RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1447 (1986) (Spanish): Reactivos para análisis. Acido nítrico (HNO3). Métodos de ensayo

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3 CDU: QU Norma Técnica Ecuatoriana Obligatoria REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO NITRICO (HNO 3 ). METODO DE ENSAYO INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece los métodos de análisis para determinar aspecto, concentración, residuos por calcinación, cloruros, sulfatos, arsénico, metales pesados y hierro en el ácido nítrico que se emplea como reactivo analítico. 2.1 Procedimiento 2. METODO PARA DETERMINAR EL ASPECTO Homogeneizar el ácido en el envase original Transferir 10 cm 3 a un tubo de ensayo de 20 x 150 mm y comparar con igual volumen de agua destilada en un tubo similar Los líquidos deben ser igualmente claros y libres de materia en suspensión. 3.1 Instrumental 3. METODO PARA DETERMINAR LA CONCENTRACION DE ACIDO NITRICO Balanza analítica Frasco Erlenmeyer, de 125 cm 3 con tapa esmerilada Pipetas graduadas Pipetas volumétricas Perilla aspiradora Matraces volumétricos, de 100 y cm Probeta graduada, de 50 cm 3 (Continúa) -1-

4 3.2 Reactivos Solución indicadora de anaranjado de metilo Solución valorada de hidróxido de sodio 1 N. 3.3 Procedimiento Tarar un frasco Erlenmeyer de 125 cm 3 con tapa esmerilada conteniendo 15 cm 3 de agua destilada libre de anhídrido carbónico, rápidamente añadir 2 cm 3 de la muestra, tapar, enfriar y pesar cuidadosamente Diluir aproximadamente a 40 cm 3 con agua destilada, añadir 2 gotas de solución indicadora de anaranjado de metilo y titular con la solución valorada de hidróxido de sodio. 3.4 Cálculo La concentración del ácido nítrico se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: HNO 3 = VxNx0, m x100 HNO 3 = concentración de ácido nítrico, en g/100 g, V = volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la valoración, en cm 3, N = normalidad de la solución de hidróxido de sodio, m = masa de la muestra, en g. 4. METODO PARA DETERMINAR RESIDUO POR CALCINACION 4.1 Instrumental Balanza analítica Mufla Calentador de placa Baño de María Campana de extracción, de material anticorrosivo -2-

5 4.1.6 Desecador Cápsula de platino o cuarzo Pipetas graduadas Perilla aspiradora Probeta, de 200 cm Reactivos Acido sulfúrico R.A. 4.3 Procedimiento Transferir 140 cm 3 (aproximadamente 200 g) de muestra a una cápsula de platino o cuarzo tarada y pesar Añadir una gota de ácido sulfúrico R.A., evaporar a sequedad en baño de María, bajo campana de extracción y calentar suavemente en calentador de placa para volatilizar el exceso de ácido sulfúrico Someter a calcinación en mufla a 800 ± 25 C durant e 15 min. Enfriar en desecador y pesar Repetir la calcinación hasta que dos pesadas consecutivas no difieran en más de 0,5 mg. 4.4 Cálculo El contenido de residuo por calcinación en el ácido nítrico se determina mediante la ecuación siguiente: Siendo: R = residuo por calcinación, en g/100 g m 1 = masa del residuo, en g, m = masa de la muestra, en g. m R= 1 x100 m -3-

6 5. METODO PARA DETERMINAR CLORUROS 5.1 Instrumental Balanza analítica Baño de María Tubos Nessler, de 50 cm Matraces volumétricos, de 1 00 y cm Probeta graduada, de 50 cm Vaso de precipitación, de 100 cm Pipetas graduadas Pipetas volumétricas Perilla aspiradora 5.2 Reactivos Solución reactivo de nitrato de plata. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 17 g de nitrato de plata R.A. (AgNO 3 ) con agua destilada y llevar a enrase Solución tipo de cloruros, 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de Cl. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,165. g de cloruro de sodio con agua destilada y llevar a enrase. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3 y enrasar con agua destilada Hidróxido de amonio, R.A Acido. nítrico. R.A. 5.3 Procedimiento Pesar 20 ± 0,01. g (aproximadamente 14 cm 3 ) de muestra en vaso de precipitación de 100 cm 3, añadir 10 cm3 de agua destilada y 1 cm 3 de solución reactivo de nitrato de plata Preparar un estándar con 1 cm 3 de solución tipo de cloruros, 20 cm 3 de agua destilada y 1 cm 3 de solucion reactivo de nitrato de plata -4-

7 5.3.3 Evaporar a sequedad ambas soluciones, en baño de María. Disolver con 0,5 cm 3 de hidróxido de amonio Transferir cuantitativamente a tubos Nessler de 50 cm 3, lavando el recipiente con 20 cm 3 de agua destilada Añadir 1,5 cm 3 de ácido nítrico. Llevar a enrase con agua destilada. 5.4 Resultados Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez observada no es mayor que la obtenida con el estándar. Practicar simultáneamente un blanco. 6. METODO PARA DETERMINAR SULFATOS 6.1 Instrumental Balanza analítica Baño de María Campana de extracción, de material anticorrosivo Matraces volumétricos, de 100 y cm Cápsula de porcelana Pipetas volumétricas Pipetas graduadas Perilla aspiradora Probetas graduadas de 10 y 50 cm Tubos de ensayo Papel filtro 6.2 Reactivos Carbonato de sodio R.A. -5-

8 6.2.2 Solución de ácido clorhídrico (1 + 19) en agua Solución reactivo de cloruro de bario. En un matraz volumétrico de 100 cm 3, disolver 12 g de cloruro de bario con agua destilada, llevar a enrase Solución tipo de sulfato, 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de SO 4. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,148 g de sulfato de sodio anhidro R.A. ( Na 2 SO 4 ) y diluir con agua hasta enrase. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3 y enrasar con agua. 6.3 Procedimiento Pesar en una cápsula de porcelana 40 g (aproximadamente 28 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio Evaporar a sequedad en baño de María bajo campana de extracción, disolver el residuo con 4 cm 3 de agua y 1 cm 3 de solución de ácido clorhídrico (1 + 19). Filtrar a través de un filtro pequeño, provisto de papel filtro de porosidad mediana en tubos de ensayo Lavar con dos porciones de 2 cm 3 de agua, diluir a 10 cm 3 con agua y añadir 1 cm 3 de solución reactivo de cloruro de bario Preparar simultáneamente un estándar con 4 cm 3 de solución tipo de sulfatos, procediendo según Observar a simple vista ambas soluciones. 6.4 Resultados Considerar que la muestra en examen cumple el requisito correspondiente cuando la turbidez observada no es mayor que la obtenida en el estándar. Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 7. METODO PARA DETERMINAR ARSENICO 7.1 Instrumental El equipo y materiales usados son los que se indican en el numeral 4 de la Norma INEN Reactivos Acido sulfúrico R.A Sulfato de hidracina R.A -6-

9 7.3 Procedimiento Transferir a un vaso de precipitación 210 cm 3 (aproximadamente 300 g) de muestra, añadir 5 cm 3 de ácido sulfúrico y evaporar en baño de María hasta un volumen de 5 cm Pasar el vaso de precipitación a un calentador de placa bajo campana de extracción y calentar hasta desprendimiento de vapores densos de trióxido de azufre Enfriar, lavar cuidadosamente el fondo del vaso con 10 cm 3 de agua destilada y evaporar nuevamente hasta la aparición de vapores sulfúricos Continuar 15 min. adicionales, enfriar y repetir según Enfriar, transferir totalmente al frasco generador con la ayuda de 35 cm 3 de agua y determinar arsénico según la Norma INEN Utilizar como estándar 3 cm 3 de solución tipo de arsénico. 7.4 Resultados Considerar que la muestra en examen cumple con el requisito cuando el color rojo obtenido de la solución muestra no es más intenso que el estándar (método comparativo), ó Cuando la máxima lectura del problema no es mayor que la obtenida con el estándar a nm (método espectrofotométrico). 8. METODO PARA DETERMINAR METALES PESADOS 8.1 Instrumental Balanza analítica Medidor de ph Tubos Nessler, de 50 cm Vaso de precipitación Probeta graduada, de 50 cm Pipetas volumétricas Pipetas graduadas -7-

10 8.1.8 Perilla aspiradora Matraces volumétricos, de 100 y cm Campana de extracción, de material anticorrosivo 8.2 Reactivos Carbonato de sodio anhidro R.A Solución tipo de plomo, 1 cm 3 de esta solución equivala 0,01 mg de plomo. En un matraz volumétrico de cm 3 disolver 0,160 g de nitrato de plomo R.A. Pb (NO 3 ) 2 en 100 cm 3 de ácido nítrico (1 + 99) y llevar a enrase con agua destilada. Transferir 10 cm 3 a un matraz volumétrico de 100 cm 3 y enrasar con agua destilada Solución de hidróxido de amonio, 10% de NH 3. Diluir 400 cm 3 de hidróxido de amonio (28 a 30% de NH 3 m/m) con agua a cm Solución de ácido acético, 1 N. Medir 57,5 cm 3 de ácido acético glacial y diluir con agua Agua sulfhídrica 8.3 Procedimiento Pesar en un vaso de precipitación de 250 cm 3, pesar 100 g (aproximadamente 70 cm 3 ) de muestra, añadir 10 mg de carbonato de sodio, evaporar a sequedad en baño de María. Disolver el residuo aproximadamente con 20 cm 3 de agua y diluir 25 cm 3 con agua Ajustar el ph entre 3 y 4 usando un medidor de ph con solución de ácido acético normal o hidróxido de amonio 10% de amoníaco Transferir a tubos Nessler con la ayuda de agua hasta 40 cm 3. Mezclar En un vaso de precipitación de 250 cm 3, medir 2 cm 3 de solución tipo de plomo, 20 cm 3 de agua destilada y proceder según Preparar simultáneamente un blanco de reactivos a igual ph y volumen A los tres tubos añadir 10 cm 3 de agua sulfhídrica fresca. Dejar en reposo 5 min. -8-

11 8.4 Resultados Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración parda obtenida no es más intensa que la del estándar. 9. METODO PARA DETERMINAR HIERRO 9.1 Instrumental Balanza analítica Tubos Nessler, de 50 cm Baño de María Cápsula de porcelana Pipetas graduadas Pipetas volumétricas Perilla aspiradora Matraces volumétricos, de 100 y cm Campana de extracción, de material anticorrosivo 9.2 Reactivos Acido clorhídrico R.A Persulfato de amonio R.A Solución reactivo de sulfocianuro de amonio. Disolver 300 g de sulfocianuro de amonio R.A. (NH 4 SCN) en agua en un matraz de cm 3 y llevar a enrase con agua destilada Solución tipo de hierro, 1 cm 3 equivale a 0,01 mg de Fe +3. En un matraz volumétrico de 100 cm 3 disolver 0,702 g de sulfato ferroso amónico R.A. Fe (NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2. 6H 2 O en 10 cm 3 de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. Transferir 10 cm 3 de esta solución a un matraz volumétrico de cm 3, añadir 10 cm 3 de solución reactivo de ácido sulfúrico al 10% y llevar a enrase con agua. -9-

12 9.3 Procedimiento En una cápsula de porcelana pesar 50 g (aproximadamente 35 cm 3 ) de muestra y evaporar a sequedad en baño de María Disolver el residuo con 2 cm 3 de ácido clorhídrico R.A Transferir cuantitativamente a un tubo Nessler con la ayuda de agua destilada Añadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio, 3 cm 3 de solución reactivo de sulfocianuro de amonio y enrasar con agua destilada Preparar un estándar transfiriendo a un tubo Nessler, 1 cm 3 de solución tipo de hierro, 2 cm 3 de ácido clorhídrico y añadir de 30 a 50 mg de persulfato de amonio, 3 cm 3 de solución reactivo de sulfocianuro de amonio y enrasar con agua destilada Practicar simultáneamente una determinación en blanco. 9.4 Resultados Considerar que la muestra en examen cumple el requisito cuando la coloración roja obtenida en el problema no es más intensa que la del estándar de referencia. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final debe indicarse lo siguiente: a) de acuerdo a lo observado, si el método usado es cualitativo, b) la media aritmética de la determinación, si el método usado es cuantitativo En el informe de resultados, debe indicarse el método usado y el resultado obtenido Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles para la completa identificación de la muestra. -10-

13 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN Reactivos para análisis Determinación de arsénico. Z.2 BASES DE ESTUDIO ACS Reagent Chemicals, sixth edition. American Chemical Society Specifications. Washington, D.C

14 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: REACTIVOS PARA ANALISIS. ACIDO NITRICO Código: NTE INEN (HNO 3 ). MÉTODOS DE ENSAYO. QU ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de Por Acuerdo No. de Publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a La Dirección General, considerando la necesidad de contar con normas que regulen la producción y el uso de REACTIVOS PARA ANALISIS, dispuso la elaboración de esta norma. Subcomité Técnico: QU REACTIVOS PARA ANALISIS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Dra. Elena de Cárdenas Dra. Raquel de Sigüenza Dra. Martha Medina Dra. Gladys Guamán Ing. Luis Gross Dr. Victor Amancha Ing. Gladys Navas Miño Dra. Mónica Paz Ing. Ana Machado Dra. Nelly Diaz Ing. Mario Oleas Dr. Carlos Fabara Sr. Leonidas Marín Ing. Juan Carlos Naranjo Ing. César Jara INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ GUAYAQUIL LABORATORIOS LIFE MERCK SHARP AND DOHME INIMS-QUITO GROSSANDINA CIA. LTDA. DIRECCIÓN NACIONAL DE ALCOHOLES QUIMINTER INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS UNIVERSIDAD DE AMBATO IEOS UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA QUIMICA INFARMA COMISIÓN ECUATORIANA DE ENERGÍA ATÓMICA INIAP MERCK ECUADOR MULTIQUIM INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 502 de Registro Oficial No. 530 de

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