MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y DE TRANSMISIÓN Paloma Adeva

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1 CURSO METROLOGÍA A DIMENSIONAL FNMT MICROSCOPIA ELECTRONICA DE BARRIDO y DE TRANSMISIÓN Paloma Adeva 1

2 Descubrimientos básicos Resolución óptica y electrónica Componentes de un microscopio electrónico Fenómenos de interacción de un haz de electrones con una muestra. Señales Esquema de un microscopio electrónico de barrido y sistemas de detección de rayos X Información que proporciona un SEM con sistema de microanálisis Tipos de microanálisis Parámetros a considerar para hacer observaciones y microanálisis correctos Electrones que generan imágenes en un microscopio electrónico de transmisión Componentes basicos de un microscopio electrónico de transmisión Modos de formación de las imágenes Modo transmisión.campo claro Modo de difracción Tipos de contraste Contraste de amplitud Contraste de fase 2

3 DESCUBRIMIENTOS BASICOS 1897 THOMSON. Existencia de los electrones 1925 LUIS DE BROGLIE. Teoría sobre el comportamiento dual del e -, onda/ partícula, con un λ << que la de la luz visible DAVISSON Y GERMER Y THOMPSON Y REID realizan experimentos de difracción de e y demostraron su naturaleza ondulatoria KNOLL Y RUSKA desarrollaron la idea de las lentes electrónicas. Esto le proporcionó a Ruska el Premio Nobel en Desarrollo importante en Ciencia de Materiales ocurrió a finales de los años 40 cuando Heideinreich adelgazó muestras metálicas de modo que eran transparentes al haz de electrones. Este trabajo fue seguido por Hirsh en Cambrigde y Bollman en Suecia, simultáneamente. Además el grupo de Cambridge desarrolló la teoría del contraste de difracción de electrones. 3

4 MICROSCOPIO DE RUSKA MICROSCOPIO DE BARRIDO FEG de última generación 4

5 MICROSCOPIO DE TRANSMISIÓN 5

6 RESOLUCION MICROSCOPIO ÓPTICO Resolución limitada por longitud de onda de la luz do = 1.22 λ/2nsen α λ para luz blanca = 500 Å n = coeficiente de refracción, aceite n ~ 1.5 α = apertura angular 2nsen α = apertura numérica do = 0,03 μm 6

7 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO do = 1.22 λ/2nsen α Lente magnética n = 1 sena a ya que a es pequeño do=0.61λ/a RESOLUCION λ = h/ [2meV(1+eV/2mc 2 )] -1/2 Voltaje λ (nm) Microscopio de Transmision (TEM) A 200kV y a= rad, do=0.0023nm Microscopio de Barrido (SEM) A 25 KV do = 0.3 nm Las aberraciones de las lentes disminuyen la resolución n entre 10 y 100 veces 7

8 COMPONENTES COMUNES EN MICROSCOPIOS ELECTRÓNICOS SEM Y TEM Fuente de electrones: Filamentos Lentes electromegnéticas Sistema de vacio 8

9 TIPOS DE FILAMENTOS Emisión termoiónica Los electrones son emitidos por calentamiento de un filamento. W LaB6 B6 Emisión de campo Los electrones son extraídos de un filamento metálico mediante un potente campo eléctrico. Proporcionan un mayor brillo pero requieren un alto vacío. W + ZrO 9

10 TIPOS DE FILAMENTOS Características comparadas Tipo de emisor Termoiónico Termoiónico Cold FE Schottky FE Cathode material W LaB 6 W(310) ZrO/W (100) Operating temperature (k) Cathode radius (nm) Effective source radius (nm) (a) 15 (a) Emission current density (A/cm 2 ) Total emission current (μa) Normalised brightness (A/cm 2 sr kv) Maximun probe current (na) Energy spread at the cathode (cv) Energy spread at the gun exit (cv) Beam noise (%) Emission current drift (%/h) <0.5 Operating vacuum (npa) Cathode life (n) Cathode regeneration No requiere No requiere cada 6 ó 8 h No requiere Sensitivity to external influence minima minima alta baja 10

11 Lentes electromagnéticas El paso de una corriente eléctrica genera un intenso campo magnético en el centro de la bobina 11

12 Lentes electromagnéticas Lente débil Lente fuerte La intensidad del campo magnético de la lente viene determinada por el número de espiras y por la intensidad de corriente que pasa. Una corriente alta produce una lente fuerte y por lo tanto una distancia focal corta y al contrario ocurre con una corriente baja f= K(V/i 2 ) Pequeño tamaño de haz Alta resolución Corta distancia de trabajo Pequeña profundidad de campo Tamaño de haz grande, baja resolución Distancia de trabajo grande,gran profundidad de campo 12

13 ABERRACIONES Astigmatismo aparece porque los campos magnéticos de las lentes que desvían los e - no son perfectamente simétricos respecto de su eje. La lente presenta distintas distancias focales en las diferentes orientaciones. Una apertura sucia también produce esta aberración Aberraciones 13

14 ABERRACIONES Cromática Debido a que el haz de e - no es estrictamente monoenergético y por lo tanto tiene diferentes longitudes de onda. Las mas cortas tienen mayor distancia focal Para minimizar esta corrección hay que usar electrones de una sola longitud de onda. Para tener un haz monocromático el Microscopio ha de tener un voltaje de aceleración muy estable 14

15 ABERRACIONES Esfèrica Se produce porque las diferentes longitudes de onda entran y salen de la lente a diferentes ángulos. El efecto producido es idéntico al de la aberración cromática El efecto se reduce insertando una apertura Curso de Metrología Dimensional, Aberraciones Madrid Diciembre

16 Sistema de vacio 1. Producir una haz coherente : el camino libre medio de los electrones a presión atmosférica es solmente 1 cm. A 10-6 Torr pueden recorrer 6.5 m and y se elimina la dispersión 2. Medio aislante: no hay interacción haz-moléculas. Elimina descargas eléctricas en el área del filamento 3. Aumentar la vida del filamento: eliminando el oxígeno que produce la oxidación del filamento 4. Reducir la interacción entre las moléculas de gas, los electrones y la muestra que produciría contaminación Las muestras a observar deben soportar las condiciones de alto vacio 16

17 Sistema de vacio Se requieren diferentes niveles de vacio en las diferentes partes Filamento (10-9 Torr) Muestra (10-6 Torr) Cámara (10-5 Torr) TEM 17

18 Sistema de vacio Bomba rotatoria Para evacuar desde presión atmóferica hasta 10-2 Torr Bomba difusora 10-6 Torr Bomba turbomolecular 10-7 Torr Bomba iónica 10-9 Torr 18

19 MICROSCOPIO ELECTRÓNICO Herramienta versátil y potente por Posibilidad de observar imágenes Conocer su composición química Determinar su estructura cristalina 19

20 Microscopio Electrónico de Transmisión TEM Instrumento óptico que emplea las lentes para formar LA IMAGEN Muestra delgada, entre Å, dependiendo del material si es ligero o pesado Microscopio Electrónico de Barrido SEM No es un instrumento óptico ya que las lentes no forman imágenes, pero emplea la óptica electrónica para formar el haz de electrones. La imágen se forma con detectores específicos para cada señal que van a un tubo de rayos catódicos 20

21 SEÑALES GENERADAS EN UNA MUESTRA POR EL HAZ DE ELECTRONES Fotones de rayos X 21

22 MICROSCOPIA ELECTRÓNICA DE BARRIDO SEM 22

23 INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA GRUESA X-rays Through thickness composition info SEM Incident Beam Primary backscattered electrons Atomic number and topographical Secondary electrons Topographical Cathodoluminescence Electrical Auger electrons Surface sensitive compositional Specimen SEM Specimen Current Electrical 23

24 INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA Durante el proceso de interacción hay que considerar los efectos que se producen en la radiación y en la muestra. Los aspectos que tienen que ver con la radiación o electrones son: La intensidad Io La energía Eo La dirección de propagación o vector de onda ko y su correspondiente longitud de onda λo. Los efectos correspondientes son: Absorción Pérdida de energía una fracción de las partículas que salen han perdido más o menos parte de su energía inicial. E<Eo λ> λo Una interacción sin pérdida de energía es ELASTICA Una interacción con pérdida de energía es INELASTICA Dispersión si los electrones emergentes se desvían de la dirección incidente de modo que k ko λ= λo si la dispersión es ELASTICA λ> λo si la dispersión es INELASTICA 24

25 Ionización Vibración térmica Generación de defectos Muestra Los efectos que se producen en la muestra se debe a la pérdida de energía de los electrones incidentes que es transferida a los átomos de la muestra de varios modos: Una parte de esta energía es liberada mediante la emisión de electrones secundarios, rayos X etc.. Átomo excitado por la pérdida de un electrón de una capa K Transcurridos s el átomo vuelve al estado fundamental llenando la vacante con un electrón de la capa L. La energía liberada en esta transición se emite en forma de: Fotón de rayos X Electron Auger 25

26 26

27 SEÑALES GENERADAS EN EL SEM Dispersión elástica (sin transferencia de energía) Dispersión inelástica (con transferencia de energía) Electrones retrodispersados electrones secundarios electrones Auger rayos-x imagen composicional diagramas de canalización de electrones imagen topográfica mapas de rayos-x Análisis cualitativo Análisis cuantitativo Curso de Metrología Dimensional, SEM Madrid Diciembre

28 DISPERSIÓN ElÁSTICA λi =λd son coherentes ElÁSTICA: Electrones retrodispersados Nº de electrones desviados dσ /dω = (Ze 2 /16pe o E) 2 sen -4 (θ /2) e la carga del electrón Z el número atómico E (ergs) la energía del electrón incidente θ la desviación angular del electrón. Los electrones desviados más de 90º son retrodispersados. Esta expresión, que es una aproximación, no es válida para energías inferiores a 5 kev Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

29 DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios y rayos X PÉRDIDA DE ENERGÍA A LO LARGO DE LA TRAYECTORIA de/ds (kev/cm) = (Zρ/AE) n(1.166e/j) Z el número atómico A la masa atómica ρ la densidad del material E la energía de los electrones incidentes J el potencial medio de ionización. Cuanto mayor es la densidad de la muestra mayor es la capacidad que tiene para frenar los electrones. Cuanto más elevada es la tensión de aceleración del haz incidente, mayor es la penetración del haz en la muestra 29

30 DISPERSIÓN INELÁSTICA: Electrones secundarios Emisión de electrones de capas externas que tienen energías entre 5 y 50 ev. Con estas bajas energías solo,pueden escapar aquellos que están cerca de la superficie de la muestra Información topográfica 30

31 VOLUMEN DE INTERACCIÓN 500 Å 1000 Å 5 μm 31

32 Volumen de emisión 5 kev 20keV Silicio Níquel SEM 32

33 COMPONENTES Curso de Metrología Dimensional, SEM Madrid Diciembre

34 TIPOS DE ESPECTROMETR0S DE RAYOS X ESPECTROMETRO de rayos X por Longitud de onda WDX λ= (d/r)l R= radio del círculo de Rowland L= distancia muestra-cristal(mm) SEM 34

35 ESPECTROMETRO de rayos X por Dispersión de energía EDX ó EDS Curso de Metrología Dimensional, SEM Madrid Diciembre

36 CARACTERÍSTICAS COMPARADAS DE LOS DOS TIPOS DE MICROSCOPIOS DE BARRIDO ACTUALES FEG CONVENCIONAL 1) Electron gun In-Lens Thermal FEG Filamento W precentrado 2) Resolution Analytical condition 3.0nm High resolution condition 1.5nm (at V=15kV) 4 nm (a 8 mm y 35kV) SEI 5.0nm (at V=1kV) 10 nm (at 39mm y 35kV)SEI/BEI 3) Magnification x10 - x500,000 x10 - x300,000 3) Probe current a few pa - 200nA 4) Accelerating Voltage 0.5kV - 30kV

37 INFORMACIÓN MICROSCÓPICA Y MICROANALÍTICA PROPORCIONADA POR EL MEB Información microscópica Imágenes electrónicas Electrones secundarios Electrones retrodispersados Topografía Composición Información analítica Mapas de rayos X Espectros de longitud de onda Espectros de dispersión de energía Rayos X característicos Análisis cualitativo Análisis cuantitativo SEM 37

38 TIPOS DE IMÁGENES ELECTRÓNICAS EN EL SEM Imagen de electrones secundarios (SEI) Imagen de electrones retrodispersados (BEI) 38

39 INFORMACIÓN ANALÍTICA ANALISIS CUALITATIVO: Espectros Tensión de aceleración : 10kV Aumentos x1,000 EDX Spectrum SK + PbMαβ Zn L S K C ke V ke V PbSphase ZnS phase ZnSphase PbMβ PbMα1,2 PbS phase S Kα1,2 S Kα1,2 S Kβ1 S Kβ1 WDX Spectrum 39

40 ANÁLISIS CUALITATIVO: Mapas de rayos X SEI O (EDS) Ca (EDS) S (EDS) Pb M + S K Pb (EDS) Pb M + S K S (WDS) Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

41 ANÁLISIS CUALITATIVO: Perfil de línea Sn -Lα Cu - Kα Se - Lα Pb -Lα El haz de electrones barre a lo largo de una linea de la muestra Curso de Metrología Dimensional, SEM Madrid Diciembre

42 PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO EN El SEM 1.TENSIÓN DE ACELERACIÓN 2.INTENSIDAD DE CORRIENTE 3.TENSIÓN DE EXCITACIÓN DE LAS LINEAS CARACTERÍSTICAS DE RAYOS X 4.BUENA PREPARACIÓN DE MUESTRA LIMPIA Y DESENGRASADA CONDUCTORA Metalización con Au, Au-Pd etc. para observar imágenes de electrones secundarios Metalización con C para hacer microanálisis Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

43 Resolución PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO Tensión de aceleración V: λ = h/ [2meV(1+eV/2mc 2 )] -1/ Diámetro del haz Intensidad de corriente Fig.6 - Relación entre la máxima corriente de un haz de electrones y el diámetro de éste Resolución aumenta si β crece Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

44 PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO Profundidad de campo Diferencia de altura que hay entre dos planos de la muestra que presentan la misma calidad de foco La profundidad de campo aumenta si aumentan La tensión de aceleración y la distancia de trabajo 44

45 Selección de parámetros adecuados para obtener una imagen con profundidad de campo 45

46 Influencia de la tensión de aceleración en la resolución de una imagen de electrones secundarios 3 kev 20 kev Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

47 PARAMETROS PARA UN ESTUDIO CORRECTO Penetración Máxima Distancia máxima que puede recorrer un electrón desde la superficie de la muestra. Depende de Eo y Z Rx= 0,1 Eo 1,4/ρ 47

48 Penetración máxima en μm, en función de E 0 y Z Energia del haz en kev Muestra C Al Cu Au

49 Influencia de la tensión de aceleración en la zona excitada por el haz 15keV 5 kev Depósito PVD de aleación de magnesio (Z pequeño) 49

50 PREPARACIÓN DE MUESTRAS PARA EL SEM MEB no representan un alternativa al MO, revelan datos complementarios. MO permite localizar la zona de estudio Tener en cuenta el estudio que se requiere realizar, sobre todo en el caso de trabajar con muestras no conductoras. Corte de la muestra sin daño, evitando calentamiento, deformaciones, etc Superficie de la muestra limpia (fuente importante de contaminación, fundamentalmente de hidrocarburos que se depositan en las aperturas, detectores y columna). Muestras metálicas pulidas y atacadas para revelar fases o fronteras de grano. Si se va hacer microanálisis sin atacar para no disolver ninguna fase o elemnto que enmascare la composición química Recubrir las muestras no conductoras con película conductora. Fijar la muestra al portamuestras con algún tipo de adhesivo para asegurar un buen contacto eléctrico a tierra (Pinturas de plata y grafito). 50

51 Las técnicas empleadas para mejorar la conductividad de la muestras, para su estudio al MEB/MSE son la evaporación y el sputtering. Ambas conducen a los mismos resultados, pero los mecanismos son distintos. Au y Au-Pd METALIZACIÓN La elección del material con el que se va a recubrir la muestra depende fundamentalmente del estudio que se va a realizar: Imágenes de electrones secundarios: Producen mayor emisión. C Estudio microanalítico; Transparente a los rayos-x emitidos por la muestra Elemento Numero atómico medio Punto de fusión, ºC Punto de evaporación, ºC Granulado C Amorfo Au Grueso Pd Moderado Pt Fino Au:Pd (60:40) Grueso Pt:Pd (80:20) Fino Pt:C (60:40) Muy fino Curso de Metrología Dimensional, SEMMadrid Diciembre

52 MICROSCOPÍA ELECTRÓNICA DE TRANSMISIÓN TEM 52

53 INTERACCIÓN ELECTRONES-MUESTRA DELGADA 53

54 DIAGRAMA DE UN TEM Fuente de electrones, lente condensadora con apertura, muestra, lente objetivo con apertura, lente proyectora y pantalla fluorescente, Los aumentos totales en el TEM es una combinacion M ob x M int x M proj = Total Mag Cada lente puede amplificar hasta 100X. 54

55 LENTE CONDENSADORA El papel de la lente condensadora es hacer que el haz que llega a la muestra sea paralelo. TEM 55

56 APERTURA DE LA LENTE OBJETIVO Cuanto más pequeña es la apertura de la lente objetivo más electrones dispersados son parados lo que aumenta el contraste. Esto tiene el inconveniente de disminuir el semiángulo de iluminación de la lente proyectora y por tanto disminuye la resolución de la imagen de una manera importante 56

57 APERTURAS Ventajas Aumenta el contraste eliminando los electrones Disminuyen los problemas asociados a las abrerraciones cromática y esférica Inconvenientes Disminuye la resolución debido a los efectos de la difracción. Disminuye la resolución porque reduce la mitad del ángulo de iluminación Disminuye la iluminación por bloqueo de los electrones dispersados 57

58 FORMACIÓN DE LA IMAGEN EN EL TEM Una imagen de TEM se forma con electrones del haz directo que inciden en la pantalla y con electrones dispersos que no alcanzan la pantalla observación y que por tanto aparecen como áreas oscuras 58

59 MUESTRA DE TRANSMISIÓN Muestra delgada, transparente al haz de electrones. Depende de la naturaleza del material (de su número atómico) y de la tensión de aceleración. Muestra de 3mm de diámetro y espesor t << 100 nm Preparación de muestras metálicas Lámina de t<100μm. Adelgazamiento con lijas. Corte de disco de diámetro 3mm mediante equipos de abrasión (muestras metálicas) o ultrasonidos (cerámicos y materiales compuestos). Adelgazamiento final hasta hacer un agujero, mediante electropulido o adelgazador iónico, dependiendo de la naturaleza de la muestra Las zonas próximas al agujero son las más transparentes. 59

60 MODOS DE FORMACIÓN DE LA IMAGEN Electrones elásticos dispersados según ángulo 1º < ϕ < 10º DIFRACCIÓN CAMPO CLARO CAMPO CLARO se obtiene insertando una apertura de la lente objetivo y centrándola en el eje óptico para impedir el paso de electrones dispersados ángulos grandes. DIFRACCIÓN se obtiene eliminando la apertura objetivo para que todos los haces lleguen a la pantalla. Se forma en el plano focal de la lente objetivo. Reproduce una Sección del espacio recíproco mediante un plano que pasa por el origen DIFRACCIÓN 60

61 Campo claro Lazos de dislocaciones en aluminio, generados por tensiones térmicas Lazos de dislocaciones helicoidales en acero. 61

62 MODO DE DIFRACCIÓN Un haz monocromático que interacciona con un cristal según un ángulo de Bragg algunos electrones difractados son dispersados hacia atrás. Estos electrones difractados igual que los transmitidos conservan su energía pero su trayectoria es significativamente alterada El diagrama se forma por los puntos de corte del haz transmitido y el difractado con el plano de la pantalla Cada spot corresponde a una serie de planos paralelos. La posición de los haces difractados está determinados por el tamaño y forma de la celda unidad. La intensidad depende de las distribución, número y tipos de átomos 62

63 Amorfo Diagramas de difracción Monocristal Material nanocristalino 63

64 Campo claro Campo oscuro Ni3Al solidificado rápidamente 64

65 MECANISMOS RESPONSABLES DEL CONTRASTE 1.Contraste de Amplitud TIPOS DE CONTRASTE Debido a fenómenos de dispersión elástica La calidad de una imagen en un TEM está determinada por: La resolución El contraste (diferencia de intensidad entre 2 puntos adyacentes) Las heterogeneidades de una muestra hace que los procesos de dispersión no sean homogéneos. Se produce una distribución de Intensidades heterogénea a la salida de la muestra produciendo cambios de intensidad en la imagen final. Se observa en materiales amorfos. Contraste de espesor/masa Regiones de la muestra gruesas o de número atómico alto, dispersan más electrones fuera del eje óptico que regiones delgadas o ligeras. Menos electrones alcanzan el plano de la imagen. 65

66 2. Contraste de fase Se produce por la diferencia de fase entre ondas electrónicas dispersadas a través de la muestra. Interferencia entre transmitidos y dispersados inelasticamente. Originan imágenes de Moiré o franjas Se produce siempre que la apertura de la lente objetivo recoge más de dos haces. Contraste de difracción Campo claro y campo oscuro. El campo oscuro que se forma con un haz difractado, contiene información de aquellas fases que tienen una orientación específica. 66

67 Precipitación en Al-Zn-Mg 67

68 WE ºC TEM 68

69 Fase i Fase W Fase i Fase W 69

70 FASES CON ESTRUCTURA ORDENADA Mg 80 Cu 10 Y 10 Mg 80 Ni 9 Y 8 Eje de zona [1120] 70

71 Campo oscuro Interación dislocaciones partículas 71

72 Bibliografía Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis. Kluwer Academic/Plenum Publishers. New YorK (2003) Microscopía Electrónica de Barrido y Microanalisis por Rayos X. CSIC y Editoral Rueda (1996) Electron Microscopy of thin Cristals. Hirsch, Nicholson, Howie and Pasheley, Buherworth & Co Publishers LTD. London (1965) Transmision Electron Microscopy. Williems and Borry Carter Plenum Press New York (1996) 72

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