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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 2151 (1999) (Spanish): Solventes. Determinación del rango de destilación

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3 INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACIÓN Quito - Ecuador NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 2 151:99 SOLVENTES. DETERMINACIÓN DEL RANGO DE DESTILACIÓN. Primera Edición SOLVENTS. DETERMINATION OF DESTILLATION RANGE. First Edition DESCRIPTORES: Solventes, método, ensayo, destilación. QU CDU: CIIU: 3511 ICS:

4 CDU: CIIU: 3511 ICS: QU Norma Técnica Ecuatoriana Voluntaria SOLVENTES. DETERMINACIÓN DEL RANGO DE DESTILACIÓN. NTE INEN 2 151: OBJETO 1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el rango de destilación de los solventes que tengan su punto de ebullición entre 30 C y 350 C y que sean químicamente estables durante el proceso de destilación. 2. DEFINICIONES 2.1 Punto inicial de ebullición. Temperatura indicada en el termómetro de destilación en el momento en que la primera gota del condensado sale del condensador. 2.2 Punto seco. Temperatura indicada en el termómetro de destilación en el momento en que la última gota del líquido se evapora en el matraz de destilación. 3.1 Resumen 3. MÉTODO DE ENSAYO Consiste en someter a destilación una muestra bajo condiciones especificadas y determinar el punto inicial y el punto seco para establecer el rango de destilación. 3.2 Equipo Aparato normalizado de destilación (ver figura 1). Diseñado de tal forma que el flujo de agua de enfriamiento esté en contracorriente. Consta de: FIGURA 1. Aparato de destilación (Dimensiones en mm) (Continúa) DESCRIPTORES: Solventes, método, ensayo, destilación -1-

5 NTE INEN Matraz de destilación de 200 cm 3, con tubo lateral Mechero de Bunsen, o eléctrico equivalente Recipiente para el condensado, con altura total de 200 mm a 250 mm y capacidad de 100 cm 3 con subdivisiones de 1 cm Termómetro de inmersión parcial, con graduaciones de 1 C y que permita lecturas entre 30 C y 350 C Condensador. Hecho de latón al plomo con una longitud de 560 mm, un diámetro externo de 14 mm y un espesor de pared de 1 mm. Se debe colocar de modo que 400 mm de éste queden en contacto con el medio refrigerante y que sobresalgan 30 mm en la parte superior y 110 mm en la inferior. La parte superior del tubo debe formar un ángulo de 75 con la vertical. La pendiente del tubo dentro del baño debe ser del 26%. La parte extrema caliente del tubo del condensador debe estar curvada hacia abajo con una longitud de 75 mm y en forma tal que asegure el contacto del tubo con la probeta. El extremo inferior del tubo del condensador debe ser cortado en forma oblicua Baño. Debe tener una capacidad no menor de 5,5 litros de medio refrigerante. La colocación del tubo del refrigerante en el baño se debe hacer de tal forma que el eje del tubo se quede a más de 30 mm por debajo del plano superior del baño y a no más 20 mm del fondo Soporte universal. Con diámetro externo de 100 mm para sostener el balón Láminas de asbesto. Con espesor entre 3 mm y 6 mm. 3.3 Preparación del aparato En el cuello del matraz de destilación se coloca centrado, por medio de un tapón de corcho, el termómetro apropiado de tal forma que el bulbo quede a la altura del tubo lateral del matraz Secar y limpiar cuidadosamente el tubo del condensador e inserten el tubo lateral del matraz de destilación, haciendo el ajuste con un tapón de corcho para evitar los escapes y procurando que la punta del tubo lateral penetre de 25 mm a 50 mm dentro del tubo del condensador. En seguida se llena el baño del condensador con agua a la temperatura apropiada para el ensayo, teniendo en cuenta que el punto inicial de ebullición, así como la temperatura de la muestra, estén de acuerdo con lo indicado en la tabla 1. TABLA 1. Temperaturas Inferior a a a 150 Superior a 150 Punto inicial C Baño del condensador C 0 a 3 0 a a a 50 Muestra C 0 a 3 10 a a a Condiciones de operación Para que el método se pueda aplicar satisfactoriamente, con suficiente precisión, exactitud y reproducibilidad, es necesario tener en cuenta las condiciones siguientes: (Continúa) -2-

6 NTE INEN Para materiales que tengan un punto inicial de ebullición por debajo de 150 C. a) Se debe utilizar una malla metálica con disco de asbesto de 30 mm de diámetro. b) Velocidad de calentamiento. El tiempo transcurrido desde la aplicación del calentamiento hasta que aparezca la primera gota del destilado, debe ser de 5 a 10 minutos y el tiempo para levantar la columna de vapor desde el cuello del matraz hasta la salida lateral, debe ser de 2 1/2 a 3 1/2 minutos Para materiales que tengan un punto inicial de ebullición mayor de 150 C. a) Se debe utilizar una malla metálica con disco de asbesto de 38 mm de diámetro. b) Velocidad de calentamiento. La salida de la primera gota del destilado debe ocurrir de 10 a 15 minutos contados a partir de la iniciación del calentamiento. 3.5 Procedimiento La determinación debe realizarse por duplicado Transferir 100 cm 3 ± 0,5 cm 3 de la muestra al matraz de destilación Si el líquido es muy viscoso, dejar escurrir por un tiempo suficiente ( no mayor de 5 minutos ) para asegurar transferencia completa e impedir que parte de la muestra entre en el tubo lateral Conectar el condensador, insertar el termómetro y colocar el recipiente graduado en la boca del condensador, procurando que ésto penetre más o menos 25 mm Si el punto de ebullición inicial de la muestra es inferior a 70 C, el recipiente debe sumergirse en un baño y mantenerse a temperatura de 10 C a 20 C durante la ebullición. Debe evitarse que al tubo de recepción entre líquido diferente a la muestra Ajustar el calentamiento para obtener una velocidad de destilación de 4 cm 3 a 5 cm 3 por minuto ( aproximadamente 2 gotas por segundo ) y recoger la primera gota, anotando como punto inicial la temperatura del termómetro de destilación en el momento en que la gota sale del condensador Registrar las lecturas del termómetro de destilación después de recoger 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 y 95 cm 3 de destilado Sin cambiar el calentamiento continuar la destilación hasta alcanzar el punto seco Puede presentarse el caso en el cual, por descomposición rápida, se formen humos pesados, o que no se presente el punto seco, aún después de alcanzar la máxima temperatura, porque queda líquido en el fondo del matraz. En estas circunstancias deben anotarse tales anomalías En el momento de descomposición, la temperatura empieza a descender gradualmente En ningún caso el calentamiento debe prolongarse más de 5 minutos luego de haber destilado el 95% de la muestra Leer y registrar la presión barométrica El rendimiento de destilación de un líquido no viscoso que tenga un rango de destilación de 10 C o menos, no debe ser inferior a 97% Para líquidos con rango mayor de 10 C, se considera un rendimiento del 95%. (Continúa) -3-

7 NTE INEN Si los resultados no se obtienen dentro de estos límites, el ensayo debe repetirse Si queda residuo, enfriar a temperatura ambiente y medir con precisión al 0,1 cm 3, anotándose como residuo Después de que el tubo del condensador haya escurrido completamente, medir el volumen y anotar como destilado recobrado; la diferencia existente entre 100 y la suma del volumen del residuo más el volumen recobrado se toma como pérdida por destilación. 3.6 Cálculos Hacer las correcciones de calibración del termómetro Aplicar las correcciones por variación en la presión barométrica mediante la ecuación siguiente: C = K ( 760 x P ) En donde: C = K = P = Corrección para la temperatura leída. Valor de la corrección de temperatura, en C por cada milímetro de mercurio, que difiere la presión de la atmosférica (760 mm de Hg). (ver tabla 2). Presión barométrica a la cual se realizó el ensayo, en milímetros de mercurio. TABLA 2. Cambio del punto de ebullición con la presión Compuesto Acetona Alcohol amílico (sintético) Acetato de amilo normal Nafta Benceno Acetato de butilo normal Alcohol butílico normal Acetato de butilo secundario Alcohol butílico secundario Acetato de etilo Éter monobutílico de etilen glicol Éter monoetílico de etilen glicol Éter acetato monoetílico de etilen glicol Disolventes aromáticos de alto punto de inflamación Isobutanol Acetato isobutílico Acetato isopropílico Alcohol isopropílico Metanol Metil etil-cetona Metil-isobutil-cetona Percloroetileno Tolueno Tricloroetileno Acetato de vinilo Xilenos (mezcla) Valor de K ( C) por mm en el punto de ebullición 0,039 0,041 0,048 0,049 0,043 0,046 0,037 0,045 0,035 0,040 0,047 0,044 0,046 0,053 0,036 0,046 0,044 0,033 0,033 0,043 0,046 0,048 0,046 0,043 0,040 0,049 Punto de ebullición a 760 mm ( C) 56,1 138,0 149,5 80,1 126,1 117,2 112,4 99,5 76,7 171,2 135,6 156,3 107,9 117,3 88,5 82,3 64,5 79,5 116,2 121,2 110,6 87,1 72,7 (Continúa) -4-

8 NTE INEN Si el rango de destilación global de la muestra no es superior a 2 C, las correcciones de los numerales y 3.6.2, se hacen en base a la diferencia del valor observado cuando se destiló el 50% y el verdadero punto de ebullición a 760 mm de Hg. (ver tabla 2). 3.7 Errores de método La diferencia entre los valores obtenidos en las dos determinaciones no sobrepasará el 5%. 3.8 Informe de resultados En el informe de resultados debe indicarse: Temperaturas corregidas para cada volumen recogido, según el numeral Porcentaje de residuo Volumen recobrado Pérdidas por destilación según numeral Resultado final NTE INEN de referencia Fecha de muestreo y ensayo Debe mencionarse además cualquier condición no especificada en esta norma o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. (Continúa) -5-

9 NTE INEN APÉNDICE Z Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM D 1078 Standard Test Method for Distillation Range of Volatile Organic Liquids. American Society for Testing and Materials. Philadelphia, Norma colombiana ICONTEC 619 Plaguicidas. Disolventes Aromáticos. Determinación del intervalo de destilación. Instituto Colombiano de Normas Técnicas, Bogotá,

10 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN TITULO: SOLVENTES. DETERMINACIÓN DEL RANGO DE DESTILACIÓN. Código: QU ORIGINAL: REVISIÓN: Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: SOLVENTES Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Ing. Edison Bohórquez (Presidente) Ing. Milton Avilés Dr. Byron Cajas Dr. Fabián Orellana Ing. Xavier Villacís Ing. Juan Jaramillo Ing. Samuel Sánchez Ing. Hugo Salazar Ing. Héctor Benítez Quím. Ind. Juan Méndez Ing. Walter Rothembach Ing. Jorge Dávila Ing. Erick Albornoz Sr. Gustavo Argoti Ing. Jimmy Orellana Ing. Eduardo Benalcázar Ing. César Alvarado Ing. Ivan Acevedo Ing. César Jara (Secretario Técnico) INSTITUCIÓN REPRESENTADA: PINTURAS CÓNDOR MICIP PINTURAS CÓNDOR PINTURAS CÓNDOR PINTURAS UNIDAS PINTURAS UNIDAS PINTUQUIMICA PINTURAS WESCO PINTURAS SHERWIN WILLIAMS PINTURAS SUPERIOR PROQUIMSA CODA CEPSA INDUALCA INDUSTRIAS QUÍMICAS ALFA SOLVINI UNIVERSIDAD CENTRAL - INGENIERIA QUÍMICA DIRECCIÓN NACIONAL DE HIDROCARBUROS INEN Otros trámites: CARÁCTER: Se recomienda su aprobación como: OPCIONAL Aprobación por Consejo Directivo en sesión de como: Voluntaria Oficializada como: Voluntaria Por Acuerdo Ministerial No de Registro Oficial No. 291 de

11 Instituto E cuatoriano d e Normaliza ción, IN E N - B a querizo Moreno E8-29 y Av. 6 d e Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al F ax: (593 2) Dire c ción G eneral: inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Normaliza ción: normaliza inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e C ertific a ción: c ertific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Verific a ción: verific a inen.gov.e c Á re a Té cnic a d e Servicios Te cnológicos: inenc inen.gov.e c Re gional Guayas: inen.gov.e c Re gional A zuay: inencuenc inen.gov.e c Re gional Chimbora zo: inenriob amb inen.gov.e c URL: c

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