CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-1

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3 Título do Proxecto: Desarrollo de nuevos métodos de microextracción para la preparación de muestras de interés toxicológico Liña temática: Química Analítica Director(es): ): Antonia María Carro Díaz // Purificación Fernández Gómez Datos de contacto: Antonia María Carro Díaz Lugar de realización: Área de Química Analítica (Facultad de Química) // Servicio de Toxicología Forense (Facultad de Medicina) La utilización de nuevas técnicas de microextracción (DLLME y MEPS) y nuevas técnicas cromatográficas (UPLC) va a suponer un importante beneficio para el trabajo diario de laboratorio y un avance científico de cara al desarrollo de nuevas metodologías de trabajo en los campos de la Química Analítica y de la Toxicología. El proceso de preparación de muestra constituye una etapa decisiva en toda investígación analítica, y la técnica de determinación ha de obtener resultados fiables que permitan diagnosticar una intoxicación, minimizando costes económicos y de tiempo. El objetivo de este Proyecto es desarrollar y validar nuevas técnicas de extracción y determinación de sustancias psicoactivas en muestras de interés toxicológico que impliquen la simplificación y automatización del procedimiento analítico completo, haciendo uso de una herramienta quimiométrica como es el diseño de experimentos, aplicada a la optimización de condiciones operacionales. En primer lugar, se procederá a la optimización de un método de cromatografía líquida de ultra resolución con detector de serie de diodos (UPLC-PDA), utilizando nuevas columnas de reducido tamaño de partícula que permiten trabajar a flujos y temperaturas mayores, para lograr una mayor sensibilidad y resolución en un tiempo menor. Se estudiará el rango de linealidad, la precisión y exactitud, y los límites de detección y cuantificación. En segundo lugar, se optimizará el procedimiento de microextracción (DLLME y/o MEPS). La DLLME se basa en la dispersión completa de un disolvente extractante en una muestra acuosa con la ayuda de un disolvente dispersante que es miscible en ambos componentes y causa la formación de una disolución turbia; el objetivo principal es ampliar el área de contacto entre el extractante y la muestra para acelerar la transferencia de masa, usando volúmenes reducidos de muestra y disolvente. La eficacia de la extracción depende del disolvente extractante y del tipo y volumen de dispersante. La MEPS se considera una miniaturización de la SPE convencional pasando volúmenes de disolvente de elución, a través del lecho empaquetado, de microlitros. En el desarrollo del procedimiento se evaluarán el tipo de fase, su acondicionamiento, disolventes de lavado, así como el tipo y volumen de disolvente de elución. Inicialmente, se podrán utilizar diseños factoriales de screening, con el fin de determinar simultáneamente el efecto cuantitativo de todas las variables citadas sobre la respuesta analítica obtenida por UPLC-PDA. Así conseguimos realizar menos ensayos, estudiar un gran número de variables, detectar la interacción entre las diferentes variables y mejor precisión de los resultados obtenidos. A continuación, mediante diseños de superficie de respuesta, se podrán conocer los valores óptimos de estas variables, que permiten obtener las mejores respuestas para cada compuesto y matriz. Santiago/Vigo, a _10 de _Octubre_ de 2014 Asdo.: Antonia Mª Carro Díaz Purificación Fernández Gómez CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-3

4 Título do Proxecto: DESARROLLO DE METODOLOGÍAS BASADAS EN LA ESPECTROMETRÍA DE MASAS EN TANDEM PARA LA DETERMINACIÓN DE INGREDIENTES DE PRODUCTOS DE CUIDADO PERSONAL Liña temática: Química Analítica, análisis de cosméticos Director(es): MARÍA LLOMPART VIZOSO y CARMEN GARCÍA JARES Datos de contacto: y Lugar de realización: Facultad de Química, Laboratorio de Investigación y Desarrollo de Soluciones Analíticas (LIDSA) Las metodologías analíticas para la determinación de componentes de productos de cuidado personal es muy limitada por no decir que en muchos casos es inexistente. El objetivo de este proyecto es el desarrollo y aplicación de métodos analíticos para la investigación de la presencia y determinación de la concentración de ingredientes de productos de cuidado personal, tomando como base la regulación de la actual Directiva Europea. Para el análisis se desarrollarán métodos de cromatografía acoplada a espectrometría de masas y espectrometría de masas en tándem (triple cuadrupolo). La alta selectividad y fiabilidad que permiten este tipo de técnicas hará posible abordar el análisis de diferentes tipos de muestras tan complejas y tan variadas como son los productos cosméticos y de cuidado personal. Se trabajará con muestras diversas de productos de uso frecuente, prestando especial atención a aquellos destinados a la población infantil por su mayor vulnerabilidad. Santiago, a 9 de Octubre de 2014 Asdo.: María Llompart Vizoso Carmen García Jares CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-4

5 Título do Proxecto: ANÁLISIS DE FILTROS SOLARES UTILIZADOS EN PRODUCTOS DE CUIDADO PERSONAL Liña temática: Química Analítica, análisis de cosméticos Director(es): MARÍA LLOMPART VIZOSO y CARMEN GARCÍA JARES Datos de contacto: y Lugar de realización: Facultad de Química, Laboratorio de Investigación y Desarrollo de Soluciones Analíticas (LIDSA) Los filtros UV incluyen una serie de sustancias añadidas en productos cosméticos cuya misión es filtrar determinadas radiaciones solares para proteger la piel de sus posibles efectos nocivos. Aunque inicialmente los productos de protección solares se incluían en la gama de lociones y cremas destinadas a su utilización en la playa y posteriormente en la práctica de deportes de nieve, hoy en día estas sustancias han sido y están siendo incorporados a una gran gama de cosméticos de uso diario, desde cremas y lociones, hasta barras de labios o fondos de maquillaje, por lo que la exposición dérmica a estos productos es cada vez mayor. El contenido de estas sustancias está relacionado con su eficacia en la protección al sol, por lo que su determinación en cosméticos y, por tanto, el desarrollo de métodos analíticos, es esencial. Sin embargo, su presencia y niveles no sólo deben garantizar la eficacia de la protección solar sino además la seguridad de su uso, ya que se les han atribuido ciertos efectos indeseables como es la disrupción endocrina. Sus niveles máximos están regulados en la Directiva EU de Cosméticos incluyendo en ella los requerimientos que han de cumplir todos los productos de cuidado personal. Algunas pantallas solares han sido ya prohibidas. El uso masivo de estos ingredientes en productos de cuidado personal hace que su entrada en el medioambiente sea continua, especialmente durante la temporada estival, siendo altamente probable el poderlas encontrar en aguas ambientales y especialmente en aquellas de uso recreativo. Las posibles consecuencias negativas para el medio ambiente hacen que alguna de estas sustancias estén propuestas como candidatas para su incorporación en las listas de sustancias prioritarias. La metodología analítica para su determinación en productos de cuidado personal es muy limitada por no decir que en el caso de algunas pantallas solares es inexistente. Por otro lado, los procedimientos para su determinación en aguas suelen requerir tratamientos multi-etapa y adolecen generalmente de efectos matriz, que dificultan la cuantificación. En este proyecto se pretenden desarrollar procedimientos rápidos y eficaces de extracción, basados en técnicas avanzadas de preparación de muestra. El análisis final se llevará a cabo mediante la utilización de técnicas híbridas de cromatografía acoplada a espectrometría de masas en tandem. Se analizarán tanto muestras de productos de cuidado personal que incluyen pantallas solares, prestando especial atención a aquellos destinados a la población infantil por su mayor vulnerabilidad, así como muestras de aguas de uso recreativo que constituyen una de las principales vías de entrada en el medioambiente. Santiago, a 8 de Octubre de 2014 Asdo.: María Llompart Vizoso Carmen García Jares CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-5

6 Título do Proxecto: DESARROLLO DE MÉTODOS ANALÍTICOS PARA EL CONTROL DE COLORANTES EN PRODUCTOS COSMÉTICOS Liña temática: Química Analítica, análisis de cosméticos Director(es): CARMEN GARCÍA JARES y MARÍA LLOMPART VIZOSO Datos de contacto: y Lugar de realización: Facultad de Química, Laboratorio de Investigación y Desarrollo de Soluciones Analíticas (LIDSA) El sector de la cosmética e higiene personal es un sector dinámico. Los consumidores se preocupan cada vez más por su imagen y cuidado personal. La seguridad de ciertos grupos de ingredientes usados en productos cosméticos ha despertado gran interés, ya que a algunos de ellos se les atribuyen propiedades alergénicas, estrogénicas o incluso carcinogénicas y, en consecuencia, pueden entrañar un riesgo para la salud. Entre estos ingredientes se encuentran los colorantes, las fragancias alergénicas o los conservantes. Los colorantes se encuentran en un gran número de productos cosméticos, en ocasiones siendo una de las finalidades del propio producto y, en otras, simplemente para mejorar su apariencia. Este grupo de sustancias presentan restricciones de uso, estando algunas de ellas prohibidas según la normativa vigente, que introduce requisitos de seguridad estrictos para los productos cosméticos. La metodología analítica disponible para la monitorización y control de estas sustancias es insuficiente y, en muchos casos, obsoleta e inadecuada. Esta situación es especialmente grave por la amplia utilización de todos estos productos, y por tanto, el alto grado de exposición de la población. El objetivo de este proyecto es el desarrollo y aplicación de métodos analíticos para la determinación de la presencia y concentración de colorantes en cosméticos. Se pretende desarrollar procedimientos rápidos y eficaces de extracción, basados en técnicas avanzadas de preparación de muestra. Para el análisis se desarrollarán métodos cromatográficos acoplados a espectrometría de masas y espectrometría de masas en tándem (triple cuadrupolo). En definitiva, mediante este Proyecto se pretende contribuir a un mejor y mayor conocimiento sobre la composición de los productos que se utilizan habitualmente en la higiene y el cuidado personal por todas las capas de población, en este caso concreto, referido a la presencia de colorantes en los mismos. Santiago, a 8 de Octubre de 2014 Asdo.: María Llompart Vizoso Carmen García Jares CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-6

7 CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-7

8 UNIVERSIDADE DA CORUÑA Universidad~igo MÁSTER UNIVERSITARIO EN INVESTIGACIÓN Título do Proxecto: Caracterización y cuantificación individual de nanopartículas mediante Espectrometría de Masas con Plasma Acoplado por Inducción (SP-ICP-MS) Liña temática: Química Analítica Director( es): Elena Peña Vázquez, Raquel Domínguez González Datos de contacto: Lugar de realización: Grupo de Elementos Traza, Espectroscopía y Especiación (GETEE), Departamento de Química Analítica, Facultad de Química En los últimos años las nanopartículas (NPs) han despertado un gran interés en diferentes campos científicos, tales como la química, ciencia de materiales, física, medicina y electrónica debido a sus especiales propiedades químicas, físicas y biológicas. Actualmente, ya existen numerosas industrias que utilizan nanopartículas. Por ejemplo se emplean los óxidos de titanio y de zinc en los productos cosméticos y de aseo personal, los óxidos de cerio como catalizadores de la combustión del diesel, las nanopartículas de sílica en alimentos, envases y como retardantes de llama. Las nanopartículas de plata son de las más utilizadas por sus propiedades antibacterianas; así, pueden encontrarse en la superficie de envases para alimentos, mobiliario para hospitales, tablas de cortar carne, biberones, y también en tiritas, bayetas, ropa (calcetines) y productos de aseo (desodorantes, body milks). El empleo de las nanopartículas plantea nuevos problemas ya que se desconocen todavía muchos de sus posibles efectos sobre la salud. Por todo ello es necesario desarrollar métodos de determinación de las mismas en diferentes matrices, tanto biológicas como ambientales. El objetivo de este trabajo es optimizar un método de análisis de nanopartículas utilizando la Detección individual de nanopartículas (Single Particle) mediante Plasma Acoplado por lnducción-espectrometría de Masas (SP-ICP-MS). La primera etapa del proyecto será la realización de una búsqueda bibliográfica para analizar los avances más recientes en el campo de SP-ICP-MS. A continuación se optimizarán las condiciones instrumentales del ICP-MS para el análisis de las nanopartículas (flujo de muestra, alineamiento de la antorcha, flujo de nebulización, potencial de las lentes iónicas... ). Después se realizarán calibrados utilizando suspensiones de nanopartículas de distinto tamaño y distinta concentración. También, se estudiará el análisis simultáneo y las posibilidades de separación del elemento (p.ej. plata) que aparece como nanopartículas, del que aparece en disolución (Ag(l)). Por último se estudiarán las características analíticas del método desarrollado (precisión, reproducibilidad, etc) y se aplicará a la determinación de nanopartículas en muestras reales. Santiago/Vigo, a 9 de outubro de 2014 Asdo.: Elena Peña Vázquez Raquel Domínguez González CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-8

9 ;e~ UNIYERSIDADE DA CORUÑA UniversidadJ'igo MÁSTER UNIVERSITARIO EN INVESTIGACIÓN Título do Proxecto: Utilización de la Espectroscopía Atómica de Alta Resolución con Fuente Continua para la determinación de fósforo y azufre en matrices de interés medioambiental Liña temática: Química Analítica Director( es): Elena Peña Vázquez, Manuel Aboal Somoza Datos de contacto: Lugar de realización: Departamento de Química Analítica, Facultade de Química da USC La Espectroscopía Atómica de Alta Resolución con Fuente Continua (HRCSAAS) es una técnica de reciente incorporación entre las técnicas de análisis atómicas comerciales. Presenta la ventaja de que permite determinar átomos como azufre y fósforo sin recurrir a métodos tradicionales como valoraciones y colorimetrías, o a métodos muy costosos como el ICP-MS. El azufre y el fósforo, así como los halógenos presentan dificultades en su determinación utilizando las técnicas de espectroscopia atómica convencionales, ya que sus líneas principales de absorción se hallan en la zona del ultravioleta de vacío. Es este trabajo se desarrollarán métodos para el análisis de azufre y fósforo en matrices de interés medioambiental. Por ejemplo, el azufre y el fósforo presentan un importante papel como nutrientes, pero no deben sobrepasar ciertos niveles para evitar los fenómenos de eutrofización. Además, la especiación de S y P es interesante ya que condiciona la disponibilidad de los nutrientes y por tanto la fertilidad del suelo. En primer lugar el alumno realizará una búsqueda bibliográfica para analizar los últimos desarrollos en la técnica y en el tratamiento de la muestra previo al análisis. Se utilizará la HRCSAAS con detector de llama para determinar los elementos a partir de las bandas moleculares generadas en una llama de aire-acetileno. Se optimizarán las condiciones de medida (condiciones de la llama, selección de líneas, pixeles de medida y corrección, evaluación del efecto matriz) para distintas especies de fósforo y azufre. Si es necesario, se realizará la preconcentración de las mismas empleando resinas de cambio iónico. Finalmente, se estudiarán las características analíticas del método o métodos desarrollados (precisión, exactitud, límite de detección... ) y se aplicará al análisis de muestras de Galicia. Asdo.: Santiago, a 9 de outubro de 2014 /C'(' \)- -~ ~\\.Al h ( )'.C V'<L. \ C'v\\.l.. -~f.: :::::-:> Prof. Elena Peña Vázquez ~ ~ /.. Prof. Manuel Aboal Somoza /l CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-9

10 Título do Proxecto: Determinación de nitrosaminas mediante cromatografía-espectrometría de masas Liña temática: cromatrografía, espectrometría de masas, medioambiente, alimentos Director(es): Mª del Rosario Rodil Rodríguez e José Benito Quintana Álvarez Datos de contacto: e Lugar de realización: Instituto de Investigación e Análise Alimentario da USC As nitrosaminas son un grupo de sustancias de baixo peso molecular, polares, na maioría dos casos volátiles e consideradas coma posibles carcinóxenos. Fórmanse nos alimentos durante o seu procesado, almacenaxe ou na inxecta debido a presenza de nitratos e nitritos en combinación coas aminas naturais do alimentos. Outra fonte de exposición a estes compostos e a súa formación como subprodutos de desinfección de augas debido á reacción da materia orgánica durante a cloración e cloraminación, ou noutros tratamentos (p.ex. ozonación). A dificultade na súa determinación estriba: (a) no seu carácter polar, fai que sexan un compostos difíciles de extraer das augas ou alimentos (b)o feito de que a súa determinación mediante espectrometría de masas sexa pouco selectiva debido a que teñen masas baixas e (c) que debido á súa alta carcinoxenicidade deban ser determinados en concentración moi baixas, co que o problema de selectividade se magnifica Por todo isto, o obxectivo deste TFM será o desenvolvemento dunha metodoloxía para a determinación de nitrosaminas en augas e/ou alimentos empregando diferentes sistemas de cromatografía acoplada a espectrometría de masas (MS), incluíndo sistemas de baixa resolución (cuadrupolares, Q) e de alta resolución e exactitude de masas (tempo de vo, TOF) e as súas variantes en tándem (QQQ e QTOF). Ademais tamén se investigarán diferentes modos de ionización na cromatografía de gases-ms (GC-MS), como son ionización por impacto electrónico e ionización química. Unha vez comparados os sistemas de detección combinaranse con extraccións e validarase a técnica que produza mellores resultados, aplicándoa finalmente a mostras reais. Santiago, a 9 de Outubro de 2014 Asdo.: Mª del Rosario Rodil Rodríguez Asdo.: José Benito Quintana Álvarez CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-10

11 Título do Proxecto: Estudio de estabilidad e identificación de productos de transformación de contaminantes emergentes en el medio acuático mediante cromatografía líquida espectrometría de masas (LC-MS) Liña temática: Química Analítica Director(es): Isaac Rodríguez Pereiro, María Ramil Criado Datos de contacto: Tel , , Lugar de realización: Instituto de Investigación y Análisis Alimentario (IIAA) En este proyecto se aborda el estudio, a escala de laboratorio, de diferentes tratamientos oxidativos susceptibles de ser aplicados para mejorar la eliminación de contaminantes emergentes, escasamente biodegradables, en muestras de agua residual. En una primera parte del trabajo se considera el estudio de estabilidad en diferentes condiciones de trabajo, identificando aquellos tratamientos que proporcionan una mejor eliminación de los contaminantes. Una vez seleccionado el tratamiento a emplear, se evaluarán las cinéticas de degradación de los analitos considerados y a continuación, se evaluará la formación de posibles productos de transformación. La evolución temporal de los contaminantes considerados y la detección de sus posibles productos de transformación será realizará mediante LC-MS, empleando sistemas de alta resolución centrados en el uso de analizadores híbridos del tipo quadrupolo tiempo de vuelo (QTOF). Por su parte, las estructuras de los productos de transformación se propondrán en función de la información contenida en sus espectros de masas-masas (MS/MS) de alta resolución, adquiridos en modo scan. Para la detección de estos productos de transformación se hará uso de software de tratamiento de datos que facilita la identificación de nuevas señales en los cromatogramas de LC-MS. Adicionalmente, se contempla la posibilidad de emplear otras técnicas instrumentales (fundamentalmente GC-MS) para la detección y caracterización de productos de transformación con carácter volátil. En una última etapa del trabajo, se contempla evaluar las toxicidades relativas de los contaminantes emergentes y sus productos de transformación, así como extrapolar los experimentos realizados con agua ultrapura a agua residual, contaminada de forma natural con los analitos investigados en este proyecto. El proyecto de Máster será realizado en el laboratorio de Química Analítica del Instituto de Investigación y Análisis Alimentario (IIAA), donde se dispone de los medidos instrumentales necesarios para abordar el estudio arriba planteado. Santiago/Vigo, a 8_ de OUTUBRO de 2014 Asdo.: (colocar aquí nome completo) Isaac Rodríguez Pereiro María Ramil Criado CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-11

12 Título do Proxecto: Evaluation of ultrasound assisted extraction as pretreatment of biological tissues prior to multielemental analysis by inductively coupled plasma mass spectrometry Liña temática: Director(es): Isela Lavilla Beltrán y Jorge Millos Alfeirán Datos de contacto: Lugar de realización: CACTI y Laboratorio 10 de Química Analítica (2ª planta, Facultad de Química) Ultrasound assisted extraction (UAE) for total element determination has been exploited for numerous elements and solid matrices providing a viable alternative to microwave digestion, in special for biological samples for which mild conditions are enough. Usually, it has been carried out using diluted acids as solvents. Concentrations between 1 and 5 % (v/v) of nitric acid, hydrochloric acid or mixtures of both are generally used. The use of small amounts of acids in preparation of sample entails an important reduction of blank signals and it is always desired for sample introduction in instruments with nebulization systems. These two advantages are specially attractive in sensible techniques as inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). To date, Flame Absorption Atomic Spectrometry (FAAS) and Electrothermal Absorption Atomic Spectrometry (ETAAS) are the analytical techniques more used when UAE is used as sample pretreatment, however ICP-MS has been underutilized despite its good analytical characteristics. In this regard, Na, K, Ca, Mg, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Ge, As, Se, Rb, Sr, Zr, Ag, Cd, In, Sb, Cs, Ba, Pb and Bi have been determined in two certified material references (CRMs) corresponding to lichen and mussel by UAE and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and ICP-MS. The extraction conditions were established using ICP-OES, no information about compatibility of centrifugated extracts in ICP-MS is indicated. On the contrary, we found problems arising from introduction of marine biological tissue extracts when rare earth elements (Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb and Lu) are determined by ICP-MS. Clean up of the extracts with a C18 cartridge to remove the organic matter was necessary. Signal drift causes by changes in the nebulization efficiency and salt deposition on the cones were observed during the analysis. Undoubtedly, direct analysis of biological extracts is difficult in ICP-MS since organic matter is usually a strong interference mainly causing plasma instability and carbon deposits on the interface. Besides using some instrumental strategies as increasing plasma power, adding oxygen to the cooling gas or freezing the spray chamber, additional solutions can be necessary, in special matrix separation and flow injection (FI) for sample introduction. The goal of this study is to develop reliable solutions for total elemental determination by ICP-MS in biological extracts obtained using UAE as sample pretreatment. Two strategies will be evaluated, clean up of extracts with a C18 solid phase cartridge and a homemade FI system fitted to the nebulizer/aerosol desolvation system for introducing the slurry into the plasma. Different CRMs corresponding to biological marine tissues were used along this work. Santiago/Vigo, a 10 de Octubre de 2014 Asdo.: Isela Lavilla Beltrán Jorge Millos Alfeirán CÓDIGO DE REFERENCIA: QA-12

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