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2 UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO Facultad de Ingeniería Química INSTITUTO DE INVESTIGACIÓN DE INGENIERÍA QUÍMICA DETERMINACIÓN DEL MÉTODO ÓPTIMO DE EXTRACCIÓN DE ESTEVIÓSIDO Y REBAUDIOSIDO DE LAS HOJAS DE STEVIA (Stevia rebaudiana Bertoni) A NIVEL PILOTO EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO. INFORME FINAL Presentado por ING. ZOILA MARGARITA DÍAZ CÓRDOVA Período de Ejecución 24 meses RESOLUCIÓN RECTORAL N o R 01-FEB-2012 / 31-ENE-2014 CALLAO PERÚ 2014 PROYECTO DE INVESTIGACION por Universidad Nacional del Callao se encuentra bajo una Licencia Creative Commons Atribución-NoComercial-SinDerivadas 2.5 Perú. Permisos que vayan más allá de lo cubierto por esta licencia pueden encontrarse en DIRECCION CDCITRA Universidad Nacional del Callao Teléfono:

3 INDICE Pág. I. RESUMEN.. 8 II. INTRODUCCIÓN.. 9 III. MARCO TEÓRICO FUNDAMENTOS TEÓRICOS DE LA STEVIA, KAÁ-HEÉ Historia de la Stevia (Stevia Rebaudiana Bertoni) Descripción Morfológica de la Stevia Requerimientos Agronómicos Composición Química de la Stevia Fórmula general de los glicósidos de Stevia Fórmula del esteviósido Algunas Impurezas EDULCORANTES Definición de edulcorantes Importancia económica Clasificación de Edulcorantes Ingesta diaria admisible de los edulcorantes Poder edulcorante Clasificación de los edulcorantes Edulcorantes calóricos o nutritivos Edulcorantes no calóricos o no nutritivos y no 2

4 calóricos nutritivos Importancia de los edulcorantes en la industria de alimentos Propiedades de un edulcorante ideal Estudio del mercado internacional y nacional de algunos edulcorantes calóricos o nutritivos Mercado mundial de edulcorantes calóricos y no calóricos Razones para el uso de edulcorantes Propiedades y usos de la Stevia como edulcorante LOS ESTEVIÓSIDOS Propiedades físico-químicas del esteviosido Métodos de Extracción del esteviosido y rebaudiosido A COLUMNAS DE INTERCAMBIO IÓNICO Resinas de intercambio iónico Definición Proceso de intercambio iónico Tipos de resinas de intercambio iónico IV. MATERIALES Y MÉTODOS EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS DESCRIPCION DE EQUIPOS Y MATERIALES MÉTODOS Y PROCEDIMIENTOS Obtención de las hojas de stevia Extracción de esteviósidos Metodología de obtención del extracto crudo Obtención de esteviosido en polvo por atomización 58 3

5 V. RESULTADOS DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE LAS HOJAS PRESENTACIÓN Y ANÁLISIS DE RESULTADOS EN EL PROCESO DE OBTENCIÓN DEL EXTRACTO DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI DETERMINACION DE LOS PARÁMETROS DE CALIDAD DEL EXTRACTO DETERMINACION DE ESTEVIOSIDO EN POLVO POR ATOMIZACIÓN. 70 VI. DISCUSIÓN DE RESULTADOS.. 74 VII.- REFERENCIALES. 77 VIII. APÉNDICE. 82 ANEXOS 4

6 LISTADO DE CUADROS CUADRO N 3.1 : CONSTITUYENTES QUÍMICOS DE LA STEVIA 22 CUADRO N 3.2 : INGESTA DIARIA ADMISIBLE DE DULCORANTE 29 CUADRO N 3.3 : PODER EDULCORANTE DE LOS SUSTITUTOS DEL AZÚCAR, CON RESPECTO A LA SACAROSA 30 Pág. CUADRO N 3.4: DESCRIPCIÓN DE EDULCORANTES CALÓRICOS Y SUS USOS.. 32 CUADRO N 3.5: DESCRIPCIÓN DE EDULCORANTES CALÓRICOS Y SUS USOS (CONTINUACIÓN). 33 CUADRO N 3.6 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS NUTRITIVOS DE ORIGEN NATURAL. 35 CUADRO N 3.7 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS NUTRITIVOS DE ORIGEN NATURAL (CONTINUACIÓN) 36 CUADRO N 3.8 : EDULCORANTES NO CALÓRICOS O NO NUTRITIVOS DE ORIGEN SINTÉTICO 37 CUADRO N 5.1 : DETERMINACION DE LA HUMEDAD DE LAS HOJAS DE STEVIA ANTES DE LA MOLIENDA.. 63 CUADRO N 5.2 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE MEZCLADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA 64 CUADRO N 5.3 : AUMENTO DE TEMPERATURA EN LA ETAPA DE LIXIVIACIÓN O PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA 65 5

7 CUADRO N 5.4 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE TAMIZADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA. 65 CUADRO N 5.5 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA ETAPA DE PRECIPITADO PARA LA OBTENCIÓN DEL EXTRACTO A BASE DE STEVIA.. 66 CUADRO N 5.6: PESO DE EXTRACTO 66 CUADRO N 5.7: DENSIDAD DEL EXTRACTO 67 CUADRO N 5.8 : PARÁMETROS DE OPERACIÓN EN LA MEDICIÓN DEL PESO TOTAL DEL EXTRACTO, LOS BRIX Y EL PH PARA EL EXTRACTO A BASE DE STEVIA 67 CUADRO N 5.9 : MASA DE ENTRADA PARA CADA UNA DE LAS PRUEBAS. 68 CUADRO N 5.10: PORCENTAJE EN PESO DE ESTEVIOSIDO RES- PECTO AL PESO DE HOJA DE STEVIA. 70 CUADRO N 5.11: RENDIMIENTO DE POLVO DE STEVIA SECADO POR ATOMIZACIÓN 73 6

8 LISTADO DE FOTOS Pág. FOTO N 3.1 : PLANTINES DE STEVIA.. 17 FOTO N 3.2 : VIVERO DEL FUNDO CAMPOVERDE UCAYALI 17 FOTO N 3.3 : HOJAS SECAS DE STEVIA 19 FOTO N 4.1 : RESINA CATIONICA. 54 FOTO N 4.2 : RESINA IÓNICA 54 FOTO N 4.3 : COLUMNAS DE INTERCAMBIO IONICO. 55 FOTO N 4.4 : MOLINO DE MARTILLO Y HOJA MOLIDA FOTO N 4.5 : HOJAS MOLIDAS DE STEVIA FOTO N 4.6 : EQUIPO DE EXTRACCION INSTALADO EN EL LABORA- TORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOS.. 62 FOTO N 5.1 : SOLUCIÓN MADRE. 70 FOTO N 5.2 : ROTAVAPOR FOTO N 5.3 : VOLUMEN DEL CONDENSADO. 71 FOTO N 5.4 : VOLUMEN DEL CONCENTRADO.. 71 FOTO N 5.5 : AGITACIÓN DE LA MEZCLA.. 72 FOTO N 5.6 : ATOMIZACIÓN

9 LISTADO DE FIGURAS FIGURA N 3.1: PLANTA DE STEVIA 17 Pág. FIGURA N 3.2 : ESTRUCTURA MOLECULAR DE LA STEVIA REBAUDIANA 21. FIGURA N 3.3 : ESTRUCTURA DEL ESTEVIÓSIDO 22 FIGURA N 3.4 : CLASIFICACIÓN DE LOS EDULCORANTES UTILIZADOS EN LA INDUSTRIA DE ALIMENTOS FIGURA N 4.1 : DIAGRAMA DE FLUJO DE EXTRACION DE ESTEVIO- SIDOS Y REBAUDIOSIDO A EN EL LABORATORIO DE OPERACIONES Y PROCESOS UNITARIOSE 60 FIGURA N 4.2 : DIAGRAMA DE PROCESO DE EXTRACIÓN DE ESTEVIOSIDO Y REBAUDIOSIDO DE LA HOJA DE STEVIA REBAUDIANA BERTONI PROYECTADO PARA UNA PLANTA PILOTO 61 8

10 I. RESUMEN El presente trabajo tiene como objetivo la determinación del método óptimo de extracción de esteviósido y rebaudiosido de las hojas de Stevia (Stevia rebaudiana Bertoni) a nivel piloto en el laboratorio de operaciones y procesos unitarios de la Universidad Nacional del Callao. El estudio se realizó con hojas de stevia procedente del fundo Campoverde del caserío Ricardo Palma, región de Ucayali. La búsqueda bibliográfica de los diferentes métodos de extracción patentados, permitió seleccionar el método sencillo y económico de extracción de los componentes. Para el presente trabajo se empleó el método de Giovanetto (Anexo N 01). La extracción se realizó empleando 0,5 Kg de hoja seca de humedad 8% (método AOCS, 1995), se trituró la hoja haciendo pasar por el tamiz malla 30, tamaño de partícula 0,592mm. Se dejó macerar por 20 horas con solución alcohólica, con una relación en peso de solución 1:10, y 30g de carbonato de calcio, se filtró, se concentró por evaporación, se agregó 10g de Hidróxido de Calcio y 10g de ácido cítrico. Una parte de esta solución madre se utilizó para el método de secado por atomización, y el resto se utilizó para la extracción con columnas de intercambio iónico utilizando resinas catiónicas y aniónicas, de las cuales se extrajo los componentes, obteniéndose 19,84g; 17,20g y 17,10g de esteviósido respectivamente por elusión de las columnas, constituyen el 14,4%; 13,63% y 13.41% de esteviósido con relación a la hoja seca. Por secado de atomización se trabajó en las condiciones de temperatura de aire 180 C, velocidad de aire del equipo 8, velocidad de alimentación 1, presión de trabajo 1,3 bar, obteniendo el rendimiento de atomizado de 7,8; 7,5 y 7,3 con relación al peso de la solución. El producto obtenido por atomización es de color oscuro que se humedeció en poco tiempo. El polvo obtenido por el método de intercambio iónico es un polvo blanco, se conservó más tiempo sin humedad, además tiene buena apariencia, menos olor a hierba y sabor dulce ligeramente amargo, lo que lo convierte en un buen prospecto de industrialización. 9

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