Análisis de Agua Parte 1: Dureza Total Dureza Cálcica Dureza Magnesiana

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1 SUPERINTENDENCIA NACIONAL DE SERVICIO DE SANEAMIENTO Cooperación Técnica Alemana Análisis de Agua Parte 1: Dureza Total Dureza Cálcica Dureza Magnesiana

2 Desarrollo 1. Introducción 1. Fundamentos del Método 1. Parte Experimental 1. Apéndice 2

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4 1. Introducción La Dureza en el Agua es una propiedad ocasionada por la presencia de cationes metálicos Polivalentes. Esta se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y ciertos aniones (Ejemplo: SO 4=, CO 3= ), los cuales forman incrustaciones. Que es Dureza? 4

5 1. Introducción Y... A que se debe la Dureza? La Dureza en el Agua se debe principalmente a la presencia de iones Ca +2 y Mg +2. Otros cationes polivalentes (Ejem. Fe +3, Cu +2, etc), pueden estar presentes en pequeñas concentraciones, pero casi siempre son insignificantes. 5

6 1. Introducción Los tipos de Dureza Debido a que la dureza puede deberse más que todo a los iones Calcio y Magnesio, esta se puede dividir en tres tipos de Dureza: Dureza Total Que involucra a todos los iones metálicos Polivalentes que puedan encontrarse presentes en la muestra. Dureza Cálcica Que cuantífica solo la dureza por efecto del ión Calcio. Dureza Magnesiana Que cuantifica solo la dureza por efecto del Ión Magnesio. 6

7 1. Introducción Como se determina la Dureza? La Dureza se determina en forma volumétrica utilizando el principio de Quelación (1). Para ello, se utiliza un agente Quelante como titulador (EDTA (2) ), el cual forma un complejo incoloro con los iones metálicos Polivalentes a valores de ph controlados. Punto Final 7

8 1. Introducción Como se determina la Dureza? Indicadores?... NET?. Murexida? Debido a que estos complejos metálicos son incoloros, debe de utilizarse un indicador de color para detectar en forma visual el punto final de la Titulación. Para dureza total se utiliza como indicador el NET (3). 8

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10 2. Fundamentos del Método Volumetria El principio del análisis volumétrico se basa en el hecho de hacer reaccionar el Analito problema (en forma directa o indirecta), con un volumen de un reactivo para originar una Reacción (Directa o Indirecta). Del Volumen y Concentración del reactivo agregado, se calcula la concentración del Analito problema. Por ejemplo: 1 mol de A + 2 moles de B = 1 mol de AB 8 ml de 1M + 8 ml de 2M = 16 ml 0.5 M AB 10

11 2. Fundamentos del Método Volumetria 50 ml 25 ml 20 ml 10 ml 5 ml 1 ml Debido a que el análisis volumétrico utiliza relaciones de volúmenes exactos, es esencial adoptar un estándar definido para una unidad de volumen y calibrar toda el material de vidrio para cumplir con ese estándar. El material de vidrio para la medición que se utiliza con más frecuencia son: Buretas, Pipetas y Matraces o Frascos Erlenmeyer 11

12 2. Fundamentos del Método Determinación con EDTA En la determinación de Dureza con EDTA debe de tenerse en cuenta que: Existen varios equilibrios competitivo Evitar la precipitación de los iones metálicos Debe de asegurarse la estabilidad del Complejo Los Complejos son incoloros y por tanto se requiere el uso de un indicador de color para la detección del punto final. de la titulación. Kps del CaCO 3 EDTA-Ca es Estabilidad de Incoloro! EDTA-Ca 12

13 2. Fundamentos del Método Indicador de Color: NET Es importante recordar que cada uno de estos indicadores presentan un ph de Trabajo adecuado para el cambio de color El Indicador de color que se utiliza para la determinación de color en Dureza Total es el Negro de Eriocromo T, también conocido como NET. Para la determinación de Dureza Cálcica se utiliza Murexida, también conocido como Purpurato de Amonio. Estos son agentes quelantes que cambian de color al encontrarse en forma libre en la solución. 13

14 2. Fundamentos del Método Reacciones Reacción: EDTA Ca +2, Mg +2 EDTA + M +2 EDTA[Ca +2 ] M = Ca y/o Mg ph = 10 ± 0.1 O C C C N C C O EDTA = Incoloro EDTA : M +2 = (1 : 1) EDTA[Ca +2 ] = Incoloro C N C O C Ca O C O O C O O 14

15 2. Fundamentos del Método Reacciones Reacción: NET Mg +2 NET + Mg +2 NET(Mg +2 ) C ph = 10 ± 0.1 N NET = Azul NET : Mg +2 = (1 : 1) NET(Mg +2 ) = Violeta N Mg O C C O C 15

16 2. Fundamentos del Método Reacciones Reacción Total: (Muestra) M +2 (Incoloro, M = Ca y Mg) + NET (Sólido) NET(Mg +2 ) + M +2 (Violeta) (Muestra) M +2 + NET(Mg +2 ) + EDTA (Solución Violeta) (Incoloro) NET(Mg +2 ) + EDTA(M +2 ) (Violeta pálido) NET(Mg +2 ) + EDTA(M +2 ) (Violeta pálido) NET + EDTA(Mg +2 ) (Azul) (Punto Final de Titulación) 16

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18 3.1 Objetivos 3.2 Interferencias 3.3 Material de Vidrio 3.4 Reactivos 3.5 Instrumentos y Accesorios 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos 3.7 Procedimiento 3.8 Cálculos 18

19 3.1 Objetivos Determinar la Dureza en muestras de Agua Potable, Agua Subterránea y Agua Superficial, utilizando el método Titulométrico con EDTA 3.2 Interferencias Interfieren iones metálicos diferentes de Ca +2 y Mg +2 (errores de apreciación visual y/o errores positivos). Estas se eliminan adicionando NaCN sólido en pequeñas cantidades. 19

20 3.3 Material de Vidrio Frasco Erlenmeyer de 250 ml Bureta Graduada de 50 ml Probeta Graduada de 50 ml Frasco Volumétrico de 100 ml Frasco Volumétrico de 1000 ml Pipetas Volumétricas de 10, 25 y 50 ml 20

21 3.4 Reactivos Cianuro de Sodio en Cristales (NaCN) Cloruro de Amonio Anhidro (NH 4 Cl) Sal Disodica del Etilen Diamino Tetracético (EDTANa 2 ) Hidróxido de Amonio concentrado (NH 4 OH) Sulfato de Magnesio Heptahidratado (MgSO 4.7H 2 O) Negro de Eriocromo T (NET) Carbonato de Calcio (CaCO 3 ) Acido Clorhídrico concentrado (HCl) Indicador Rojo de Metilo Agua tipo ASTM I o II Cloruro de Sodio (NaCl) Purpurato de Amonio (Murexida) 21

22 3.5 Instrumentos y Accesorios Balanza Analítica (Sensibilidad gramos) Potenciometro Mortero de Porcelana Cucharilla de Vidrio o espatula de punta fina Plancha de calentamiento Pizeta de Polietileno de Alta densidad 22

23 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución HCl 1:1 (V/V) Agregar 20 ml de Agua libre de calcio y magnesio Depositar cuantitativamente Mezclar por Inversión Agregar agua libre de Calcio y magnesio hasta completar el volumen Fiola 100 ml 50 ml HCl 12 M HCl 1:1 (6 N) 23

24 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución NH 4 OH 3 N Agregar 40 ml de Agua libre de calcio y magnesio Depositar cuantitativamente Mezclar por Inversión Agregar agua libre de Calcio y magnesio hasta completar el volumen Fiola 100 ml 20 ml NH 4 OH 15 M NH 4 OH 3 N 24

25 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Hidróxido de Sodio 1 N (NaOH 1 N) Pesar gramos de Na(OH) Vaso de Precipitado de 100 ml Disolver con 50 ml de Agua Libre de Calcio y Magnesio Completar a volumen con agua libre de calcio y magnesio Trasvasar a Fiola de 100 ml 100 ml Pyrex Corning NaOH 1 N 250 ml Pyrex Corning 25

26 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Indicador NET Pesar gramos de NET Pesar gramos de NaCl Mortero de Porcelana Mezcalr lo mejor posible hasta obtener un color uniforme NET Guardar en frasco oscuro y de sellado hermético 26

27 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Indicador Purpurato de Amonio (Murexida) Pesar gramos de Murexida Pesar gramos de NaCl Mortero de Porcelana Tamizar en malla 40/50 Triturar hasta obtener un color uniforme Ind. Guardar en frasco oscuro y de sellado hermético 27

28 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Amortiguadora (ph = 10 ± 0.1) Pesar gramos de Na 2 EDTA Pesar gramos de MgSO 4.7H 2 O Vaso de Precipitado de 100 ml Agregar 50 ml de Agua Libre de Calcio y Magnesio Disolver con la ayuda de una Bagueta (Solución A) 28

29 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Amortiguadora (ph = 10 ± 0.1) Pesar 16.9 gramos de NH 4 Cl Vaso de Precipitado de 250 ml Agregar 143 ml de Hidróxido de Amonio concentrado NH 4 OH Disolver con la ayuda de una Bagueta (Solución B) 29

30 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Amortiguadora (ph = 10 ± 0.1) (Solución A) (Solución B) Agregar Agua Libre de Calcio y Magnesio hasta completar el volumen de aforo 250 ml Pyrex Corning Mezclar por inversión 250 ml Pyrex Corning 250 ml Pyrex Corning Solucioón Buffer ph = 10 ±

31 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Titulante EDTA 0.01 M Pesar gramos de Na 2 EDTA Vaso de Precipitado de 500 ml Agregar 250 ml de Agua Libre de Calcio y Magnesio Disolver lo mejor posible con la ayuda de una Bagueta (Solución Na 2 EDTA concentrada) 31

32 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Titulante EDTA 0.01 M (Solución Na 2 EDTA concentrada) Trasvasar la solución cuantitativamente al frasco volumétrico Enjuagar el vaso con porciones de agua y verter el líquido al frasco volumétrico. Repita el enjuague dos veces más ml Pyrex Corning Completar a volumen con agua libre de Calcio y magnesio 1000 ml Pyrex Corning 1000 ml Pyrex Corning 1000 ml Pyrex Corning Solución EDTA 0.01M 32

33 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Estándar Carbonato de Calcio 1000 ppm Colocar en una luna de reloj cerca de 2.00 gramos de CaCO 3 Llevar a estufa por 2 horas a 105 C 105 C ON OFF Up Dw 33

34 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Estándar Carbonato de Calcio 1000 ppm Retirar utilizando pinzas y llevar a un desecador 105 C ON OFF Up Dw Dejar enfriar por 1 hora 34

35 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Estándar Carbonato de Calcio 1000 ppm Pesar gramos de CaCo 3 Llevar a la sala de pesado Vaso de Precipitado de 500 ml Agregar gotas de HCL 1:1 hasta disolver la sal Agregar 200 ml de Agua libre de Calcio y Magnesio Ebullir suavemente por 3 a 5 minutos para eliminar el CO 2 35

36 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Estándar Carbonato de Calcio 1000 ppm Retirar y dejar enfriar por 5 a 6 minutos Agregar 2 gotas de indicador Rojo de Metilo Si el ph es muy ácido ajustar a color anaranjado con NH 4 OH 3N Si el ph es básico ajustar a color anaranjado con HCl 1:1 Solución CaCO 3 con ph ajustado 36

37 3.6 Preparación de Soluciones y Reactivos Solución Estándar Carbonato de Calcio 1000 ppm Solución CaCO 3 con ph ajustado Trasvasar la solución cuantitativamente al frasco volumétrico Enjuagar el vaso con porciones de agua y verter el líquido al frasco volumétrico. Repita el enjuague dos veces más ml Pyrex Corning Completar a volumen con agua libre de Calcio y magnesio Solución CaCO ppm 1000 ml Pyrex Corning 1000 ml Pyrex Corning 1000 ml Pyrex Corning 37

38 3.7 Procedimiento Dureza Total 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M Tomar 20 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución Amortiguadora ph = 10 ± ml Pyrex Corning Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto Solución CaCO ppm 38

39 3.7 Procedimiento Dureza Total 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET Bureta a nivel Cero de consumo Agitar para disolver y uniformizar Titulación Punto Final 39

40 3.7 Procedimiento Dureza Total 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M 0.0 ml X ml Anotar los siguientes Datos: Volumen CaCO 3 = 20 ml Volumen EDTA = X ml 40

41 3.7 Procedimiento Dureza Total 2. Determinación de Muestras y Blanco Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alícuota de la misma (complete el volumen a 50 ml con agua libre de Calcio y Magnesio), y transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Utilice la siguiente tabla como una referencia para seleccionar el volumen de muestra: Volumen (ml) Rango de Concentración (mg CaCO 3 /L)

42 3.7 Procedimiento Dureza Total 2. Determinación del Blanco Tomar 50 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución Amortiguadora ph = 10 ± 0.1 Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto Nota : El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra 42

43 3.7 Procedimiento Dureza Total 2. Determinación del Blanco Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET Bureta a nivel Cero de consumo Agitar para disolver y uniformizar Titulación Anotar el consumo del Blanco como V Bk (por lo general este no excede los 0. 2 ml) Punto Final 43

44 3.7 Procedimiento Dureza Total 3. Determinación de Muestras Tomar 50 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución Amortiguadora ph = 10 ± 0.1 Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto 44

45 3.7 Procedimiento Dureza Total 3. Determinación de Muestras Agregar una medida de Cristales de NaCN Agregar una medida de Indicador NET Bureta a nivel Cero de consumo Agitar para disolver y uniformizar Titulación Anotar el consumo de la Muestra como V DT Punto Final 45

46 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M Tomar 20 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución NaOH 1 N 1000 ml Pyrex Corning Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto Solución CaCO ppm 46

47 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M 2 ml de NaOH 1 N Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida Bureta a nivel Cero de consumo Agitar para disolver y uniformizar Más de ser necesario para llevar la solución a ph Titulación Punto Final 47

48 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 1. Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M 0.0 ml X ml Anotar los siguientes Datos: Volumen CaCO 3 = 20 ml Volumen EDTA = X ml 48

49 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 2. Determinación de Muestras y Blanco Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una alícuota de la misma (complete el volumen a 50 ml con agua libre de Calcio y Magnesio), y transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Utilice la siguiente tabla como una referencia para seleccionar el volumen de muestra: Volumen (ml) Rango de Concentración (mg CaCO 3 /L)

50 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 2. Determinación del Blanco Tomar 50 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución NaOH 1 N Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto Nota : El Blanco debe de tener el mismo volumen que la muestra 50

51 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 2. Determinación del Blanco Bureta a nivel Cero de consumo Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida Agitar para disolver y uniformizar Titulación Punto Final Anotar el consumo del Blanco como V Bk (por lo general este no excede los 0. 2 ml) 51

52 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 3. Determinación de Muestras Tomar 50 ml Transferir cuantitativamente a un frasco erlenemeyer de 250 ml Agregar 2 ml de Solución NaOH 1 N Agitar para uniformar Dejar reposar por 1 minuto 52

53 3.7 Procedimiento Dureza Cálcica 3. Determinación de Muestras Bureta a nivel Cero de consumo Agregar 0.1 a 0.2 gramos de Murexida Agitar para disolver y uniformizar Titulación Punto Final Anotar el consumo del Blanco como V Ca 53

54 3.8 Cálculos 1. El Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M El Factor Volumétrico de la solución EDTA se obtiene de la siguiente ecuación: F = Volumen de solución CaCO 3 Titulada Volumen EDTA gastado en la Titulación El Factor Volumétrico se expresa como: mg de CaCO 3 equivalentes a 1.0 ml de solución EDTA Ejemplo: Si el Volumen de Solución CaCO 3 es 20 ml y se ha gastado en ella 18.4 ml de EDTA, entonces el factor Volumétrico será de 1.08 mg de CaCO 3 /ml EDTA (La concentración del titulante es mayor a lo esperado M). 54

55 3.8 Cálculos 2. Dureza Total La Dureza Total se obtiene de la siguiente ecuación: Dureza Total = (mg CaCO 3 /L) (V DT V Bk ) x F x 1000 ml de Muestra utilizada Donde: V DT V BK F = Volumen de EDTA gastado en la Titulación = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 ml, el volumen de EDTA gastado en ella es de 22.4 ml, el volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0.1 ml y el factor Volumétrico es de 1.08 mg de CaCO 3 /ml EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de mg CaCO 3 /L o ppm. 55

56 3.8 Cálculos 3. Dureza Cálcica La Dureza Cálcica se obtiene de la siguiente ecuación: Dureza Cálcica = (mg CaCO 3 /L) (V Ca V Bk ) x F x 1000 ml de Muestra utilizada Donde: V Ca V BK F = Volumen de EDTA gastado en la Titulación = Volumen de EDTA gastado en la Titulación del Blanco = Factor Volumétrico de la Solución EDTA 0.01 M Ejemplo: Si el Volumen de la muestra es de 25 ml, el volumen de EDTA gastado en ella es de 19.2 ml, el volumen de EDTA gastado para el blanco es de 0.1 ml y el factor Volumétrico es de 1.08 mg de CaCO 3 /ml EDTA, entonces la Dureza de la muestra será de mg CaCO 3 /L o ppm. 56

57 3.8 Cálculos 3. Dureza Magnesiana La Dureza debido al Magnesio se calcula en forma indirecta, restando la Dureza Cálcica de la Dureza Total: Dureza Magnesiana = Dureza Total - Dureza Cálcica (mg MgCO 3 /L) Ejemplo: Si la Dureza Total es de ppm y la Dureza Cálcica es de ppm. Entonces la Dureza Magnesiana será de mg MgCO 3 /L o ppm. 57

58 3.8 Cálculos 3. Concentración de Calcio y Magnesio (Como elementos) La concentración de estos elementos se calcula multiplicando el valor de concentración de la Dureza Cálcica y Magnesiana por su respectivo factor Gravimétrico: Calcio (mg Ca/L) = Dureza Cálcica x 0.40 Magnesio (mg Mg/L) = Dureza Magnesiana x 0.24 Ejemplo: Si la Dureza Cálcica es de ppm y la Dureza Magnesiana es de ppm, entonces la concentración de Calcio será de ppm y de Magnesio será de de 33.2 ppm. 58

59 59

60 4. Apendice 4.1 Referencias 4.2 Sobre el EDTA 4.3 Sobre el NET 4.4 Sobre la Murexida 60

61 4. Apendice 4.1 Referencias Standard Methods for the examination of Water and Wastewater. AWWA Procedimientos simplificados para el análisis de aguas, Manual de laboratorio. OPS

62 4. Apendice 4.2 Sobre el EDTA Características: Es un Acido Tetraprótico, que puede producir enlaces de coordinación en seis puntos (4 oxígenos y 2 Nitrógenos). Sólido Blanco a Crema. Soluble en Agua, sus soluciones son incoloras. Constantes de Disociación: pka1 = 2.0 pka2 = 2.8 Estructura Química pka3 = 6.2 pka4 =

63 4. Apendice 4.3 Sobre el NET Características: Estructura Química El más utilizado es el que presenta el Grado Indicador. Es un compuesto orgánico ligeramente soluble en agua, higroscópico (debido al grupo Sulfonato), Peso Molecular de gramo/mol, presenta un máximo de Absorción a 503 nm (característico). En soluciónes de concentraciones mayores a 500 ppm es irritante al contacto con la piel. 63

64 4. Apendice 4.4 Sobre la Murexida Características: Es el indicador más común en la titulación complexométrica de Calcio. Su peso molécular es de gramos/mol, su punto de fusión es alto (más de 300 C), es tóxico a altas concentraciones, siendo su via de acceso la piel. Estructura Química 64

65 Gracias por su atención! Electromédica Peruana S. A. División Analítica

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