Experimentación en Química Inorgánica 1 PRÁCTICA X. HIERRO

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1 Experimentación en Química Inorgánica 1 PRÁCTICA X. HIERRO Reacciones del hierro Material Reactivos Gradilla de tubos de ensayo Sulfato de hierro(ii) 0.1M Cloruro de hierro(ii) (s) Cuentagotas Cloruro de estaño(ii) (s) Tiocianato amónico 1M Espátula Hidróxido sódico (s)/1m Fluoruro amónico (s) Vaso de precipitados 100 ml Hidróxido amónico 1M/conc. Peróxido de hidrógeno (3%) Vidrio de reloj Cloruro de hierro(iii) (s) OBJETIVOS La realización de esta práctica supone la comprobación de algunas reacciones sencillas del hierro(ii) y (III) en disolución acuosa, como son: - Precipitación del hidróxido de hierro(ii). - Formación de complejos con amoníaco, tiocianato, fluoruro - Paso de Fe(II) a Fe(III) y viceversa. S 2O 3 = Fe(OH 2) 6 3+ Fe(S 2O 3) 2 - -e e - Fe(OH 2) 6 +e - +ē -e - FeO(OH) Fe(OH) 2 Esquema 3. Fe Cl 2 HCl FeCl 3 FeCl 2 Figura 9. Especies de Fe(II) en función del ph Figura 10. Diagrama Pourbaix del Fe

2 Experimentación en Química Inorgánica 2 PROCEDIMIENTO 1. Preparar una disolución de sulfato de hierro(ii) y utilizando 3 ó 4 gotas, añadir: a) Gota a gota hidróxido sódico 1M hasta la aparición de un precipitado. Adicionar una o dos lentejas de hidróxido sódico hasta la redisolución del precipitado, y posteriormente unas gotas de peróxido de hidrógeno. b) Repetir el ensayo anterior empleando hidróxido amónico 1 M en lugar de sosa. 2. Sobre una disolución de cloruro de hierro(iii), preparada con dos microespátulas de la sal en 2 ó 3 ml de agua, añadir dos gotas de tiocianato amónico 1M. Dividir la disolución resultante en dos partes: a) Añadir un poco de fluoruro amónico. b) Añadir cloruro de estaño(ii). Calentar. PREGUNTAS 1. Escribe todas las reacciones que tienen lugar. Describe todo lo que hayas observado. 2. Es anfótero el hidróxido de hierro(ii)?. 3. Qué función desempeña el cloruro de estano(ii) en el ensayo 2a.?.

3 Experimentación en Química Inorgánica 3 PRÁCTICA XI. COBALTO Reacciones del cobalto Material Reactivos Gradilla de tubos de ensayo Cloruro de cobalto(ii) Cloruro de mercurio(ii) 0.1M Cuentagotas Hidróxido sódico (s) /1M Fluoruro amónico (s) Papel indicador Peróxido de hidrógeno (3%) Nitrito potásico (s) Espátula Hidróxido amónico 1M y conc. Acido acético 2M Vidrio reloj Tiocianato amónico (s) Cloruro sódico (s) Acetona Eter etílico OBJETIVOS Verificar el comportamiento en disolución acuosa de los iones Co(II) y Co(III), mediante: - Precipitación de los hidróxidos - Formación de tiocianocomplejos y su estabilidad - Formación de complejos amoniacales, nitrocomplejos y clorocomplejos Figura 11. Diagrama Pourbaix del cobalto CoCl 4 Cl - Co(OH 2) 2+ Co(OH 2) 3+ -e - H Co(OH) 2 +e - NH 3 Co(NH 3)6 3+ O2 Co(NH 3)6 2+ O 2 Co(OH) 4 CoO(OH) Esquema 4. Reacciones del cobalto

4 Experimentación en Química Inorgánica 4 PROCEDIMIENTO Utilizar una disolución de cloruro de cobalto(ii) 1M. 1. Añadir gota a gota una disolución de hidróxido sódico 1M. Se redisuelve el precipitado formado con exceso de reactivo?. Probar con hidróxido sódico sólido. Adicionar peróxido de hidrógeno. 2. Repetir el ensayo anterior con hidróxido amónico, sin adicionar H 2 O Añadir nitrito potásico sólido y acidular con ácido acético 2M. 4. Añadir cloruro sódico y calentar fuertemente. 5. (En vitrina) Disolver en aproximadamente 25 ml de agua destilada 100 mg de CoCl 2, 300 mg de tiocianato amónico sólido y 210 mg de HgCl 2. Calentar hasta ebullición. Filtra a vacío el sólido azul, lavar varias veces con agua y secar en corriente de aire, y posteriormente en estufa. Calcular el rendimiento de la reacción. PREGUNTAS 1. Escribe todas las reacciones que tengan lugar en las diferentes pruebas relacionándolas con las observaciones realizadas en el desarrollo de las mismas. 2. Es anfótero el hidróxido de Co(II)?. 3. Formular el compuesto que se forma en el ensayo Dequé color son los complejos tetraédricos de Co(II)?.

5 Experimentación en Química Inorgánica 5 PRÁCTICA XII. NÍQUEL Reacciones del níquel Material: Reactivos Pinza de madera Hidróxido sódico (s)/1m Ácido clorhídrico 1M Papel indicador Hidróxido amónico (s)/1m Sulfato o cloruro de níquel(ii) Tubos de ensayo dimetilglioxima OBJETIVOS Verificar algunas reacciones sencillas del Ni(II), en disolución acuosa, como: - Intervalo de ph en el que precipita el hidróxido. - Formación y estabilidad de los complejos que forma con dimetilglioxima. NiCl 4 Cl - Ni(OH 2)6 3+ CO -e - Ni(OH 2)6 2+ H + Ni NH 3 Ni(NH 3)6 2+ Esquema 5. Reacciones del níquel Ni(OH) 2 PROCEDIMIENTO Utilizar una disolución de sulfato o cloruro de níquel(ii). 1. Examinar el efecto del hidróxido sódico 1M y del hidróxido amónico 1M. Probar también con ambos reactivos concentrados. 2. Investigar el efecto de la dimetilglioxima a diferentes ph (HCl 1M, H 2 O, NaOH 1M). Dimetilglioxima (DMG) [Ni(DMG) 2 ]

6 Experimentación en Química Inorgánica 6 PREGUNTA 1.- Escribe todas las reacciones que tienen lugar en base a las observaciones realizadas. 2.- Es anfótero el hidróxido de Ni(II)?. 3.- El complejo de Ni(II) con DMG es aniónico, catiónico o neutro?.

7 Experimentación en Química Inorgánica 7 PRÁCTICA XIII. COBRE Reacciones del cobre Material Reactivos Cuentagotas Sulfato de cobre(ii) pentahidratado (s) Cinc Pinza de madera Hidróxido sódico 1M Hidróxido amónico 1M Gradilla de tubos de ensayo Hipoclorito sódico 1M Iodato potásico 1M Espátula Acido clorhídrico 1M Ioduro potásico 1M Papel indicador Peroxodisulfato potásico (s) Tetracloruro de carbono Vaso de 100 ml Embudo de decantación OBJETIVO Comprobación de algunas reacciones sencillas del cobre, como: - Estabilidad del sistema cobre(ii)/cobre(i) en presencia de cianuro. - Precipitación del hidróxido. - Paso a cobre(iii) y cobre(i) CuCl 2 - CuCl 4 HCl Cl - Cu Zn -e - Cu(OH 2 ) 6 2+ H + H Cu(OH) + 2 Cu(OH) 4 NH 3 H + Cu(NH 3)4 2+ CuO Esquema 6. Reacciones del cobre Figura 12. Diagrama Pourbaix del cobre

8 Experimentación en Química Inorgánica 8 PROCEDIMIENTO Utilizar una disolución de sulfato de cobre(ii) pentahidratado 1M. 1. Añadir hidróxido sódico 1M y posteriormente hidróxido sódico sólido. 2. Añadir hidróxido sódico sólido y hervir. 3. Añadir hidróxido amónico concentrado. 4. (En vitrina) Añadir hidróxido sódico 1M y después hipoclorito sódico. Acidular con HCl concentrado e identificar el gas liberado. 5. Añadir un trozo de cinc. 6. Calentar el sulfato de cobre pentahidratado sólido. 7. En un vaso de precipitados de 100 ml, disolver 100 mg de CuSO 4.5H 2 O y 200 mg de KI, en aproximadamente 15 ml de agua destilada. Utilizando un embudo de decantación, extraer el I 2 formado en la reacción con 5 ó 6 porciones de 25 ml de CCl 4. PREGUNTAS 1. Escriba todas las reacciones que tienen lugar en los diferentes ensayos. 2. Qué has observado en el ensayo 6 y a qué lo atribuyes?. 3. De que color es el CuI?. En qué estado físico se obtiene?. 4. Es anfótero el hidróxido de Cu(II)?.

9 Experimentación en Química Inorgánica 9 PRÁCTICA XIV. GRUPO 12 (Zn, Cd, Hg) Reacciones de los elementos del grupo 12 Material Reactivos Cuentagotas Cinc Sulfato de cinc(ii) Varilla de vidrio Hilo de cobre Acetato de cadmio(ii) Espátula Sulfuro sódico Cloruro de mercurio(ii) Vasos de 250 y 100 ml Ioduro potásico Ácido nítrico 1M Pinza de madera Ácido clorhídrico (%35) Pinza de metal Hidróxido de amonio (4M y 2M) Vidrio-reloj Ácido nítrico (concentrado) Papel indicador Hidróxido de sodio (4M y 2M) OBJETIVO Esta práctica tiene como objetivo analizar los siguientes puntos: - Propiedades ácido-base del cinc. - Precipitación de hidroxidos, sulfuros y yoduro. - Reacción redox del cobre. Zn +e - H + Zn(OH 2) 6 2+ H + H Zn(OH) + 2 Zn(OH) 4 NH 3 Zn(NH 3)4 2+ H + ZnO ZnCO 3 Esquema. Reacciones del Cinc MEDIDAS DE PRECACUCIÓN Los compuestos de Cd y Hg son muy tóxicos, por lo que su manejo ha de realizarse con precaución, siempre utilizando guantes. Los residuos obtenidos tras realizar las reacciones deben depositarse en los recipientes habilitados para su recogida.

10 Experimentación en Química Inorgánica 10 PROCEDIMIENTO 1. Tratar Zn (granalla) con unas gotas de HCl (conc), y por separado con unas gotas de HNO 3 (conc) en dos tubos de ensayo distintos. 2. Colocar en diferentes tubos de ensayo disoluciones de ZnSO 4, 0,1 M, Cd(AcO) 2, 0,1 M y HgCl 2, 0,1 M y añadir a cada una de ellas un pequeño hilo de cobre. Dejar reaccionar un periodo de tiempo largo. 3. Colocar en diferentes tubos de ensayo 2 ml de disoluciones de ZnSO 4, 0,1 M, Cd(AcO) 2, 0,1 M y HgCl 2, 0,1 M y añadir a cada una de ellas gota a gota disolución de NaOH 2M con agitación. Tratar con exceso de reactivo concentrado los precipitados formados. 4. Repetir el ensayo anterior con hidróxido de amonio 2M. 5. Colocar en diferentes tubos de ensayo 2 ml de disoluciones de ZnSO 4, 0,1 M, Cd(AcO) 2, 0,1 M y HgCl 2, 0,1 M y añadir a cada una de ellas gota a gota disolución de Na 2 S con agitación. Sobre los precipitados obtenidos añadir gota a gota HCl concentrado. En los casos en los que no haya redisolución añadir gota a gota HNO 3 concentrado. 6. Colocar en diferentes tubos de ensayo 2 ml de disoluciones de ZnSO 4, 0,1 M, Cd(AcO) 2, 0,1 M y HgCl 2, 0,1 M y añadir a cada una de ellas gota a gota disolución de KI con agitación. Sobre los precipitados obtenidos añadir exceso de reactivo. PREGUNTAS 1. Qué ensayo utilizarías para identificar el estado de oxidación de una disolución que contenga mercurio? 2. Por qué crees que la adición de HCl sobre una disolución de Hg 2+ 2 estabiliza el estado de oxidación +I mientras que la adición de NaOH o KCN conduce a su desestabilización? 3. Proponer dos métodos distintos para preparar Hg 2 Cl Proponer una estrategia química que permita separar e identificar los iones Zn 2+, Cd 2+ y Hg 2+ a partir de una disolución que contenga los Por qué al adicionar Na 2 CO 3 sobre una disolución de ZnSO 4 se desprende CO 2 mientras que al hacerlo sobre una disolución de CaCl 2 no?.