Barrido Ambiental. Características y posibilidades.

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1 Microscopía electrónica de Barrido Ambiental. Características y posibilidades. 1

2 I.Historia de la Microscopía. 1.Invención. Microscopio de Anthony Van Leeuvenhoek ( ) 2

3 I.Historia de la Microscopía. 2. Desarrollo de la Microscopía óptica. Adición de más lentes. Ocular. Medios para el enfoque. Soporte de muestras. Estativo. Resolución de hasta 0,2μm. 3

4 I.Historia de la Microscopía. 2.Desarrollo de la Microscopía óptica. Inmersión de muestra y lente en aceite (elevado índice de refracción). Uso de luz de longitud de onda corta. Límite de resolución debido a la longitud de onda del visible y UV cercano, de 0,1μm. 4

5 I.Historia de la Microscopía. 3.Desarrollo de la microscopía Electrónica. Busch demostró en 1.925que los electrones emitidos por un filamento y sometidos a un campo magnético se aceleran y siguen trayectorias con propiedades similares a los rayos luminosos. De Broglie en estableció la asociación ondacorpúsculo: A toda partícula de cantidad de movimiento i P se le puede asociar una onda monocromática de longitud de onda λ=h/p. Esto implica que electrones acelerados a 10KV tienen una longitud de onda asociada de 0,1 Å. 5

6 I.Historia de la Microscopía. 3.Desarrollo de la Microscopía Electrónica. Dr. Ernst Ruska (1931) Microscopio electrónico de transmisión. Nobel lentes.resolución de 100nm Actualmente 5 lentes y 0,1 nm 6

7 I.Historia de la Microscopía. 3.Desarrollo de la Microscopía Electrónica. Dr. Manfred Von Ardenne (1937). Dr. Zworykin, Dr. Hilliery y Dr. Snijder (1942) verdadero MEB, resolución de 50 nm Actualmente hasta 1nm 7

8 II.Interacción del haz de electrones con la muestra. E 1 <E 0 E 1 E E 1 E 0 0 E 1 <E 0 Choque elástico (electrones retrodispersados). Choque inelástico (electrones secundarios,emisión X característica). 8

9 II.Interacción del haz de electrones con la muestra. Electrones retrodispersados: (contraste composicional, topográfico y de orientación).gran energía.gran zona de escape. Imagen pobre. 9

10 10

11 11

12 II.Interacción del haz de electrones con la muestra. Electrones secundarios: (Contraste topográfico más fino).poca energía. Pequeña zona de escape. Imagen de mejor calidad. 12

13 II.Interacción del haz de electrones con la muestra. Emisión de rayos X de energías características. Información composicional. Gran zona de escape. Poca resolución espacial. 13

14 Espectro para Master 14

15 II.Interacción del haz de electrones con la muestra. 15

16 III.El Microscopio Electrónico de Barrido. Cañón electrónico. Lentes. Aumento y resolución. Detector Observación y registro Procesamiento 16

17 Flashing power supply Electron gun of FE-SEM Extraction power Accelerating voltage 1 st anode W<310>single crystal 2 nd anode Tungsten Filament Schottky FE Cold FE Cathode 2800 K 1800 K Room temp temperature Energy width 1.0eV 0.6eV 0.2eV Electron source dia. 30,000nm 15 30nm less than 5nm Brightness 1x10 6 A/cm 2 sr 5x10 8 A/cm 2 sr 2x10 9 A/cm 2 sr Max probe current 1000 na More than 100nA 2nA Beam stability No flashing No flashing Flashing Sensitivity to Minimal Medium High external influence 17

18 III.1. Cañón electrónico. 18

19 19

20 III.2. Lentes electromagnéticas. 20

21 21

22 III.3. Aumentos. 22

23 23

24 III.4. Sistema de vacío. Sistema de vacío. Circuitería it electrónica. Orientación y manipulación de la muestra. 24

25 III.5.Preparación de muestras. Requisitos: Soportar el vacío y el bombardeo electrónico. Preparación: Si tiene volátiles, eliminarlos. Si es aislante, metalizar. Técnicas especiales: evitan en algunos casos la preparación. 25

26 IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Diferencias. Diferencia: Gas en la cámara de la muestra. Ventajas: Ahorro de tiempo y material en la preparación. No introduce artificios. Inconvenientes: Modificación en el diseño del aparato. 26

27 IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Características. Bajo vacío (gas). Vacío diferencial. Detector de bajo vacío. Consecuencias en los análisis EDX. 27

28 28

29 IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Sistema de vacío. Mantenimiento de alto vacío en la columna y bajo vacío en la cámara de la muestra. 29

30 IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Vacío diferencial. 30

31 IV.Microscopio de Barrido Ambiental. Detector de electrones. Amplifica la señal. Neutraliza el efecto de carga. Inserto especial para análisis EDX. 31

32 Diagrama de fases del agua. 32

33 33

34 34

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39 Microscopio de barrido Ambiental. Posibilidades. d Puede funcionar en tres modos distintos: Modo alto vacío, convencional, con muestras secas y conductoras. Modo bajo vacío, 2-5 torr, con muestras secas pero no conductoras. Modo húmedo, 5-10 torr, con muestras líquidas o húmedas, controlando la temperatura de la muestra. 39

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