NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 335

Transcripción

1 NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN E: ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF SAPONIFICATION VALUE CORRESPONDENCIA: esta norma es equivalente (EQV) a la ISO 3657 DESCRIPTORES: grasas vegetales; aceite vegetal; grasas; alimentación; aceite comestible; aceite; producto alimenticio; índice de saponificación; ensayo. I.C.S.: Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Bogotá, D.C. - Tel Fax Prohibida su reproducción Primera actualización

2 PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La fue ratificada por el Consejo Directivo de Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS CENIPALMA INVIMA LABORATORIO IVONNE BERNIER SANTANDEREANA DE ACEITES SIGRA S. A. Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: CARULLA COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES IBLAB INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL INDUSTRIAS DEL MAÍZ LLOREDA GRASAS MINISTERIO DE SALUD NESTLÉ DE COLOMBIA NUTRIANÁLISIS SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNILEVER ANDINA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO ZENÚ S. A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

3 GRASAS Y ACEITES ANIMALES Y VEGETALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN 1. OBJETO Esta norma especifica un método para determinar el índice de saponificación de las grasas y aceites animales y vegetales. Si hay presencia de aceite mineral, los resultados obtenidos con este método no se pueden interpretar a menos que se determinen por separado los ácidos minerales. 2. REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de su publicación eran válidas las ediciones indicadas. Todas las normas están sujetas a revisión y se estimula a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a investigar la posibilidad de aplicar las ediciones más recientes de las normas que se enumeran a continuación. NTC 217:1997,Grasas y aceites comestibles. Muestreo. 3. DEFINICIÓN Para los propósitos de esta norma se aplica la siguiente definición: índice de saponificación: el número de miligramos de hidróxido de potasio que se requieren para saponificar 1 gramo de grasa bajo las condiciones especificadas en esta norma. 4. PRINCIPIO El método de determinación descrito en la presente norma, consiste en saponificar completamente una cantidad, exactamente pesada, de la muestra por ensayar, mediante un exceso de solución alcohólica de hidróxido de potasio, valorando luego dicho exceso de solución alcalina con ácido clorhídrico 0,5N. 1

4 5. REACTIVOS Todos los reactivos deben ser de un grado analítico reconocido y el agua que se use debe ser destilada o de una pureza equivalentes. Hidróxido de potasio, c(koh) 0,5 mol/ l solución en 95 % (V/V) etanol. Esta solución debe ser incolora o amarillo paja. Se puede preparar una solución incolora estable por cualquiera de los siguientes procedimientos. a) Se hace refluir 1 l de etanol con 8 g de hidróxido de potasio y 5 g de una ayuda de ebullición por 1 h., luego se destila inmediatamente. Se disuelve la cantidad requerida de hidróxido de potasio en el destilado. Se deja en reposo por varios días, luego se decanta el líquido que sobrenada del carbonato de potasio depositado. b) Se añaden 4 g de terbutilato de aluminio a 1 l de etanol y se deja en reposo la mezcla por varios días. Se decanta el líquido que sobrenada y se disuelve en él la cantidad requerida de hidróxido de potasio. Se deja en reposo por varios días, luego se decanta el líquido que sobrenada del carbonato de potasio depositado. Se almacena esta solución en una botella de vidrio amarillo o café equipada con un tapón de caucho, y se decanta para uso. 5.2 ÁCIDO CLORHÍDRICO Solución volumétrica estándar, c(hcl) = 0,5 mol/l. 5.3 INDICADOR Fenolftaleína 10 g/l solución en 95 % (V/V) etanol, o azul de metileno, 20 g/l solución en 95 % (V/V) etanol. 5.4 AYUDAS DE EBULLICIÓN 6. APARATOS Los aparatos normales de laboratorio, en especial los siguientes: 6.1 MATRAZ CÓNICO O ERLENMEYER De 250 ml de capacidad, hecho de vidrio resistente al álcali y con cuello esmerilado. 6.2 CONDENSADOR DE REFLUJO Con una junta de vidrio esmerilado que encaje en el matraz cónico o erlenmeyer (véase el numeral 6.1). 2

5 6.3 DISPOSITIVO CALENTADOR (Un baño de agua, plancha eléctrica u otro aparato adecuado). No es adecuada una llama directa. 6.4 BURETA De 50 ml de capacidad, graduada en divisiones de 0.1 ml. 6.5 PIPETA De 25 ml de capacidad. 7. MUESTREO El muestreo se debe realizar de acuerdo con lo indicado en la NTC PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO 8.1 MUESTRA SÓLIDA La muestra se calienta 10 C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara se continúa con el procedimiento descrito en 9. Si la muestra esta turbia o contiene algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe se claro. 8.2 MUESTRA LÍQUIDA La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez 9. PROCEDIMIENTO 9.1 PORCIÓN DE ENSAYO Se pesan 2 g de la muestra de ensayo, con aproximación de 5 mg, (véase el numeral 8) en un matraz cónico (véase el numeral 6.1). Nota. La porción de ensayo de 2 g se ha determinado con base en los índices de saponificación de 170 a 200. Para otros índices de saponificación, la masa se debe alterar en consecuencia para que aproximadamente la mitad de la solución de hidróxido de potasio etanólica se neutralice. 9.2 DETERMINACIÓN Se añaden a la porción de ensayo, con una pipeta (véase el numeral 6.5), 25,0 ml de la solución etanólica de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.1) y algunas ayudas de ebullición (véase el numeral 5.4). Se conecta el condensador de reflujo (véase el numeral 6.2) al matraz o erlenmeyer, se coloca éste sobre el dispositivo de calentamiento (véase el numeral 6.3) y se deja ebullir ligeramente, agitando esporádicamente, por 1 h o por 2 h, en el caso de aceites y grasas que tengan un punto de fusión alto y que sean difíciles de saponificar. 3

6 9.2.2 Se añaden a la solución caliente de 0,5 ml a 1 ml de solución fenolftaleína (véase el numeral 5.3) y se titula con la solución volumétrica de ácido clorhídrico estándar (véase el numeral 5.2) hasta que desaparezca el color rosa indicador. Si la solución está muy coloreada, se usan de 0,5 ml a 1 ml de solución de azul de metileno (véase el numeral 5.3). 9.3 ENSAYO EN BLANCO Se realiza un ensayo en blanco siguiendo el procedimiento especificado en el numeral 9.2 con 25,0 ml de solución etanólica de hidróxido de potasio (véase el numeral 5.1) pero omitiendo la porción de ensayo. 9.4 NÚMERO DE DETERMINACIONES Se realizan dos determinaciones en la misma muestra de ensayo. 10. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de saponificación I s se obtiene por la fórmula: Donde: I s = (V 0 - V 1 ) x c x 56,1 / m V 0 = es el volumen, en mililitros, de la solución volumétrica normalizada de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2) que se usa para el ensayo en blanco. V 1 = es el volumen, en mililitros, de la solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2) que se usa para la determinación. c = es la concentración exacta, en moles por litro, de la solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico (véase el numeral 5.2). m = es la masa, en gramos, de la porción de ensayo (véase el numeral 9.1). Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones, si se cumple el requisito de repetibilidad (véase el numeral 11). 11. REPETIBILIDAD La diferencia entre los índices de las dos determinaciones, realizadas por el mismo analista, en una sucesión rápida (o simultáneamente), con los mismos aparatos en la misma muestra de ensayo, no debe exceder de 0,5 % (relativo) del índice del promedio aritmético. Nota. Esta cifra de reproducibilidad se ha aceptado históricamente. 4

7 12. INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe especificar el método que se usa y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o que se consideran opcionales, junto con detalles de cualquier incidente que pueda haber afectado el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la completa identificación de la muestra. DOCUMENTO DE REFERENCIA International Organization for Standardization. Animal and Vegetable Fats and Oils - Determination of Saponification value. ISO 3657: Geneva, Switzerland, 2 p. 5