Curso básico de CROMATOGRAFÍA DE GASES

Transcripción

1 Curso básico de CROMATOGRAFÍA DE GASES Nivel Este curso está orientado hacia aquellas personas que se inician o trabajan en el campo de la Cromatografía de Gases. Objetivos Aportar conocimientos sobre fundamentos teóricos y prácticos de la Cromatografía de Gases que sirvan para su posterior aplicación en los diversos campos de la investigación, producción y servicios. Estructura del Curso (2 días). El curso está conformado en 8 horas lectivas donde se impartirán los aspectos teóricos más significativos y 8 horas de práctica en el manejo de diversos Cromatógrafos de Gases (Agilent) con diferentes configuraciones y sistemas de detección: puesta en marcha, creación de métodos, adquisición, procesamiento, interpretación de los resultados y uso de software de control (Chemstation y MassHunter). Duración: 16 horas Nota: Este programa puede ser modificado según las necesidades de los clientes. Impartido por: Dr. Johannes Luis González Guevara Dpto. Servicios Analíticos jlgonzalez@ingenieria-analitica.com

2 PROGRAMA TEÓRICO (1 día) 1- INTRODUCCIÓN GENERAL 1.1- Síntesis histórica 1.2- Definiciones 1.3- Clasificación de los métodos cromatográficos Según las fases involucradas Según las técnicas de separación Según el mecanismo de separación Según las isotermas de distribución. 2- PARTES DEL CROMATÓGRAFO 2.1- Generalidades acerca del papel que juega cada una de las partes. 3- TÉRMINOS Y DEFINICIONES 4- PARÁMETROS CROMATOGRÁFICOS 4.1- Parámetros de retención Resolución se picos. 5- FASE GASEOSA 5.1- Desventajas de la fase gaseosa Factores a tener en cuenta para la selección del gas portador Propiedades de los gases Presión del gas portador Medición del caudal del gas portador Selección del gas portador Efecto de la pureza del gas portador. 6- FASE LÍQUIDA 6.1- Condiciones a cumplir por la fase líquida. 6.2-Ley de Raoult Ley de Henry Interacciones soluto-fase líquida Coeficiente de actividad y volumen de retención Métodos de clasificación de las fases estacionarias Constantes de Rohrschneider y McReynolds Limitaciones de temperatura.

3 7- TEORÍAS CROMATOGRÁFICAS 7.1- Teoría de la distribución Concepto del Plato Teórico Altura Equivalente al Plato Teórico Condiciones del modelo. 7.3-Teoría Dinámica Modelo del recorrido aleatorio. 8- SOPORTES 8.1- Definición del soporte cromatográfico Exigencias para un soporte Materiales corrientemente utilizados Influencia del soporte-gas portador en relación con la eficiencia Influencia del soporte-fase liquida en relación con la eficiencia Interacción soporte-soluto Actividad superficial Desactivación de centros activos Otros soportes. 9- COLUMNA CROMATOGRÁFICA 9.1- Características generales La columna de relleno Características de la columna de relleno Preparación de la columna rellena Métodos para fijar la fase estacionaria sobre el soporte Columna capilar Características de las columnas capilares Ventajas de la columna capilar Cuidados de la columna Métodos de preparación de columnas capilares Comparación entre columnas capilares y de relleno. 10- SISTEMAS DE INYECCIÓN Condiciones teóricas necesarias Casos de introducción Tamaño de muestra Técnicas de inyección Condiciones a cumplir por un sistema de inyección Inyectores para columnas de relleno Cámaras de inyección Inyección en columna Inyección de gases.

4 10.7- Inyección de líquidos Inyección de sólidos Inyección en columna capilar Con divisor de caudal (Split): Sin divisor de caudal (Splitless) Sistema Split-Splitless (tipo Grob) Sistema en columna (On-column). 11- DETECTORES Exigencias para un detector Clasificación Características generales Tipos de detectores Detector de Conductividad Térmica Detector de Ionización de Llama Detector de Captura Electrónica Detector Fotométrico de Llama Detector de Nitrógeno y Fósforo Detector de Fotoionización Comparación entre los diferentes tipos de detectores. 12- ANALISIS CUALITATIVO CROMATOGRÁFICO Métodos de análisis Método de comparación de los tiempos de retención Método de análisis químico de los efluentes Método de utilización de dos o más detectores Método de utilización de dos o más columnas Método de adición de patrón Método de los índices de Kovats Métodos espectroscópicos. 13- ANALISIS CUANTITATIVO CROMATOGRÁFICO Determinación del área de los picos Métodos cuantitativos Método de Normalización Interna Normalización Interna con Factor de Corrección Calibración Absoluta (patrón externo) Método del Patrón Interno Método de Adición de Patrón. 14- CAMPOS DE APLICACIÓN

5 PROGRAMA PRÁCTICO (1 DÍA) - Familiarización con las diferentes configuraciones de equipo - Instalación de columna cromatográfica - Cambio de septum y liner en el inyector - Encendido de equipos y acondicionamiento de columna - Familiarización con los diferentes software de control - Creación y edición de métodos cromatográficos - Optimización de algunos parámetros cromatográficos - Análisis de patrones y muestras desconocidas - Interpretación cualitativa y cuantitativa de los resultados

6 INSTRUMENTACIÓN GC