Anales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008)

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1 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) OBTENCIÓN DE CURVAS J- a DE UNA ALEACIÓN X-75 A PARTIR DE LOS RESULTADOS DEL ENSAYO RISING LOAD TEST Y DE LAS CURVAS ISO-a OBTENIDAS POR MEDIO DE ELEMENTOS FINITOS D. Ferreño (), S. Cicero (), R. Lacalle (), I. Gorrochategui (), F. Gutiérrez-Solana () () Laboratorio de Ciencia e Ingeniería de los Materiales E.T.S. Ingenieros de Caminos, Canales y Puertos. Universidad de Cantabria. Avda. Los Castros s/n. 95 Santander España. () INESCO Ingenieros S.L. E.T.S. Ingenieros Industriales y Telecomunicaciones, CDTUC, Módulo, Fase A. Universidad de Cantabria. Avda. Los Castros s/n. 95 Santander España. () NUCLENOR, S.A. C/ Hernán Cortés. 9 Santander España. Resumen: El ensayo Rising Load Test (RLT) permite evaluar la susceptibilidad frente a corrosión bajo tensión integranular (IGSCC) de la aleación X-75. Se trata de un ensayo de flexión en tres puntos de probetas entalladas y prefisuradas de reducidas dimensiones en el que se compara la respuesta en aire con la producida en un ambiente agresivo (agua a 9ºC) en condiciones de velocidad de deformación constante. El ensayo clasifica cada material atendiendo simultáneamente al valor del factor de intensidad de tensiones desarrollado para la máxima carga registrada y al tiempo desarrollado por la carga para descender desde el valor máximo hasta la mitad del mismo. Se trata, en resumidas cuentas, de una medida conjunta de tenacidad y velocidad de propagación de fisura. En este trabajo se analiza, por medio del ensayo RLT, la respuesta frente a IGSCC de una aleación X-75 sometida a diversos tratamientos térmicos. Complementariamente, se ha desarrollado un modelo de Elementos Finitos para obtener las curvas iso-a (sin propagación) para diferentes longitudes de prefisura. Combinando las curvas experimentales con los resultados del modelo numérico es posible obtener las curvas J- a del material X-75, en ensayos al aire y en medio agresivo, respectivamente. En este artículo se recoge una metodología detallada de análisis. Abstract: The Rising Load Test (RLT) permits to evaluate the susceptibility to Intergranular Stress Corrossion Cracking (IGSCC) showed by X-75 Alloy. It consists of a three point bending test of notched and precracked small specimens, in which the response in air and in an aggressive environment (water at 9ºC), under displacement control, is compared. The test classifies each material depending on the value of the stress intensity factor for the maximum load and, also, on the time for the load to drop from maximum to half maximum. It is, in summary, a measurement of toughness together with a measurement of crack propagation speed. In this paper the response to IGSCC of an X-75 Alloy under different heat treatments means of the RLT is presented. In addition, a Finite Element model has been developed to obtain the iso-a curves (without propagation) for different initial crack lengths. By combination of the experimental curves with the results of the numerical model it is possible to obtain the J- a curves of the X-75 material under, in air and water, respectively. In this paper, a detailed analysis methodology is presented. Palabras clave: X-75, Rising Load Test, Modelo de Elementos Finitos, Curvas J- a..- ANTECEDENTES En los años ochenta se registraron varios fallos catastróficos en las vigas soporte de las bombas de chorro que forman parte del sistema de recirculación de los reactores nucleares de agua en ebullición (BWR). Dichos fallos obedecían al desarrollo de fisuras intergranulares por corrosión bajo tensión (IGSCC, en adelante). La combinación de un exigente estado tensional, la presencia del ambiente agresivo propio del reactor y la susceptibilidad inherente del material conforman la combinación de causas que da origen a esta situación. Puesto que se trata de elementos de elevada responsabilidad cuya rotura conlleva la parada de la central con el consiguiente perjuicio económico, la empresa General Electric propuso una serie de medidas paliativas que pueden clasificarse como sigue: o Reducción de la precarga. Ésta se aplica a las vigas para evitar las vibraciones propias de las bombas. o Mejora del diseño de las vigas atenuando la concentración de tensiones. o Aplicación de un tratamiento térmico sobre la viga generador de microestructuras más adecuadas, menos susceptibles frente a IGSCC. 9

2 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) Dependiendo de la época de construcción de cada central, algunas vigas cuentan con la totalidad de estas mejoras, con alguna de ellas o con ninguna, según los casos. En un trabajo anterior [], disponiendo de un lote de vigas sobre las que se habían implementado las dos primeras medidas paliativas, pero no la tercera, se desarrolló un análisis del impacto de los diferentes tratamientos térmicos contemplados en la bibliografía sobre la respuesta frente a IGSCC a través del ensayo Rising Load Test (RLT). Los tratamientos comparados son los que aparecen en la Tabla. Es preciso destacar que el tratamiento que aquí figura con el índice (AH) es el que fue aplicado con asiduidad en los años 7 en las mismas vigas que posteriormente manifestaron problemas de fisuración asistida por el ambiente. Por otra parte, los tratamientos HTH provienen de las recomendaciones efectuadas por el EPRI (Electric Power Research Institute) sobre el tratamiento térmico óptimo para las vigas de la aleación X-75. En dichas recomendaciones aparecen valores imprecisos, en forma de intervalos, para los tiempos y temperaturas de solubilización y envejecimiento, sin especificar los medios de enfriamiento. En la Tabla se han incluido diferentes posibilidades de tratamiento HTH, de acuerdo con los márgenes contemplados por el EPRI. Tabla : Tratamientos térmicos estudiados [] TRATAMIENTO : HTH, O h, 9 ºC Aceite h, 7 ºC Aire TRATAMIENTO : HTH, 7S, A Solubilización Enfriamiento Envejecimiento Enfriamiento 7h, 9 ºC Aire h, 7 ºC Aire TRATAMIENTO : AH Calentamiento Enfriamiento Enfriamiento Mantenimiento 98 ºC 885 ºC, h Aire h, 7 ºC TRATAMIENTO : HTH,+S,O.5h 9 ºC Aceite h, 7 ºC Aire TRATAMIENTO 5: HTH, LTS, O h, ºC Aceite h, 7 ºC Aire TRATAMIENTO : HTH, O, HTA h, 9 ºC Aceite h, 75 ºC Aire TRATAMIENTO 7: HTH, A Solubilización Enfriamiento Envejecimiento Enfriamiento h, 9 ºC Aire h, 7 ºC Aire El ensayo RLT [] es un ensayo de flexión en tres puntos de probetas entalladas y prefisuradas de reducidas dimensiones en el que se compara la respuesta en aire con la producida en un ambiente agresivo (agua desaireada a 9ºC con circulación de argón) en condiciones de velocidad de deformación constante. La Figura presenta, a modo de ejemplo, los resultados obtenidos en el caso del tratamiento térmico HTH, A, recogido en la Tabla. Como puede apreciarse, el efecto ambiental se traduce en una reducción de la carga máxima registrada junto con un incremento en la pendiente de la rama de descarga. En este sentido, la norma de ensayo clasifica cada material atendiendo simultáneamente al valor del factor de intensidad de tensiones desarrollado para la máxima carga registrada y al tiempo desarrollado por la carga para descender desde el valor máximo hasta la mitad del mismo. Se trata, en resumidas cuentas, de una medida conjunta de la tenacidad en el momento de la iniciación y de la velocidad de propagación de fisura en ambiente agresivo. De acuerdo con esta clasificación, cada tratamiento térmico puede ser considerado como de Clase I (efecto ambiental severo, tratamiento rechazable), Clase II (efecto significativo del ambiente) o Clase III (efecto despreciable; comportamiento óptimo). Además, dentro de la Clase III se distingue entre los Grados A y B siendo éste menos favorable que el anterior. Los resultados obtenidos en [] se presentan en la Tabla. Carga (kn) 5,5,5,5,5,5,5,5,5,5,5 Desplazamiento (mm) 7. (aire) 7. (agua) 7. (agua) Figura : Resultados del ensayo RLT al aire y en agua del tratamiento 7 (HTH, A) [] Tabla.: Clasificación de los tratamientos térmicos estudiados [] TRATAMIENTO CLASIFICACIÓN : HTH, O Clase III, Grado A : HTH, 7S, A Clase III, Grado A : AH Clase I, Rechazable : HTH, +S, O Clase III, Grado A 5: HTH, LTS, O Clase III, Grado A : HTH, O, HTA Clase III, Grado B 7: HTH, A Clase III, Grado A La principal característica reseñable de estos resultados es el rechazo del tratamiento térmico (AH), sospechoso a priori de ser el responsable de la susceptibilidad del material frente a la corrosión intergranular. Por otra parte, en [] se incluye un estudio de optimización de los parámetros del tratamiento térmico

3 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) HTH realizado por medio de análisis de microestructura (microscopía óptica y electrónica de barrido, SEM), tamaño de grano, dureza y microdureza. Las conclusiones de este trabajo señalan al tratamiento térmico 7 (HTH, A) como el más adecuado para resolver la problemática planteada. Se trata de un proceso tipo HTH consistente, tras optimizar los parámetros, en una etapa de solubilización de h a 9ºC seguida de un envejecimiento de h a 7 ºC..- OBJETIVOS Como se ha mencionado en el apartado anterior, los criterios empleados por el ensayo RLT suponen una evaluación de la tenacidad en el momento de la iniciación y, por otra parte, de la velocidad de propagación de fisura. En lo que respecta a esta segunda condición, la norma establece diferentes categorías en función del tiempo desarrollado entre el instante en el cual se alcanza el máximo de la curva y el momento en el que la carga se reduce a un 5% de dicho valor. A partir de las curvas experimentales propias del ensayo RLT es posible obtener las curvas J- a del material, lo cual resulta sumamente interesante desde el punto de vista de la Mecánica de Fractura. Para ello puede hacerse uso de la definición de J como tasa de liberación de energía (): U J = B a () Como se demuestra en este artículo, conociendo las curvas iso-a y empleando una estrategia inspirada en el procedimiento de la Figura, es posible obtener las curvas J- a del material (véase el Apartado ). Las curvas iso-a se identifican con la curva experimental que se registraría suponiendo que no se produce ningún avance en la fisura. Evidentemente, no es posible su obtención experimental, puesto que en un ensayo de fractura lo que se busca es, precisamente, un crecimiento de fisura; sin embargo, pueden obtenerse numéricamente, por medio de un modelo de Elementos Finitos, como se explica en el Apartado..- MODELO DE ELEMENTOS FINITOS Para la obtención de las curvas iso-a se ha elaborado un modelo de Elementos Finitos D que reproduce las condiciones del ensayo RLT, es decir, un proceso de flexión en tres puntos sobre probeta prefisurada. Puesto que se busca obtener las curvas iso-a, el modelo no incluye ninguna condición de propagación de fisura. El pre y post proceso fue realizado con ABAQUS CAE [5] y el cálculo con ABAQUS Standard [, 7]. La Figura recoge una perspectiva de uno de los modelos desarrollado, durante el proceso de carga, representando sobre el mismo la distribución de tensiones de von Mises. Como puede apreciarse, las condiciones de contorno del ensayo han sido impuestas modelando los apoyos de la probeta y el elemento indentador, junto con los correspondientes contactos. En la expresión anterior, B representa el espesor de la probeta, U la energía de deformación, a la longitud de fisura y el desplazamiento experimentado por la probeta en el ensayo. De esta forma, el término entre paréntesis se interpreta como la variación en la energía de deformación ante un pequeño crecimiento de fisura siendo constante el desplazamiento de la probeta. Basándose en la expresión anterior, en [] se describe un procedimiento, propuesto originalmente por Landes y Begley [, ], para la obtención de las curvas J-, el cual se resume en la Figura. Figura : Perspectiva del modelo de Elementos Finitos simulando el ensayo RLT A partir del modelo anterior se han generado las curvas iso-a para un número importante de valores de fisura comprendidos entre a=5. mm y a=8.5 mm, véase la Figura. El primer valor se corresponde con la mínima longitud de prefisura obtenida experimentalmente (por fatiga) mientras que el segundo límite está relacionado con la máxima longitud de fisura esperable tras finalizar el ensayo. Figura : Descripción del procedimiento para la obtención de las curvas J- [] La calidad del modelo numérico ha sido contrastada por dos caminos independientes. En primer lugar, superponiendo las curvas experimentales y comprobando que éstas se solapan, en la parte previa a

4 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) la propagación de la fisura, con la curva iso-a correspondiente. En la Figura 5 se aprecia una de las curvas experimentales superpuesta sobre las curvas isoa de origen numérico. La longitud de fisura de esta probeta, medida tras finalizar el ensayo, fue a=5.7 mm. Como puede apreciarse en la Figura 5, se alcanza un buen nivel de acuerdo con la curva iso-a correspondiente, previo al comienzo de la propagación. Por otra parte, tras finalizar cada ensayo, se ha medido la longitud final de la fisura empleando para ello un tintado previo a la rotura física de la probeta en dos partes (tras inmersión en nitrógeno líquido, para fragilizar el material). Por ejemplo, en el caso de la probeta representada en la Figura 5 se ha establecido una longitud final de fisura próxima a los 8.5 mm, que es coherente con la comparación que se recoge en la figura. Carga (kn) 7 5 CURVAS ISO-a a = 5. mm a = 5. mm a = 5. mm a = 5.5 mm a = 5. mm a = 5.7 mm a = 5.8 mm a = 5.9 mm a =. mm a =.5 mm a =.7 mm a = 7. mm a = 7. mm a = 7.5 mm a = 7.7 mm a = 8. mm,5,5,5 a = 8.5 mm Desplazamiento (mm) Figura : Curvas iso-a obtenidas por medio del modelo de Elementos Finitos Carga (kn) 7 5 CURVAS ISO-a a = 5. mm a = 5. mm a = 5. mm a = 5.5 mm a = 5. mm a = 5.7 mm a = 5.8 mm a = 5.9 mm a =. mm a =.5 mm a =.7 mm a = 7. mm a = 7. mm a = 7.5 mm a = 7.7 mm,5,5,5 a = 8. mm Desplazamiento (mm) a = 8.5 mm Figura 5: Comparación de una curva experimental con las curvas iso-a obtenidas por Elementos Finitos.- OBTENCIÓN DE LAS CURVAS J- a En este trabajo, de carácter preliminar, se han estudiado dos familias de tres probetas cada una. De cada familia, dos de las probetas han sido ensayadas en agua y la restante en aire, como se establece en la norma de ensayo. En primer lugar, para cada una de las probetas puede obtenerse la velocidad de propagación de fisura. Así, entrando, por ejemplo en la Figura 5, puede conocerse el valor de la fisura en función del desplazamiento del cabezal, en abscisas. Puesto que el ensayo se realiza en control de desplazamientos (velocidad constante del cabezal), se obtienen de forma inmediata las curvas representadas en la Figura. Como puede apreciarse, pueden distinguirse claramente dos familias de puntos correspondientes con ensayos realizados en aire y en agua, siendo éstos los que manifiestan una mayor velocidad de propagación. Se observa, además, que el avance de la fisura se manifiesta como sensiblemente lineal con el tiempo. a (mm),5,5,5 VIGA VIGA VIGA VIGA9 VIGA VIGA t (s) Figura : Representación de la evolución de la fisura en función del tiempo Por otra parte, siguiendo el procedimiento que se detalla seguidamente, es posible obtener las curvas J- a a partir de las curvas experimentales combinadas con las curvas iso-a, de origen numérico: o En primer lugar se ha obtenido, integrando (numéricamente) cada curva iso-a, la familia de curvas U( ), una para cada longitud de fisura. o Cada curva U( ) ha sido ajustada por medio de un polinomio de sexto grado (sin término independiente), para facilitar el análisis. La Figura 7 recoge dichas curvas ajustadas. U (mm kn) 8 a = 5. mm a = 5.7 mm a =. mm a =.7 mm a = 7. mm a = 7.7 mm a = 8.5 mm,5,5,5,5 (mm) Figura 7: Representación de las curvas U( ) para diferentes valores de longitud de fisura o A partir de las curvas de la Figura 7 pueden obtenerse, recorriendo la variable de abscisas,, las curvas U(a), que se representan en la Figura 8. o Operando sobre las curvas de la Figura 8 es posible aplicar la definición () para J. Para poder derivar, previamente se han ajustado las curvas, en este caso con una ley tipo (). De esta forma se obtiene las curvas de la Figura 9. ( a) U = C C ln () +

5 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) o Finalmente, entrando con los datos procedentes de combinar las curvas experimentales con las curvas iso-a, por ejemplo, Figura 5, es decir, las parejas de valores (a i, i ), se obtiene el resultado buscado, esto es, las curvas J- a, las cuales se representan en la Figura. Como puede apreciarse, pueden distinguirse claramente dos familias de curvas: la pareja de curvas ensayadas en agua y, por otra parte, las cuatro curvas ensayadas al aire. De esta forma, el efecto ambiental queda expresado en términos propios de la Mecánica de Fractura. U (mm kn) 8 =.5 =. =.5 =. =.5 = a (mm) Figura 8: Representación de las curvas U(a) para diferentes valores de desplazamiento,,9,8,7 delta=. delta=. delta=. delta=. delta=. delta=.8 delta=. delta=. experimentales y numéricas (Elementos Finitos) que permite interpretar los resultados del ensayo Rising Load Test en términos de Mecánica de Fractura. En este sentido, se han obtenido las curvas J- a de una aleación X-75 con tratamiento térmico HTH ensayada en aire y en un ambiente agresivo (agua desaireada a 9ºC). 7.- REFERENCIAS [] Ferreño, D., Gorrochategui, I., Sánchez, L., Gutiérrez-Solana, F., Optimisation of Heat Treatment for Improvement of IGSCC Properties of an X-75 Alloy, Engineering Failure Analysis, Volume, Issue 5, October, Pages [] Anderson, T.L., Fracture Mechanics. Fundamentals and Applications, Second Edition, CRC Press, 995. [] Begley, J.A., Landes, J.D., The J-Integral as Fracture Criterion, ASTM STP 5, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 97, pp. -. [] Landes, J.D., Begley, J.A., The Effect of Specimen Geometry on J Ic, ASTM STP 5, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, 97, pp. -9. [5] Abaqus/CAE User`s Manual. [] Abaqus/Standard User`s Manual. Volumen I, II y III. [7] Abaqus/Standard Example Problems Manual. J (kn/mm),,5,, delta=.8 delta=. delta=. delta=. delta=. delta=. delta=.8,, 5, 5, 5,8,, 7, 7, 7,8 8, 8, 9, a (mm) Figura 9: Representación de las curvas J(a) para diferentes valores de desplazamiento,,,5, J (kn/mm),,, VIGA VIGA VIGA VIGA9 VIGA VIGA,5,5,5 a (mm) Figura : Curvas J- a del material para ensayos en aire y agua..- CONCLUSIONES En este trabajo, de carácter preliminar, se recoge una metodología de análisis que combina técnicas

6 Anales de Mecánica de la Fractura 5, Vol. (8) TENSILE PROPERTIES AND FRACTURE OF AGING HARDENED Mg-Ca and Mg-Ca-Zn ALLOYS Y. Ortega a,b T. Leguey a and R. Pareja a a Departamento de Física, Universidad Carlos III de Madrid, 89, Leganés, Spain b Departamento de Física de Materiales, Facultad de Ciencias Físicas, Universidad Complutense de Madrid, 8 Madrid, Spain ABSTRACT The tensile properties and fracture characteristics of the peak-aged Mg-.wt%Ca and Mg-.wt %Ca-.wt%Zn alloys have been investigated in the temperature range 95-5 K. In this temperature range the tensile strength of the Mg-Ca alloy linearly diminishes by %. However, the drop in the tensile strength for the Mg-Ca-Zn alloy is smaller. The results indicate that the precipitates formed in the Mg-Ca-Zn alloy retain their strengthening potential up to 5 K. Microstructural analyses using scanning electron microscopy revealed that the failure mode for both alloys is transgranular combined with intergranular rupture, irrespective of the treatment and test temperature. The fractography analyses showed that the transgranular fracture changed from quasi-cleavage to dimple rupture with increasing temperature. RESUMEN El comportamiento mecánico en tracción de las aleaciones Mg-.wt%Ca and Mg-.wt%Ca-.wt%Zn endurecidas mediante tratamientos de envejecimiento, y las carácterísticas de su fractura, se han investigado en el rango de temperaturas comprendido entre 95-5 K. En este rango de temperaturas la resistencia mecánica de la aleación Mg- Ca desciende linealmente en un %, pero para la aleación Mg-Ca-Zn el descenso es significativamente menor. Los resultados indican que los precipitados formados en Mg-Ca-Zn retienen su potencial de endurecimiento hasta 5 K. Los análisis microestructurales realizados mediante microscopía electrónica de barrido han revelado que el modo de fractura de estas aleaciones es transgranular combinado con ruptura intergranular, independiente del tratamiento de las aleaciones y de la temperatura de ensayo. La fractografía muestra que la fractura intergranular cambia de un mecanismo de tipo quasi-cleavage a mostrar características de tipo dimple cuando la temperatura aumenta. KEYWORDS: Magnesium alloys, mechanical behaviour, age hardening.. INTRODUCTION In the last years, the use of magnesium alloys as structural materials has rapidly augmented in the fabrication of components where a weight reduction is crucial. However, their structural applications are limited by a poor strength and corrosion resistance at elevated temperatures. An extensive use of these alloys requires improving the strength, and the corrosion and creep resistance at elevated temperatures, i.e. up to ºC. Calcium being a low cost element can favorably substitute zirconium and rare-earth metals as alloying elements that improve the high temperature properties of magnesium alloys [ ]. The strengthening and improvement of the creep resistance in Mg-Ca alloys is attributed to precipitation of the intermetallic compound Mg Ca upon aging. Furthermore, it has been reported that the addition of Zn induces noticeable effects on the precipitation reaction and on the hardness of these alloys [,5]. This has been attributed to the capability of solute Zn to inhibit the formation of quenched-in vacancies bound to Ca atoms which produces the refinement of the precipitate dispersion in the aged Mg-Ca-Zn alloys [7]. The aim of the present work is to investigate the tensile properties and fracture characteristics of aging hardened Mg-Ca and Mg-Ca-Zn alloys in the temperature range between 95 and 5 K.. EXPERIMENTAL The alloys with nominal composition Mg-Ca and Mg- Ca-Zn (wt %) were produced by induction melting in an argon atmosphere and casting. Miniaturized flat tensile test specimens with mm gauge length, mm width and.5 mm thickness were obtained by electric discharge machining from mm mm mm

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