ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS. Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos

Transcripción

1 ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Elena M. Trasobares Iglesias MIR 4 Bioquímica Clínica Hospital Clínico San Carlos

2 ELEMENTOS TRAZA TÉCNICAS ANALÍTICAS Espectroscopía atómica ICP-MS

3 Espectroscopía atómica Dentro de la espectroscopía atómica existen 3 técnicas analíticas: - Absorción n atómica - Emisión n atómica - Fluorescencia atómica

4 El átomo y la espectroscopia atómica

5 El átomo y la espectroscopia atómica La longitud de onda de la energía a radiante emitida está relacionada con la transición electrónica que se ha producido. Cada elemento tiene una estructura electrónica única, por lo que la longitud de onda emitida es una propiedad específica y característica de cada elemento.

6 El átomo y la espectroscopia atómica Como la configuración n de un átomo puede ser compleja existen muchas transiciones electrónicas posibles y cada una de ellas resultará en la emisión n de luz de una determinada longitud de onda.

7 1. ABSORCIÓN N ATÓMICA

8 1.1 Análisis cuantitativo I 0 = Intensidad inicial I = Intensidad final Transmitancia = (I/I 0 ) --- %T= 100 (I/I 0 ) %A = %T Absorbancia = log (I( 0 /I)

9 1.1 Análisis cuantitativo La parte lineal de la curva de calibración sigue la ley de Beer (A=abc abc)

10 1.2 Instrumentación

11 Instrumentación

12 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lampara de cátodo c hueco (HCL): -cilindro de vidrio con Ar o Ne -22 electrodos:.ánodo: W.cátodo: metal que se desea determinar.

13 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN

14 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámparas multielementales - No se pueden combinar todos los metales - Intensidad emisión n menor - No adecuadas si se requieren límitesl de detección n bajos

15 1.2.1 FUENTE DE RADIACIÓN Lámpara de descarga sin electrodos (EDL): -Tubo de cuarzo con:. Gas noble. Metal de interés - Bobina de RF

16 1.2.2 SISTEMA DE ATOMIZACIÓN LLAMA

17 Nebulizador: LLAMA

18 LLAMA Es el resultado de una reacción exotérmica entre un gas combustible y un agente oxidante gaseoso. Aire-Acetileno Acetileno

19 LLAMA

20 LLAMA Etapas del proceso de atomización: - Transporte de la muestra - Nebulización - Transporte del aerosol - Desolvatación - Vaporización - Vapor atómico átomos en estado fundamental átomos en estado excitado

21 CÁMARA C DE GRAFITO

22 CÁMARA C DE GRAFITO THGA con plataforma L vov L vov

23 CÁMARA C DE GRAFITO Programa básicob sico: -Secado -Carbonización -Enfriamiento (opcional) -Atomización -Limpieza -Enfriamiento

24 CÁMARA C DE GRAFITO En cada paso existen 4 variables que se pueden modificar: - Temperatura: : temperatura final que alcanza - Rampa (tiempo de la rampa): tiempo en alcanzar la temperatura final - Hold time (tiempo mantenido): tiempo que mantiene la temperatura final - Gas interno: : tipo y flujo del gas

25 INTERFERENCIAS Interferencias físicasf Interferencias químicas Interferencias de ionización Interferencias espectrales Interferencias por Absorción n de fondo -Lámpara de Deuterio -Efecto Zeeman

26 INTERFERENCIAS

27 Condiciones STPF Electrónica rápidar Integración n de señal. Exacta corrección n de fondo (efecto Zeeman). Calentamiento rápido r del horno. Plataforma de L vov y tubos de grafito con recubrimiento pirolítico tico. Parada de gas en la atomización. Empleo de modificadores de matriz.

28 Lámpara Lámpara Polarizador Polarizador Efecto Línea emitida Zeeman σ π σ Perfil de absorción Con Campo Magnético Sin Campo Magnético

29 MÉTODOS M DE GENERACIÓN N DE VAPOR + FIAS + AA VAPOR FRÍO GENERACIÓN N DE HIDRUROS

30 VAPOR FRÍO - Hg - Agente reductor NaBH4 - Hg +2 Hg 0 - separador gas/líquido - filtro de politetrafluoroetileno - transporte del vapor de mercurio hasta la célula c de absorción n mediante argon FIMS

31 Técnica de vapor frío

32 Técnica de vapor frío

33 GENERACIÓN N DE HIDRUROS - As, Bi,, Ge, Pb, Sb,, Se, Sn,, Te - Agente reductor NaBH 4 - NaBH 4 + ácido 2H + H 2 - M H MH 3 M2+ + 2H MH 2

34 Generación n de hidruros FIAS

35 2. EMISIÓN N ATÓMICA

36 2.2.1 ICP-OES

37 Cómo se forma el ICP?

38 ICP

39 ICP-MS

40

41 ICP-MS

42 SISTEMA DE INTRODUCCIÓN N DE MUESTRA

43 Nebulizador Nebulizador concéntrico

44 Cámaras Cámara de Scott Cámara ciclónica

45 ANTORCHA

46 ICP

47 ICP

48 ICP

49 INTERFASE

50 INTERFASE

51 SISTEMA DE LENTES

52 SISTEMA DE LENTES

53 CUADRUPOLO

54 CUADRUPOLO

55 DETECTOR

56 INTERFERENCIAS

57 DRC

58 DRC

59

60

61 QUÉ TECNICA UTILIZAR?

62 LÍMITES DE DETECCIÓN

63 RESUMIENDO.

64 MUCHAS GRACIAS!!!