MICROSCOPIO EDUCATIVO DE FUERZA ATÓMICA

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1 Joural of Materials Educatio Uiversidad Autóoma del Estado de México: Uiversity of North Texas ISSN (Versió impresa): MÉXICO 000 Claudio Guerra Vela / Fredy R. Zypma MICROSCOPIO EDUCATIVO DE FUERZA ATÓMICA Joural of Materials Educatio, primavera, año/vol., úmero 1-3 Uiversidad Autóoma del Estado de México: Uiversity of North Texas Toluca, México pp

2 Joural of Materials Educatio, Edició e Español Vol. (1-3): MICROSCOPIO EDUCATIVO DE FUERZA ATÓMICA Claudio Guerra-Vela, 1 Fredy R. Zypma 1 Departmet of Physics, Uiversity of Puerto Rico, 100 Tejas Street, Humacao, PR USA; c_guerra@cuhac.upr.clu.edu; Departmet of Physics, Yeshiva Uiversity, 500 West 185 th Street, New York, NY , USA; zypma@ymail.yu.edu; RESUMEN Hemos desarrollado u microscopio de alumiio de u pie de largo para usar e uestro laboratorio de liceciatura. El mecaismo de detecció fucioa por medio de u piezoeléctrico vibrador. La iteracció de la muestra de boquilla se obtiee por medio de resortes uidos al fial de la barra. El objetivo pricipal es proporcioar a los estudiates ua barra suficietemete grade de la cual pueda desarrollar u setimieto ituitivo del istrumeto. Tambié, y quizá más importate, le eseñamos a los estudiates cómo extraer la diámica de los datos ciemáticos. Permitimos que la barra se mueva por medio de la acció de la fuerza iteractiva, y registramos ese movimieto como u voltaje producido por el piezoeléctrico vibrador. El voltaje es etoces procesado para reproducir la curva F-d (fuerza-distacia). Opuesto a lo que realmete sucede bajo u microscopio ormal, e uestro caso teemos acceso a las fuetes de la fuerza y por lo tato podemos revisar la eficacia de uestro algoritmo de recostrucció al compararlo co uestra curva F-d recostruida co ua coocida. Palabras clave: Microscopio de fuerza atómica, Microscopio co fuerza para escae, iteraccioes de muestra, diámica de barras. Motivació La microscopia de fuerza de barrido (MFB) es hoy ua técica aalítica bie establecida para el estudio de la morfología superficial e la escala aométrica. Tambié es, juto co el microscopio de túel de barrido, la prueba de barrido más utilizada de la familia de los microscopios. A pesar de que el MFB ha sido utilizado ampliamete e la ivestigació de Ciecia de Materiales y Biología, su impacto o ha alcazado los laboratorios de eseñaza. Esto se debe al alto costo del típico MFB. Por u lado aquellas uiversidades ivestigadoras que tiee uo o más, o los hace accesibles a los estudiates de Ciecias. Por otro, las uiversidades más pequeñas o colegios pudiera o poder costear dicho sistema. Si embargo, debido al impacto que ha teido e el campo de la Ciecia de los Materiales durate la última década, es deseable que cualquier estudiate graduado e la Liceciatura de Ciecias etieda los pricipios operativos del MFB. Para poder corregir esto costruimos u

3 Microscopio de Fuerza Atómica Educativo 35 prototipo que asemeja al fucioamieto del MFB real. El prototipo es tambié didáctico y costeable. INTRODUCCIÓN Al cetro del MFB se ecuetra el sistema puta de barra. Maufacturado como ua sóla pieza típicamete de Si 3 N 4 o C. La puta de barra mide aproximadamete 100 µm de largo, y la puta, hecha co u tetraedro ormal, tiee ua altura aproximada de 10µm. U trasductor explora la puta a través de la superficie bajo estudio, y mietras, la puta iteractúa co la superficie por medio de ua variedad de fuerzas microscópicas. La fució de la puta de barra es sosteer la puta. Así, la puta juega el papel pricipal del microscopio. La puta de barra, a su vez, sirve co el propósito de aclado. Si embargo, cualquier recostrucció algorítmica debe icorporarse como u elemeto esecial para poder covertir los datos experimetales e iformació de la fuerza. Específicamete, la muestra descasa sobre u soporte verticalmete móvil. A medida que el suporte se mueve, tambié lo hace la separació de la muestra y la fuerza de iteracció de la misma. El objetivo de la espectroscopia MFB es asimilar las fuerzas de la curva de separació correspodietes (esto es, fuerza vs. separaciómuestra-puta) de los datos ciéticos medidos experimetalmete. Por medio del sistema de fotodiodo y de simple óptica geométrica, la altura de la puta como fució de tiempo, z(t), es registrada. Además, cualquier recostrucció algorítmica reduce la ciética a ua curva de separació de fuerza. Estas dos piezas de iformació está uidas a través de las diámicas del sistema de puta de barra bajo la ifluecia de la fuerza buscada. U modelo aterior de diámica, aú utilizado extesivamete, cosiste e asumir que las propiedades elásticas de ua barra está uidas e u costate resorte eficiete k, y que la iercia de ésta cosiderada a través de ua masa m. A medida que la plataforma del sosté muestra, se mueve hacia arriba, la separació de la muestra de puta cambia, y así tambié la iteracció de la muestra puta. Detro de este marco de trabajo y, al utilizar la seguda ley de Newto, la iteracció es d z( t) F ( t) = m + kz( t) (1) dt dode t represeta el tiempo trascurrido desde que la plataforma comezó a moverse y z(t), la altura de la puta, la cual es medida co ua coformació óptica. U algoritmo modero más completo se describe a cotiuació. ALGORITMO DE RECONSTRUCCIÓN Se ha mostrado que durate experimetacioes típicas existe más de ua oscilació e el sistema de puta de barra. Ahí, dicho sistema fue tratado como u objeto extedido, capaz de coteer u úmero ifiito de resoacias. Cocretamete, el sistema es u barra fija y vibrate a u lado, e iteractiva e el otro. Bajo esas codicioes la frecuecia trasversal del espectro del dispositivo a la fuerza de ua muestra de puta fue dado por 1 1+ cosξ coshξ 3 k ξ = 3 siξ coshξ cosξ sih ξ κ e dode κ = 3EI 1 A V ν = ξ πl () (3) 3 L (k es el omial, o maufacturero, u resorte costate del sistema de puta de barra), y k es la pediete de la curva de separació-fuerza a u puto dado e la curva. Además las frecuecias (v ) puede ser obteidas de las solucioes, ξ, a la ecuació previa a través de (4) E las expresioes previas, E es el módulo de Youg, I es el área del mometo de iercia y L, A, V so respectivamete, la logitud, el área y el volume de la barra. Por lo tato, para ua puta de barra, k es coocida. El parámetro k es descoocido (así Joural of Materials Educatio, Edició e Español Vol. (1-3)

4 36 Guerra-Vela y Zypma como la catidad medida deseada). Si la frecuecia del espectro es medida, el lado derecho de la ecuació puede ser evaluado y así k puede ser obteida. Ua vez que k es obteida para varias separacioes d, la curva k (d) es itegrada para obteer las curvas de fuerza F(d). EXPERIMENTO El cocepto pricipal a resaltar e el desarrollo del diseño experimetal es el tamaño. El dispositivo (barra) e u MFB que mide aproximadamete 100µm. E uestra propuesta la estructura mide 0.5 cm. Esto o es u problema ya que la física es la misma para ambos sistemas: ambos está regulados por la mecáica clásica. Las fuerzas de orige mecáico cuático aparece etre la puta MFB y la muestra, si embargo, (a) o os cociere por ahora el orige de la fuerza, sólo queremos medirla y (b) ua vez que sea aplicada, si importar su orige, el dispositivos macroscópico se desarrolla de forma clásica. Además el dispositivo de u pie de largo es u bue resultado del sistema bajo cosideració. La figura 1 muestra la excitació y la colocació de la detecció. Ua barra de alumiio de 0.5 cm está sujeta a u bloque pesado de acero. A su vez, el bloque se ecuetra uido a ua base de loza de alumiio horizotal e dode se realiza todas las coexioes eléctricas a la barra. Para el aislamieto mecáico, la base descasa sobre u cojiete de espuma si él, el ruido y la señal (~ 1mV) so del mismo orde e magitud e uestra prueba e la plata baja del laboratorio, juto a u estacioamieto. Las vibracioes de la barra so provocadas por medio de u geerador de audio piezoeléctrico. 3 U segudo detector piezoeléctrico se ecuetra localizado e el extremo libre del dispositivo. Co el geerador de audio podemos observar desde las bajas hasta las altas frecuecias. Si la frecuecia o es ua resoacia, o hay ua vibració propagada lejos del primer piezoeléctrico. Cuado el barrido detecta ua resoacia, u modo extedido es excitado, el cual puede ser medido por u segudo piezoeléctrico. Para detectar dicha resoacia, utilizamos el método de Lissajous: e u osciloscopio de dos caales, la señal del primer piezo es coectada al caal (vertical) y la señal del segudo piezo está coectada al caal 1 (horizotal). Cuado el osciloscopio se calibra para operar e el modo x-y, se detecta ua elipse cuado el dispositivo se ecuetra e resoacia. Figura 1. Ua barra horizotal es uida a u pedazo largo de alumiio. Las frajas de barrera egras e filas duales, juto al dispositivo coecta a dos piezoeléctricos al osciloscopio. El piezo trasero es alimetado desde u geerador de señales de audio. Cuado se ecuetra e movimieto, el piezo frotal geera u voltaje. El moitor del osciloscopio muestra ua elipse correspodiete a la resoacia. La primera tarea para asegurarse del bue uso de la cofiguració es calibrar el sistema, esto es, comparar las frecuecias medidas co las teóricas cuado el dispositivo o está cargado. Esto correspode a la búsqueda de k = 0 e la ecuació. Como se explicó e la secció aterior, los valores de la frecuecia predicha mostradas e la ecuació 4 está relacioadas a ξ, y puede ser reescritas como 1 κ ν = π 3m ξ (5) e dode = 1,,3,... etiqueta los modos ormales correspodietes, y m = pal es la masa total del dispositivo. E uestro caso, m = (9.98 ± 0.05) g, y k = (64±9) N/m. Joural of Materials Educatio, Edició e Español Vol. (1-3)

5 Microscopio de Fuerza Atómica Educativo 37 La figura muestra ua comparació gráfica etre los valores de la frecuecia medidos y aquellos proosticados por la ecuació 5. La líea superior represeta los valores de frecuecia de resoacia proosticados por la ecuació 5. La líea iferior es la regresió lieal de los putos de datos medidos como está mostrado por los putos egros. La diferecia se debe a las masas de los trasductores, y tiee el efecto de reducir los valores de frecuecia de la resoacia. Utilizamos los valores medidos para deducir la logitud efectiva del dispositivo de 1.96 ± 0.05 cm y, desde ahí, u k eff = (57±8)N/m. Así, por cada resorte extero, el lado derecho de la ecuació es coocida y las frecuecias de resoacia puede ser ecotradas. Las figuras 4 y 5 muestra las comparacioes etre los experimetos y la teoría para las dos primeras frecuecias resoates más bajas. Figura 3. El lado libre del dispositivo es objeto de ua fuerza extera muestra por medio de u resorte coocido. Figura. Frecuecias de resoacia del dispositivo. Comparació etre la teoría y los datos experimetales. Para poder comprobar la validez del algoritmo, ecuació, cuado hay ua muestra de fuerza o cero, itroducimos ua iteracció impráctica por medio de resortes exteros de propiedades coocidas. La figura 3 muestra como los resortes exteros está colocados e el sistema. La fuerza producida por el resorte e la parte extrema del dispositivo es [F]=(costate del resorte)x(desvío). Etoces el derivativo de F co respecto de la desviació es la costate del resorte que debe etoces ser equivalete a k e la ecuació. Por otro lado la barra de alumiio co las dimesioes L = (0.5±0.1) cm y r =.38 mm (co ua certidumbre isigificate) tiee ua costate omial k=(64±9)n/m. Figura 4. La frecuecia de resoacia más baja para las diferetes cargas aplicadas. La líea sólida es el esquema de la parte izquierda de la ecuació (1). Los cuadros so los putos experimetales. Las figuras muestra u excelete acuerdo etre la teoría y el experimeto. Co excepció de las dos frecuecias itermedias e el modo más bajo, las diferecias etre la teoría y los Joural of Materials Educatio, Edició e Español Vol. (1-3)

6 38 Guerra-Vela y Zypma experimetos está etre 0.1%. Para aquellas dos excepcioes, la diferecia es de 4% y puede ser atribuida al uso de los resortes e serie, lo cual fue ecesario por propósitos prácticos para poder eteder los valores itermedios de k. Ya que este error es aú pequeño, o os preocupamos co la mejora de las medidas, ya que estábamos iteresados e probar los coceptos fudametales. Si embargo, la medida puede ser fácilmete mejorada al hacer el experimeto co resortes secillos (los cuales o estaba dispoibles e el mometo). los resultados y ecotramos u acuerdo excelete. Ya que el algoritmo se validó experimetalmete, ahora puede ser utilizado como herramieta de medició, e los casos reales de MBF. Como subproducto de este trabajo teemos: (1) el desarrollo de u MBF educativo a gra escala para eseñar los pricipios de la operació de u microscopio y () el desarrollo de ua técica de caracterizació elástica. E este caso u material a ser caracterizado se hace e la forma de ua barra y sus frecuecias de resoacia medidas, del cual el Módulo de Youg puede ser obteido. Esta técica diámica de caracterizació es relevate para los materiales frágiles, tales como la cerámica y el vidrio. E esos casos, o existe aálisis baratos o destructivos. Además, las propiedades o lieales puede ser estudiadas. Esto es de extremo iterés para predecir el comportamieto de los materiales cuado se utiliza como partes movibles de maquiaria. AGRADECIMIENTOS Figura 5. Igual que la figura 4 para la seguda resoacia. Trabajo apoyado por la Fudació Nacioal de Ciecia (DMR ) y el Istituto Nacioal de Cácer (CA ) CONCLUSIONES Hemos probado experimetalmete u uevo algoritmo e lugar del algoritmo estádar cuado se ecuetra mayores modelos de vibració e el sistema de microscopia de fuerza de barrido de ua puta de barra. Al trabajar co el MBF actual, o existe u acceso directo a la fuerza de iteracció de la puta de la muestra. Hemos trabajado co u sistema de u pie de tamaño e dode el acceso directo a las fuerzas es posible. E tal caso comparamos REFERENCIAS 1. S. H. Cohe, M. T. Bray, M. L. Lightbody, Atomic Force Microscopy/Scaig Tuelig Microscopy, Pleum Press, New York, NY, Fredy R. Zypma, Steve J. Eppell, High Frequecy Respose of a Scaig Force Microscope Catilever, J. Vac. Sci. Techol. B16, 099 (1998). 3. Radio Shack piezoelectric buzzer, Cat. No b. Joural of Materials Educatio, Edició e Español Vol. (1-3)