RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 1029 (1984) (Spanish): Pigmentos. Análisis del silicato de magnesio

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3 CDU: :620.1:549.6 QU Norma Técnica Ecuatoriana PIGMENTOS. ANALISIS DEL SILICATO DE MAGNESIO. INEN OBJETO Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 1.1 Esta norma establece el método de análisis para determinar el contenido de bióxido de silicio, óxido de hierro y aluminio, óxido de calcio y óxido de magnesio. 2. DISPOSICIONES GENERALES 2.1 Los reactivos que se mencionan en esta norma deben ser de grado analítico, a menos que se indique otra cosa. Cuando se hable de agua, se debe entender como agua destilada. 3.1 Determinación de bióxido de silicio Equipo 3. METODO DE ENSAYO Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g Crisol de platino Crisol de porcelana de 600 cm³ Vidrio de reloj Baño de vapor Mufla Equipo usual de laboratorio Reactivos y materiales Acido clorhídrico, con densidad de 1.19 g/cm3³, concentrado Solución de ácido clorhídrica (1,20 mezcla 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado en 20 volúmenes de agua Acido fluorhídrico (48%). (Continúa) -1-

4 Acido fluorhídrico concentrado Carbonato de sodio (C0 3 Na 2 ) Acido sulfúrico concentrado con densidad 1,84 g/cm³ Papel filtro de poro cerrado Procedimiento Transferir 1 g de la muestra a un crisol de platino y fundir con 5 g de Na 2 CO 3. Una vez que todo está fundido, continuar el calentamiento durante 20 minutos más, tapar el crisol con una tapa de platino durante la fusión. Dejar enfriar, transferir el crisol y el contenido a un crisol de porcelana de 600 cm³ que contenga 200 cm³ de agua (ver nota 1). Calentar a ebullición hasta que se desintegre el contenido Retirar la tapa del crisol, teniendo cuidado que no queden partículas adheridas. Cubrir el crisol con un vidrio de reloj y lentamente agregar ácido clorhídrico concentrado en pequeñas porciones, añadir 30cm³ de ácido clorhídrico en exceso, evaporara sequedad en el baño de vapor, teniendo cuidado de romper cualquier costra que se hubiera formado. Cuando el material esté totalmente seco y no se detecte olor a HCI, quitar el crisol del baño y dejar enfriar Lavar las paredes del crisol con 20 cm3 de HCI concentrado y luego con agua. Repetir la evaporación como se indica en el inciso Mantener en estufa durante 1 hora a 1 05º C. Dejar enfriar el residuo agregar 25 cm³ de HCI concentrado, 175cm³ de agua y calentar. Agitar hasta que las sales solubles se hayan disuelto. Filtrar a través de papel filtro de poro cerrado, lavando 5 veces con la solución de ácido clorhídrico y otras cinco veces con agua caliente. Reservar el filtrado y las aguas de lavado para el caso en que sea necesario hacer otras determinaciones sobre las mismas, Transferir el papel filtro con el precipitado al crisol de platino limpio y previamente pesado. Incinerar primero moderadamente hasta que el papel filtro se consuma y posteriormente incinerar en mufla a º C durante 20 minutos. Dejar enfriar y pesar (M 1 ) Humedecer el residuo con agua, añadir 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado y 15 cm³ de ácido fluorhidrico. Evaporar a sequedad en el baño de vapor, calentando moderadamente hasta que el H 2 SO 4 se elimine e incinerar hasta peso constante. Enfriar y pesar. La pérdida en masa representa el Sio 2 (M 2 ) Cálculos El contenido de bióxido de silicio en porcentaje se calcula mediante la siguiente ecuación: SiO 2, M1 M en porcentaje = M 2 x 100 NOTA 1. Si durante el período de enfriamiento se sumerge parcialmente el crisol varias veces en agua fría, se facilita la separación de los depósitos de la fusión. Se debe evitar que el agua entre al crisol mientras que el contenido esté caliente para evitar las salpicaduras. (Continua) -2-

5 Siendo: M 1 = masa del residuo obtenido en el inciso , en gramos. M 2 = masa del residuo obtenido en el inciso , en gramos. M = masa de la muestra utilizada, en gramos. 3.2 Determinación de los óxidos de aluminio y de hierro 3.2.1Equipos Balanza analítica. Sensibilidad de 0,001 gramos Crisol de platino Equipo usual de laboratorio Reactivos y materiales Solución indicadora de rojo da metilo (ver nota 2) Hidróxido de amonio concentrado. Densidad 0,90 g/cm 3 (NH 4 0H) Solución de cloruro de amonio. (NH 4 CI) (ver nota 3) Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4) Pirosulfato de potasio (K 2 S 2 O 7 ) Procedimiento Si después del tratamiento con HF (inciso ) permanece una cantidad apreciable de residuo, fundir a éste con una pequeña cantidad de K 2 S 2 O 7. Lixiviar el pirosulfato fundido fuera del crisol con agua y mezclar la solución con el filtrado reservado de acuerdo con el inciso Emplear la solución indicadora de rojo de metilo, neutralizar la solución combinada de la determinación de sílice con NH 4 OH, agregando un exceso de 2 gotas. Calentar hasta ebullición agregando una gota de NH 4 OH cuando sea necesario para mantener una ligera alcalinidad. Dejar en reposo, no más de 5 minutos y filtrar. Lavar 4 veces con solución de cloruro de amonio caliente. NOTA 2. Para preparar la solución indícadora de rojo de metilo disolver 1 g de rojo de metilo en 600 cm³ de alcohol y aforar a cm³ con agua. NOTA 3. Para la solución de cloruro de amonio, disolver 2 g de cloruro de amonio (NH 4 CI), en 100 cm³ de agua. NOTA 4. Para la solución de ácido clorhídrico (1:3), mezclar un volumen de ácido clorhídrico concentrado de densidad igual a 1,19 g/cm³ con 3 volúmenes de agua. (Continua) -3-

6 Reservar el filtrado y transferir el precipitado con el papel filtro al mismo matraz que se realizó la primera precipitación. Disolver el precipitado con 40 cm 3 de la solución de ácido clorhídrico, diluir la solución aproximadamente a 100 cm³ y volver a precipitar los hidróxidos como se describe en el inciso Filtrar y lavar el precipitado 4 veces con la solución de cloruro de amonio caliente. Mezclar el filtrado y los lavados con el filtrado aportado y reservado para la determinación de óxido de calcio (inciso 3.3) Transferir el precipitado a un crisol de platino, previamente pesado, calentar moderadamente para que el papel se carbonice, e incinerar hasta masa constante a ºC con precaución para evitar la reducción. Enfriar y pesar Cálculos. El contenido de los óxidos de aluminio y de hierro se calcula con la siguiente ecuación: Siendo: R 3 2 O, en porcentaje = A B x 100 R 2 O 3 = contenido de óxidos de aluminio y de hierro, en porcentaje. A = masa de R 2 O 3, en g. B = masa de muestra empleada, en g. 3.3 Determinación de óxido de calcio Equipos Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g Mufla Crisol de platino Matraz Equipo usual de laboratorio Reactivos y materiales Solución de ácido clorhídrico (1:1) (ver nota5) Solución saturado de oxalato de amonio (NH 4 ) 2 (C 2 O 4 H 2 O) Solución de hidróxido dé amonio (1: 1) (ver nota 6). NOTA 5. Para preparar la solución de ácido clorhídrico (1:1) mezclar un volumen de ácido clorhídrico concentrado de densidad 1,19 a g/cm 3 con un volumen de agua. NOTA 6. Para preparar la solución de hidróxido de amonio (1:1) mezclar un volumen de NH 4 OH concentrado de densidad 0.9 g/cm³ con un volumen de agua. (Continua) -4-

7 Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4) Solución diluida de oxalato de amonio (ver nota 7) Solución indicadora de rojo de metilo (ver nota 2) Papel filtro Colocar el papel filtro con el precipitado en el matraz, en el cual se efectuó la precipitación Disolver el oxalato en 40 cm³ de la solución de ácido clorhídrico (1:3) caliente y macerar el papel filtro. Diluir con 200 cm³ de agua, agregar varias gotas del indicador rojo de metilo y 5 cm³ de solución saturada de oxalato de amonio. Calentar la solución lo más cercano al punto de ebullición y volver a precipitar el oxalato de calcio neutralizando la solución ácida con hidróxido de amonio como se describió en el inciso Dejar reposar la solución durante 1 o 2 horas y lavar. Guardar el filtrado para la determinación del óxido de magnesio (ver inciso 3.4) Secar el precipitado en un crisol de platino previamente pesado. Carbonizar el papel hasta eliminar el carbón a la temperatura más baja posible y, finalmente, calentar el crisol tapado herméticamente en una mufla a una temperatura de a 1 200º C. Enfriar en un desecador y pesar. Repetir la incineración hasta masa constante Cálculos. El contenido de óxido de calcio se calcula con la siguiente fórmula: CaO, en porcentaje M1 = M x 100 Siendo M 1 = masa de CaO, en g. M = masa de la muestra empleada, en g. 3.4 Determinación de óxido de magnesio Equipos Balanza analítica, con sensibilidad de 0,001 g Mufla Crisol de platino Matraz Equipo usual de laboratorio. NOTA 7. Para la solución diluida de oxalato de amonio. Diluir 1,0 g de oxalato de amonio en 1000 cm³ de agua (Continua) -5-

8 3.4.2 Reactivos y materiales Solución de fosfato diamónico (ver nota 8) Hidróxido de amonio concentrado. (Densidad 0.90 g/cm³) Agua amoniacal. (5:95). Mezclar 5 volúmenes de NH 4 OH, concentrado con 95 volúmenes de agua Solución de ácido clorhídrico (1:3) (ver nota 4) Papel filtro de poro cerrado Procedimiento Acidular con HCI el filtrado reservado en la determinación de óxido de calcio (ven inciso Procedimiento) y concentrar hasta aproximadamente 400 cm³. Añadir 50 cm³ de la solución de fosfato diamónico y, si se hace alcalina, adicionar solución de ácido clorhídrico (1:3) para mantener la solución ácida. Dejar enfriar la solución colocando el recipiente en agua fría. Una vez fría la solución, agregar hidróxido de amonio, gota a gota, agitando constantemente hasta que se empiece a formar el fosfato de amonio magnésico, agregar un exceso (del 5 al 10% del volumen de la solución) del hidróxido de amonio y continuar la agitación durante unos minutos más. Dejar en reposo 8 horas en un lugar fresco Filtrar y lavar el precipitado con el agua amoniacal. Desdoblar el papel filtro y, con agua caliente, lavar el precipitado dentro del recipiente en el cual se hizo la precipitación. Continuar enjuagando el papel filtro con solución de ácido clorhídrico (1:3) caliente, luego con agua caliente y, si es necesario, agregar más solución de ácido clorhídrico caliente, hasta que el precipitado se disuelva. Diluir la solución aproximadamente hasta 250 cm³, añadir 1 cm³ de solución de fosfato diamónico y agregar hidróxido de amonio gota a gota manteniendo una agitación constante hasta que se forme el precipitado, agregando un moderado exceso de hidróxido de amonio. Enfriar y dejar en reposo durante 4 horas Filtrar y lavar el precipitado con agua amoniacal. Transferir el papel con el precipitado a un crisol de platino o porcelana. Previamente pesado e incinerar, primero lentamente hasta eliminar las partículas de carbón y luego a º C. Enfriar y pesar como pirofosfato de magnesio Cálculos. El contenido de óxido de magnesio en porcentaje se calcula mediante la siguiente ecuación: MgO, en porcentaje M = 1 0,3621 M x 100 Siendo: M 1 = masa del residuo, en g. 0,3621 = factor de conversión de pirofosfato de magnesio a óxido de magnesio. M = masa de la muestra, en g. NOTA 8. Para preparar la solución de fosfato diamónico, disolver 250 g de fosfato diamónico (NH 4) 2PO 4 en agua suficiente para producir 1000 cm³ de solución. (Continua) -6-

9 3.5 La suma de MgO, CaO y SiO 2, se debe considerar como silicato combinado de calcio y magnesio. 4. INFORME DE RESULTADOS 4.1 El informe de esta determinación debe contener los siguientes puntos: Fecha de la determinación Número de determinaciones Identificación total de la muestra Porcentaje de SiO Porcentaje de óxido de aluminio y de hierro (R 2 O 3 ) Porcentaje de óxido de calcio (CaO) Porcentaje de óxido de magenesio (MgO) Datos adicionales Silicato combinado de calcio y magnesio. -7-

10 APENDICE Z NORMAS A CONSULTAR INEN 998. Materias primas para pinturas y barnices. Muestreo. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma ASTM D Standar methods of test for analysis of magnesium silicate, pigment. American Society for Testing and Materials. Filadelfia, Part. 20. Norma Mexicana NOM - U Análisis del silicato de magnesio. Dirección General de Normas. México, D.F

11 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: TITULO: PIGMENTOS. ANALISIS DEL SILICATO DE Código: NTE INEN 1029 MAGNESIO. QU ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fechas de consulta pública: de a Fecha de iniciación del estudio: Subcomité Técnico: QU PINTURAS Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dra. Elena de Cárdenas Sr. Oswaldo Valencia Sr. Guido Partinez Sr. Fernando Alvarez Sr. Trajano Vasco Ing. Pablo Palacio Econ. Elías Curanga Ing. Patricia de Molina Ing. Jofre Izurieta Ing. Patricio Hidalgo Ing. Marco Yánez INSTITUCIÓN REPRESENTADA: INHMT I.A.S.A DACA IASA MAG MICEI CONADE INST. INVEST. TECNOLOG. CENDES INEN INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatoria Por Acuerdo Ministerial No. 237 del Registro Oficial No. 738 del

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