determina la fórmula y la cantidad de componentes. Las mezclas se elaboran a petición del usuario, de acuerdo con las posibilidades físicas y químicas y las especificaciones técnicas de seguridad. 1) Información sobre la denominación de la mezcla de gas y la identificación del recipiente 2) Características esenciales de la mezcla de gas 3) Conexión de válvulas y recomendaciones sobre grifería 4) Especificaciones del producto y modalidades de entrega estándar disponibles

2 Definiciones Las mezclas de gases son mezclas homogéneas de distintos gases o vapores. La multitud de sustancias disponibles da lugar a unas posibilidades de combinación prácticamente ilimitadas. La viabilidad de fabricación de una mezcla de gases queda limitada, no obstante, por restricciones físicas, químicas y técnicas. Los componentes son los gases y vapores que intervienen en una mezcla. Por gas portador o gas base se entiende el componente fundamental de la mezcla. La concentración se puede expresar en distintas unidades. A menudo se utiliza la cantidad de sustancia (ppm), pues esta unidad no depende de la presión ni de la temperatura. Asimismo, se emplean con mucha frecuencia la proporción de volumen y la concentración de masa. Para estas unidades dependientes de la presión y la temperatura, normalmente se toma como base un estado estándar a 0ºC y 1013 mbar. Indicación de contenido Unidad Indicaciones habituales Fórmulas donde La incertidumbre se determina matemáticamente mediante la fórmula U = k * s, donde se expresa la desviación estándar y k el coeficiente de incertidumbre ampliada. Para determinar la incertidumbre ampliada, Messer toma k = 2. En función del tipo y contenido de un componente, se escoge el procedimiento de análisis necesario. El grado de precisión alcanzable oscila, dependiendo del procedimiento, entre un 1% y un 10% relativos. En procedimientos de fabricación con altos costes, los grados de precisión pueden llegar a ser, correspondientemente, inferiores al 1% relativo (Topline). Los gases de ensayo se utilizan para calibrar aparatos de medición. A menudo el contenido de un recipiente de gas a presión dura varios meses. Por eso, la duración en condiciones de estabilidad expresa el plazo, desde la fecha de fabricación, durante el cual la indicación del valor real del certificado de análisis es válida. Proporción cantidad materia mol/mol Mol% Proporción de volumen m³/m³ Vol% ppm µ mol/mol (ppb) ni xi = ng vpm (ppmv) µ l/m³ (ppbv) Vi ϕ i = VG ni, Vi, mi = Cantidad de materia, volumen, masa del componente i ng, VG, mg = Cantidad de materia, volumen, masa de la mezcla Por tolerancia se entiende la desviación permitida en la concentración real de un componente (valor real) frente a la concentración exigida (valor recomendado). Sujeto a las condiciones de procesamiento, la tolerancia de fabricación suele establecerse entre el 3% y el 10% relativos, dependiendo del rango de concentración así como del tipo y número de componentes. El valor real de un componente no puede expresarse más que con precisión absoluta. Concentración de masa kg/m³ g/m³ mg/m³ µ g/m³ mi β i = VG Proporción de masa kg/kg % Peso g/kg mg/kg (ppmw) mi wi = mg Este plazo suele ser de 12 meses, aunque, por supuesto, en todos los casos es posible obtener productos con plazos de estabilidad mayores (longlife option). En relación con esto, el tratamiento interno del recipiente de gas a presión desempeña un papel fundamental. Sólo un tratamiento previo costoso y consecuente de los recipientes, con extensos ciclos de barrido y evacuación a temperaturas elevadas y medidas de acondicionamiento adecuadas permiten la producción de gases de ensayo estables. Valor recomendado (90 ppm) Tolerancia +/- 5% Valor real (88,5 ppm) Precisión +/- 1% Concentración (ppm) Imagen: Ejemplo de tolerancia y precisión de las mezclas: 90 ppm NO Topline (tolerancia +/- 5%, precisión +/- 1 %)

3 Categorías de mezclas En correspondencia con las diferentes exigencias que han de cumplir las mezclas gaseosas, Messer ofrece productos de distintas categorías, definidas por su tolerancia, precisión y plazo de estabilidad: Tipo Precisión (% rel.) Tolerancia (% rel.) Concentración Estabilidad (meses) Tecline sin certificado 2-10 % 1-100% Traceline 5% 10 % ppb < 12 Labline 2% 5% 1 ppm-100 % 12 Topline <1% <5% 10 ppm-100% 12 Opción Longlife 24/36/60: plazo de estabilidad prolongado ( meses) Opción Accredited: con certificado de calibrado de un laboratorio acreditado según ISO Las mezclas de la categoría Tecline se entregan sin certificado y de acuerdo con una especificación estándar. Típicamente, las mezclas Tecline se emplean como gases industriales o de proceso. La categoría Labline engloba los gases de ensayo con certificado. Su tolerancia es del 5% y su precisión normalmente del 2%. Para las tareas de medición de alta precisión, recomendamos el calibrado con mezclas de la categoría Topline, cuya precisión mejora el 1%. Para el análisis de trazas y ultratrazas disponemos de la categoría Traceline, con concentraciones del orden de ppb. Fabricación de mezclas de gases La técnica dinámica permite la producción masiva y el llenado de mezclas de gases estándar. A través de un regulador volumétrico de masas se controlan dos o más caudales volumétricos de los componentes y del gas portador. Se homogenizan en una cámara mezcladora; si fuese necesario, se analiza la mezcla después de la cámara mezcladora, y se comprime en las botellas. La composición de la mezcla del mismo lote es idéntica, con muy bajas variaciones. Por esta razón, la producción dinámica es el método elegido para las mezclas estándar (Tecline). Con el embotellado manométrico de mezclas gaseosas se suman las presiones parciales de los componentes según la ley de Raoult. En este procedimiento se mide el aumento de la presión en el recipiente durante la adición de cada uno de los componentes de la mezcla y después de ella a una temperatura definida. La tolerancia de producción depende principalmente de la precisión del manómetro y de la medición de la temperatura. La ventaja de este método reside en su gran flexibilidad. Se pueden producir todo tipo de mezclas si la presión parcial alcanza órdenes de magnitud mensurables. Su inconveniente es la escasa precisión que presenta sistemáticamente el proceso. Con los análisis de cada botella efectuados al final, por regla general se puede determinar el valor real de los componentes con mucha mayor exactitud. De ahí que se certifiquen los valores del análisis y su incertidumbre. Por el método gravimétrico se envasan componentes individuales. Se obtienen directamente las proporciones de masa que se pueden convertir en proporciones de cantidad de materia. Dado que el procedimiento de pesado es una de las técnicas de medición física más exactas que existen, es posible producir mezclas gaseosas de alta precisión con este método. El análisis de control cuantitativo normalmente no alcanza esa precisión. A él se recurre exclusivamente para determinar los parámetros de proceso. Se certifican el valor obtenido por método gravimétrico y su incertidumbre. Embotellado manométrico de mezclas de gases

4 Si no es posible conseguir la precisión deseada mediante dosificación directa de los componentes (por ejemplo, cuando el contenido de sustancias más ligeras es reducido), se recurre, para la producción definitiva de la mezcla, a una o varias mezclas previas con mayor contenido de los componentes deseados, obtenidas por el método gravimétrico. Método gravimétrico Homogeneización Inmediatamente después del embotellado gravimétrico o manométrico, se pueden formar capas de cada uno de los componentes en el recipiente de gas a presión. Para garantizar el mezclado homogéneo de todos ellos, se hacen rodar los recipientes en posición aproximadamente horizontal. Procedimiento de análisis Las herramientas analíticas para determinar la composición de las mezclas gaseosas y los gases de ensayo comprenden un amplio espectro de métodos de análisis físicos y químicos, que van desde el análisis monitorizado y la espectrometría por infrarrojos o ultravioletas hasta la cromatografía de gases, pasando por la espectrometría de masas. Para las mezclas de varios componentes se usa la cromatografía de gases. Con sus diferentes versiones de detectores y columnas de separación, este método ofrece soluciones apropiadas incluso para análisis muy específicos. Para los gases químicamente reactivos se puede usar la medición de conductividad, la potenciometría, y los clásicos métodos de titrimetría. En conjunto, la precisión alcanzable en los análisis se encuentra en en el rango de ± 2% relativo. Además, por métodos especiales de calibrado altamente desarrollados se pueden alcanzar precisiones de medición de hasta el ± 1% relativo. Con el análisis monitorizado (espectrometría IR o UV no dispersiva, quimioluminiscencia, totalización de la ionización de llama) se pueden registrar de forma simple, rápida y exacta componentes concretos, por ejemplo, los IRactivos. Trazabilidad La mayoría de los métodos empleados para determinar contenidos son métodos relativos. Es necesario garantizar, a través de medidas apropiadas, que los resultados obtenidos son reducibles a patrones conocidos. En la determinación gravimétrica del contenido, esto se logra graduando las básculas instaladas con patrones de peso certificados. De esta manera, los resultados producidos por la misma, es decir, las indicaciones de contenidos en las mezclas gaseosas fabricadas gravimétricamente, serán directamente convertibles a la unidad estándar de masa de cada uno de los países productores. La determinación analítica de contenidos se basa en los gases de calibración empleados en nuestros laboratorios. Aquí aparecen como excepción las mezclas de gases de alta precisión producidas gravimétricamente. Cuando es posible, éstas se confirman a través de materiales de referencia estándar (MRS) elaborados por instituciones extranjeras (por ejemplo el NIST [National Institute of Standards and Technology, EE.UU.], el NMi [Nederlands Meetinstitut, Países Bajos]o el BAM [Bundesanstalt für Materialforschung und prüfung, Alemania]). Si los contenidos se determinan mediante comparación directa con dichos materiales de referencia estándar, los productos se consideran directamente convertibles a estos valores normales. Los análisis de elevada precisión garantizan la calidad de la mezcla de gases

5 Certificados Todas las mezclas de gases producidas individualmente se entregan con un certificado, que contiene todos los detalles fundamentales de los componentes de la mezcla y de la composición de la misma (contenido e incertidumbre), así como del recipiente. Todos los recipientes cuentan con una etiqueta donde figura un certificado en forma resumida. Los datos del certificado resultan acordes con las normas vigentes en cada uno de los países europeos respectivamente, o con los estándares en ISO. Acreditación La fiabilidad de los datos de contenido de un certificado de análisis de gases de ensayo constituye un criterio de calidad decisivo. Expertos independientes han confirmado que nuestros clientes pueden confiar en nuestra información: algunos de los laboratorios de análisis de Messer han sido acreditados como laboratorios de ensayo por las autoridades nacionales competentes. En Suiza, la encargada de esto es METAS (Metrology and Accreditation Switzerland). Su acreditación significa que la competencia especializada de un laboratorio de análisis ha sido confirmada por expertos independientes. Para ello, se toma como base un estándar de calidad internacionalmente reconocido en la EN ISO Si los usuarios lo desean, para muchas mezclas de gases pueden recibir, además del certificado estándar de Messer, un certificado de calibrado (calibration certificate) acorde con las normas del laboratorio de calibrado acreditado (opción Accredited). Servicio y asesoramiento Las mezclas de gases posibles son tan numerosas como sus aplicaciones. No siempre es fácil escoger las mezclas adecuadas para cada uso. A menudo, la viabilidad de fabricación, así como los posibles costes, representan factores restrictivos. Nuestros asesores estarán encantados de ayudarle en la elección de la solución óptima según sus exigencias. Consúltenos! Messer Ibérica de Gases, S.A. Autovía Tarragona-Salou, km.3,8 E Vilaseca (Tarragona) Tel Fax

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