LIGHT SCATTERING MEASUREMENTS FROM SMALL DIELECTRIC PARTICLES

Transcripción

1 LIGHT SCATTERING MEASUREMENTS FROM SMALL DIELECTRIC PARTICLES M.Sc. Abner Velazco Dr. Abel Gutarra Laboratorio de Materiales Nanoestructurados Facultad de ciencias Universidad Nacional de Ingeniería

2 Contenido Introducción Fundamento teórico Scattering por una partícula Scattering por un grupo de partículas Fundamentos de la teoría de scattering de Mie Desarrollo experimental Implementación del sistema óptico Celda Preparación de la muestra Adquisición y procesamiento de datos

3 Contenido Resultados experimentales Curvas de scattering angular Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering Curvas de scattering para λ = nm Curvas de scattering para λ = nm Efecto de la concentración en las curvas de scattering Medición del tamaño de partículas Discusiones Conclusiones

4 Introducción El scattering es producido por una interacción entre la radiación electromagnética (EM) y alguna discontinuidad en el medio donde esta se propaga. Onda EM Scattering Campo E.M. de la onda incidente Movimiento oscilatorio de cargas eléctricas en la materia Onda E.M. secundaria: Scattering EL ESTUDIO SE RESTRINGE AL SCATTERING DE TIPO ELÁSTICO

6 Fundamentos del scattering de luz Scattering por una partícula (forma y tamaño arbitrario) En P, el campo de scattering es la superposición de los frentes de onda de los dipolos de cada región. Diferencia de fase constante, esta cambia con la dirección de scattering Si tamaño partícula < λ frentes de onda aprox. en fase y no hay mucha variación de la intensidad con la dirección Si tamaño partícula λ frentes de onda no están en fase y se generan máximos y mínimos en el patrón de scattering

7 Fundamentos del scattering de luz Scattering por un grupo de partículas SCATTERING ÚNICO: alrededor de cada partícula, el campo total de scattering debido a partículas vecinas, es menor que el campo incidente SCATTERING INDIVIDUAL: En una dirección dada, la diferencia de fase entre los campos de scattering de cada partícula no es constante y no hay un efecto neto de interferencia. La intensidad total de scattering del conjunto de partículas es la suma de la intensidad de scattering de cada partícula. Fuente no coherente

8 Fundamentos del scattering de luz Cómo resolver el problema del scattering de luz por partículas pequeñas? Este es un problema de condiciones de contorno Scattering y absorción de luz por partículas esféricas = Ecuaciones de Maxwell + Condiciones contorno Teoría de Mie (1908)

9 Fundamentos del scattering de luz Consideraciones generales Se hallan los campos E.M dentro de la partícula que la rodea y en el medio Se puede determinar el vector de Poynting en cualquier punto

10 Fundamentos del scattering de luz Tratamiento para una partícula esférica La solución se simplifica debido a la simetría azimutal Condición Tenemos la solución,, de la ecuación de onda escalar en coordenadas esféricas

11 Fundamentos del scattering de luz Solución de la ecuación escalar por método de separación de variables Senos y cosenos Polinomios asociados de Legendre Funciones esféricas de Bessel

12 Fundamentos del scattering de luz Soluciones de la ecuación de onda escalar El campo incidente puede escribirse en la forma Para un campo linealmente polarizado en el eje X Este campo debe ser finito en el origen k del medio que rodea a la partícula El súper índice (1) indica la función esférica de Bessel del primer tipo

13 Fundamentos del scattering de luz De las condiciones de contorno para los campos dentro y fuera de la esfera y la expansión del campo incidente, obtenemos la expansión del campo dentro de la esfera: k 1 de la partícula Pero estamos interesados en los campos de scattering, ondas esféricas El súper índice (3) indica la función esférica de Bessel del tercer tipo, función de Hankel, Forma asintótica, onda esférica alejándose del origen

14 Fundamentos del scattering de luz De las condiciones de contorno para r = a Parámetro de tamaño Índice de refracción relativo N 1 y N son los índices de refracción de la partícula y el medio respectivamente CASO PARTÍCULAS DIELÉCTRICAS EN UN MEDIO NO ABSORBENTE

15 Fundamentos del scattering de luz Razón con la cual la energía electromagnética es irradiada a través de una esfera de superficie A De donde se obtiene Sección eficaz de scattering Unidades de área Sección eficaz diferencial de scattering Experimentalmente esto es lo que se mide Distribución angular de scattering, medida con un detector de área muy pequeña

16 Fundamentos del scattering de luz Máximos y mínimos angulares característicos, dependen del parámetro de tamaño # de máximos y mínimos aumenta a mayor x λ= nm, esferas de poliestireno en agua Existen softwares académicos para calcular la sección eficaz diferencial de scattering software MiePlot v4.3 [

17 Fundamentos del scattering de luz Curvas de scattering angular para esferas de poliestireno en agua para dos longitudes de onda diferentes, parámetros de tamaño diferentes software MiePlot v4.3 [

19 Desarrollo experimental Montaje experimental para la medición del scattering angular Dos longitudes de onda, las mediciones entre 20 y 90º Microesferas de poliestireno de 0.49 y 1.03 um de diámetro nominal. Coeficiente de varianza (CV) de 3%

20 Desarrollo experimental Se utilizó una celda cilíndrica de vidrio de pared delgada, 17 milímetros de diámetro interior Las refracciones en la celda limitan el rango angular de medición Celda de mayor diámetro permite medir ángulos menores a 20º

21 Desarrollo experimental Se prepararon diluciones de las partículas en agua destilada, muestras suficientemente diluidas para que no exista un scattering múltiple, ~10 6 partículas/ml Medición del tamaño de partículas por TEM, para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro nominal CV= 3%

22 Desarrollo experimental Se mide la señal relativa de scattering Circuito de amplificación corriente - voltaje Se obtiene la intensidad relativa de scattering

23 Desarrollo experimental Circuito de amplificación OPAM AD795 V offset = 100 uv I offset = 0.1 pa I offset es amplificado por R de retroalimentación, en nuestro caso voltaje offset a la salida de 110 uv Se considera la frecuencia referencia del Lock-in 200Hz f =796 Hz

24 Contenido Resultados experimentales Curvas de scattering angular Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering Curvas de scattering para λ = nm Curvas de scattering para λ = nm Efecto de la concentración en las curvas de scattering Medición del tamaño de partículas Discusiones Conclusiones

25 Resultados experimentales Mediciones del scattering producido por las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = nm

26 Resultados experimentales Comparación de las curvas de scattering experimentales y teóricas para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = nm

27 Resultados experimentales Mediciones del scattering producido por las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 532 nm

28 Resultados experimentales Comparación de las curvas de scattering experimentales y teóricas para las partículas de 0.49 y 1.03 um de diámetro, λ = 532 nm

29 Resultados experimentales Efecto de la concentración en las curvas de scattering, partículas de 1.03 um y λ = nm c1>c2>c3>c4>c5>c6>c7>c8>c9, c4 ~10 6 partículas/ml

30 Resultados experimentales Aproximación del tamaño de partícula, criterio de comparación entre curvas experimentales y teóricas, partículas de 1.03 um Menor θ 1 y θ 2 θ 1 > 10 y θ 2 > 20 θ 1 5 y θ 2 7 Diámetro obtenido fue 0.95 um con una incertidumbre relativa del 5.3%

31 Resultados experimentales Criterio de comparación entre curvas experimentales y teóricas, partículas de 0,49 um θ 1 > 15 Menor θ 1 8 Diámetro obtenido fue 0.49 um con una incertidumbre relativa del 6.1%

32 Contenido Resultados experimentales Curvas de scattering angular Efecto de λ y el tamaño de partícula en las curvas de scattering Curvas de scattering para λ = nm Curvas de scattering para λ = nm Efecto de la concentración en las curvas de scattering Medición del tamaño de partículas Conclusiones

33 Conclusiones Se construyó un sistema para la medición del scattering de luz angular de partículas dieléctricas en medio acuoso con diámetros del orden de 1 μm. Las mediciones mostraron buena repetibilidad y alta relación señal ruido para un intervalo angular de medida entre 20º y 90º. A partir de la característica oscilatoria de las curvas de scattering, se propuso una técnica sencilla para obtener el tamaño de partículas esféricas, comparando los mínimos de intensidad característicos de las curvas experimentales y teóricas. El diámetro obtenido para la muestra de 0.49 µm de diámetro nominal fue de 0.49 μm con una incertidumbre relativa de 6.1%, para las muestras de 1.03 µm de diámetro nominal, el diámetro obtenido fue de 0.95 µm con una incertidumbre relativa de 5.3%.

34

35 FIN

36

37 Preguntas Se debe reducir el campo de visión del detector Posición de la apertura 2, menor incertidumbre angular Área del sensor 5 mm 2 aprox. R = 23,5 cm, E = 8,2 cm y h = 1,2 mm, θ/2~ 0.3 Se obtiene la intensidad relativa de scattering

38 Preguntas Modo de operación del fotodiodo Modo fotovoltaico, sin polarización, la resistencia interna no produce corriente en oscuro, dark current Resistencia interna típica de un fotodiodo100 MΩ, con voltaje de polarización -5 V, la corriente en oscuro 50 na. En este caso se deben usar corrientes de retroalimentación R mucho menores Límites inferiores de detección es más importante que la rapidez del detector. El voltaje de polarización disminuye la capacitancia, esto permite una mayor rapidez de respuesta

39 Preguntas OPAM AD795 OPAM OP177

40 Celda cuadrada Haz incidente no se refracta Rango angular de medición pequeño Hay correcciones debido a la refracción del haz de scattering Celda cilíndrica Haz incidente se refracta Rango angular de medición amplio No hay correcciones debido a la refracción del haz de scattering

41 Partículas pequeñas comparadas con la longitud de onda, aprozimación de Rayleigh Primeros coeficientes de la solución de Mie Intensidad de scattering teoría de Rayleigh

42 Resultados experimentales Con el láser de λ = nm, se realizan mediciones del scattering de la muestra conteniendo las partículas y del medio sin partículas Hay scattering debido a impurezas

43 Discusiones Refracciones del haz de scattering en una celda cuadrada

44 Discusiones Refracciones del haz de scattering en una celda cilíndrica

45 Discusiones Se resuelve numéricamente, método de la bisección Celda cuadrada, 1cm de lado Celda cilíndrica, 1,7 cm de diámetro