RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0985 (1984) (Spanish): Agua potable. Determinación del fluoruro. Método de Spadns

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3 CDU: AL Norma Técnica Ecuatoriana AGUA POTABLE. DETERMINACIÓN DEL FLUORURO. METODO DE SPADNS. INEN INTRODUCCION Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN Casilla Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 0.1 El flúor se encuentra en el agua naturalmente o por adición en forma controlada. El flúor previene efectivamente las caries dentales en concentraciones aproximadas de 1,0 mg/i. Algunas fluorosis pueden ocurrir cuando el nivel del flúor excede los límites recomendados. 0.2 El control de la concentración dentro de un límite óptimo es esencial para mantener la efectividad y la seguridad en el proceso defluoración. 0.3 Precisión y exactitud. Una muestra que contenía 830 g/i de fluoruro en agua destilada fue analizada por el método de SPADNS con una desviación estándar de 8,0% y un error relativo de 1,2 %. Después de la destilación directa, la desviación estándar fue de 11,0% y el error relativo 2,4%. Una muestra sintética conteniendo 570 g/i de F, 10 mg Al/I, 200 mg SO 4 /1 y 300 mg/i de alcalinidad total fue analizada por el método SPADNS sin destilación previa, con una desviación estándar de 16,2 % y 7,0% de error relativo. Después de la destilación directa, la desviación estándar fue de 17,2%, el error relativo 5,3%. Una muestra sintética conteniendo 680 g/i F, 2 mg/i Al, 2,5 mg/i de hexametafosfato de sodio, 200 mg/i de SO 4 y 300 mg/i de alcalinidad total fue analizada por el método de SPADNS después de destilación directa, con una desviación estándar de 2,8% y un error relativo de 5,9%. 1. OBJETO 1.1 Establecer el método de SPADNS para determinar el contenido de fluoruro en agua potable. 2. FUNDAMENTO 2.1 Se basa en la reacción entre el anión fluoruro y la laca colorante de circonio; el fluoruro reacciona con la laca colorante, disociando una porción de ella en un anión complejo incoloro ( colorante. Al aumentar la concentración de fluoruro, el color resultante es, progresivamente, más claro o de diferente tono. La velocidad de reacción entre el fluoruro y el circonio es influida por la acidez de la mezcla de reacción. Aumentando la proporción de ácido en el reactivo, la reacción puede ser casi instantánea. Bajo tales condiciones, sin embargo, el efecto de varios iones difiere al del método convencional de la alizarina. La selección del colorante para este método rápido depende principalmente de la tolerancia a esos iones. 3. CONSIDERACIONES GENERALES 3.1 El método está sujeto a errores, debido a iones interferentes, por lo cual puede ser necesario destilar la muestra como se señala en el Anexo A, antes de la determinación del fluoruro. Z r F 2 6 ) y el (Continúa) -1-

4 3.2 Cuando las interferencias no exceden la tolerancia del método, la determinación de fluoruro puede efectuarse directamente en la muestra sin destilación. 3.3 Las muestras que contienen ion fluoroborato deben destilarse para convertir el fluoroborato a fluoruro libre antes de hacer la determinación. 3.4 El método de SPADNS es aplicable a determinaciones de fluoruro entre 0,05 a 1,4 mg/i. 3.5 La medición de la concentración de fluoruro con el método de SPADNS puede hacerse dentro de los 15 minutos después de la adición del reactivo. 3.6 Para el uso de patrones de color permanente, comercialmente disponibles, es necesario que se sigan estrictamente las instrucciones del fabricante y se calibren cuidadosamente contra patrones preparados en el laboratorio. 3.7 Interferencias. El efecto de las interferencias no es linear ni puede ser sumado algébricamente, de modo que una compensación matemática no es satisfactoria, por lo tanto: Destilar las muestras coloreadas o turbias El cloro residual debe removerse completamente con arsenito Concentración de las sustancias interferentes que producen un error de 0,1 a.1,0 mg/i de F en el método de SPADNS. Aluminio (AI 3+ )* 0,1 - Sulfató (SO 4-2) El volumen medido de la muestra de agua y el volumen de los reactivos es extremadamente importante en la exactitud de la determinación. 3.9 Las muestras y los patrones deben tener la misma temperatura y mantener la temperatura constante durante el período de desarrollo del color. Pueden prepararse diferentes curvas de calibración para diferentes temperaturas Muestreo y almacenaje. Es preferible recolectar y almacenar las muestras en botellas de polietileno. Los recipientes de vidrio son satisfactorios si ellos no han contenido soluciones concentradas de fluoruro. Siempre debe lavarse la botella con una porción de la muestra. Nunca utilizar un exceso de agente declorante en la muestra. Un exceso de 100 mg/i de tiosulfato puede interferir por producción de un precipitado. 4. EQUIPOS 4.1 Equipo calorimétrico. Se requiere uno de los siguientes: * La tolerancia de aluminio se incrementa con el tiempo si la lectura se hace inmediatamente 0,1; después de 2 h 3,0; después de 4 h 30. (Continua) -2-

5 4.1.1 Espectro fotómetro, para usar a 570 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos Fotómetro de filtro, con un filtro verde que tenga una transmitancia máxima a nm, y con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos. 5. REACTIVOS 5.1 Solución madre de fluoruro. Disolver 221,0 mg de fluoruro de sodio, anhidro, NaF, en agua destilada y diluir a cm; 1,00 cm 3 = 100 µg F. 5.2 Solución patrón de fluoruro. Diluir 100 cm 3 de la solución madre de fluoruro a cm 3 con agua destilada;1,00 cm 3 = 10,0 µg F. 5.3 Solución de SPADNS. Disolver 958 mg de SPADNS. 2 (para-sulfofenilazo) -1,8 -dihidroxi-3,6 naftaleno disulfanato sodio, llamado también sal trisódica de ácido 4,5-dihidroxi-3-(para-.sufofenilazo) naftalendisulfónico en agua destilada y diluir a 500 cm. Esta solución es estable indefinidamente, si se protege de la luz solar directa. 5.4 Reactivo circonio-ácido. Disolver 133 mg de oxi-cloruro de Circonilo octahidratado, ZrOCI 2. 8H 2 O, en aproximadamente 25 cm 3 de agua destilada. Añadir 350 cm 3 de HCI conc. Y diluir a 500 cm 3 con agua destilada. 5.5 Reactivo circonio ácido-spadns. Mezclar iguales volúmenes de la solución SPADNS y reactivo circonio-ácido. El reactivo combinado es estable por 2 años. 5.6 Solución de referencia. Añadir 10 cm 3 de la solución de SPADNS a 100 cm 3 de agua destilada. Diluir 7 cm 3 de HCI conc. a 10 cm 3 y añadir a la solución diluida de SPADNS. La solución resultante se utilizará para ajustar el punto de referencia (cero) del equipo colorimétrico; es estable y puede utilizarse indefinidamente. Alternativamente utilizar una de las soluciones patrones como referencia. 5.7 Solución de arsenito de sodio. Disolver 5,0 g de arsenito de sodio, Na AsO 2 y diluir a 1 litro con agua destilada. (Precaución: es tóxico, evitar la ingestión). 6. CURVA DE CALIBRACION 6.1 Preparar soluciones patrón de fluoruro en el rango de 0 a 1,40 mg/i diluyendo cantidades apropiadas de solución patrón de fluoruro a 50,0 cm 3 con agua destilada. 6.2 Añadir a cada patrón 5,00 cm 3 de cada uno de los reactivos de solución SPADNS y circonioácido o 10,00 cm 3 del reactivo 5.5, mezclar bien. Evitar la contaminación durante el proceso. 6.3 Ajustar el fotómetro a absorbancia cero con la solución de referencia y obtener inmediatamente las lecturas de absorbancia de los patrones. (Continua) -3-

6 6.4 Trazar la curva que relacione absorbancia con la concentración de fluoruro. 6.5 Preparar una nueva curva de calibración cuando se prepara nuevos reactivos o para utilizar una diferente temperatura de comparación. 7. PROCEDIMIENTO 7.1 Pretratamiento de la muestra. Si la muestra contiene cloro residual, se elimina por adición de una gota (0,05 ml) de la solución de arsénico de sodio por cada 0,1 mg de cloro (una concentración de arsénico de sodio de mg/i producen un error de 0,1/1 a 1,0 mg/i de F). 7.2 Desarrollo del color. Usar 50,0 cm 3 de muestra o una alícuota diluida a 50,0 cm 3. Ajustar la temperatura de la muestra a la que se utilizó para trazar la curva de calibración. Añadir 5 cm 3 de cada uno de los reactivos de solución de SPADNS y circonio-ácido a 10,00 cm 3 del reactivo 5.5, mezclar bien y leer la absorbancia ajustando primero el punto de referencia del fotómetro con la solución de referencia. Si la absorbancia cae fuera de la escala de la curva de calibración, repetir el procedimiento utilizando una alícuota más pequeña de muestra. 8. CALCULOS 8.1 El contenido de fluor en agua potable se determina mediante la siguiente ecuación: Siendo: mg/l F = cm 3 A muestra B C A = µg de fluoruro determinados fotométricamente. B/c = se aplica únicamente cuando la muestra es diluida a un volumen B, y una porción C de ésta es tomada para el desarrollo de color. 9. ERRORES DE METODO 9.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 10. INFORME DE RESULTADOS 10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación en mg/i de F Deben indicarse el método empleado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado Deben incluirse todos los datos necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continua) -4-

7 ANEXÓ A DESTILACIÓN DE LA MUESTRA A.1 Condiciones para destilación. Cuando la muestra cumpla con las condiciones expresadas en 3.1; 3.3; 3.7.1; 3.7.3, debe procederse a destilar la muestra como se indica en A.2. A.2 Destilación. A.2.1 Principio. El fluoruro puede separarse de otros constituyentes en el agua, por destilación del ácido florosilícico, disolviendo la muestra en un ácido de punto de ebullición más alto. El fluoruro recuperado es cuantitativamente lo más aproximado al volumen de muestra, y el sulfato arrastrado es minimizado al producir la destilación en un amplio rango de temperatura. A.2.2 Equipos. El aparato de destilación consiste de un balón de cm 3 de fondo redondo, de cuello largo en vidrio pyrex, un tubo de corrección, un condensador eficiente, un adaptador para termómetro, y un termómetro que permita lecturas hasta 200 C (ver Fig. 1). Puede usarse un aparato de construcción similar. Los puntos críticos que deben observarse en la construcción del equipo son aquellos que pueden afectar la recuperación del fluoruro, (tales como, obstrucción en el trayecto del vapor, y los líquidos atrapados en el condensador y adaptador), y condiciones que aumenten el arrastre de sulfato. Utilizar una malla de asbesto para proteger la parte inferior del balón de la llama del mechero. A.2.3 Reactivos. A Acido sulfúrico, H 2 SO 4, concentrado. A Sulfato de plata, Ag 2 SO 4, en cristales A.2.4 Procedimiento. A Colocar 400 cm 3 de agua destilada en el balón de destilación y añadir cuidadosamente 200 cm 3 de H 2 SO 4 conc. Mezclar bien hasta que el contenido del balón sea homogéneo. Añadir núcleos de ebullición y conectar el aparato como se presenta (Fig. 1); asegurarse de que todas las uniones estén herméticas. Iniciar el calentamiento lento y luego rápido, según lo permita la eficiencia del condensador, (el destilado obtenido debe ser frío), hasta que el contenido del matraz alcance exactamente 180 C. Descartar el destilado. Esta ope ración elimina la contaminación con fluoruro y ajusta la relación ácido-agua para las destilaciones subsecuentes. A Enfriar el residuo de la mezcla ácida hasta 120 C o menos, añadir 300 cm 3 de muestra, mezclar fuertemente y destilar como se describe en A.2.4.1, hasta que la temperatura alcance 180 C. Para prevenir el arrastre de sulfato no cale ntar sobre 180 C. Si es necesario, repetir la operación de destilado para recuperar todo el fluoruro. Incluir el fluoruro adicional al de la primera destilación. (Continua) -5-

8 A Añadir al balón de destilación 5 mg de Ag 2 SO 4 por cada mg de cloruro, cuando la muestra presenta alto contenido de cloruros. FIGURA 1. Aparato para la destilación directa de fluoruro A La solución de ácido sulfúrico del matraz puede usarse repetidas veces, hasta que los contaminantes de la muestra cumplan en un grado que afecte la recuperación o que aparezcan interferencias en el resultado. Se puede comprobar si el ácido se encuentra en buena condición destilando, periódicamente, muestras patrones de fluoruro. Después de destilar muestras con bajo contenido de fluoruro, el equipo se debe lavar con vapor de agua destilada; 300 cm 3. (Continua) -6-

9 APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Esta norma no requiere de otras para su aplicación. Z.2 BASES DE ESTUDIO Norma Colombiana ICONTEC Agua potable. Determinación de fluoruro. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Standard Methods for the Examination of water and wastewater. 14th Edition, Norma Sudafricana SABS Method 205. Fluoride content of water. South African Bureau of Standard. Pretoria,

10 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA Documento: NTE INEN 985 TITULO: AGUA POTABLE. DETERMINACION DEL FLUORURO. METODO DE SPADNS. Código: AL ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AL AGUA POTABLE Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: NOMBRES: Dr. Gonzalo Sandoval Dr. Hernán Riofrío Dr. Marco Morán Dra. Rosa de León Dra. Mercedes Reyes Dra. Celia Moreno Sr. Freddy Balseca Sr. Fulvio Añazco R. Ing. Dario Velasteguí Ing. Vladimir Roura Ing. Fabián Ordónez Dr. Miguel Salazar Dr. Marcelo Noroña Dra. Yolanda Naranjo Dr. José Marcos Dr. Nicolás Campaña Biol. Cecilia de Pazmiño Dra. Carlota Naranjo Dr. Ramiro Gallegos INSTITUCIÓN REPRESENTADA: EMAP-QUITO INERHI INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLOGICAS Y MEDICAS INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ INSTITUTO DE HIGIENE IZQUIETA PEREZ IEOS INDEGA CREA CENDES EMAG ETAPA INECEL TESALIA S.A. UNIVERSIDAD CENTRAL EMAP-GUAYAQUIL EMAP-GUAYAQUIL IEOS UNIVERSIDAD CATOLICA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 115 del Registro Oficial No. 709 del

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