CINÉTICA DE OXIDACIÓN DE VANADIO EN EL COMPLEJO [VO(acac) 2 ]

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1 CINÉTICA DE XIDACIÓN DE VANADI EN EL CMPLEJ [V(acac) 2 ] Mariano Parga Aguilar, Noel García Reyes, Jorge Ramírez-rtiz Unidad Académica de Ciencias Químicas UAZ, Km 0.5 Carr. Cd. Cuauhtémoc, Gpe, Zac Tel , Fax RESUMEN En este trabajo se presentan los resultados de la cinética de la reacción de oxidación del átomo de vanadio del complejo bis(acetilacetonato)oxovanadio(iv) [V(acac) 2 ], se obtuvo una solución del complejo en metanol seco con una concentración de 4.99X10-2 M, se utilizó la región visible del espectro electromagnético, se hicieron lecturas a λ max de 590 nm en un equipo de UV-Vis-NIR Varian Cary 5000 a temperatura ambiente y para procesar los datos se emplearon los programas Excel y Curve Expert. PALABRAS CLAVE: Vanadio(IV), Cinética, UV-Vis espectroscopia, oxidación. Autor para correspondencia.

2 INTRDUCCIN 2 La espectroscopia de UV-Vis es una técnica poderosa para el estudio de la cinética química en solución. EL vanadio, elemento con numero atómico 23 y peso atómico de esta presente en muy bajas concentraciones (<10-8 ) en virtualmente todas las células en plantas y animales. El vanadio en estados de oxidación III, IV y V forman fácilmente enlaces V- y también se enlaza adecuadamente con N y S, formando compuestos de coordinación fuertes. El vanadio (V) en particular tiene una estereoquímica flexible, las geometrías de coordinación van desde tetraédricas, octaédricas, pirámide de base cuadrada y bipirámide trigonal son termodinámicas estables [1]. La interacción en el potencial redox V(V)/V(IV) o V(IV)/V(III) incrementa la versatilidad de este elemento en el ambiente biológico [2]. Aunque no es un componente común de las enzimas el vanadio como el ion vanadato es un grupo prostético esencial de algunas haloperoxidasas, las cuales en la actualidad están siendo elucidadas con gran detalle. El vanadio puede o no jugar un papel esencial en el metabolismo normal de los mamíferos, sin embargo a concentraciones farmacológicas esta atrayendo la atención como un agente terapéutico potencial [3]. En la actualidad la química de coordinación de oxovanadio (IV), oxovanadio (V) y dioxovanadio (V) ha adquirido gran importancia ya que estos complejos pueden servir como modelos para biomoleculas que contienen vanadio [4], estudios sobre el metabolismo y detoxificación de compuestos de vanadio bajo condiciones fisiológicas [5] y la estabilidad y especiación de complejos de vanadio en biofluidos [6]. En nuestro laboratorio estamos interesados en sintetizar complejos de vanadio (IV) y (V) que puedan potencialmente imitar a la insulina, ya que nos proponemos utilizar el complejo [V(acac) 2 ] como material de partida para la preparación de los complejos de vanadio (V) en este trabajo queremos determinar la cinética de oxidación del vanadio en el complejo bis(acetilacetonato)oxovanadio(iv) [V(acac) 2 ].

3 PARTE EXPERIMENTAL 3 EL complejo bis(acetilacetonato)oxovanadio(iv) [V(acac) 2 ], fue sintetizado siguiendo una técnica reportada en la literatura [7]. Se pone 1mmol de V 2 5 en 20 ml de H 2, se agregan 5 ml de NaH y se calienta hasta que se disuelve, se enfría y se agrega H 2 S 4 para neutralizar y enseguida se filtra, se adiciona 2 mmol de acetilacetonato, se lleva a ph 7 con solución de NaHC 3 hasta que precipita el complejo azul [V(acac) 2 ] el cual se lava éter. Para hacer la reacción de oxidación se hizo lo siguiente: en un experimento típico se toma un matraz bola de 50 ml el cual contiene un agitador magnético, se disuelve 1 mmol del complejo [V(acac) 2 ] en 20 ml metanol seco y se agrega 1 mmol de KH, la solución verde resultante es agitada por 1 Hr en atmósfera inerte. Trascurrido este tiempo se vacía en la cubeta de cuarzo y la absorbancia se comienza a medir en el intervalo de nm. Se programa el equipo UV-Vis-NIR Varian Cary 5000 para que tome lecturas a intervalos de tiempo de 5 min. Todos los reactivos empleados fueron grado analítico y se usaron sin purificación previa (Merck). RESULTADS Y DISCUSIN En la figura 1 se muestra el esquema de la reacción de oxidación del complejo bis(acetilacetonato)oxovanadio(iv) [V(acac) 2 ], una vez que la solución verde del mismo y con una concentración de 4.99X10-2 M se ha puesto en la cubeta del espectrofotómetro el oxígeno del aire comienza a oxidar el átomo de vanadio del complejo [V(acac) 2 ] para transformarlo en el compuesto con fórmula hipotética bis(acetilacetonato)dioxovanadio(v) de potasio K[V 2 (acac) 2 ], cabe señalar que transcurridas las 2 primeras horas se formó un precipitado amarillo, conforme

4 fue pasando el tiempo la solución verde cambio a amarillo la cual ya no absorbió en la región visible del espectro. 4 V + KH + 2 V Fig. 1 Esquema de reacción de oxidación de vanadio (IV) a (V) en el complejo [V(acac) 2 ]. Para una solución en la cual una reacción química está en progreso encontramos que los espectros de absorción no se interceptan en uno o más puntos isosbésticos. Sino sobre todo, en el cambio de longitud de onda, lo cual es una evidencia principal para la formación de un compuesto intermediario de la reacción con una concentración substancial A B como muestra la colección de espectros que podemos ver en la fig. 2. Fig. 2. Espectros de visible del complejo [V(acac) 2 ].

5 5 En virtud de que el total de los datos no dio una correlación con una cinética de primer orden única en intervalo de 0 a 110 minutos como se muestra en la figura 3, se cree que la reacción se lleva a cabo por medio de tres cinéticas de primer orden pero con diferente constante de velocidad. cinética ln(a/ao) tiempo Fig. 3. Grafica de cinética de primer orden en el intervalo de 0 a 110 min. El análisis de los datos de absorbancia obtenidos de los espectros, mostraron una buena correlación con una cinética de reacción de primer orden en intervalo de 0 a 40.5 min. y dio un valor de la constante de velocidad de reacción de k = min. -1 como se muestra en la figura 4(a). Para la otra cinética de primer orden se tomó el intervalo de 55min t min. como se muestra en la figura 4 (b) y el valor de la constante de velocidad de reacción fue de min. -1.

6 6 cinetica cinética ln(a/ao) ln(a/ao) y = x R 2 = y = x R 2 = tiempo tiempo Fig. 4. (a) Cinética de primer orden el intervalo de 0-40 min. y (b) Cinética de primer orden en el intervalo de min. REFERENCIAS 1. C. Djordjevic, P. C. Puryear, N. Vuletic, C. J. Allelt, S. J. Sheffield, J. Inorg. Chem. 27 (1988) N. D. Chasteen, J. K. Grady, C. E. Holloway, Inorg. Chem. 25 (1986) K. H. Thompson, J. H. McNeill, C. rvig, Chem. Rev. 99 (1999) Vanadium and its role in life [Metals ions in biological systems, vol. 31 (Eds. H. Sigel, A. Sigel)] Marcel Dekker, New York, E. J. Baran, J. Inorg. Biochem. 80 (2000) T. Kiss, T. Jakusch, M. Kilyen, E. Kiss, A. Lakatos, Polyhedron 19 (2000) M. Bhattacharjee, J. Chem. Res. (1992) 415.

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