ANÁLISIS DE LA FRACTURA DE UN ACERO DE BAJO CONTENIDO EN CARBONO CON GRANO NANOMÉTRICO Y ULTRAFINO OBTENIDO POR MOLIENDA MECÁNICA

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1 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) NÁLISIS DE L FRCTUR DE UN CERO DE BJO CONTENIDO EN CRBONO CON GRNO NNOMÉTRICO Y ULTRFINO OBTENIDO POR MOLIEND MECÁNIC R. Tejedor 1, R. Rodríguez-Baracaldo 1,2, J.. Benito 3,4, J.M. Cabrera 1,4, J.M. Prado 1,4 1 Dept. Ciència dels Materials i Enginyeria Metalúrgica, ETSEIB, Universitat Politècnica de Catalunya v. Diagonal, 647, Barcelona, España. 2 Dept. Ingeniería Industrial. Universidad Nacional de Colombia Manizales, Colombia. 3 Dept. Ciència dels Materials, EUETIB, Universitat Politècnica de Catalunya C/ Comte d Urgell, Barcelona, España. 4 Centre Tecnològic de Manresa, CTM v. Bases de Manresa 1, Manresa, España. RESUMEN En el presente trabajo se evalúan las propiedades mecánicas de compactos de acero de bajo contenido en carbono (0,05%C) con tamaños de grano ultrafino y nanométrico. Las muestras se obtuvieron a partir de consolidación de polvo de hierro severamente deformado mediante molienda mecánica con un proceso de consolidación en dos pasos. Posterior a la consolidación se aplica un tratamiento térmico a temperaturas que van desde los 675ºC hasta los 725ºC con la finalidad de conseguir un amplio espectro de tamaños de grano. Se realizaron ensayos de dureza y de tracción a temperatura ambiente junto con estudios de tamaños de grano mediante microscopia electrónica de barrido y de transmisión. Finalmente se realiza un estudio fractográfico de las probetas de tracción para evaluar la influencia del tamaño de grano en la transición de fractura dúctil a frágil. BSTRCT The mechanical properties of low carbon steel compacts (0.05% C) with ultrafine and nanometric grain sizes have been evaluated. The samples have been obtained from consolidation of severely deformed iron powder by mechanical milling. Subsequent heat treatments at temperatures ranging from 675ºC to 725ºC were applied with the aim of obtaining a wide range of grain sizes. The grain size distribution was studied by scanning and transmission electron microscopy. Hardness and tensile tests at room temperature were also performed. Finally, fracture surfaces of the tensile tests were analysed to assess the influence of grain size in the transition from ductile to brittle fracture. PLBRS CLVE: Molienda mecánica, acero nanocristalino. 1. INTRODUCCIÓN Los materiales con tamaños de grano nanocristalino (<100 nm) y ultrafino ( nm) tienen un gran interés, tanto científico como tecnológico, debido a las propiedades mecánicas que pueden ofrecer [1-3]. En este sentido, tanto el hierro como el acero nanocristalino y ultrafino podrían ser interesantes materiales estructurales debido a su gran resistencia. El hierro con grano nanométrico y con grano ultrafino ha sido investigado y producido activamente en los últimos años [4-6]. En estos estudios se ha asociado la alta resistencia mecánica y dureza de estos materiales a una baja ductilidad y alta fragilidad. Estos materiales se pueden obtener a través tanto de vías de procesamiento físico como químico. Los mejores resultados pueden obtenerse por procesos de Severa Deformación Plástica (SPD). Uno de estos procesos de SPD es la molienda mecánica (MM), que ha sido usada extensamente en las investigaciones de laboratorio debido a su simplicidad, bajos costes y a la aplicabilidad a toda clase de materiales. demás, esta técnica se puede extrapolar fácilmente a usos industriales [7-10]. Uno de los métodos más populares de consolidación de los polvos molidos es la consolidación en tibio [4-6, 11, 12]. Este método consiste en una primera compactación en frío a altas presiones seguido de una segunda compactación donde se combinan altas presiones con 157

2 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) temperatura para conseguir una buena unión metalúrgica entre las partículas del polvo molido. La temperatura de consolidación debe ser lo suficientemente baja para evitar el crecimiento de grano. Una de las ventajas de este método es que se pueden obtener una amplia gama de tamaños de grano dentro del rango nanométrico y ultrafino combinando diversas temperaturas de consolidación con posteriores tratamientos térmicos. Este procedimiento se ha usado para investigar la evolución microestructural y las propiedades mecánicas de muestras de hierro a medida que el tamaño de grano varía de decenas de nanómetros a unas cuantos micrómetros [5,13,14]. En el presente trabajo se evalúan las propiedades mecánicas mediante ensayos de tracción de compactos de acero (0,05%C) con tamaños de grano ultrafino y nanométrico obtenidos a partir de un proceso de consolidación de polvo de hierro severamente deformado mediante molienda mecánica y posterior tratamiento térmico. 2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTL Polvo de hierro de pureza comercial con una morfología irregular y un tamaño de partículas entre 75 y 160 µm fue sometido a molienda mecánica en un molino de bolas planetario (Fritsch Pulverisette 5) durante 17 horas. Se utilizaron recipientes de acero inoxidable y bolas de acero al cromo con una relación bolas-polvo de 27:1. Para evitar oxidaciones se utilizó una atmósfera inerte de argón. La composición final (%peso) del polvo molido fue de 0,05 %C, 0,94 %Cr, 0,03 %Si, 0,2 %Mn y 0,02 %S (Fe base) con una dureza de 8,7 ± 0,7 GPa y un tamaño de grano de 26 ± 10 nm. El proceso de consolidación de los polvos se divide en dos fases. En la primera fase, el polvo se compacta en frío a una presión de 1300 MPa durante 30 minutos, y en la segunda fase se compacta en tibio a 500 ºC y a una presión de 850 MPa durante 60 minutos en atmósfera inerte. La consolidación se llevó a cabo en un molde cilíndrico de acero maraging. Las piezas cilíndricas consolidadas tienen unas dimensiones finales de 1 mm de altura por 9,2 de diámetro. Para la obtención de diferentes tamaños de granos se realizaron tratamientos térmicos de las piezas consolidadas en un rango de temperaturas entre 675 y 725ºC durante 30 minutos en un horno tubular en atmósfera inerte. La densidad de los compactos se determinó primero mediante la medida directa de las dimensiones y el peso de las muestras, y en segundo lugar por el método de rquímedes. Las diferencias entre los dos métodos fueron insignificantes. La porosidad total determinada por ambos métodos fue inferior al 3% en todas las muestras examinadas. El tamaño del grano ferrítico se determinó mediante microscopía electrónica de transmisión (MET) usando las técnicas de campo claro y campo oscuro. Las muestras para MET se prepararon mediante pulido electrolítico usando como electrolito una solución de 94% de ácido acético con un 4% de ácido perclórico. En todas las muestras se obtuvo un patrón de difracción [11]. Tanto el tamaño medio como las distribuciones de tamaños de grano se obtuvieron a partir de más de 250 mediciones de tamaños de grano para cada muestra. La dureza de las piezas consolidadas se determinó mediante microindentaciones Vickers con una carga de 1,96 N tanto en la cara superior como inferior de los compactos. Se tomaron 28 medidas de dureza para cada consolidado. Los ensayos de tracción se realizaron con una máquina de ensayos DEBEN microtest module a una velocidad de desplazamiento del bastidor de 0,2 mm/min a temperatura ambiente. Las probetas se obtuvieron mediante corte por hilo de las muestras consolidadas. Finalmente, las superficies de fractura fueron observadas mediante microscopia electrónica de barrido (MEB). 3. RESULTDOS Y DISCUSIÓN 3.1. Estudio microestructural Las características de las piezas consolidadas, junto con el procedimiento de consolidación y el tamaño medio de grano ferrítico se muestran en la Tabla 1: Tabla 1. Características de las piezas consolidadas Procedimiento de consolidación Media Tamaño de grano MET (nm) Grano fino Grano grueso % área grano grueso CT 500ºC ± 36 0 CT 500ºC ± ~ ± 43 TT 675ºC CT 500ºC ± ~ ± 169 TT 700ºC CT 500ºC ± ~ ± 286 TT 725ºC CT, consolidación en tibio; TT, tratamiento térmico La microestructura de la muestra consolidada a 500ºC y sin tratamiento térmico se muestra en la Figura 1. La micrografía de MET de campo claro muestra como los granos de ferrita se mantienen dentro del rango nanocristalino, con un tamaño medio de 96 nm. Se observa un grano equiaxial donde, a pesar de los problemas de solapamiento habituales para tamaños de grano tan pequeños, se pueden identificar granos individuales. La orientación de los granos es al azar, tal y como puede comprobarse en los anillos continuos del patrón de difracción. En el espectro de difracción también puede verse la ausencia de puntos ajenos a los discos correspondientes a la ferrita, indicando que la presencia de óxidos y Fe 3 C es mínima [11]. 158

3 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) La tabla 2 muestra como el tamaño de grano aumenta con el posterior tratamiento térmico de los consolidados. Las micrografías de MET revelan una distribución bimodal de tamaños de grano, manteniendo una microestructura relativamente homogénea de granos finos equiaxiales y una pequeña presencia de grano grueso (figura 2 ) en el caso del tratamiento térmico a 675ºC. B Figura 2. Micrografías MET de campo claro de las piezas consolidadas sometidas a tratamiento térmico de ) 675ºC y B) 725ºC Comportamiento mecánico Los valores de densidad relativa (D), dureza Vickers (HV), resistencia a la tracción (RT), alargamiento () y reducción de área (R) de los diferentes materiales consolidados se muestran en la Tabla 2. Figura 1. Micrografía MET de campo claro con el correspondiente patrón de difracción de la muestra sin tratamiento térmico. Tabla 2. Propiedades mecánicas de las piezas consolidadas Para tratamientos térmicos a mayor temperatura puede observarse más claramente la distribución bimodal del tamaño de grano ya que la proporción de grano grueso crece con la temperatura del tratamiento térmico. La micrografía del consolidado con un tratamiento térmico de 725ºC (figura 2B) confirma la presencia de granos gruesos de ferrita. Estos granos gruesos y blandos de ferrita son los responsables de la ductilidad del material. Tamaño T de grano (ºC) (nm) D (%) HV (GPa) ± ~ ± ~ ± ~ ± RT (MPa) (%) R (%) La figura 3 muestra los resultados de los ensayos de tracción en frío. Se observa como la resistencia del material disminuye a medida que aumenta la fracción de granos gruesos. En cambio, el endurecimiento por deformación y la ductilidad mejoran al aumentar la fracción de grano grueso. El consolidado con tamaño de grano nanocristalino muestra un comportamiento frágil sin deformación plástica ya que rompe a valores muy bajos de tensión (77 MPa). unque la densidad relativa del material es superior al 98%, la mala unión entre las partículas de polvo puede ser la causante de este comportamiento mecánico. 159

4 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) En las piezas con posterior tratamiento térmico, y en consecuencia, con una distribución de tamaños de grano bimodal se consigue un aumento de la ductilidad. En la tabla 2 se muestra como al aumentar el tamaño de grano, y por consiguiente la fracción de grano grueso, el alargamiento y la reducción de área de las probetas aumenta. Los granos gruesos, blandos y dúctiles de ferrita parecen ser los causantes del endurecimiento por deformación. Los tratamientos térmicos también conducen a una mejor unión metalúrgica entre las partículas de polvo, minimizando poros y defectos [15]. La figura 5 muestra las superficies de fractura de las probetas tratadas térmicamente. l aumentar la temperatura del tratamiento térmico se observa una mayor reducción del área de fractura sinónimo de la presencia de mayor ductilidad de probeta Tensión (MPa) Tensión (MPa) nm 380 nm 500 nm 96 nm 0 0,0000 0,0002 0,0004 Deformación 0 0,0 0,1 0,2 B Deformación Figura 3.Curvas de tensión deformación de los ensayos de tracción para los diferentes tamaños de grano estudiados nálisis fractográfico El análisis de la superficie de fractura mediante MEB del consolidado sin tratamiento térmico (figura 4) revela como a pesar de que los valores de compacidad son del 98%, la fractura tiene lugar por decohesión entre las partículas del polvo, indicando que la rotura es de tipo frágil e interparticular. También puede observarse que las partículas han conservado su morfología inicial, indicando la ausencia de ductilidad. C Figura 4. Fractografía del consolidado a 500ºC. Se observa la rotura por decohesión de partículas. Figura 5. Fractografía de las muestras tratadas térmicamente a ) 675ºC; B) 700ºC; C) 725ºC. 160

5 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) tratamiento térmico permite una mayor cohesión entre partículas. unque no se observa claramente el punto de inicio de la fractura, es posible que esta se inicie a partir de las microporosidades del material. Estos defectos actúan como concentradores de esfuerzos durante el ensayo. La fractografia de la muestra con tratamiento térmico de 725ºC se muestra en la figura 7B. El material roto exhibe una fractura dúctil y transparticular. Se observa como las partículas de polvo se han deformado, perdiendo su morfología inicial, llegando a producirse estricción en la probeta. Las zonas de rotura por decohesión casi han desaparecido, predominando las zonas con numerosos y finos microvacíos. l aumentar la temperatura del tratamiento térmico las partículas de polvo van perdiendo su entidad inicial, empezándose a deformar en la dirección del esfuerzo hasta llegar a formar una clara estricción en la muestra tratada a 725ºC (figura 5C). En la figura 6 se puede observar la fractografia de la muestra con tratamiento térmico de 675ºC. Puede observarse la presencia de deformación de las partículas de polvo. No es posible distinguir las partículas de polvo inicial en la superficie de fractura, aunque hay pequeñas zonas de clara decohesión. En la ampliación pueden verse zonas de rotura por decohesión y pequeñas zonas con finos microvacíos característicos de la microductilidad que muestra la probeta.. B Figura 7. Fractografía de las muestras tratadas térmicamente a ) 700ºC y B) 725ºC. El material exhibe una fractura dúctil y transparticular. La mejora en la ductilidad de las muestras puede atribuirse al posterior tratamiento térmico, ya que promueve una mejor unión entre las partículas de polvo, minimizando la porosidad y posibles defectos de consolidación. Esto se manifiesta con la fractura transparticular y la aparición de microvacíos. Figura 6. Fractografía de la muestra tratada térmicamente a 675ºC. Se observa rotura por decohesión y pequeñas zonas de ductilidad. 4. CONCLUSIONES Los compactos obtenidos mediante un proceso de consolidación a 500ºC a partir de polvo de hierro deformado mediante molienda mecánica con una porosidad inferior al 2% presentan un tamaño de grano medio dentro del rango nanocristalino y ultrafino. La muestra de 700ºC presenta un aumento de las zonas de rotura dúctil, caracterizada por los microvacíos. quí se hace evidente que el aumento de la temperatura de 161

6 nales de Mecánica de la Fractura 25, Vol. 1 (2008) Se presenta un aumento del tamaño de grano tras someterlos a tratamiento térmico a temperaturas entre 675ºC y 725ºC. Este crecimiento no es uniforme, obteniéndose una estructura de grano bimodal, formada por granos finos rodeados por unos cuantos granos gruesos. El análisis de la superficie de rotura de las piezas sometidas a tracción revela que para la muestra con tamaño de grano nanométrico la rotura es frágil e interparticular. La rotura se produce por decohesión de las partículas de polvo. En las muestras con posterior tratamiento térmico la superficie de fractura muestra que a medida que aumenta la temperatura de tratamiento térmico la rotura es cada vez más dúctil y transparticular. La presencia de microvacíos en la superficie de rotura aumenta con la temperatura de tratamiento térmico. Este tipo de rotura se debe a la presencia de granos gruesos, blandos y dúctiles de ferrita. [10] C. Suryanarayana, Prog. Mater. Sci. 46, 1 (2001) [11] R. Rodríguez-Baracaldo, J.. Benito, J.M. Cabrera and J.M. Prado, J. Mat. Sci. 42 (2007) [12] J.C. Rawers, Nanostruct. Mater. 11 (1999) [13] R. Rodríguez-Baracaldo, J.. Benito, J.M. Cabrera and J.M. Prado. Proceedings of the 2006 European Powder Metallurgy congress. Edited by EPM, Vol. 2 (2006) [14] R. Rodríguez-Baracaldo, R.Tejedor, J.. Benito, J.M. Cabrera, J.M. Prado, Materials Science&Engineering (2007), doi: /j.msea GRDECIMIENTOS Los autores desean agradecer a M. Marsal y J.M. Manero por su colaboración en los estudios de MEB y MET, al grupo de Fatiga y Fractura del Departament de Ciència de Materials i Enginyeria Metal lúrgica de la UPC. Se amplia este agradecimiento al MEC por la financiación de la CICYT (proyecto DPI c02-01). R. Tejedor también agradece al MEC por la beca FPI (BES ). REFERENCIS [1] H. Gleiter, Prog. Mater. Sci. 33, 233.(1989) [2] Valiev RZ, lexandrov IV, Zhu YT, Lowe TC, J Mat Res 17:5 (2002) [3] Rawers J, Krabbe R, J Mat Synth Process 6:133 (1998) [4] T.R. Mallow, C.C. Koch, P.Q. Miraglia, K.L. Murty, Mat. Sci. Eng. 252 (1998) [5] D. Jia, K.T. Ramesh, E. Ma, cta Mater. 51 (2003) [6].S. Khan, H. Zhang, L. Takacs, Int. J. Plast. 16 (2000) [7] C. C. Koch, Nanostruct. Mater. 2, ; 9, 13 (1997) [8] H. J. Fecht, Nanophase Materials, edited by G. C. Hadjipanayis and R. W. Siegel.Kluwer, Dordrecht, 1994, p. 125; Nanostruct. Mater. 6, 33 (1995) [9]. W. Weeber and H. Bakker, Physica B 153, 93 (1988) 162

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