CROMATOGRAFIA DE GASES

Transcripción

1 CROMATOGRAFIA DE GASES Prof. Jorge Mendoza C. Dpto. Química Inorgánica y Analítica

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3 Definición: La cromatografía es un método de separación física en la cual los componentes aser separados son distribuidos entre dos fases, una de las cuales es estacionaria (fase estacionaria) mientras que la otra es móvil(fase móvil).(iupac) Vaporización de la muestra y transporte Fase estacionaria <-----> Fase móvil (gas) Solubilidad, temperatura Separación de analitos (presión de vapor relativa, afinidad por la fase estacionaria) Elución

4 Sorción

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6 Clasificación de los tipos de cromatografía gases

7 Ventajas de la cromatografía de gases Análisis rápido, (minutos) Eficiente, provee alta resolución Sensible, detecta fácilmente ppm y frecuentemente ppb No destructivo, acoplamiento en línea (espectrometría de masas) Análisis cuantitativo con alta exactitud (RSD 1-5%) Requiere un volumen de muestra pequeño (μl) Confiable y relativamente simple Bajo costo

8 Desventajas de la cromatografía de gases Está limitada a muestras volátiles No se puede utilizar en muestras térmicamente lábiles Es difícil para muestras grandes (preparativas) Requiere espectroscopía (MS) para la confirmar la identidad de una señal En resumen, la cromatografía de gases es el método de elección para la separación de materiales volátiles, debido asu velocidad, alta resolución yuso fácil

9 Instrumentación Esquema típico de un cromatógrafo de gases

10 Cromatógrafo de gases

11 Esquema típico de un cromatógrafo de gases

12 Pureza del gas carrier Grado 6.0 Grado 5.0 ppm? Grado 4.5

13 Microjeringa de 10 μl Flujómetro manual y digital

14 Columnas

15 Comparación entre columna empacada y capilar

16 Efecto de la temperatura sobre el tiempo de retención Isotermo v/s temperatura programada

17 Isotermo 150ºC Programa de Tº Programa de Tº Ventajas: Buena herramienta de exploración Tiempos de análisis mas cortos para mezclas complejas Mejor separación para rango amplio de puntos de ebullición Mejora el limite de detección, forma del peak, y precisión, especialmente para peaks que eluyen al final. Buena forma de limpiar la columna Desventajas: Requiere instrumentación mas compleja. Señal con mas ruido a altas temperaturas Número limitado de fases líquidas utilizables. Puede ser mas lenta, considerando el tiempo de enfriamiento.

18 Fase estacionaria

19 Fase estacionaria

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21 Columna capilar con pared recubierta Comparación de columnas capilares de soporte recubierto (SCOT) y de capa porosa (PLOT)

22 Comparación entre columna empacada y capilar

23 Efectos del diámetro de la columna capilar Recomendaciones para el largo de la columna capilar

24 Inyección de la muestra Modo split Modo splitless

25 Ventajas Modo split Técnica simple Se introduce una pequeña cantidad de muestra a la columna El flujo de fase móvil es rápido lo cual incide en separación con alta resolución Se pueden introducir muestras puras, usando una alta razón de Split. Se pueden introducir muestras sucias Desventajas No recomendado para análisis de trazas A veces el proceso discrimina en contra de solutos con alto peso molecular Ventajas Modo splitless Mayor sensibilidad que el modo Split (análisis de trazas) Desventajas Consume mayor tiempo (comenzar con la columna fría, se debe programar la temperatura, se debe optimizar la Tºinicial de la columna y el tiempo de apertura de la válvula de split)

26 Detectores

27 Ruido de detector S/N =2

28 Detector de ionización de llama (FID)

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30 Características del detector de ionización de llama

31 Detector de captura electrónica

32 Características del detector de captura electrónica

33 Uso de detectores en paralelo Cromatograma de una muestra de gasolina registrado con dos detectores en paralelo (columna empacada DC-200)

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