RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT±

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1 RepublicofEcuador EDICTOFGOVERNMENT± Inordertopromotepubliceducationandpublicsafety,equaljusticeforal, abeterinformedcitizenry,theruleoflaw,worldtradeandworldpeace, thislegaldocumentisherebymadeavailableonanoncommercialbasis,asit istherightofalhumanstoknowandspeakthelawsthatgovernthem. NTE INEN 0238 (1978) (Spanish): Fertilizantes. Determinación del calcio

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3 CDU AG Norma Ecuatoriana FERTILIZANTES DETERMINACION DEL CALCIO INEN OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el contenido de calcio en fertilizantes. Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN, Casilla 3999 Ave. Colón 1663 Quito-Ecuador Prohibida la reproducción 2. RESUMEN 2.1 Se precipita el calcio como oxalato de calcio y se efectúa una titulación con permanganato de potasio. 3. INSTRUMENTAL 3.1 Balanza analítica. Sensible al 0,1mg, 3.2 Matraz volumétrico, de 250 cm Vasos de precipitación, de 250 cm Baño María. 3.5 Papel filtro, crisol Gooch o disco de vidrio filtrante. 4. REACTIVOS 4.1 Solución al 69,5% de ácido nítrico 4.2 Solución al 37,0% de ácido clorhídrico. 4.3 Solución al 28.30% de hidróxido de amonio. 4.4 Solución al 96,0% de ácido sulfúrico. 4.5 Solución saturada da oxalato de amonio. 40 g/1 000 cm Solución 0,1 N de permanganato de potasio. 4.7 Solución indicadora de azul de bromofenol. Moler 0,1 g de azul de bromofenol con 1,5 cm 3 de solución 0,1 N de hidróxido de sodio y diluir a 25 cm 3 con agua destilada. 5. PROCEDIMIENTO 5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada. (Continúa)

4 INEN Pesar 2,5 g de muestra y colocar en un matraz volumétrico de 250 cm Agregar 30 cm 3 de ácido nítrico, 10cm 3 de ácido clorhídrico y hervir durante 30min. 5.4 Enfriar, diluir a volumen, mezclar y filtrar, si es necesario. 5.5 Transferir una alícuota de 25 cm 3 aun vaso de precipitación y diluir a 100 cm Agregar 2 gotas de azul de bromofenol y luego solución 1:4 de hidróxido de amonio, hasta que el indicador cambie de amarillo a verde (no azul). En caso de que se haya agregado más álcali del necesario, agregar solución 1:4 de ácido clorhídrico, para volver al punto conveniente a un ph entre 3,5 a 4, Diluir a 150 cm 3, llevar a ebullición y agregar lentamente 30 cm 3 de solución saturada caliente de oxalato de amonio, agitando constantemente. Si el color cambia nuevamente de verde a azul o a amarillo, ajustar a verde con solución de ácido clorhídrico. Digerir en un baño de vapor durante una hora, o dejar en reposo toda la noche, y enfriar a temperatura ambiente. 5.8 Filtrar el líquido que sobrenada a través de papel filtro cuantitativo en un crisol Gooch o disco de vidrio filtrante, y lavar muy bien el precipitado con solución 1:50 de hidróxido de amonio. 5.9 Colocar el papel o el crisol con el precipitado en el vaso de precipitado original y agregar una mezcla de 125 cm 3 de agua y 5 cm 3 de ácido sulfúrico Calentar a 70 C o más y titular con solución 0,1 N de permanganato de potasio, hasta que aparezca una ligera coloración rosada Realizar un solo ensayo en blanco con todos los reactivos sin la muestra, y siguiendo el mismo procedimiento descrito a partir de 5.2, para cada determinación o serie de determinaciones. 6. CÁLCULOS 6.1 El contenido de calcio en el fertilizante se calcula mediante la ecuación siguiente: Ca = Siendo: N( Vm Vb)2x250 mxva Ca = contenido de calcio, en porcentaje de masa. N = normalidad de la solución de permanganato de potasio. Vm = volumen de la solución de permanganato de potasio empleado en la titulación de la muestra, en cm 3. Vb = volumen de la solución de permanganato de potasio empleado en la titulación del ensayo en blanco, en cm 3. m = masa de la muestra, en g. Va = volumen de la alícuota utilizada, en cm 3. (Continúa)

5 INEN El contenido de calcio expresado como óxido de calcio (CaO), carbonato de calcio (Ca CO 3) e hidróxido de calcio Ca (OH) 2, en porcentaje de masa, se obtiene mediante las ecuaciones siguientes: CaO (%) = Ca (%) x 1,3992 Ca CO3 (%) = Ca (%) x 2,500 Ca(OH) 2 (%) = Ca (%) x 1, ERRORES DE MÉTODO 7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 0,01%; en caso contrario, debe repetirse la determinación. 8. INFORME DE RESULTADOS 8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los dos resultados de la determinación. 8.2 En el informe de resultados, deben indicarse el método usado y el resultado obtenido. Debe mencionarse, además, cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado. 8.3 Deben incluirse todos los detalles necesarios para la completa identificación de la muestra. (Continúa)

6 INEN Esta norma no requiere de otras para su aplicación. APENDICE Z Z.1 NORMAS A CONSULTAR Z.2 NORMAS PUBLICADAS SOBRE EL TEMA INEN 209 Fertilizantes. Terminología. INEN 330 Fertilizantes. Clasificación. INEN 211 Fertilizantes. Tolerancias para garantía mínima. INEN 212 Fertilizantes. Urea. Requisitos. INEN 213 Fertilizantes. Fosfato diamónico. Requisitos. INEN 214 Fertilizantes. Cloruro da potasio. Requisitos. INEN 215 Fertilizantes. Roca fosfórica. Requisitos. INEN 216 Fertilizantes. Sulfato de magnesio. Requisitos. INEN 217 Fertilizantes. Superfosfato triple. Requisitos. INEN 218 Fertilizantes. Sulfato da potasio. Requisitos. INEN 219 Fertilizantes. Sulfato de amonio. Requisitos. INEN 220 Fertilizantes. Muestreo. INEN 221 Fertilizantes. Envasado y rotulado. INEN 222 Fertilizantes. Determinación del contenido de humedad. INEN 223 Fertilizantes. Determinación del Biuret INEN 224 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno total. INEN 225 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal. INEN 226 Fertilizantes. Determinación del nitrógeno amoniacal y de nitratos. INEN 227 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método espectrofotométríco). INEN 228 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. Método volumétrico). INEN 229 Fertilizantes. Determinación del fósforo total. (Método gravimétrico). INEN 230 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método espectrofotométríco). INEN 231 Fertilizantes. Determinación del fósforo asimilable. (Método gravimétrico). INEN 232 Fertilizantes. Determinación del fósforo soluble en agua. (Método volumétrico). INEN 233 Fertilizantes. Determinación del fósforo insoluble en citratos. INEN 234 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método de la llama fotométrica). INEN 235 Fertilizantes. Determinación del potasio. (Método del tetrafenil boro) INEN 236 Fertilizantes. Determinación de la acidez libre. INEN 237 Fertilizantes, Determinación del azufre. INEN 239 Fertilizantes. Determinación del magnesio soluble en ácido. (Método gravimétríco). (Continúa)

7 INEN INEN 240 Fertilizantes. Determinación del calcio y magnesio. (Método Edta o versanato). INEN 241 Fertilizantes. Determinación de cloruros. Z.3 BASES DE ESTUDIO Método AOAC de análisis. AOAC Fertilizer Acid-soluble calcium. Association of Official Analytical Chemists. Washington, Anteproyecto la de Recomendación COPANT 12: Fertilizantes. Método de determinación del calcio soluble en solución de ácido clorhídrico. Comisión Panamericana de Normas Técnicas. Buenos Aires, Norma Colombiana ICONTEC 302. Abonos y fertilizantes. Método de determinación del calcio. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, Norma IRAM Fertilizantes. Método de determinación de calcio y magnesio. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales, Buenos Aires,

8 Documento: NTE INEN 238 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA TITULO: FERTILIZANTES. DETERMINACIÓN DEL CALCIO. Código: AG ORIGINAL: Fecha de iniciación del estudio: REVISIÓN: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo Oficialización con el Carácter de por Acuerdo No. de publicado en el Registro Oficial No. de Fecha de iniciación del estudio: Fechas de consulta pública: de a Subcomité Técnico: AG 03-02, Fertilizantes Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: Integrantes del Subcomité Técnico: La Norma en referencia ha sido homologada de la Norma Panamericana 12: NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA: Ing. Washington Bejarano Ing. Jorge Cáceres Ing. Oswaldo Yépez Ing. Wilson Izurieta Dr. Eduardo Sampértegui Ing. Jaime Figueroa Dr. Daniel Uriguen Ing. Adelberto Sen Sang López Ing. Shayler Nieto Dra. Leonor Orozco FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR INIAP DPTO. DE FERTILIZANTES DEL MICEI FABRICA DE ABONOS DEL ESTADO FACULTAD DE AGRONOMIA DE LA UNIVERSIDAD NACIONAL DE LOJA PROYECTO ECU 533 INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ INSTITUTO LEOPOLDO IZQUIETA PEREZ FERTISA INEN Otros trámites: 4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de y oficializada mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de publicado en el Registro Oficial No. 321 del El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de Oficializada como: Obligatorio Por Acuerdo Ministerial No. 333 del Registro Oficial No. 576 del

9 Instituto Ecuatoriano de Normalización, IN EN - Baquerizo Moreno E8-29 y Av. 6 de Diciembre C asilla Telfs: (593 2) al Fax: (593 2) Dirección General: Á rea Técnica de Normalización: normalizacion@inen.gov.ec Á rea Técnica de Certificación: Á rea Técnica de Verificación: Á rea Técnica de Servicios Tecnológicos: inencati@inen.gov.ec Regional Guayas: Regional A zuay: Regional Chimborazo: URL: