PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA

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1 Departamento de Química Inorgánica PRÁCTICAS DE QUÍMICA INORGÁNICA SEGUNDO CURSO GRADO EN QUÍMICA

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3 INDICE Pág. Normas generales para el trabajo en el laboratorio 5 PROGRAMA DE CONTENIDOS PRÁCTICOS 1. Obtención de elementos 2. Obtención de haluros metálicos 3. Obtención de óxidos, peróxidos e hidróxidos 4. Obtención de oxoácidos y oxosales 5. Obtención de compuestos de coordinación 6. Obtención de sólidos inorgánicos Bloque 1. Obtención de elementos Aluminotermia del cromo 8 Aluminotermia del hierro 11 Aluminotermia del manganeso 14 Cloro, bromo y yodo 16 Bloque 2. Obtención de haluros metálicos Cloruro de cobre (I) 19 Cloruro de hierro (III) 22 Cloruro de plomo (II) 25 Cloruro de estaño (IV) 27 Yoduro de estaño (IV) 30 Bloque 3. Obtención de óxidos, peróxidos e hidróxidos Óxido de cobre (I) 32 Óxido de yodo (V) 34 Peróxido de calcio (II) octahidratado 37 Hidróxido de aluminio (III) 40 Hidróxido de cobre (II) 42 Bloque 4. Obtención de oxoácidos y oxosales Ácido nítrico 44 Ácido bórico 46 Nitrato de plomo (II) 48 3

4 Permanganato potásico 51 Sulfato de hierro (II) heptahidratado 54 Bloque 5. Obtención de compuestos de coordinación Acetato de cobre (II) monohidratado 56 Sulfato de hexaacuacromo (III) y potasio hexahidratado 58 Sulfato de hexaacuahierro (II) y amonio 60 Sulfato de hexaacuaniquel (II) y amonio 62 Trioxalatoferrato(III) de potasio trihidratado 64 Trisacetilacetonato de aluminio (III) 66 Bloque 6. Obtención de sólidos inorgánicos Sólidos termocrómicos 68 Superconductor de alta temperatura 71 Zeolita A 75 Ferrita de zinc 78 Bibliografía 81 4

5 NORMAS GENERALES PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO 1.- En el laboratorio es absolutamente necesario el uso de bata, guantes, cuaderno de laboratorio y gafas de seguridad en todo momento. 2.- Antes de realizar cualquier práctica es necesario consultar las fichas de seguridad y leer cuidadosamente las frases de riesgo y seguridad de los recipientes correspondientes. 3.- Comunique al Profesor inmediatamente cualquier salpicadura, rotura o accidente en general, por leve que éste le parezca para, en su caso, tomar las medidas procedentes. 4.- Antes de comenzar una experiencia, el alumno debe estudiar detenidamente los pasos para su realización y conocer exactamente los peligros que implican las diferentes operaciones, así como qué tendría que hacer en caso de accidente. 5.- El alumno no deberá iniciar la realización del experimento antes de tener la autorización del Profesor, a quien, por otra parte, deberá hacer aquellas preguntas referentes a cualquier duda relativa al desarrollo de la experiencia. 6.- El alumno utilizará su cuaderno de laboratorio para preparar la práctica y anotar todo el desarrollo experimental de la misma, con los correspondientes ensayos complementarios, indicando los experimentos, observaciones y cálculos realizados. El cuaderno incluirá la fecha y deberá rellenarse inmediatamente, según se va realizando cada experimento. 7.- Al finalizar la sesión diaria en el laboratorio, el alumno está obligado a dejar su puesto de trabajo y el material perfectamente recogido. 8.- Al finalizar cada práctica, el alumno entregará al Profesor las respuestas a los ensayos complementarios y cuestiones que aparecen al final de los guiones. No se devolverán hasta pasado un curso. 9.- El alumno no debe tirar por la pila nada sin permiso del Profesor y se utilizará el sistema de recogida de residuos existente en el laboratorio. 5

6 10.- Para evitar posible contaminación, el alumno jamás volverá a introducir las sustancias químicas sobrantes en los frascos Mantener las balanzas limpias. No colocar las sustancias químicas directamente sobre los platillos de las balanzas, poner primero un pequeño recipiente perfectamente seco y limpio (pesasustancias o vidrio de reloj) o un papel de filtro. Nunca debe pesarse un objeto mientras esté caliente El alumno no debe acercar la cara al extremo abierto de un tubo de ensayo cuando su contenido se está calentando o cuando se está realizando una reacción Nunca deben realizar experimentos sin autorización No se debe aplicar la llama directa a un recipiente con material volátil o inflamable Aquellas experiencias que incluyan desprendimiento de gases nocivos o manipulación de sustancias volátiles peligrosas, deberán realizarse en vitrina. MÉTODO DOCENTE Se realizarán unas 20 sesiones prácticas de tres horas sobre la síntesis de elementos y compuestos inorgánicos. A lo largo de las mismas, cada alumno hará, al menos, una práctica de cada uno de los seis bloques indicados en los contenidos del programa. Antes del comienzo de las prácticas, los alumnos tendrán a su disposición los guiones de las mismas que contienen una breve introducción, el procedimiento experimental y una serie de ensayos químicos y cuestiones que completan el experimento. Antes de realizar la práctica, el alumno deberá conocer sus fundamentos teóricos, mediante la lectura del guión y de la bibliografía recomendada, así como el método experimental a seguir. El profesor explicará aspectos relevantes a tener en cuenta y realizará preguntas para determinar el grado de comprensión del experimento. Durante el desarrollo de la práctica, el alumno deberá anotar todo lo realizado y observado en su cuaderno de laboratorio y, al finalizar cada práctica, entregará un informe que recogerá los resultados obtenidos, la 6

7 interpretación de los ensayos complementarios y las respuestas a las cuestiones formuladas. EVALUACIÓN. Las prácticas de laboratorio realizadas a lo largo del curso tendrán una contribución del 25%. Para poder tener en cuenta las demás contribuciones a la calificación final, será necesario obtener una calificación mínima de 5 (sobre 10) en las prácticas de laboratorio. La evaluación de dichas prácticas se realizará de la siguiente forma: El 60% de la calificación se basará en la evaluación continua del trabajo realizado, que implica la asistencia (obligatoria), la preparación y exposición de la práctica, su realización (habilidad, implicación y entusiasmo), la calidad de los resultados obtenidos, el cuaderno de laboratorio y el seguimiento de las normas de seguridad. El 30% corresponde a un examen escrito relacionado con las prácticas realizadas en el laboratorio. El 10% restante corresponde a la calificación de los informes entregados. Convocatoria extraordinaria: Los alumnos que, en la convocatoria ordinaria, hubieran obtenido una calificación inferior a 5 en las prácticas de laboratorio, deberán realizar un examen teórico-práctico de las mismas, con un peso del 50% cada uno de ellos, siendo la calificación obtenida la que contribuiría en un 25% a la calificación final. El examen escrito sigue siendo eliminatorio. Para poder tener en cuenta su contribución a la calificación final, será necesario obtener una calificación mínima de 5 (sobre 10) en las prácticas de laboratorio, La asistencia al laboratorio es obligatoria. 7

8 ALUMINOTERMIA DEL CROMO Cr 2 O 3 + 2Al 2Cr + Al 2 O 3 Introducción La reducción con aluminio (aluminotermia) de un óxido metálico (mineral) es uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales. El mineral usado para la obtención del metal correspondiente (mena) se encuentra en la naturaleza mezclado con constituyentes de rocas (ganga), por lo tanto en esta reacción es necesario añadir un fundente que facilite la formación de escorias para separar la ganga del metal puro. Reactivos - Óxido de cromo (III), Cr 2 O 3 - Cinta de magnesio lijada - Peróxido de bario, BaO 2 (Consultar ficha de seguridad) - Aluminio (polvo) - Dicromato potásico, K 2 Cr 2 O 7 Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Experimental En una cápsula de hierro limpia se colocan 10 g de óxido de Cr(III) y se secan, por calentamiento, con la llama de un mechero Bunsen durante 45 minutos aproximadamente, agitando con una barrita de hierro. Se deja enfriar, y se mezcla íntimamente con 5 g de dicromato de potasio seco en polvo, y 5,4 g de aluminio. (NOTA: agítese la mezcla dentro de un frasco o matraz redondo con tapón; no se debe triturar en un mortero). Se pesan 3,4 g de esta mezcla y se le añaden 1,5 g de BaO 2 y 0,20 g de polvo de aluminio. 8

9 Se coloca, según esquema, una capa de la primera mezcla en un crisol de barro de aproximadamente 6 cm de diámetro y 7,5 cm de altura. El espesor de la capa será de aproximadamente 1 cm y deberá estar bien apisonada. En el centro del crisol se coloca un tubo de ensayo de unos 18 mm de diámetro y la parte restante de la primera mezcla se vacía alrededor y se comprime. Con cuidado se quita el tubo, y el espacio que queda se llena con la segunda mezcla preparada (rica en BaO 2 y Al), y se comprime. En el centro de la superficie se coloca ahora 0,5 g de BaO 2 mezclado previamente con 0,1 g de Al en polvo. Con todo cuidado se inserta en el centro una cinta de magnesio, limpia de unos 7 cm de longitud, y el crisol se mete hasta la mitad dentro de un recipiente que contenga arena. NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se realiza en la terraza. Preparado así el medio para realizar la reacción se enciende la cinta de magnesio, manteniéndose el operador alejado del lugar de la reacción hasta que ésta termine. (NOTA: puede tardar dos o tres minutos en iniciarse; aunque no vea reacción no se aproxime hasta pasados unos minutos). La reacción es espectacular. Cuando ha terminado se deja enfriar el crisol y se rompe para separar el régulo metálico formado de las impurezas adheridas. En algunos casos el cromo se separa en forma de muchos glóbulos pequeños. Ensayos complementarios 1. Ensayar el comportamiento del cromo obtenido frente a ácido clorhídrico y ácido nítrico en frío y en caliente. Interpretar lo observado y discutir si encuentran explicación en los valores de los potenciales Cr e = Cr, E = - 0,91V; Cr e = Cr, E = -0,74V. 2. Observa y discute el comportamiento del cromo metal frente a disoluciones acuosas de iones cobre. 9

10 Cuestiones 1. Este procedimiento de obtención de cromo es termodinámicamente posible? Justificar la respuesta utilizando los diagramas de Ellingham. 2. Explicar la función de cada uno de los reactivos utilizados en este experimento. 3. Indique otros metales que pueden obtenerse por reducción con aluminio a alta temperatura señalando los criterios que utilice para su selección. 4. En qué consiste el pasivado del cromo? 10

11 ALUMINOTERMIA DEL HIERRO Fe 2 O 3 + 2Al 2Fe + Al 2 O 3 Introducción La reducción con aluminio a alta temperatura de un óxido metálico (aluminotermia) es uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales. A nivel industrial, el mineral usado para la obtención del metal correspondiente (mena) se encuentra en la naturaleza mezclado con constituyentes de rocas (ganga), por tanto en esta reacción es necesario añadir un fundente que facilite la formación de escorias para separar la ganga del metal puro, esto ocurre en la obtención de hierro en el alto horno. Reactivos - Oxido de hierro (III), Fe 2 O 3 - Cinta de magnesio lijada - Peróxido de bario, BaO 2 - Azufre elemental - Aluminio (polvo) - Ácido clorhídrico HCl 2M - Hidróxido sódico NaOH 2M Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Experimental En un crisol de hierro limpio, se colocan 10 g de óxido de hierro(iii) y se secan en la estufa durante una hora. Si no se puede realizar la aluminotermia el mismo día, el Fe 2 O 3 se debe dejar en un desecador. El Fe 2 O 3 pulverizado y frio se mezcla íntimamente con 6 g de Al. En un crisol de arcilla se distribuyen los diferentes reactivos en la forma que se indica en la figura: en el fondo del crisol 1gr. de peróxido de bario, después la mezcla del óxido con el aluminio, que se cubre posteriormente con una capa de azufre. En el centro del crisol se introduce una cinta de magnesio lijada, que sirve de mecha, con unas hendiduras para prenderla mejor. Alrededor de esta mecha se coloca 1 gr.de peróxido de bario. 11

12 NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al profesor, la reacción se realiza en la terraza. Se sitúa el crisol en un recipiente mayor con arena y se prende la cinta de magnesio, con lo que se producirá una enérgica reacción (permanecer alejado). Una vez terminada la reacción y antes de que se enfríe, se golpea el fondo del crisol para reunir todo el Fe formado en el fondo. Una vez enfriado totalmente, se rompe el crisol separando el metal formado (régulo) de la escoria. El régulo se lava y se pesa para calcular el rendimiento. Ensayos complementarios 1. Poner el régulo en un vaso de 50 ml y añadir 10 ml de ClH 2M. Describe el proceso que tiene lugar y formula la reacción. 2. Una vez lavado el régulo con agua repetir el experimento añadiendo 10 ml de NaOH 2M. 12

13 Cuestiones 1. Explica la función de cada uno de los reactivos utilizados. 2. Interpreta los fenómenos observados durante la realización de la práctica. 3. Por qué es necesario calentar el Fe 2 O 3 antes de llevar a cabo la aluminotermia 4. Los diagramas de Ellingham, representan la variación de energía libre de formación de óxidos en función de la temperatura. Este procedimiento de obtención de hierro es termodinámicamente posible? Justificar la respuesta utilizando estos diagramas. 5. Según estos diagramas indicar qué otros metales se pueden obtener por reducción con aluminio a alta temperatura, señalando los criterios que utilizas para su selección. 6. Comentar cuáles son los reductores de los óxidos de hierro en el proceso de la obtención industrial de hierro en un alto horno. 13

14 ALUMINOTERMIA DEL MANGANESO 3MnO 2 Mn 3 O 4 + O 2 3Mn 3 O 4 + 8Al 9Mn + 4Al 2 O 3 Introducción La reducción con aluminio (aluminotermia) de un óxido metálico (mineral) es uno de los procesos más utilizados para la obtención de metales. El mineral usado para la obtención del metal correspondiente (mena) se encuentra en la naturaleza mezclado con constituyentes de rocas (ganga) por tanto en esta reacción es necesario añadir un fundente que facilite la formación de escorias para separar la ganga del metal puro. Reactivos - Oxido de manganeso (IV), MnO 2 - Cinta de magnesio lijada - Magnesio Mg - Aluminio (polvo) Al Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad Experimental Se calientan 8 g de óxido de manganeso (IV) en un horno a C durante 1 hora para transformarlo en Mn 3 O 4. Este óxido pulverizado y frio se mezcla con 2,2 g de Al. Se coge un crisol de arcilla y se distribuyen los diferentes reactivos en la forma que se indica en la figura: 14

15 NOTA: Para encender la aluminotermia se avisa al Profesor. Se sitúa el crisol en un recipiente mayor con arena y se prende la cinta de magnesio, con lo que se producirá una enérgica reacción (permanecer alejado). Una vez terminada la reacción y antes de que se enfríe, se golpea el fondo del crisol para reunir todo el Mn formado en el fondo. Una vez enfriado totalmente, se rompe el crisol separando el metal formado (régulo) de la escoria. Ensayos complementarios 1. Poner el régulo en un vaso de 50 ml y añadir 10 ml de HCl 2M (Nota de seguridad: quema y puede ocasionar lesiones en los ojos y en la piel). Describe el proceso que tiene lugar, formula la reacción. Cuestiones 1. Este procedimiento de obtención de manganeso es termodinámicamente posible? Justificar la respuesta utilizando los diagramas de Ellingham. 2. Explicar la función de cada uno de los reactivos utilizados en este experimento. 3. Justificar por qué es necesario transformar el MnO 2 para llevar a cabo la aluminotermia. 4. Indique otros metales que pueden obtenerse por reducción con aluminio a alta temperatura señalando los criterios que utilice para su selección. 15

16 CLORO, BROMO Y YODO Introducción La química de los halógenos está marcada por su configuración electrónica ns 2 np 5. Existen todos en forma de moléculas diatómicas, pero a pesar de ello presentan gran reactividad y en la naturaleza existen combinados con una gran variedad de elementos. La reactividad química disminuye uniformemente desde el cloro al yodo especialmente frente al H 2, fósforo, azufre y la mayoría de los elementos metálicos. Los halógenos son tóxicos. El cloro es un gas amarillo-verdoso muy sofocante. El bromo es un líquido oscuro muy volátil y el yodo es un sólido violeta sublimable. Reactivos - Permanganato potásico KMnO 4 - Ácido clorhídrico concentrado HCl - Bromuro potásico KBr - Ioduro potásico KI - Yodato potásico KIO 3 Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: Cl 2, Br 2, son muy tóxicos. Experimental 1) Síntesis de Cl 2 : 2KMnO HCl 2MnCl 2 + 8H 2 O + 5Cl 2 + 2KCl En una vitrina se monta el aparato de la figura. Gotear lentamente 25 cm 3 de HCl concentrado sobre 5 g de permanganato potásico sólido. 16

17 25 cm 3 HCl 5 g KMnO 4 KBr KI NaOH 2) Síntesis de Br 2 : 2KBr + Cl 2 Br 2 + 2KCl En un frasco lavador introducir una disolución, 2 g, de KBr en 20 cm 3 de agua y burbujear una corriente de cloro obtenida de acuerdo con el apartado anterior. Observar y explicar los cambios producidos. 3) Síntesis de I 2 2KI + Cl 2 I 2 + 2KCl En un frasco lavador introducir una disolución de 2 g de KI en 20 cm 3 de agua y burbujear una corriente de cloro. Observar y explicar los cambios producidos. Ensayos complementarios 1. Añadir una disolución acuosa saturada de KI al frasco lavador que contiene el Br 2 formado. Escribe la reacción que ha tenido lugar. 17

18 2. En un vaso de precipitados de 50 cm 3, preparar una disolución de 0,3 g de KIO 3 en 5 cm 3 de agua y añadir 0.5 cm 3 de ácido sulfúrico concentrado. A continuación adicionar lentamente y con agitación una disolución de 1 g de IK en 5 cm 3 de agua. Explica lo observado ajustando la reacción que ha tenido lugar. 3. Si en la síntesis del I 2 se pasa un exceso de Cl 2 sobre la disolución acuosa de KI, se observa como la cantidad de I 2 formado disminuye. Explica lo observado. Cuestiones 1. Justificar adecuadamente todas las reacciones químicas implicadas en estos procesos. 2. Explicar el diferente color de los halógenos. En la figura se observa el color violeta del yodo. 3. Comenta algunas de las aplicaciones de estas moléculas. Proceso de purificación de yodo por sublimación 18

19 CLORURO DE COBRE (I) 2CuSO 4.5H 2 O + 2NaCl + SO 2 2H 2 SO 4 + Na 2 SO 4 + 2CuCl + 8H 2 O Introducción La insolubilidad del CuCl en agua permite que en este compuesto se estabilice el estado de oxidación I del cobre, que es termodinámicamente inestable en disolución. Así el CuCl se prepara por reducción en disolución acuosa de Cu 2+ en presencia de Cl -. El CuCl es un sólido blanco que expuesto al aire húmedo se convierte en un material verde de composición CuCl 2.3Cu(OH) 2. Es muy insoluble en agua, pero se disuelve por formación de complejos. Por ejemplo con ácido clorhídrico concentrado se forma el ácido H[CuCl 2 ]. El CuCl tiene estructura de blenda de cinc (Cu coordinado tetraédricamente). Reactivos - Ácido clorhídrico concentrado HCl - Hidróxido sódico NaOH - Sulfato de cobre (II) pentahidratado CuSO 4.5H 2 O - Cloruro sódico NaCl - Sulfito sódico Na 2 SO 3 ó Na 2 S 2 O 5 - Ácido acético CH 3 COOH Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad: El SO 2 es un gas muy toxico e irritante. Experimental Se prepara una disolución de CuSO 4.5H 2 O (12 g) y NaCl (3 g) en unos 60 cm 3 de agua, se introduce en un frasco lavador (ver esquema). Se calienta a C y se hace pasar por ella SO 2, hasta que no precipite más CuCl. El SO 2 se obtiene en un generador de gases como el de la figura, formado por un matraz de fondo redondo de 250 cm 3, en el que se sitúan Na 2 SO 3 ó Na 2 S 2 O 5 (20 g) y un embudo de bromo por el que se añade gota a gota ácido clorhídrico concentrado (40 cm 3 ), A continuación el frasco lavador de reacción se conecta a otro frasco lavador con 19

20 agua (para el lavado posterior del precipitado) y a otro vacío, que actúa de frasco de seguridad. El CuCl precipitado se filtra rápidamente con un embudo de placa y se lava tres veces con agua saturada con SO 2, evitando que el producto quede al aire más de unos segundos. A continuación se lava sucesivamente sobre la placa con pequeñas porciones de ácido acético (5 cm 3 ), cuidando asimismo evitar el contacto con el aire hasta el último lavado. Se seca a vacío por succión en la trompa de agua y se guarda en un recipiente cerrado. Calcular el rendimiento. HCl 20 g Na 2 SO 3 ó Na 2 S 2 O 5 12 g CuSO 4.5H 2 O + 3 g NaCl (en baño de agua a 70 ºC) H 2 O NaOH Precauciones Trabajar en vitrina. Se ha de tener especial cuidado para evitar que el CuCl obtenido permanezca en contacto con el aire mientras esté húmedo. Ensayos complementarios 1. Sitúa tres pequeñas porciones del CuCl obtenido en tres tubos de ensayo y añade en uno, 2 cm 3 de HNO 3 8M, en otro 2 cm 3 de ácido clorhídrico concentrado y en el tercero, 2 cm 3 de amoníaco concentrado. Anota lo observado y propón las reacciones posibles en cada uno de los ensayos. 20

21 Cuestiones 1. Explicar como influye en la posibilidad de preparar CuCl el hecho de que sea insoluble. 2. Indica de qué otras formas se puede estabilizar el Cu(I). 3. Escribe las ecuaciones correspondientes a reacciones de Cu(II) con otros reductores que permitan preparar CuCl. 4. Calcular si la cantidad de NaCl añadida es inferior, igual o superior a la estequiométricamente necesaria e indicar el por qué. 5. Explicar las razones por las que el CuCl húmedo se oxida al aire con gran facilidad. 21

22 CLORURO DE HIERRO (III) 2Fe + 3Cl 2 2FeCl 3 Introducción A temperatura ambiente el FeCl 3 es un sólido cristalino marrón oscuro, en el que los iones Fe(III) se encuentran rodeados por iones cloruro en una coordinación octaédrica. Se obtiene por síntesis directa en caliente, condición en la que el FeCl 3 sublima (280 C) y permite la reacción de todo el hierro metálico. En estado vapor presenta una estructura dímera, Fe 2 Cl 6, consistente en dos tetraedros que comparten una arista. El FeCl 3 es muy soluble en agua formándose el acua-complejo [Fe(H 2 O) 6 ] 3+ de color amarillo claro. De las disoluciones acuosas cristaliza el FeCl 3.6H 2 O de color amarillo-marrón. Reactivos - Hierro Fe (en limaduras) - Ácido clorhídrico concentrado HCl - Permanganato potásico KMnO 4 - Ácido sulfúrico H 2 SO 4 - Hidróxido sódico NaOH - Cloruro de calcio (II) CaCl 2 Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. FeCl 3 : destruye las mucosas, tóxico por inhalación, ingestión o por contacto con la piel. Recordar que se manejan reactivos tóxicos y peligrosos (HCl, H 2 SO 4 y NaOH pueden ocasionar graves lesiones en contacto con la piel). El Cl 2 es un gas muy tóxico, se debe trabajar en vitrina. Experimental Se empieza por montar un generador de cloro como el de la figura. Se obtendrá el Cl 2 por reacción de KMnO 4 con HCl concentrado. El montaje consta de un matraz provisto de embudo de adición con llave y salida de gases que se conecta a un frasco lavador de seguridad, y este a otro frasco lavador que contenga H 2 SO 4 concentrado. Seguidamente, utilizando un adaptador adecuado, estos frascos lavadores se conectan a un tubo de combustión en el que se va a realizar la reacción. Con la ayuda de otro adaptador, el extremo de 22

23 salida del tubo de combustión se conecta a un matraz vacío de dos bocas, que a su vez está conectado a un tubo de CaCl 2. Este tubo se conecta a un frasco lavador de seguridad y finalmente a otro que contenga una disolución de NaOH ó KOH, que impide que el cloro en exceso salga a la atmósfera. Se colocan en el centro del tubo de combustión, bien seco, 0.5 g de Fe (en limaduras). Se pasa Cl 2 en frío durante 10 minutos para desalojar el aire. Se calienta con mechero o cinta calefactora el tubo de combustión en el sitio en que está el Fe. A medida que se produzca la reacción, el FeCl 3 formado se deposita en la parte más fría del tubo y cuando se aproxima el mechero al lugar que ocupa el producto, éste va siendo arrastrado hasta el matraz vacío. El compuesto tiene aspecto de laminillas de color rojo oscuro y algo irisantes. Una vez que ha reaccionado todo el Fe, se para el paso de Cl 2 y se deja enfriar el tubo. Para recoger el producto formado hay que tener en cuenta que el FeCl 3 es delicuescente al aire, y además que todo el sistema está lleno de cloro. Por este último motivo procede desconectar rápidamente el matraz que contiene el FeCl 3, y conectar directamente la salida del tubo de combustión al frasco lavador que contiene NaOH, y trasvasar rápidamente el FeCl 3 a un frasco y taparlo. Por último se pesa y se calcula el rendimiento. Precauciones El montaje se hace ineludiblemente en la vitrina. Es importante que las distintas piezas del montaje, a partir del tubo de combustión estén bien secas para evitar la hidrólisis del producto. Todas las piezas esmeriladas del montaje deben ser recubiertas con silicona. 50 cm 3 HCl 1 g Fe limaduras CaCl 2 Calentar con cinta calefactora 20 g KMnO 4 H 2 SO 4 Hielo NaOH 23

24 Ensayos complementarios 1. Añadir una punta de espátula de FeCl 3 a 3 cm 3 de agua en un tubo de ensayo. A continuación añadir 2 cm 3 de HCl 2M. Finalmente añadir 3 cm 3 de NH 3 ac. 2M. Interpretar lo que pasa al realizar cada una de estas operaciones. 2. Disuelve un poco de FeCl 3 en HCl 4M. Sugiere un reactivo para reconocer la existencia de Fe(III) en la disolución. Ensáyalo. Cuestiones 1. Escribir y ajustar la reacción de obtención del Cl 2 gaseoso. Qué tipo de reacción es? 2. Explicar la función del ácido sulfúrico, cloruro cálcico e hidróxido sódico en el aparato utilizado en la obtención del FeCl Qué características poseen los haluros volátiles? Cómo es el enlace en estos compuestos? 24

25 CLORURO DE PLOMO (II) Pb(NO 3 ) 2 + 2HCl PbCl 2 + 2HNO 3 Introducción El PbCl 2 es un compuesto cristalino, y es un ejemplo de la creciente estabilidad del estado de oxidación divalente, conforme se desciende en el grupo debido al llamado "efecto del par inerte". La estabilidad aumenta CX 2 < SiX 2 < GeX 2 < SnX 2 < PbX 2. La mayoría de las sales de plomo son poco solubles en agua. La preparación del PbCl 2 se basa en la pequeña solubilidad en frío de este compuesto. Lo obtenemos a partir de una sal soluble el Pb(NO 3 ) 2, obtenido anteriormente y el HCl, mediante una reacción de desplazamiento. La reacción tiene lugar a baja temperatura y el PbCl 2 cristaliza anhidro. PF = 150 C. Solubilidad en H 2 O mg/cm 3 : 0 C 670 mg; 100 C 3200 mg. Reactivos - Nitrato de plomo (II) Pb(NO 3 ) 2 - Ácido clorhídrico concentrado HCl Peligrosidad: Ver etiquetado y consultar fichas de seguridad. Todos los compuestos de plomo son altamente tóxicos, por todas las vías, incluyendo el contacto con la piel. Su manejo ha de ser especialmente cuidadoso. Se recomienda el uso de guantes. No se deben tirar por la pila los residuos que contengan plomo. Hay recipientes especiales para su recogida. Experimental En un vaso de 100 cm 3 se disuelven 6 g de Pb(NO 3 ) 2 en la mínima cantidad de agua. Se enfría exteriormente el vaso con una mezcla frigorífica de hielo-sal, y sobre la disolución se añade la cantidad estequiométrica de ácido clorhídrico concentrado. Inmediatamente se forma un precipitado blanco de PbCl 2, que se filtra y se lava varias veces con agua a 0 C, hasta que el líquido tenga reacción neutra. Para purificar el producto, se disuelve el precipitado en agua hirviendo, se filtra en caliente y se deja enfriar. 25

26 El PbCl 2 precipita en forma de agujas brillantes incoloras, que se separan por filtración en un embudo de placa y se lavan con 5 cm 3 de etanol y se dejan secar al aire. Ensayos complementarios 1. Disolver completamente una pequeña cantidad de PbCl 2 tomada con la punta de una espátula en unos cm 3 de agua muy caliente en un tubo de ensayo. Añadir 1 cm 3 de disolución de KI, después calentar a ebullición y dejar enfriar. Observar y discutir lo observado. 2. Al añadir a una disolución de PbCl 2, preparada de igual forma que la anterior, unos cm 3 de disolución de NaOH, aparece un precipitado blanco. Separar en 2 tubos este precipitado y añadirle: a) un exceso de la disolución de NaOH anteriormente preparada, y b) unos cm 3 de HCl. Interpretar lo observado, escribiendo las reacciones que tienen lugar. Cuestiones 1. En qué consisten las mezclas frigoríficas? Cuándo se utilizan? Indica los márgenes de temperatura de algunas de ellas. 2. Discutir las razones por las que los cloruros de Ge(II) y Sn(II) reaccionan con cloro para dar MCl 4, mientras que esta reacción no se produce generalmente en el Pb. 26

27 CLORURO DE ESTAÑO (IV) Sn + 2Cl 2 SnCl 4 Introducción El SnCl 4 es un haluro volátil, de naturaleza covalente. Por tanto sus PF y PEb son relativamente bajos, de ahí su volatilidad. Otra característica distinta de los haluros volátiles es su tendencia a la hidrólisis debido a la presencia de orbitales d de baja energía, vacíos en los que se pueden situar los pares electrónicos de los grupos OH ó de las moléculas H 2 O. Es un líquido incoloro que humea al aire. Es muy corrosivo y nunca debe ser inhalado. (PF = C; PE = 114 C). Reactivos y peligrosidad - Ácido clorhídrico concentrado HCl - Ácido clorhídrico HCl 4M - Permanganato potásico KMnO 4 - Ácido sulfúrico concentrado H 2 SO 4 - Hidróxido sódico NaOH - Cloruro de cálcio (II) CaCl 2 - Estaño metal Sn Recordar que se manejan reactivos tóxicos y peligrosos (HCl, H 2 SO 4 y NaOH, pueden ocasionar graves lesiones en contacto con la piel). El Cl 2 es un gas muy tóxico, se debe trabajar en vitrina. (Consultar fichas de seguridad). Experimental Se empieza por montar el aparato de la figura 1 que consta de un generador de cloro (por adición de HCl concentrado sobre KMnO 4 ), un frasco lavador vacío de seguridad, un frasco lavador con H 2 SO 4 concentrado y un matraz de reacción en el que el tubo de entrada de Cl 2 llega hasta el fondo, y cuya salida se conecta a un tubo de CaCl 2, y finalmente a un nuevo frasco lavador conteniendo disolución saturada de NaOH, para evitar que el cloro excedente vaya a la atmósfera (adicionar grasa en las uniones esmeriladas de todas las piezas). En el matraz de reacción se colocan 3 g de granalla de estaño. Se enfría el matraz introduciéndolo en un baño de hielo y se inicia el paso de cloro seco sobre el 27

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