RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0234 (1978) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del potasio (Método de la llama fotométrica)

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3 CDU 631.8:543 AG Norma Ecuatoriana FERTILIZANTES DETERMINACION DEL POTASIO (Método de la llama fotométrica) INEN OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método de la llama fotométrica para la determinación del potasio en fertilizantes. Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 Ave. Colón 1663 Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 2 ALCANCE 2.1 Esta norma se aplica a todos los materiales utilizados comúnmente como fertilizantes. 3. RESUMEN 3.1 El potasio extraído con solución de oxalato de amonio es medido por el fotómetro de llama a 768 nm, usando una curva de calibración estandarizada. 4. INSTRUMENTAL 4.1 Balanza analítica. Sensible a 0,1 mg. 4.2 Fotómetro de llama. Adecuado para utilizar una emisión a 768 nm. 4.3 Plancha eléctrica de calentamiento. Con regulador de temperatura. 4.4 Columna de intercambio iónico estandarizada, de vidrio, de 30 cm de longitud y 2,5 cm de diámetro. Un extremo de la columna está cerrada con un tapón de caucho No. 4, a través del cual pasa una manguera con llave de paso 4.5 Matraz volumétrico, de 250 cm 3, 500 cm 3, cm Vaso de precipitación, de cm Agitador eléctrica 4.8 Papel filtro Whatman No. 1, o su equivalente. 5. REACTIVOS 5.1 Solución, al 4% de oxalato de amonio. Disolver 40 g de oxalato de amonio en cm3 de agua destilada. 5.2 Solución alcohólica de rojo de metilo. Disolver 0,2 g de rojo de metilo en 100 cm3 de alcohol etílico (V/V). (Continúa)

4 INEN Solución al 10% de ácido nítrica. Diluir 100 cm 3 de ácido nítrico concentrado, grado análisis, en cm 3 de agua destilada. 5.4 Solución al 5% de ácido nítrico. Diluir 500 cm 3 de ácido nítrico concentrado, grado análisis, en cm 3 de agua destilada. 5.5 Resina para intercambio de iones. Amberlite I R 4-B, Dnolita A-7 o Dnolita A-11 (ver Anexo A). 5.6 Nitrato de potasio, sal cristalizada, grado análisis, y secada a una temperatura ajustada a 130 C. 5.7 Cloruro de potasio. S.I cristalizada, grado análisis, y secada a una temperatura ajustada a 130 C. 5.8 Solución al 5% de hidróxido de sodio. Disolver 500 g de hidróxido de sodio, grado análisis, en agua destilada fría y diluir a cm Solución patrón de 1 mg por cm 3 de potasio, Disolver 1,293 1 g de nitrato de potasio o 0,953 5 g de cloruro de potasio (previamente secada a 130 C hasta peso constante) enagua destilada y diluirá 500 cm Resina para intercambio iónico. Colocar un tapón de lana de vidrio en el fondo de la columna 4.4, girar la llave de paso y añadir agua destilada hasta una altura de 6 cm Transferir una porción de resina regenerada (ver 5.5) a un vaso de precipitación de 200 cm 3 y suspenderlo en agua destilada Transferir el lodo de la resina a la columna 4.4 y ajustar la altura de la resina empacada a 20 cm, eliminando el exceso de agua hasta conseguir una altura de 2,5 cm de agua sobre la resina Regenerar la resina, después de que ha servido para tratar 10 partes de la solución de la muestra en forma sucesiva Solución testigo. Se preparan soluciones testigo transfiriendo alícuotas de O, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 y 80 mg de la solución patrón de potasio (ver 5.9) a los matraces volumétricos de cm 3 y diluir a volumen con agua destilada Dibujar la curva de calibración: emisión - concentración, ajustar el instrumento de tal modo que, el valor 50 mg por cm 3, esté cerca de la mitad de la escala. 6. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Si la muestra es líquida, se la homogeniza invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene. 6.2 Si la muestra es pulverulenta, se la homogeniza, como se anota en Si la muestra es cristalina, en grano o mineral, moler el material rápidamente y hacer pasar el producto a través de un tamiz de abertura de 250 nm (ver INEN 154), y homogeneizar. 6.4 La cantidad de muestra de fertilizante extraída de un lote determinado deberá ser representativa y no deberá exponerse al aire ni a la humedad por mucho tiempo. (Continúa)

5 INEN El material que se use para el ensayo debe estar completamente limpio, seco y exento de contaminación. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. 7.2 Pesar, con aproximación al 0,1 mg, aproximadamente 1,50 g de la muestra preparada, y transferir a un frasco volumétrico de 250 cm 3 (o a un frasco volumétrico de 500 cm 3, si la muestra contiene más de un 30% de óxido de potasio). 7.3 Agregar 100 cm 3 de agua destilada, 20 cm 3 de la solución de oxalato de amonio (ver 5.1), colocar sobre la plancha eléctrica caliente y hervir a ebullición durante 5 min. 7.4 Enfriar y llevar a volumen con agua destilada, mezclar rápidamente y filtrar a través de un papel filtro Whatman No. 1 o su equivalente. 7.5 Transferir 10 cm 3 del líquido filtrado, según 7.4, aun vaso de precipitación de 250 cm 3, añadir una gota de la solución 5.2 y neutralizar con la solución 5.3 de ácido nítrico 7.6 Envasar el nivel del agua en la columna de intercambio tónico al nivel de la resina y transferir la alícuota a la columna, cuantitativamente. 7.7 Abrir la llave de paso de la columna de intercambio iónico y permitir un flujo de 6 cm 3 por minuto. Recoger el efluente en el matraz volumétrico de 250 cm Reunir de 50 a 70 cm 3 de efluente. Abrir la llave de paso y reunir 100 cm 3 más de efluente, añadiendo previamente agua a la columna. No debe permitirse que el nivel del agua descienda debajo del nivel del lecho de la resina. 7.9 Diluir el efluente hasta el volumen del matraz volumétrico con agua destilada, mezclar y determinar la emisión a 768 nm con el fotómetro de llama Determinar el contenido de oxido de potasio por comparación con la curva de concentración (ver ). 8. CÁLCULOS 8.1 El contenido de óxido de potasio en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: 3 mg K por cm K1 = 2 3 mg K x cm K 2 = 1 (Continúa)

6 INEN Siendo: K1 = contenido de óxido de potasio en el fertilizante, para muestras cuyo contenido de potasio es menor del 30%, en porcentaje de masa. K2 = contenido de oxida de potasio en el fertilizante, para muestras cuyo contenido de potasio es mayor del 30%, en porcentaje de masa. mgk = masa de la alícuota del fertilizante, determinado en la curva de calibración en mg. 9. ERRORES DE MÉTODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder de 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y e! resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa)

7 INEN ANEXO A REGENERACIÓN DE LA RESINA A.1 Colocar aproximadamente 450 g de resina (nueva o usada) en cm 3 de una solución al 5% de hidróxido de sodio A.2 Agitar por 30 min, con agitador mecánico, y dejar que la resina se sedimente y se decante la solución de hidróxido de sodio. A.3 Repetir dos veces más el numeral A.2. A.4 Añadir cm 3 de agua destilada a la resina, agitar, dejar que se sedimente la resina y se decante el agua. A.5 Repetir tres veces más el numeral A.4. A.6 Añadir cm 3 de la solución al 5% de ácido nítrico y agitar, con el agitador eléctrico, 30 min; dejar que la resina se sedimente y se decante el ácido nítrico. A.7 Repetir dos veces más el numeral A.6. A.8 Lavar la resina, como se indica en A.4, en forma repetida, hasta que el agua de lavado tenga un ph 2 o mayor de dos. A.9 Guardar la resina tratada, cubierta con agua, en una botella bien tapada. (Continúa)

8 INEN APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR INEN 154 Tamices de ensayo. Tamaños nominales de las aberturas. Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 209 Fertilizantes. Terminología. INEN 330 Fertilizantes. Clasificación. INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos. INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. INEN 214 Fertilizantes. Cloruro da potasio. Requisitos. INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. INEN 218 Fertilizantes. Sulfato da potasio. Requisitos. INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. INEN 220 Fertilizantes. Muestreo. INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado. INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométríco). INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. Método volumétrico). INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométríco). INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico). INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro). INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. INEN 237 Fertilizantes, Determinación del azufre. INEN 238 Fertilizantes. Determinación del calcio. INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en ácido. (Método gravimétríco)

9 INEN INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros. Z.3 BASES DE ESTUDIO Agency for International Development Technical aspects of fertilizer quality control. National Fertilizer Development Center. Tennessee Valley Authority. Alabama, Norma Hindú IS Methods of sampling and test for fertilizers. Determination of potassium. Flame photometer method Indian Standards Institution. Nueva Delhi, Método AOAC de análisis. AOAC. Fertilizers. Potassium. Flame photometric method. Association of Official Analytical Chemists. Washington,

10 Documento: NTE INEN 234 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL POTASIO (Método de la llama fotométrica). Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AG 03-02, Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Washington Bejarano Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampértegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco INSTITUCIÓN REPRESENTADA: FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 324 del Registro Oficial No. 573 del

11 Instituto Ecuatoriano de Normalización, IN EN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Á rea Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Á rea Técnica de Certificación: Á rea Técnica de Verificación: Á rea Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional A zuay: Regional Chimborazo: URL: