Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación

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1 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación Colección Informes Técnicos Serie Vigilancia Radiológica Ambiental Procedimiento 1.9

2 Procedimiento para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación Autores: M. Llauradó, coordinadora I. Vallés, coordinadora A. Abelairas A. Alonso M.F. Díaz R. García M.J. de Lucas J.A. Suárez Colección Informes Técnicos Serie Vigilancia Radiológica Ambiental

3 Índice Índice 1. Prólogo 6 2. Introducción 8 3. Campo de aplicación Sistemática de trabajo Desarrollo de los procedimientos Determinación del índice de actividad alfa total por el método de coprecipitación Determinación del índice de actividad alfa total por el método de evaporación directa Aspectos comunes Procedimientos Método de coprecipitación Método de evaporación directa Referencias 31 5

4 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación 1. Prólogo El objeto del presente documento es informar sobre los objetivos fijados, los contenidos a tener presente y el proceso seguido por el Grupo de Análisis para el desarrollo de los dos procedimientos de determinación del índice de actividad alfa total en aguas que se detallan. En septiembre de 1998 se organizaron las primeras jornadas sobre Calidad en el Control de la Radiactividad Ambiental, donde se analizaron las dificultades que plantea la medida de la radiactividad ambiental. Tras las reuniones periódicas de los laboratorios integrantes de los programas de vigilancia radiológica ambiental, coordinadas por el CSN, se identificó una falta de homogeneidad en las metodologías empleadas por los distintos laboratorios. En consecuencia se constituyó el Grupo de Normas con el objetivo de elaborar procedimientos que permitan armonizar las metodologías de los laboratorios, además de revisar la normativa existente. En febrero de 1999, el Grupo de Normas se integró en AENOR a través del subcomité 03 (SC- 03) de Seguridad Nuclear, Protección Radiológica y Medio Ambiente. Dicho subcomité pertenece al Comité Técnico de Normalización 73 (CTN-73), responsable de la normalización en Energía Nuclear. Dentro del Grupo de Normas se crearon cuatro grupos específicos: Toma de muestra, Preparación y preservación de muestras, Procedimientos radioquímicos y Equipos de medida. En la actualidad, alguno de estos grupos han realizado un cambio de nombre quedando los cuatro grupos como: Muestreo, Preparación y preservación, Análisis y Equipos. Actualmente, el Grupo de Análisis está integrado por ocho profesionales de distintas disciplinas pertenecientes a entidades relacionadas con las medidas de radiactividad, cuyas aportaciones incluyen la experiencia práctica del análisis químico en laboratorios del campo de la radiología ambiental. Los componentes del Grupo de Análisis son los siguientes: Montserrat Llauradó Universidad de Barcelona, coordinadora Isabel Vallés Universidad Politécnica de Barcelona, coordinadora Ángel Abelairas Universidad del País Vasco (EHU) Adela Alonso Geocisa Mari Fe Díaz Cedex Rosario García Ciemat María José de Lucas Laboratorio de Medidas Ambientales José Antonio Suárez Navarro Ciemat 6

5 Prólogo A lo largo de estos años, el Grupo de Análisis, ha elaborado varios procedimientos de los cuales tres han sido publicados por AENOR como normas UNE (UNE :2002: Determinación del índice de actividad beta total en aguas mediante contador proporcional, UNE :2003: Procedimiento para la determinación de la radiactividad ambiental. Métodos analíticos. Parte 2: Índice de actividad beta resto en aguas mediante contador proporcional y UNE : Procedimiento para la determinación de la radiactividad ambiental. Métodos analíticos. Parte 3: Determinación de la concentración de actividad de 89 Sr y 90 Sr en suelos y sedimentos ) y el procedimiento 1.5: Procedimientos de determinación de los índices de actividad beta total y beta resto en aguas mediante contador proporcional, de la Colección Informes Técnicos, Serie Vigilancia Radiológica Ambiental, publicación del CSN. La estructura del presente documento Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de evaporación y de coprecipitación consta de una parte general que incluye los apartados de: Introducción, Campo de aplicación, Sistemática de trabajo, Desarrollo de los Procedimientos y Bibliografía general. En el Desarrollo de los Procedimientos se contemplan los aspectos metodológicos relativos a cada método. En los Procedimientos se describen pormenorizadamente las etapas de cada uno de los métodos para poder ser aplicados por los laboratorios con toda facilidad. 7

6 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación 2. Introducción Uno de los parámetros a tener en cuenta cuando se trata de determinar la calidad de un agua es su contenido de radiactividad. Este valor puede ser estimado a partir de los índices de actividad que informan de la presencia de radionúclidos en la muestra de agua, referidos a un único radionucleido seleccionado por su radiotoxicidad y energía. Existen tres índices de actividad: alfa total, beta total y beta resto. En esta publicación nos vamos a centrar en el primero de ellos, que informa del contenido en la muestra, de la concentración de emisores alfa presentes, referidos a 241 Am, radionúclido con el que habitualmente se calibran los sistemas de medida alfa. A partir de las recomendaciones establecidas por la Organización Mundial de la Salud (WHO, 1993), se estableció la Directiva Europea 98/83/CE (EU, 1998), que en el ámbito nacional se ha transpuesto al Real Decreto 140/2003, de 7 de febrero, por el que se establecen los criterios sanitarios de la calidad de consumo humano en el ámbito nacional (BOE, 2003). Este Real Decreto tiene por objeto establecer los criterios sanitarios que deben cumplir las aguas de consumo humano y las instalaciones que permiten su suministro desde la captación hasta el grifo del consumidor y el control de éstas, garantizando su salubridad, calidad y limpieza, con el fin de proteger la salud de las personas de los efectos adversos derivados de cualquier tipo de contaminación de las aguas. En el Real Decreto 140/2003 se establecen los criterios sobre la base de los cuales un agua puede ser considerada para el consumo humano, y en qué tipo de aguas se aplica. De esta forma, el agua de consumo humano queda definida como (BOE, 2003): a) Todas aquellas aguas, ya sean en estado original, ya sea después del tratamiento, utilizadas para beber, cocinar, preparar alimentos, higiene del personal y para otros usos domésticos, sea cual fuere su origen e independientemente de que se suministren al consumidor, a través de redes de distribución públicas o privadas, de cisternas, de depósitos públicos o privados. b) Todas aquellas aguas utilizadas en la industria alimentaria para fines de fabricación, tratamiento, conservación o comercialización de productos o sustancias destinadas al consumo humano, así como a las utilizadas en limpieza de las superficies, objetos y materiales que puedan estar en contacto con los alimentos. c) Todas aquellas aguas suministradas para consumo humano como parte de una actividad comercial o pública, con independencia del volumen medio diario de agua suministrado. Los parámetros radiactivos que están incluidos en el Real Decreto 140/2003 se recogen en el apartado B del anexo I, en el que se indican los niveles máximos establecidos: Tabla 1. Parámetros radiactivos para el agua de consumo público (BOE, 2003) Parámetro Valor paramétrico Dosis indicativa total 0,10 msv/año Tritio 100 Bq l 1 Actividad alfa total 0,1 Bq l 1 Actividad beta resto 1 Bq l 1 8

7 Introducción En la tabla 1 se observa como el valor paramétrico para el índice de actividad alfa total es de 0,1 Bq l -1 que es equivalente al nivel de investigación establecido en la Guía de Seguridad 7.7 del Consejo de Seguridad Nuclear (CSN, 1994) para determinar si es necesario la concentración de actividad de 238 U, 234 U, 226 Ra, 224 Ra, 230 Th, Pu y 210 Po. En las aguas, la concentración de actividad alfa puede ser debida a emisores alfa de origen natural o antropogénico. Entre los de origen natural estarían los radionucleidos de las series radiactivas del 238 U, 235 U y 232 Th. Los emisores alfa antropogénicos serían aquellos provenientes de actividades relacionadas con el uso de radionucleidos, tales como el Pu y 241 Am. De todos ellos, los emisores alfa habitualmente presentes en el agua tanto continentales como marinas son los isótopos del uranio, así como el 226 Ra y 210 Po (WHO, 2004). Los métodos para determinar el índice de actividad alfa total en agua se basan en la concentración por evaporación o bien en métodos radioquímicos de separación. Los métodos de evaporación son fácilmente asumibles por cualquier laboratorio dedicado a la medida de la radiactividad ambiental ya que únicamente es necesario un sistema de evaporación (ISO, 1992). Los métodos radioquímicos, se basan en la separación selectiva de los emisores alfa presentes en la muestra. El método radioquímico más ampliamente utilizado es el de la coprecipitación de los emisores alfa, en sulfato de bario e hidróxido de hierro (APHA-AWWA-WEF, 1998). En el método de evaporación, se puede concentrar la muestra hasta sequedad en una plancheta de acero inoxidable, midiéndose dicha plancheta en un contador proporcional o de centelleo sólido de sulfuro de cinc. Por otra parte, se puede evaporar una cantidad de muestra y medirse mediante centelleo líquido (Sanchez-Cabeza y Pujol, 1995). El método de coprecipitación se basa en la separación selectiva de los emisores alfa en dos precipitados: sulfato de bario e hidróxido de hierro. En el precipitado de sulfato de bario se coprecipitan los isótopos de radio (Goldin, 1961), y en el de hidróxido de hierro los actínidos junto con el polonio, debido a que este precipitado arrastra a aquellos elementos con valencia elevada, como es el caso de estos emisores alfa (Lozano y col., 1997). Además, el hidróxido de hierro por sus propiedades coloidales, arrastra al precipitado de sulfato de bario obteniéndose un precipitado homogéneo (Suárez-Navarro y col., 2002). La medida de las muestras para la determinación del índice de actividad alfa total se realiza mediante contadores proporcionales, detectores de centelleo líquido o sulfuro de cinc. En el detector de centelleo sólido de sulfuro de cinc, se mide la luz emitida por los cristales de sulfuro de cinc dopados con plata fijados a una lámina de plástico. La interacción de una partícula alfa en dicho cristal emite un haz de luz que es detectado por un fotomultiplicador y mediante la electrónica asociada es posible el recuento de dichos impulsos. En el contador proporcional, es posible medir los electrones generados al ionizarse un gas compuesto por 90% de argón y 10% de metano. La medida mediante centelleo líquido consiste en la detección del haz de luz producido por la interacción de la partícula alfa con un cocktail centelleador. En el contador proporcional y del centelleo líquido es necesario discernir las partículas alfa de las betas, para ello estos equipos disponen de discriminadores. En esta publicación, se tratan los dos métodos comúnmente utilizados en los laboratorios de radiactividad ambiental: el método de evaporación hasta sequedad de un volumen de muestra en plancheta de acero inoxidable y el método de coprecipitación. 9

8 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación 3. Campo de aplicación Los métodos que se tratan en esta publicación permiten determinar el índice de actividad alfa total en todo tipo de muestras de agua. El método de evaporación puede utilizarse en el caso de muestras de bajo contenido salino tales como aguas superficiales y de bebida, mientras que el de coprecipitación es el indicado para aquellas muestras con un alto contenido salino como son algunas aguas subterráneas y las marinas. En el caso de las muestras de agua procedentes de lavados de minerales y con alto contenido en cationes, ambos métodos estarían limitados en la alícuota de partida por el peso final del residuo en el caso de la evaporación y por el peso de los precipitados en el de coprecipitación. En este caso, es necesario reducir la alícuota tomada para que el peso final del residuo y del precipitado respectivamente, esté dentro del rango de espesores másicos de la curva de autoabsorción que utilice el laboratorio. En la tabla 2 se recogen las energías de las emisiones de mayor probabilidad para los principales emisores alfa. Las energías de estos isótopos permiten su medida en los sistemas habituales para la determinación del índice de actividad alfa total. Tabla 2. Energías de las emisiones de mayor probabilidad de los principales emisores alfa (R. B Firestone) Radionucleido Energía (kev) U ,60 U ,80 U ,00 Pu ,59 Pu ,13 Pu ,30 Am ,56 Cm ,77 Ra ,37 Ra ,34 Th ,00 Th ,00 Po ,33 10

9 Sistemática de trabajo 4. Sistemática de trabajo Constitución del grupo de trabajo El grupo de trabajo se constituye a partir de aportaciones voluntarias de profesionales con años de experiencia en el campo de la radiactividad ambiental y sobre todo en la elaboración y aplicación de procedimientos de separación radioquímicos; bien a través de la participación de los respectivos laboratorios u organismos en redes de vigilancia radiológica ambiental o bien a través de su participación en proyectos de investigación, nacionales e internacionales; en su participación en ejercicios de intercomparación entre laboratorios internacionales, así como en diferentes Proficiency Test, en los que una etapa importante es la separación radioquímica. Los miembros del grupo constituyen un equipo multidisciplinar, incluyendo profesionales en el campo de la investigación pública y privada. Actividades Las acciones llevadas a cabo por el grupo de trabajo se han basado en las siguientes actividades: Recopilación de la bibliografía existente relacionada con el objetivo del grupo de trabajo, así como la recopilación de los procedimientos utilizados por los diferentes laboratorios nacionales en la determinación del índice de actividad alfa total en aguas. En esta actividad se recopilaron diferentes normas y guías (ISO, ASTM, EPA, BOE), así como los procedimientos utilizados por distintos laboratorios nacionales. Elaboración de los borradores de los procedimientos en varias reuniones de trabajo de los miembros del grupo. Distribución, a través del CSN, de dichos borradores a los laboratorios nacionales implicados. Discusión, por parte de los miembros del grupo, de los comentarios recibidos de los diferentes laboratorios. Elaboración del documento final. 11

10 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación 5. Desarrollo de los procedimientos Este trabajo ha consistido en el desarrollo de dos métodos para la determinación del índice de actividad alfa total en aguas, recogidos en los apartados 6.1 y 6.2: Determinación del índice de actividad alfa total en aguas por el método de coprecipitación Determinación del índice de actividad alfa total en aguas por el método de evaporación directa Durante la realización de este trabajo se han discutido algunos aspectos metodológicos que se desarrollan a continuación. Debido a la diferencia entre ambos métodos, se han separado en dos subapartados: método de coprecipitación y método de evaporación directa Método de coprecipitación Los aspectos que se han considerado más importantes en el caso del método de coprecipitación son los siguientes: 1. Volumen total de la muestra. En el método de coprecipitación se parte de 500 ml de muestra. Este volumen de la muestra es seleccionado en base a la adición de unas determinadas cantidades de portador de hierro y bario, debiendo permanecer constante dicha relación. La cantidad de portadores indicada en el procedimiento, es imprescindible para que se pueda recoger cuantitativamente los emisores alfa presentes en la muestra (Ballestra y Fukai, 1983; Barker y Thatcher, 1957). Cantidades menores harían que el método no fuera cuantitativo y cantidades mayores provocarían que la autoabsorción fuera elevada disminuyendo la reproducibilidad y sensibilidad del método. 12 Existen tres aspectos que pueden plantearse respecto a este volumen: a) que no se disponga de suficiente volumen de muestra, b) alta concentración de cationes interferentes y c) baja concentración de isótopos alfa. a) en el caso de no disponer de muestra suficiente, se completará con la cantidad necesaria de agua desionizada o destilada hasta 500 ml. b) cuando la muestra contenga cationes interferentes, como puede ser una alta concentración de hierro disuelto, se tomará una cantidad inferior de muestra y se procederá de la misma manera que en el apartado anterior. Por tanto, en ambos casos se realizará el método descrito en el apartado 6.1 y la dilución realizada se tendrá en cuenta en el cálculo de la actividad de la muestra. c) si la concentración de actividad en isótopos alfa es baja y no se alcanza la actividad mínima deseada, se podrá tomar un volumen de muestra mayor evaporándose hasta 500 ml.

11 Desarrollo de los procedimientos 2. Concepto de precipitación y coprecipitación. Aunque este tema esté ampliamente reflejado en la bibliografía, los autores de este trabajo consideran que es importante la distinción entre los conceptos de precipitación y coprecipitación. La precipitación, se basa en la aparición de una fase sólida en el seno de un líquido, bien por adición de un reactivo que forme un producto insoluble con alguno de los iones de la disolución, o bien por concentración del mismo líquido hasta sobrepasar la saturación (producto de solubilidad), se llama precipitado al producto sólido que se origina. Una vez alcanzado dicho producto de solubilidad y formado el precipitado, puede ser separado mediante procedimientos físicos como filtración, centrifugación, etc. La coprecipitación sucede durante el proceso de precipitación y consiste en la impurificación del precipitado por un agente externo. En el caso concreto del método de coprecipitación para la determinación del índice de actividad alfa total, el radio se ocluye en el precipitado de sulfato de bario intercambiándose el radio por el bario. El fenómeno que tiene lugar en el precipitado de hidróxido de hierro es diferente, y se basa en su naturaleza coloidal, que hace que los elementos con valencia 3 o superior se adsorban en él. 3. Definición de portador. A partir de la revisión bibliográfica realizada, la definición de portador aceptada por los autores de este trabajo es la siguiente: El elemento añadido en forma de sustancia simple o como compuesto, a una muestra con trazas del mismo elemento o de un elemento con propiedades físicas y químicas similares, con la finalidad de disponer de una cantidad ponderable para lograr una separación química o física o para reducir la pérdida por absorción. 4. Filtrado inicial de la muestra. Otro de los aspectos discutidos fue la necesidad de filtración inicial de la muestra. El no llevar a cabo la filtración podría justificarse cuando el agua analizada sea para el consumo humano ya que en este caso la dosis incorporada por la ingesta de agua es debida tanto a la fracción soluble como a la insoluble. Por tanto, se recomienda no filtrar en el caso de que se determine el índice de actividad alfa total en aguas de consumo. Por otra parte, en un agua no destinada a consumo público se puede determinar el índice de actividad alfa total en ambas fracciones, indicando en el resultado de que fracción se trata. 5. Condiciones de inicio del proceso radioquímico. Otro punto de discusión fue la necesidad de comenzar a aplicar el método en unas condiciones de ph determinadas, o no. Se decidió que era aconsejable ajustar la muestra a ph 7. La razón se debe a que es conveniente partir siempre en las mismas condiciones. Dicho ajuste puede controlarse mediante: a) papel indicador, b) phmetro y c) indicador ácido-base, como por ejemplo el púrpura de bromocresol. 6. Empleo del ácido sulfúrico en la precipitación. El empleo del ácido sulfúrico tiene dos funciones en el proceso radioquímico: a) para la precipitación del sulfato de bario y b) para eliminar carbonatos y bicarbonatos. La presencia de carbonatos y bicarbonatos en el medio puede dar lugar a la formación de complejos estables con el uranio, de estar presente, que lo mantendrían en disolución (Moron y col., 1986). 7. Obtención del precipitado de hidróxido de hierro. Otro aspecto discutido en este trabajo fue el de las condiciones de precipitación del hidróxido de hierro. Si ésta se realiza 13

12 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación en caliente facilita la filtración al ser más fácilmente decantable el precipitado (Lozano y col., 1997). 8. Homogeneidad del precipitado final. Es importante que el precipitado final sea homogéneo ya que como se ha indicado anteriormente está constituido por el precipitado de sulfato de bario y el de hidróxido de hierro, de forma que si ambos precipitados no están perfectamente mezclados, se puede producir un cuarteo del mismo durante el posterior proceso de secado. Para ello, será necesario una correcta agitación de la muestra. 9. Secado del precipitado final. Una vez que se ha separado el precipitado por filtración es necesario su secado para realizar la medida de radiactividad del mismo. Para realizar este secado, es aconsejable colocar un soporte anular que impida el enrollamiento del filtro sobre sí mismo. Por otra parte, es importante el perfecto secado del precipitado, pudiéndose realizar dicho proceso mediante una lámpara o bien en una estufa. Es importante que el secado se realice a una temperatura adecuada, ya que temperaturas de secado muy elevadas favorecerían que se desprenda el precipitado del filtro pudiéndose adherir a cualquier superficie cargada electrostáticamente debido a su naturaleza polar. 10. Recuento de las muestras. Existen diferentes criterios para establecer el tiempo que debe transcurrir desde la preparación de las muestras hasta su medida. Por un lado, en el método descrito por la EPA (EPA, 1984), se recomienda la medida de la muestra inmediatamente después de su preparación, mientras que las recomendaciones habituales (BOE, 1990) son las de no llevar a cabo la medida de las muestras transcurridas antes de 48 horas desde su preparación. Este periodo de tiempo entre la preparación y la medida permite el decaimiento de los descendientes de periodo corto del radón. 11. Preparación de la curva de autoabsorción. La autoabsorción que sufren las partículas alfa de la muestra en el precipitado, debe ser corregida mediante la aplicación del factor de autoabsorción obtenido a partir de una curva de autoabsorción, que cubra el rango de pesos de trabajo del laboratorio. La forma de conseguir este rango de pesos consiste en variar proporcionalmente la cantidad de portadores. 12. Fondo radiactivo de los filtros. Es importante que el fondo radiactivo de los filtros utilizados como soporte de la muestra sea el menor posible. En cualquier caso, el posible fondo de los filtros ya estaría incluido dentro de la medida de los blancos Método de evaporación directa Los aspectos que se han considerado más importantes en el caso del método de evaporación de la muestra son los siguientes: 1. Condiciones iniciales de la muestra. Para la preparación de las muestras por evaporación, es necesario tener en cuenta las condiciones iniciales. Por una parte, es importante conocer que ácido se ha empleado para la conservación de las mismas. Habitualmente, se emplean el ácido clorhídrico o el ácido nítrico. En el caso de utilizar ácido clorhídrico, es necesario cambiar el medio de la disolución a medio nítrico ya que el ácido clorhídrico ataca 14

13 Desarrollo de los procedimientos al acero inoxidable de las planchetas, pudiendo provocar resultados anómalos en la determinación de la actividad de la muestra. En el caso de muestras con un alto contenido en cloruros se aconseja aplicar el método de coprecipitación, ya que la plancheta seria igualmente atacada. 2. Establecimiento del volumen de partida. Para establecer el volumen de partida en el análisis se debe de tener en cuanta el peso del residuo que va a generar la muestra en la plancheta. Este peso debe de estar comprendido en el rango previamente establecido en la curva de autoabsorción. 3. Proceso de evaporación de las muestras. El proceso de evaporación de las muestras se debe realizar a una temperatura que permita una evaporación rápida de las mismas sin llegar a ebullición. Las consecuencias de una posible ebullición no sólo influirán en pérdidas sufridas por proyecciones de la propia muestra, sino que puede provocar contaminaciones cruzadas con otras muestras que se estén evaporando simultáneamente. 4. Sal utilizada en la preparación de la curva de autoabsorción. El aspecto más importante a considerar en la preparación de la curva de autoabsorción es la sal empleada. Es posible utilizar cualquier sal, sin embargo, hay que tener en cuenta cual es el medio final del residuo. En el caso de que se realice el método con la adición de ácido nítrico, el residuo final estará constituido por nitratos y por tanto es recomendable el empleo de un nitrato. Por otra parte, el catión utilizado puede ser el sodio, siendo imprescindible que el residuo obtenido en las planchetas presente una buena homogeneidad. 5. Rango de espesores másicos de la curva de autoabsorción. El rango de pesos que se establezca en la curva de autoabsorción debe incluir los de las muestras habitualmente preparadas en el laboratorio. Se recomienda trabajar con espesores másicos lo más bajos posible para evitar una autoabsorción elevada que provocaría un aumento de la incertidumbre en los resultados Aspectos comunes Aspectos comunes a ambos métodos son: Variación del peso del residuo en la plancheta por las condiciones ambientales. En el caso que el residuo final obtenido sea higroscópico y la humedad relativa del laboratorio sea elevada, será necesario conservar la plancheta en un desecador hasta su medida para reproducir siempre las mismas condiciones. Por este motivo, en ambos métodos se optó por indicar el uso de desecador. La elección de la disolución de referencia. Para determinar la eficiencia y el factor de autoabsorción, se ha seleccionado el 241 Am por poseer una energía intermedia respecto a los demás emisores alfa (véase tabla 2) y por su radiotoxicidad. 15

14 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación 6. Procedimientos 6.1. Método de coprecipitación Objetivo Describir el método para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Este índice aporta información del contenido, en la muestra, de radionucleidos emisores alfa no volátiles en las condiciones de trabajo Definiciones Blanco: muestra preparada a partir de agua desionizada o destilada y utilizando el método descrito en este procedimiento. Se expresa en cuentas por minuto, cpm. Curva de autoabsorción: función que relaciona el factor de autoabsorción con el espesor másico de la muestra. Eficiencia de recuento: fracción de partículas emitidas por una muestra que es detectada por un sistema de medida. Se expresa en tanto por uno. Espesor másico (EM): masa de precipitado obtenido por superficie ocupada en el filtro donde se realiza el recuento. Se expresa en mg cm -2. Factor de autoabsorción: valor que cuantifica la atenuación o pérdida de eficiencia debida al espesor másico de la muestra. Se calcula como el cociente entre la eficiencia de recuento del detector, calculada a partir de muestras de calibrado con un espesor másico concreto y la eficiencia de recuento de ese equipo, calculada a partir de la muestra de calibrado con espesor cero. Índice de actividad alfa total: actividad alfa de la muestra, sin filtrar, referida a la muestra de calibrado de 241 Am. Se expresa en Bq m -3. Índice de actividad alfa total en la fracción disuelta: actividad alfa debida únicamente a la fracción soluble de la muestra filtrada a través de un filtro de 0,45 µm de tamaño de poro, referida a la muestra de calibrado de 241 Am. Se expresa en Bq m -3. Índice de actividad alfa total en la fracción no disuelta: actividad alfa total debida únicamente a la fracción insoluble de la muestra retenida en un filtro de 0,45 µm de tamaño de poro, referida a la muestra de calibrado de 241 Am. Se expresa en Bq m -3. Coprecipitación: impurificación de un precipitado por sustancias que normalmente son solubles en las condiciones en las que se ha formado. Puede tener diferentes orígenes: adsorción, 16

15 Procedimientos oclusión o formación de un compuesto químico o cristales mixtos entre el precipitado y la impureza. Portador: disolución de elementos estables que se adicionan al iniciar el proceso de análisis para coprecipitar elementos minoritarios presentes en la muestra Fundamento La muestra de agua se lleva a ebullición para eliminar los carbonatos y el radón presentes en la misma. Posteriormente, mediante la adición de portador de bario y portador de hierro, se precipitan el sulfato de bario e hidróxido de hierro de forma que el radio, el polonio y los actínidos quedan coprecipitados. Finalmente se filtra el precipitado formado y se miden en un contador proporcional de flujo continuo de gas o en un detector de centelleo sólido de sulfuro de cinc Reactivos, materiales y equipos Reactivos a) Hidróxido de amonio 6 M, se diluyen 400 ml de NH 4 OH concentrado hasta 1 litro con agua desionizada o destilada; b) ácido nítrico concentrado, 65-69%; c) ácido sulfúrico 1 M, se diluyen 55 ml de H 2 SO 4 98% hasta 1 litro con agua desionizada o destilada; d) portador de hierro (5 mg ml -1 ), se pesan 12,1 g de FeCl 3 6H 2 O y se disuelven en 0,5 litros de agua desionizada o destilada que contenga 2 ml de ácido nítrico concentrado; e) portador de bario (5 mg ml -1 ), se pesan 4,4 g de BaCl 2 2H 2 O y se disuelven en 0,5 litros de agua desionizada o destilada; f) púrpura de bromocresol 0,1%, se disuelven 100 mg del indicador en 100 ml de agua desionazada o destilada; g) agua desionizada o destilada; h) disolución de concentración de actividad certificada de 241 Am. Materiales a) Sistema de evaporación, que puede ser: placa calefactora con agitación; baño de arena; b) sistema de secado del precipitado, que puede ser: lámpara; estufa; 17

16 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación c) planchetas de acero inoxidable; d) desecador; e) sistema de filtración a vacío; f) filtros de membrana de 0,45 µm de tamaño de poro, con un fondo alfa inferior a 0,05 cpm; g) soporte/s anular/es; h) material de uso corriente en el laboratorio. Equipos a) Balanza analítica; b) sistema de detección, que puede ser: contador proporcional de flujo continuo de gas de bajo fondo; detector de centelleo sólido de sulfuro de cinc; c) phmetro o cualquier otro sistema de control de ph Procedimiento a) Preparación de la muestra 1. Se toma 0,5 L de muestra. (1,2,3,4) 2. Se ajusta el ph de la muestra a 7,0 ± 0,5 con HNO 3 o NH 4 OH diluidos. (5) 3. Se coloca la muestra sobre una placa calefactora con agitación, se añaden 20 ml de H 2 SO 4 1 M y se calienta hasta ebullición; se mantiene la ebullición durante un mínimo de cinco minutos. 4. Se enfría la muestra a temperatura ambiente. 5. Se calienta la muestra aproximadamente a 50 ºC. 6. Se añade 1 ml de portador de bario de 5 mg ml Se deja la muestra en agitación durante 30 minutos a la temperatura indicada. 1 En caso de no disponer de suficiente muestra de agua se diluirá hasta el volumen de 0,5 L. 2 Si es necesario trabajar con un mayor volumen de agua se concentrará hasta un volumen de 0,5 L. 3 Si al realizar el procedimiento con 0,5 L se obtuviera una cantidad de precipitado superior al valor máximo de la curva de autoabsorción, se partirá de un volumen inferior de muestra de agua y se diluirá a 0,5 L. 4 Cuando se quiera medir la actividad alfa total de una muestra en la fracción disuelta, se filtra a través de un filtro de membrana de 0,45 µm de tamaño de poro. Si se quiere medir la actividad alfa total en la fracción no disuelta se medirá el filtro previamente tarado, en un contador proporcional de flujo de gas o en un detector de centelleo sólido de sulfuro de cinc. 5 En el ajuste del ph se puede utilizar el indicador púrpura de bromocresol (ph de viraje 5,2 a 6,8, cambio de color amarillo-violeta). 18

17 Procedimientos 8. Se añade 1 ml de portador de hierro (5 mg ml -1 ) y 1 ml de indicador púrpura de bromocresol. Se para la calefacción y se mantiene la agitación. (6,7) 9. Se añade NH 4 OH 6 M gota a gota hasta que el indicador púrpura de bromocresol vire de color amarillo a violeta. 10. Se mantiene la agitación durante 30 minutos. 11. Se identifican las planchetas, se pesan con el filtro de 0,45 µm de tamaño de poro y el soporte anular, se anota su peso (P 1 ). 12. Se filtra la muestra a través de un filtro de 0,45 µm de tamaño de poro, se lavan las paredes del vaso de precipitados y del embudo con la mínima cantidad de agua desionizada o destilada. 13. Se coloca el filtro una vez terminado el paso 12 sobre la plancheta de acero asignada para la muestra. 14. Se coloca un soporte anular sobre el filtro que está en la plancheta para impedir que se deforme durante la etapa de secado. donde, 15. Se seca el filtro con el precipitado hasta peso constante (P 2 ). (8) 16. Se mantienen las planchetas en un desecador. 17. Se calcula el espesor másico (EM) según la siguiente expresión: ( EM P 2 = P 1) A EM es el espesor másico, en mg cm -2 ; P 2 es el peso de la plancheta más el precipitado de la muestra sobre el filtro, en mg; P 1 es la tara de la plancheta con el filtro, en mg; A es el área que ocupa el precipitado en el filtro, en cm Se miden las muestras transcurrido un mínimo de 2 días. 6 En caso de haberse añadido el indicador en el paso 2 no es necesario añadirlo en este momento. 7 Puede utilizarse otro indicador en el ajuste del ph. 8 El secado debe realizarse a temperatura moderada. 19

18 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación b) Muestra de calibrado de 241 Am Se parte de 0,5 L de agua desionizada o destilada a la que se adiciona una concentración de actividad conocida de 241 Am y se aplica el procedimiento descrito en el apartado a. c) Preparación de muestras de calibrado de diferentes espesores másicos para la elaboración de la curva de autoabsorción Se parte de 0,5 L de agua desionizada o destilada con una concentración de actividad conocida de 241 Am y se realiza el método descrito en el apartado a, variando las cantidades de los portadores de bario y de hierro proporcionalmente con el fin de conseguir un intervalo de pesos establecido por el laboratorio. (9) d) Preparación de los blancos Se realiza el método descrito en el apartado a utilizando 0,5 L de agua desionizada o destilada. e) Recuento de muestras, muestra de calibrado y blancos Se introduce la plancheta correspondiente en el portaplanchetas del contador proporcional de flujo de gas o centelleo sólido de sulfuro de cinc y se mide el tiempo necesario para obtener una estadística adecuada Cálculos y expresión de los resultados a) Cálculo de la eficiencia de recuento La eficiencia de recuento se calcula mediante la siguiente expresión: donde, cpmalfa cpmb E = dpm E es la eficiencia de recuento correspondiente a la muestra de calibrado de 241 Am preparada en el apartado b., en tanto por uno; cpm alfa es la tasa de recuento alfa de la muestra de calibrado preparada según el apartado b, en cpm; cpmb alfa es la tasa de recuento alfa del blanco, en cpm; dpm patrón son las desintegraciones por minuto de la muestra de calibrado de 241 Am preparada en el apartado b, en dpm. patrón alfa 9 En el caso de que se utilicen volúmenes de portadores entre 1,0 y 2,0 ml, se obtendrá un rango de pesos entre los 17 y 35 mg. 20

19 Procedimientos b) Cálculo del factor de autoabsorción El factor de autoabsorción se determina según la siguiente expresión: donde, F i E = E i F i es el factor de autoabsorción para las diferentes muestras de calibrado preparadas para diferentes espesores másicos según el apartado c; E i es la eficiencia de recuento de cada una de las muestras de calibrado preparadas para diferentes espesores másicos según el apartado c; E es la eficiencia de recuento correspondiente a la muestra de calibrado de 241 Am preparada en el apartado b, en tanto por uno; Una vez obtenidos los diferentes factores de autoabsorción (F i ), se representan frente a los espesores másicos (mg cm -2 ) correspondientes, y se ajustan los puntos experimentales a una función cuadrática o semejante. c) Cálculo del índice de actividad alfa total El índice de actividad alfa total se calcula mediante la siguiente expresión: donde, cpmalfa cpmb A = 60 E F V i alfa A es el índice de actividad alfa total de la muestra, en Bq m -3 ; cpm alfa es la tasa de recuento alfa de la muestra, en cpm; cpmb alfa es la tasa de recuento alfa del blanco, en cpm; E es la eficiencia de recuento correspondiente a la muestra de calibrado de 241 Am preparada en el apartado b, en tanto por uno; F i es el factor de autoabsorción correspondiente al espesor másico de la muestra; V es el volumen de muestra, en m 3. d) Cálculo de la incertidumbre de recuento en la determinación del índice de actividad alfa total La incertidumbre que se calcula en este apartado corresponde únicamente a la incertidumbre asociada al recuento de la muestra; hay otras fuentes de incertidumbre que deben considerarse en el cálculo de la incertidumbre total basada en ISO, IUPAC; EURACHEM, IFCC, IUPAP, OIML, IEC y BIPM. La incertidumbre de recuento en la determinación del índice de actividad alfa total (para k=2) se calcula mediante la siguiente expresión: 21

20 Procedimientos para la determinación del índice de actividad alfa total en muestras de agua. Métodos de coprecipitación y evaporación donde: 2 cpmalfa cpmb u( A) = + 60 E F V t( m) t( b) i alfa u(a) es la incertidumbre de recuento en la determinación del índice de actividad alfa total, en Bq m -3 ; E es la eficiencia de recuento correspondiente a la muestra de calibrado de 241 Am preparada en el apartado b, en tanto por uno; F i es el factor de autoabsorción correspondiente al espesor másico de la muestra; V es el volumen de muestra, en m 3 ; cpm alfa es la tasa de recuento alfa de la muestra, en cpm; cpmb alfa es la tasa de recuento alfa del blanco, en cpm; t(m) es el tiempo de medida de la muestra, en minutos; t(b) es el tiempo de medida del blanco, en minutos. e) Cálculo de la actividad mínima detectable La actividad mínima detectable del índice de actividad alfa total, para un nivel de confianza del 95% (k=2), se calcula mediante la siguiente expresión según ISO : donde: AMD es la actividad mínima detectable, en Bq m -3 ; cpmb alfa es la tasa de recuento alfa del blanco, en cpm; t(b) es el tiempo de medida del blanco, en minutos; t(m) es el tiempo de medida de la muestra, en minutos; E es la eficiencia de recuento correspondiente a la muestra de calibrado preparada en el apartado b., en tanto por uno; F i es el factor de autoabsorción; V es el volumen de muestra, en m 3. f) Expresión de los resultados del índice de actividad alfa total Los resultados se expresan de la siguiente manera: a) Actividad mayor o igual que la AMD donde, A ± U (indicando el valor de k para el nivel de confianza utilizado) A es el índice de actividad alfa total de la muestra, en Bq m -3 ; U es la incertidumbre expandida, en Bq m -3, que viene dada por la siguiente expresión: 22 cpmbalfa cpmbalfa , , + tm ( ) tb ( ) tm ( ) tb ( ) AMD = 60 E F V i

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