RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0399 (1979) (Spanish): Conservas vegetales. Determinación del contenido de zinc

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana CONSERVAS VEGETALES. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE ZINC INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de zinc en conservas vegetales. 2. RESUMEN 2.1 Oxidación de la muestra, eliminación de elementos interferentes y determinación del contenido de zinc mediante espectrofotometría. 3.1 Espectro fotómetro. 3.2 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg. 3.3 Embudo de separación. 3.4 Matraz Erlenmeyer, de 250 cm Fuente de gas sulfhídrico. 3.6 Embudo, para filtración. 3.7 Vaso de precipitación, de 250 cm Fuente de calentamiento. 3. INSTRUMENTAL 4. REACTIVOS 4.1 Solución de sulfato de cobre. Disolver 8 g de sulfato de cobre pentahidratado en agua destilada, llevando a volumen de cm 3. Debe contener 2 mg de cobre por centímetro cúbico. 4.2 Solución de citrato de amonio. Disolver 225 g de citrato de amonio en agua destilada; alcalinizar con hidróxido de amonio en presencia del indicador rojo fenol, hasta observar cambio de color (ph 7,4) y añadir 75 cm 3 en exceso; llevar a volumen de cm 3 con agua destilada. Inmediatamente antes de usarse, debe extraerse esta solución de la siguiente manera: añadir un pequeño exceso de ditizona y extraer con tetracloruro de carbono, hasta que el solvente se presente de color verde claro; eliminar el exceso de ditizona mediante extracciones con cloroformo y, finalmente, una extracción más con tetracloruro de carbono. -1-

4 NTE INEN Solución de dimetilglioxima. Disolver 2 g del reactivo en 10 cm 3 de hidróxido de amonio y 200 cm 3 de agua destilada; filtrar y llevar a volumen de cm 3 con agua destilada. 4.4 Solución de α-nitroso - βnaftol. Disolver 0,25 g del reactivo en cloroformo, llevando a volumen de 500 cm Cloroformo, redestilado. 4.6 Solución de difeniltiocarbazona (ditizona). Disolver 0,05 g de ditizona en2cm 3 de hidróxido de amonio y 100 cm 3 de agua, extrayendo repetidamente con tetracloruro de carbono, hasta que el solvente se presente de color verde claro; descartar el solvente y filtrar la porción acuosa a través de papel filtro sin cenizas y lavado. 4.7 Tetracloruro de carbono, redestilado. 4.8 Solución 0,04 N de ácido clorhídrico. 4.9 Solución patrón de zinc. Disolver 0,500 g de granallas de zinc (reactivo para análisis), en un ligero exceso de ácido clorhídrico diluido, y llevar a volumen de cm 3. Para trabajar con una solución de concentración 5 g/cm 3, debe diluirse 10 cm 3 de la solución anterior con la solución 0,04 N de ácido clorhídrico, llevando a volumen de cm CURVA DE CALIBRACION 5.1 Preparar, en sendos matraces, soluciones que contengan 0,5,10,15 y 20 g de zinc, diluidos a 25 cm 3 con la solución 0,04 N de ácido clorhídrico; agitar durante un minuto para transferir el zinc a la capa acuosa-ácida; drenar y desechar el solvente cuidadosamente. 5.2 Continuar como se indica en 7.10 hasta Determinar la absorbancia de las soluciones, utilizando el espectrofotómetro, a la longitud de onda de máxima absorción. Se sugiere trabajara 540 nm. 5.4 Dibujar la curva de calibración: absorbancia respecto a contenido de zinc en g. 6. PREPARACION DE LA MUESTRA 6.1 Pesar, con aproximación a 1 mg, 25 g de muestra y colocar en un matraz Erlenmeyer. Si la muestra es líquida, reducir su volumen mediante evaporación. 6.2 Adicionar ácido nítrico y calentar cuidadosamente, hasta observar la primera reacción vigorosa; añadir de 2 a 5 cm 3 de ácido sulfúrico y continuar el calentamiento, adicionando pequeñas porciones de ácido nítrico, hasta que la solución clarifique. 6.3 Adicionar 0,5 cm 3 de ácido perclórico y continuar calentando hasta eliminación completa -2-

5 NTE INEN Enfriar y diluir a volumen de 40 cm PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Añadir a la solución sulfurosa dos gotas de indicador rojo de metilo y 1 cm 3 de solución de sulfato de cobre; neutralizar con hidróxido de amonio. 7.3 Adicionar suficiente ácido clorhídrico para que la solución sea aproximadamente 0,15 N con respecto a este ácido (el ph de la solución debe ser de 1,9 a 2,1 medio con electrodos de vidrio). 7.4 Hacer circular una corriente de gas sulfhídrico por la solución, hasta lograr precipitación completa. Filtrar a través de papel filtro fino, previamente humedecido en el embudo, con solución de ácido clorhídrico y agua redestilada; recibir el filtrado en un vaso de precipitación de 250 cm 3 y lavar el recipiente del precipitado así como el filtro con pequeñas porciones de agua destilada. 7.5 Hervir cuidadosamente el filtrado hasta que desaparezca el olor de gas sulfhídrico; luego, adicionar 5 cm 3 de agua de bromo saturada y continuar la ebullición hasta eliminación del bromo. Enfriar, neutralizar con hidróxido de amonio (usando rojo fenol como indicador) y luego acidificar levemente, añadiendo un exceso de 0,2 cm 3 de solución al 50% de ácido clorhídrico. 7.6 Diluir la solución hasta obtener un volumen de 100 cm 3, con agua destilada. 7.7 Transferir 20 cm 3 de solución a un embudo de separación de 125 cm 3 ; añadir 5 cm 3 de solución de citrato de amonio, 2 cm 3 de solución de dimetilglioxima y 10 cm 3 de solución de α-nitroso- βnaftol; agitar durante 2 min. Desechar la capa de solvente y extraer con 10 cm 3 de cloroformo para eliminar el α- nitroso-βnaftol residual; desechar la capa de solvente. 7.8 Adicionar a la fase acuosa 2 cm 3 de solución de ditizona y 10 cm 3 de tetracloruro de carbono; agitar durante 2 min y luego, dejar que las dos fases se separen para desechar la capa acuosa completamente. Lavar la parte interior del separador con 225 cm 3 de agua destilada y sin agitar, desechar nuevamente la capa acuosa. 7.9 Adicionar 25 cm 3 de solución 0,04 N de ácido clorhídrico y agitar durante un minuto para transferir el zinc a la capa acuosa- ácida. Drenar y desechar el solvente cuidadosamente Añadir 5 cm 3 de solución de citrato de amonio a la solución ácida y luego 10 cm 3 de tetracloruro de carbono (el ph de la solución debe ser de 8,8 a 9,0) Determinar el volumen de ditizona que debe añadirse de la manera siguiente: Colocaren un embudo de separación, 4 cm 3 de solución patrón de zinc que contenga 20 µg de zinc; diluir a 25 cm 3 con solución 0,04 N de ácido clorhídrico Añadir 5 cm 3 de solución de citrato de amonio y 10 cm 3 de tetracloruro de carbono; luego, adicio-nar ditizona en incrementos de 0,1 cm 3, agitando cuidadosamente luego de cada adición, hasta que aparezca en la fase acuosa una leve coloración amarilla, por exceso del reactivo; tomar nota del volumen de ditizona adicionado. -3-

6 NTE INEN Añadir a la solución analizada un volumen de ditizona equivalente a 1,5 veces la cantidad de tal reactivo utilizada en ; agitar durante 2 min Transferir, utilizando una pipeta, 5 cm 3 de la capa de solvente a un tubo de ensayo perfectamente limpio y seco; diluir con 10 cm 3 dé tetracloruro de carbono y mezclar Determinar la absorbancia de la solución utilizando el espectrofotómetro y establecer el contenido de zinc mediante la curva de calibración correspondiente. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de zinc en conservas vegetales se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: Zn = 20 m 2 m 1 Zn = contenido de zinc, en mg/kg. m 1 = masa de la muestra analizada, en gramos. m 2 = masa de zinc establecido en la curva de calibración, en ug. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,02 mg/kg; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier circunstancia o condición que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -4-

7 NTE INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 377 Conservas de fruta. Terminología. INEN 378 Conservas vegetales. Muestreo. INEN 379 Conservas vegetales. Determinación del alcohol etílico. INEN 380 Conservas vegetales. Determinación de sólidos solubles. INEN 381 Conservas vegeta/es. Determinación de acidez titulable. INEN 382 Conservas vegetales. Determinación del extracto seco. INEN 383 Conservas vegetales. Determinación de cloruros. INEN 269 Conservas vegetales. Determinación del contenido de arsénico. INEN 384 Conservas vegetales. Determinación da ácido ascórbico. INEN 385 Conservas vegetales. Determinación del contenido de estaño. INEN 386 Conservas vegetales. Ensayos microbiológicos. Mohos. INEN 270 Conservas vegetales. Determinación del contenido de cobre. INEN 271 Conservas vegeta/es. Determinación del contenido de plomo. INEN 387 Conservas vegetales. Determinación del contenido de aceite esencial.. INEN 388 Conservas vegetales. Determinación de sólidos en suspensión. INEN 389 Conservas vegetales. Determinación de la concentración del ion hidrógeno (ph). ÍNEN 390 Conservas vegetales. Determinación del contenido de sólidos insolubles en agua. INEN 391 Conservas vegetales. Jugos de frutas. Determinación de la densidad relativa. INEN 392 Conservas vegetales. Determinación del vacío. INEN 393 Conservas vegetales. Determinación de la masa neta. INEN 394 Conservas vegeta/es. Determinación del volumen ocupado por el producto. INEN 395 Conservas vegeta/es. Determinación de la masa total escurrida. INEN 397 Conservas vegetales. Productos derivados del tomate. Determinación de partículas negras. INEN 398 Conservas vegetales. Determinación de azucares.. INEN 400 Conservas vegetales. Determinación del contenido da hierro. INEN 401 Conservas vegetales. Determinación de cenizas. INEN 402 Conservas vegetales. Arvejas. Requisitos. INEN 403 Conservas vegetales. Espárragos. Requisitos. INEN 404 Conservas vegetales. Hongos. Requisitos. INEN 405 Conservas vegetales. Requisitos generales. INEN 406 Conservas vegetales. Vainitas. Requisitos. INEN 407 Conservas vegetales. Peras. Requisitos. INEN 408 Conservas vegetales. Duraznos. Requisitos. INEN 409 Conservas vegetales. Piñas. Requisitos. INEN 410 Conservas vegetales. Ciruelas. Requisitos. INEN 411 Conservas vegeta/es. Fresas, Requisitos. INEN 412 Conservas vegetales. Jalea de manzanas. Requisitos. INEN 413 Conservas vegetales. Jalea de Piñas. Requisitos. INEN 414 Conservas vegetales. Jalea de guayaba. Requisitos. INEN 415 Conservas vegeta/es. Jalea de mora. Requisitos. -5-

8 NTE INEN INEN 416 Conservas vegetales. Jalea de uva. Requisitos. INEN 417 Conservas vegeta/es. Jalea de membrillo. Requisitos. INEN 418 Conservas vegetales. Mermelada de piña. Requisitos. INEN 419 Conservas vegetales. Mermelada de mora. Requisitos. INEN 420 Conservas vegetales. Mermelada de guayaba. Requisitos. INEN 421 Conservas vegeta/es. Mermelada efe durazno. Requisitos. INEN 422 Conservas vegetales. Mermelada de manzana, Requisitos. INEN 423 Conservas vegetales. Mermelada de naranja. Requisitos. INEN 424 Conservas vegeta/es. Mermelada da frutilla. Requisitos. INEN 425 Conservas vegetales. Mermelada de membrillo. Requisitos. INEN 426 Conservas vegetales. Mermelada de pera. Requisitos. INEN 427 Conservas vegetales. Mermelada de ciruela. Requisitos. INEN 428 Conservas vegetales. Mermelada de albaricoque. Requisitos. INEN 429 Conservas vegetales. Mermelada de mandarina. Requisitos. INEN 430 Conservas vegetales. Ensalada de frutas. Requisitos. INEN 431 Conservas vegetales. Ensalada de frutas tropicales. Requisitos. Z3 BASES DE ESTUDIO Método AOAC Zinc. Official First action. Colorimetric method. Associatíon Official Analytical Chemists. Washington,

9 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA AL CONSERVAS VEGETALES Fecha de iniciación: Fecha de aprobación:

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