Universidad de Murcia
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- José María Ortiz de Zárate Lucero
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1 Universidad de Murcia CRISTALOGRAFÍA Control MURCIA Francisco Cánovas Picón
2 Índice Índice Problema Problema Problema Problema Problema Problema Programa Fortran
3 1 Problema 1 Cristalografía 1. Problema 1 Enumere los sistemas cristalinos. Dibuje la cruz axial de los sistemas cúbico, tetragonal y hexagonal. Diga cuáles son las clases de simetría de estos tres sistemas y que característica tiene en común. Sistemas Cristalinos: Algunas de las 32 clases cristalinas tienen características simétricas comunes, lo cual permite su agrupación en grandes grupos denominados sistemas cristalinos. Enumerando dichos grupos: Cúbico, Tetragonal, Rómbico, Monoclínico, Triclínico, Hexagonal, Trigonal. Cruz axial: Los cristales de todas las clases del sistema regular se refieren a tres ejes de igual longitud y normales entre sí. Dado que los ejes son idénticos entres sí, resultan intercambiables, y cada uno tiene una letra a(x), b(y), c(z); siendo a, b, c los vectores unidad. Cuando están debidamente orientados el eje a (x) es horizontal, con orientación adelante-atrás, el b (y) en el eje horizontal derecha-izquierda y c (z) = a 3 arriba-abajo. A continuación, dibujamos la cruz axial de cada sistema y enunciamos las clases de simetría, Cúbico Clases de simetría: m3m, 43m, 432, m3, 23. a = b = c = 1 α = β = γ = 90 o. Sistema Tetragonal Clases de simetría: 4 m mm, 4mm, 42m, 4 m, 422, 4, 4. a = b c (Sistema bimétrico) α = β = γ = 90 o. 3
4 1 Problema 1 Cristalografía Sistema Hexagonal: Tiene cuatro ejes de referencia, 3 de ellos iguales entre sí, siendo coplanarios, con ángulos de 120 o, el cuarto eje es distinto a los 3 anteriores y perpendicular al plano. Clases de simetría: 6 mmm, 6mm, 6m2, 622, 6 m, 6, 6. a 1 = a 2 a 3 α = β = γ = 120 o θ = 90 o con el plano. La cruz axial del cúbico y del tetragonal son muy parecidas ya que los ángulos entre los ejes son iguales. Lo único que varía es el valor de uno de los vectores, que en el tetragonal es diferente a los otros dos vectores y en el cúbico son todos iguales. El hexagonal es diferente a los anteriores, ya que incluye un eje más. Esto hace que cambie considerablemente la cruz axial con respecto a las dos anteriores. 4
5 2 Problema 2 Cristalografía 2. Problema 2 Haga una lista de las 14 redes de Bravais agrupándolas por sistemas. Dibuje las de los sistemas cúbico, rómbico y hexagonal. Diga cuántas partículas hay por celdilla unidad. Sistema Cúbico: cúbico P, cúbico I, cúbico F. Sistema Tetragonal: tetragonal P, tetragonal I. Sistema Ortorómbico: ortorómbico P, ortorómbico I, ortorómbico F, ortorómbico C. Sistema Monoclínico: monoclínico P, monoclínico C. Sistema Triclínico: triclínico P. Sistema Hexagonal: hexagonal P. Sistema Trigonal: trigonal P. A continuación dibujamos las redes correspondientes a los sistemas pedidos, Sistema cúbico, Sistema rómbico, 5
6 2 Problema 2 Cristalografía Sistema hexagonal, Para las partículas por celdilla unidad, Sistema Cúbico: Cúbico P: = 1. Cúbico I: = 2. Cúbico F: = 4. Sistema rómbico: Rómbico P :8 1 8 = 1. Rómbico I: = 2. Rómbico F: = 4. Rómbico C: = 2. Sistema Hexagonal: Hexagonal P: = 1. 6
7 3 Problema 3 Cristalografía 3. Problema 3 Para los siguientes grupos espaciales P 63mc, F ddd, P 43n, I42d, indique: a. Sistema cristalino. b. Clase de simetría. c. Red espacial. d. Elementos de simetría que aparecen. Grupo P 63mc. a. Sistema cristalino: hexagonal. b. Clase de simetría: 6mm. c. Red espacial: P. d. Elementos de simetría que aparecen: Eje helicoidal terciario y plano de deslizamiento C. Grupo Fddd. a. Sistema cristalino: rómbico. b. Clase de simetría: mmm. c. Red espacial: F. d. Elementos de simetría que aparecen: Tres planos de deslizamiento d = a + b 4. Grupo P43n. a. Sistema cristalino: cúbico. b. Clase de simetría: 43m. c. Red espacial: P. d. Elementos de simetría que aparecen: Plano de deslizamiento n = a + b 2. Grupo I42d. a. Sistema cristalino: tetragonal. b. Clase de simetría: 42m. c. Red espacial: I. d. Elementos de simetría que aparecen: Plano de deslizamiento d = a + b 4. 7
8 4 Problema 4 Cristalografía 4. Problema 4 Enuncie la segunda regla de Pauling. Aplíquela a los dos polimorfos del CaCO3, sabiendo que en la calcita la fuerza del enlace Ca-O vale 2/6 y en el aragonito vale 2/9. Concepto de polimorfismo. Segunda regla de Pauling o principio de la valencia electrostática: Una sustancia iónica será estable si la suma de las fuerzas de enlace que llegan a un anión desde los cationes adyacentes es igual a la carga del anión. F enlace = Carga del catión N o de coordinación del catión Polimorfismo: Capacidad de un elemento químico para presentar diferentes tipos de estructuras. Alternativamente podemos definirlo como el fenómeno en el que un sólido (metálico o no metálico) puede presentar más de una estructura cristalina, dependiendo de la temperatura y de la presión. Apliquemos la regla de Pauling a los dos casos solicitados: Calcita: Queremos saber el número de iones Ca 2+ vinculados a los átomos de oxígeno en la estructura de la calcita. Sabemos que el número de coordinación del Ca 2+ para el oxígeno es 6. Usando la segunda regla de Pauling y sabiendo que la estructura de la calcita es trigonal, F enlace (CO 2 3 ) = 4 3 F enlace ( Ca 2+ ) = 2 6 = 1 3 Sea x el número de Ca 2+ vinculados a los átomos de oxígeno de la calcita, entonces tenemos la ecuación 1 : x = 2 Despejando, x = 2. Luego cada átomo de calcio está rodeado por dos moléculas de carbonato. Aragonito: Realizamos el mismo proceso, pero con los datos correspondientes: F enlace (CO 2 3 ) = 4 3 F enlace ( Ca 2+ ) = 2 9 Sea x el número de Ca 2+ vinculados a los átomos O de la calcita, entonces: 1 El factor 2 del miembro de la derecha de la ecuación es la valencia del carbonato 8
9 4 Problema 4 Cristalografía x = 2 Despejando, x = 3. Por tanto, cada átomo de calcio está rodeado por tres moléculas de carbonato. Estas dos soluciones se pueden comprobar en los dibujos de abajo o en sus respectivas direcciones de la red. Figura : Calcita y Aragonita, respectivamente. Las imágenes pueden encontrarse en Mineralogy Database. 9
10 5 Problema 5 Cristalografía 5. Problema 5 Clasificación de los silicatos. Explique la estructura de los ciclosilicatos y los inosilicatos. Clasificación de los silicatos: Nesolilicatos: Tetraedros aislados, no comparte oxígenos: Olivino, Granate, Topacio, Zircón. Sorosilicatos: Dos tetraedros compartiendo un átomo de oxígeno: Epidota. Ciclosilicatos: Varios tetraedros se unen formando un anillo: Berilo, Turmalina. Inosilicatos: SiO 4, se unen formando cadenas. Encontramos dos tipos: Piroxenos: Forma estirada, en línea: fibra de vidrio. Anfiboles: Cadenas de anillos unidos. Filosilicatos: Formando láminas, se rompen con láminas. Presentan exfoliación laminar: Talco, Moscovita, Biotita. Tectosilicatos: Silicatos que comparten todos los átomos de oxígeno, formando redes en 3D de SiO 2 : Cristobalita, Cuarzo, Tidimita (los tres polimorfos). Nos centramos ahora en la estructura de los ciclosilicatos y los inosilicatos: Ciclosilicatos: varios tetraedros se unen formando un anillo, (Si n O 3n ) 2n con n = 3, 4, 6. Inosilicatos: como hemos comentado, hay dos tipos, Piroxenos: La parte de entre las líneas verdes es la que se repite. La forma es (SiO 3 ) 2n Anfiboles: Son anillos unidos. La fórmula para este caso es: (Si 4 O 11 OH) 7n n. 10
11 6 Problema 6 Cristalografía 6. Problema 6 El difractograma de una mezcla de sustancias cristalinas realizado con un tubo de cobre (K α1 = Å) presenta unos máximos de difracción a los siguientes valores de 2Θ d hkl : 27.35, 28.34, 31.69, 40.52, 45.44, 50.19, 53.84, 56.47, 58.60, 66.22, 66.40, 73.06, y A partir de estos datos, indique: a) el sistema cristalino de cada fase presente, b) que reflexiones corresponden a cada fase y los índices de Miller respectivos, c) los parámetros reticulares de cada cristal, d) el tipo de red de cada cristal. Conocemos la ley de Bragg, 2d sen θ = λ d = distancia entre planos consecutivos del cristal λ = longitud de onda del rayo incidente sobre la muestra θ = ángulo de Bragg Vamos a suponer que en este caso la geometría del cristal es cúbica. Entonces tendremos la siguiente expresión: 1 d 2 = h2 + k 2 + l 2 a 2 Despejando de la ley de Bragg 1/d y elevando al cuadrado podemos igualar a la expresión anterior y obtener la siguiente igualdad: h 2 + k 2 + l 2 = 4a2 λ 2 sen2 θ Los h, k, l pueden tener diferentes valores. Son los índices de Miller y cada estructura cristalina tendrá unos índices que se corresponden con las caras del cristal. Ahora bien, si despejamos de la anterior fórmula la constante, Obtenemos el parámetro a, sen 2 θ h 2 + k 2 + l 2 = λ2 4a 2 = C 4a 2 λ 2 = 1 C 2a λ = 1 C a = λ 2 C Por otro lado, en la ecuación, quitando cuadrados: ( ) λ (h sen θ = 2 + k 2 + l 2) 1/2 sen θ = C (h2 + k 2a 2 + l 2 ) C es la constante que hay que averiguar con ayuda de la tabla que haremos. Esta contante es una relación que cumplen todas las caras de un tipo de cristal cuando se mide de esta forma. Es decir, cada ángulo dividido por su cara correspondiente da una constante y si juntamos todas las caras donde sale esa constante, tendremos que es una determinada estructura. Ahora se tratará de buscar: qué número es una constante, en qué caras (índices de Miller) está, ver todas las caras en las que está, y comprobar que se corresponde con alguna estructura cristalina ya tabulada. Sea h 2 + k 2 + l 2 = N, veamos ahora los valores que pueden tener 2 h, k, l: 2 En la red cúbica, el (1 0 0) da le mismo valor que (0 1 0) ó (0 0 1), así que nos quedamos con un representante de cada. Vemos también que falta N = 7 y 15, que es imposible sacar. 11
12 6 Problema 6 Cristalografía Tenemos pues, la siguiente expresión: h, k, l h 2 + k 2 + l 2 = N h, k, l h 2 + k 2 + l 2 = N C = sen2 θ N Sabemos por la teoría, aplicando el Factor de Estructura, que la Red tipo P está formada por todas las caras asociadas a todas las combinaciones de los índices de Miller. Además la red tipo I, está formada por caras que están asociadas a los índices de miles cuya N es par y la red F tiene sus caras asociadas a los índices de Miller cuyos valores son todos pares o impares. De esta manera formamos la siguiente tabla: h, k, l h 2 + k 2 + l 2 = N Red P(todos) Red I(N=par) Red F(todo par o impar) C C C C - C C C C C C C C C C C C C C - C C C C C C C C C C C C C C - C C C C Tabla 1: Tabla con los índices de Miller y las posibles estructuras. 12
13 6 Problema 6 Cristalografía La constante C nos permite saber dónde debe estar la constante. De esta manera podemos buscar el número que nos interesa repetido en las N para comprobar si es una red. Para el cálculo usaremos la siguiente tabla, sen 2 θ 1 sen 2 θ 2 2 sen 2 θ sen 2 θ n N = 1... N = 20 Los valores del interior de la table se corresponden con la división del sen 2 θ entre el N correspondiente en cada posición. Esta tabla la generamos a través de un programa en Fortran que explicaré más adelante. A partir de los datos 2Θ del problema dicho programa nos dará la siguiente tabla: Por tanto, hemos encontrado las siguientes estructuras, Cristal 1 Vamos a ver si hay alguna estructura del tipo P, para eso tendremos un número repetido en las posiciones 1,2,3,4,5,6,8,... 13
14 6 Problema 6 Cristalografía Veamos un detalle de la tabla, Observamos que hay un número 3 (que es la constante ) que se corresponde con una red tipo P, por las posiciones en las que está. Debería estar en todos las demás posiciones, pero no ocurre así. Esto puede ser debido a dos cosas, que el cristal no tenga esas caras, que sea un falso cristal que produzca el efecto de ser un cristal del tipo P o que el propio aparato no las detecte. Supongamos que sí es un verdadero cristal, entonces sus características son: Sistema cristalino: Cúbico. Caras e índices de Miller del cristal: Parámetro reticular: a = = Å Red Cristalina: Tipo P h, k, l Red P(todos) C C C C C C 3 Hay otra constante que parece ser de otra sistema P, está debajo del anterior, con valor 0.074, pero me resulta extraño, el valor es parecido al anterior, entonces pudiera no ser una red independiente de la anterior, sino que sea producida por ella. De manera que no la voy a considerar como una red diferente. Si hubiera más dudas, habría que hacerle más pruebas a la muestra para descartar que no es otra red diferente. 14
15 6 Problema 6 Cristalografía Cristal 2 Veamos si hay alguna red más, supongamos que hay otra del tipo F, luego debe haber un número (constante) en las posiciones (ver tabla 1): 3,4,8,11,12. Observando los valores dados por el programa: Y en más detalle, Vemos que hay una constante que se repiten en esas divisiones. Entonces el se corresponde con una red tipo F (Centrada en las caras). Las características son, Sistema cristalino: Cúbico. Caras e índices de Miller del cristal: h, k, l Red F(todo par o impar) C C C C C C C C El cristal presenta todas las caras de una red tipo F. Parámetro reticular: a = = Å Red Cristalina: Tipo F. 15
16 6 Problema 6 Cristalografía Posible Cristal 3 Ahora queda comprobar si hay alguna red del tipo I, luego debe haber un número (constante) en las posiciones (ver tabla 1): 3,4,8,11,12. Esto aparentemente indicaría que hay una red tipo I, ya que en las posiciones correspondientes hay una constante , pero no está en todas las posiciones sólo en las primeras luego estaríamos en la misma situación anterior, dudar si es un defecto del cristal, o de la medida, o no es un verdadero cristal, así que habría que hacer más pruebas, en caso de que fuera sería: Sistema cristalino: Cúbico. Caras e índices de Miller del cristal: h, k, l Red I(N=par) C C C C C El cristal no presenta todas las caras de una red tipo I. Parámetro reticular: a = = Å Red Cristalina: Tipo I. Parece que hay otra red con constante del tipo I, pero le faltan planos, así que de momento voy a descartarla como un cristal independiente. De manera que hemos encontrado: un cristal cúbico tipo F claramente, uno del tipo P al que le faltan algunas caras y lo mismo con la del tipo I. Además hay algunos indicios de otra del tipo I. 16
17 6.1 Programa Fortran Cristalografía 6.1. Programa Fortran El programa Fortran que hemos realizado es muy sencillo y toma como datos de entrada los valores 2θ, para posteriormente obtener la tabla cuyos datos evaluamos de forma visual. Es posible modificar el código para clasificar las estructuras. Sin embargo, esto nos lleva a discriminar casos incompletos de forma computacional, por lo que hemos preferido realizar la obtención de dichas estructuras como ya hemos explicado anteriormente. Los datos son leídos por este programa a partir de un archivo que tenemos que crear (data.dat). Este archivo debe contener como dato inicial el número de datos experimentales. Dichos datos, deben colocarse después y en forma de columna. Como resultados, saldrán dos tablas. Para nuestros propósitos basta con usar el archivo tabla2.dat, que posteriormente podemos manipular para obtener así las tablas presentadas en este trabajo. Visualmente, es posible pues detectar las constantes de manera fácil y rápida. 17
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