PROTOCOLO PARA LA DETERMINACIÓN DE CONDUCTIVIDAD COD. GL-PL-01. Celina Obregón Apoyo a Procesos. Celina Obregón Apoyo a Procesos

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1 COD. GL-PL Cambio de logo institucional Cambio de logo institucional Documento inicial Celina Obregón Apoyo a Procesos Celina Obregón Apoyo a Procesos Martha García Ing. Química Carlos Doria Coordinador lab. de calidad ambiental Leanis Pitre Dir.SILAB REV. No. DESCRIPCION FECHA APROBADO: GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 1 de 6

2 CONTENIDO 1. OBJETO APLICACIÓN DEFINICIONES FUNDAMENTO DEL MÉTODO INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN MATERIALES Y EQUIPOS REACTIVOS Y SOLUCIONES PROCEDIMIENTO CÁLCULOS AUTORIDAD FORMATOS REFERENCIAS... 6 GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 2 de 6

3 1. OBJETO Describir la metodología a seguir para determinar conductividad en muestras de agua naturales y tratadas. 2. APLICACIÓN Es aplicable en aguas superficiales, marinas, subterráneas, aguas residuales domésticas e industriales. 3. DEFINICIONES Conductividad: La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una solución acuosa para conducir corriente eléctrica. Conductímetro: Es un aparato que mide la resistencia que ejerce el volumen de una disolución encerrado entre los dos electrodos, según la siguiente ecuación, para un conductímetro cuyos electrodos sean cuadrados y tengan el mismo área: Donde es la conductividad de la disolución, R es la resistencia que mide el conductímetro, l la distancia entre los electrodos y A el área de éstos. El aparato mide la resistencia y, dependiendo del electrodo, realiza las operaciones necesarias y muestra la conductividad en la pantalla. Electrodo: Son conductores que se utilizan para mantener en contacto el sistema de medida con el electrolito. Se clasifican en dos tipos: Ánodo y Càtodo. El ánodo es donde se produce la reacción de oxidación, esto es los electrones se toman del electrolito y pasan al circuito de medida. En el cátodo se produce la reacción de reducción, es decir, los electrones fluyen del cátodo al electrolito. Solución patrón: Es la disolución de una sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. 4. FUNDAMENTO DEL MÉTODO La capacidad de las soluciones para conducir corriente eléctrica depende de la presencia de iones, su concentración total, la movilidad y valencia, las concentraciones relativas y la temperatura de medición. El principio de la medición se hace sobre la conductancia G, el recíproco de la resistencia R, que se mide en ohmios. La conductancia de una solución es medida entre dos electrodos espacialmente fijados y químicamente inertes. La conductancia específica o conductividad, es la constante de proporcionalidad entre la conductancia y la relación área/distancia entre los electrodos. Se expresa en micro mhos por centímetro (µmhos/cm) o en micro siemens por centímetro (µs/cm) en el Sistema Internacional de Unidades. La conductividad equivalente, Λ, de una solución, es la conductividad por unidad de GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 3 de 6

4 concentración y se muestra en la siguiente tabla. En la práctica, las soluciones de KCl más diluidas que 0,001 M no mantienen conductividad estable debido a la absorción del CO 2 atmosférico. Concentración KCl M o equivalente/l Conductividad equivalente, Λ, mho-cm 2 /equivalente 0 149,9 0, ,9 14,9 0, ,7 73,9 0, ,9 146,9 0, ,6 717,5 0,01 141, ,02 138, ,05 133, ,1 128, ,2 124, ,5 117, , Conductividad, k, µs/cm La medición se realiza con instrumentos que no muestran la conductancia o la resistencia sino que tiene un dial que permite al usuario ajustar la constante de la celda interna para hacerla coincidir con la conductividad de un estándar; una vez la constante sea determinada, la conductividad de una solución desconocida es mostrada en el instrumento. El agua destilada producida en un laboratorio se encuentra en un rango de conductividad de 0,5 a 3 µmhos/cm. La conductividad se incrementa con la exposición al aire y a los contenedores de agua. 5. INTERFERENCIAS Y LIMITACIONES Los mayores problemas para obtener buenos datos con equipos de monitoreo de conductividad están relacionados con problemas del electrodo o con la inadecuada circulación de la muestra. Conductividades menores a 10 µs/cm o superiores a µs/cm pueden presentar problemas para medir con medidores electrónicos usuales y celdas de capacitancia. La medición de conductividad requiere entonces homogeneidad en la muestra y se sugiere que se realice dentro del mismo cuerpo de agua en plena agitación o con una muestra representativa muy homogenizada. 6. TOMA DE MUESTRA, ALMACENAMIENTO Y PRESERVACIÓN El recipiente en que se recolecte la muestra debe quedar totalmente lleno (sin cámara de aire), pues el CO 2 del aire al disolverse cambia la conductividad de la muestra, y deben mantenerse sellados hasta el análisis. Almacene la muestra refrigerada a 4ºC y analícela como máximo a las 24 horas. GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 4 de 6

5 7. MATERIALES Y EQUIPOS - Multiparámetro o Conductímetro con mecanismo compensador de temperatura. - Vasos para medición. Usar preferiblemente vasos de vidrio o tubos de ensayo de vidrio. REACTIVOS Y SOLUCIONES - Solución estándar de Cloruro de potasio: 0,01000 ± 0,00005 M de KCl. Para su preparación, disolver 745,6 mg de KCl anhidro en agua desionizada para conductividad y diluir a 1 L en un balón volumétrico certificado, a 25ºC. Guardar en un frasco de vidrio borosilicato con tapón de vidrio. Esta solución tiene una conductividad de 1413 µs/cm (µmho/cm) a 25ºC y es satisfactoria para la mayoría de las muestras cuando la celda tiene una constante entre 0,45 y 0,51. - Solución estándar de Cloruro de potasio: 0,1000 ± 0,0005 M de KCl, que tiene una conductividad de 12,9 ms/cm (12900 µs/cm). - Agua desionizada, para conductividad. Se requiere desionizador de lecho mixto y luego descartar el primer filtrado, hasta obtener agua con una conductividad menor de 1 µs/cm. 8. PROCEDIMIENTO - Oprima el botón de encendido, o para el caso del multiparámetro conecte la célula conductímetra al instrumento. Verifique que la configuración Célula medición y la constante celular son las adecuadas para la célula conductímetra. Corregir la configuración si es necesario. - Verifique o calibre con la solución patrón de KCl 0.01 M, a 25ºC +/- 0.1ºC teniendo en cuenta las instrucciones del fabricante para el manejo del multiparámetro o conductímetro, al igual que el almacenamiento y la protección del electrodo en uso. (La evaluación de la calibración aplica sobre el electrodo y determina la validez de los datos arrojados por el instrumento). Si las mediciones de un patrón de conductividad no están dentro del rango admitido, se debe revisar dicho patrón de calibración ya que puede estar contaminado. Cuando se hacen mediciones de conductividad solo ocasionalmente, se debe verificar y calibrar el instrumento antes de cada medición. Cuando se hacen mediciones frecuentes y la evaluación de calibración es aceptable, la calibración se puede hacer cada dos semanas como mínimo, o según se estipule en el manual de control de calidad. - Tome una muestra fresca para medir conductividad utilizando un recipiente pequeño (aproximadamente 80 ml), aunque es preferible hacer la medición directamente en el cuerpo de agua. - Sumerja el electrodo en la solución de medición, o en el cuerpo de agua directamente cuando sea posible (cuidando de hacerlo siempre a la misma profundidad- 25 cm aproximadamente- ), manteniendo agitación constante con movimientos circulares, registre la lectura en la escala adecuada, y anote la temperatura. GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 5 de 6

6 Nota: Establecer el equilibrio entre el electrodo y la muestra, agitándola para garantizar la homogenización. Tener en cuenta el cambio de la temperatura de referencia para las mediciones de agua marina. Tomar una muestra fresca para medir conductividad utilizando un recipiente pequeño aunque es preferible hacer la medición directamente en el cuerpo de agua. 9. CÁLCULOS El resultado se reporta con las cifras decimales que arroje el equipo en unidades de µs/cm. La incertidumbre se reporta con un solo decimal. 10. AUTORIDAD Director técnico: Posee autoridad para decidir acerca del uso de equipos y la realización, suspensión, reanudación o reprogramación de una prueba. Responsable de calidad: Decide sobre la repetición de una prueba. Técnico Analista titular o suplente y/o Auxiliares: Autoridad para decidir el encendido de equipos, si se requiere, tomar las muestras, realizar las lecturas pertinentes y repetir las pruebas cuando sea necesario. 11. FORMATOS En Campo: Datos de Campo Matriz Agua Cód: GL-F-07 En Laboratorio: Medición de Conductividad en el Laboratorio - Cód: GL-F REFERENCIAS Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Electrometric Method 2510 B. American Public Health Association, American Water Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York, GL-PL-01 Celina M. Obregón R. Loida P. Zamora C Loida P. Zamora C. Página 6 de 6