Cubeta-Test LCK 555 DBO 5 /DBO [n]

Transcripción

1 Cubeta-Test Principio Determinación de la demanda bioquímica de oxígeno en 5/[n] días ( ) con inhibición adicional de la nitrificación mediante 5 mg/l de aliltiourea. La determinación del oxígeno disuelto tiene lugar en una solución alcalina con un derivado de pirocatequina en presencia de Fe 2+, condiciones bajo las que se forma un colorante rojo. Campo de aplicación Aguas residuales municipales e industriales Agua de dilución para Ténganse en cuenta los datos técnicos sobre la preparación y manipulación del agua de dilución que se incluyen con el set de agua de dilución (LZC 901). En el manual A 122 de HACH LANGE se describen todas las maneras en que el agua de dilución se puede preparar en combinación con el BioKIT LZC 555, el set de agua de dilución LZC 901 y la cubeta-test DBO 5. Este manual puede pedirlo gratuitamente a su agente HACH LANGE. Aseguramiento de la Calidad Analítica addista es un sistema de aseguramiento de la calidad analítica (ACA) con el que Usted puede comprobar en cualquier momento la precisión y exactitud de los resultados analíticos. La realización de controles regulares garantiza el buen funcionamiento del sistema de medición, el manejo correcto y el reconocimiento de interferencias específicas de la muestra. Indicaciones de seguridad Por razones de calidad y seguridad, los análisis se deben llevar a cabo exclusivamente con accesorios HACH LANGE originales. CADAS 100 (LPG 158 / LPG 210) Si el test no está todavía memorizado en su instrumento solicite las instrucciones de programación a su representante HACH LANGE. E Almacenamiento A temperaturas entre +2 y +8 C los reactivos de ensayo se conservan estables hasta la fecha de caducidad indicada en el envase. Interferencias Los iones relacionados en la tabla han sido comprobados individualmente hasta las concentraciones indicadas. No hemos determinado el efecto acumulativo; ni la influencia de otros iones. No interfieren: mg/l: Cl mg/l: SO mg/l: PO 4 3-, CO3 2-, NO3-200 mg/l: NH 4 +, Ca mg/l: Mg mg/l: SCN - 20 mg/l: S 2-, HCHO, Fe mg/l: SiO 2, EDTA, Pb 2+, CN -, Zn 2+, Cu 2+, Cr 6+, Mn 2+, Ni 2+, Sn 2+, Ag +, F - 5 mg/l: Al 3+ 2 mg/l: Cr 3+, NO 2-1 mg/l: Fe 2+ También se determinan los compuestos de peróxido y otros agentes oxidantes fuertes, que provocan la obtención de resultados bajos. Las concentraciones de cloro altas pueden suministrar resultados altos o bajos. Los agentes reductores fuertes llevan a la obtención de resultados altos. Generalmente los resultados de medición se han de verificar mediante un control de verosimilitud (dilución de la muestra de agua). Esta circunstancia es posible con mediante determinaciones múltiples y diluciones adicionales de la muestra de agua. ph/temperatura El ph de la muestra de agua debe estar entre ph 4 y 10. La temperatura de la muestra de agua y del agua de dilución ha de estar entre 18 y 24 C. Tabla de datos LP2W 04/1998 (A1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (B1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 (C1) F 1 = 0 F 2 = K = 0.65 CADAS 30/50 (Version 1.8 /1.9) 04/1998 (A1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = 0.64 (B1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = F 2 = K = (C1) λ: 620 nm Pro.: 13 F 1 = 986 F 2 = -986 K = CADAS 30/30S/50/50S 04/1998 (A) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 620 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = ISIS 6000/ /1998 (A) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 3.5 K = (B) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 25 K = (C) λ: 610 nm Pro.: 16 F 1 = F 2 = 100 K = CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = F 2 = 0.65 CADAS 100 / LPG /1998 (A1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (B1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 (C1) λ: 620 nm F 1 = K = 0.65 AC 555 N / Druckfarbe schwarz / 1

2 Procedimiento I Página 1a 1. Selección de las etapas de dilución Matriz de agua residual recomendado (en mg/l) Efluente de plantas de tratamiento de aguas residuales Agua residual purificada biológicamente Agua residual industrial ligeramente contaminada A 4 58 Agua residual municipal después de la etapa de decantación preliminar Agua residual industrial contaminada Agua residual municipal sin depurar B Agua residual municipal sin depurar Agua residual industrial muy contaminada Agua de infiltración de vertederos públicos C A B C A mg/l * A mg/l * A mg/l * B mg/l * B mg/l * B mg/l * C mg/l * C mg/l * C mg/l * * probable límite superior de la gama de medición (véase pág. 1e Nota muy importante punto 2) Para las muestras de contenido de DBO 5 desconocido, el nivel de dilución más favorable se determina previamente mediante un valor estimado R: Tipo de agua residual Agua residual industrial y municipal no tratada Agua residual tratada biológicamente Valor estimado R 35% 65% del contenido de DQO de la muestra = DBO 5 estimado 25% del contenido de DQO de la muestra = DBO 5 estimado La etapa de dilución se ha de seleccionar de manera que el contenido de DBO 5 estimado esté en el centro de la gama de medición. Ejemplo: contenido de DBO 5 estimado 200 mg/l gama de medición seleccionado B3 = mg/l Procedimiento I Página 1b 2. Preparación de las muestras a) Homogeneización de la muestra Homogeneizar la muestra (20 C) 5 min a r.p.m. (agitador magnético) o, dependiendo del tamaño de los copos, en primer lugar emplear un homogeneizador (30 seg a r.p.m.). Nota: Si después de la homogeneización siguen existiendo partículas/ copos grandes, se recomienda realizar determinaciones múltiples para determinar el valor de DBO 5. b) Dilución previa en el tubo de reacción para las etapas de dilución Pipetear la muestra y el agua de dilución en el tubo de reacción (de acuerdo con la tabla); cerrar el tubo y agitar enérgicamente durante 1 min para enriquecer la muestra con oxígeno. Dilución previa en el tubo de reacción Muestra preparada Factor de dilución (en mg/l) Muestra Agua de dilución pipetear en la cubeta-test sólo para CADAS 200 / LASA 30/50/100 / XION 500 A 4 58 * A * 4 ml 1.8 ml 3.5 A * 4 ml 0.9 ml 7.0 A * 4 ml 0.6 ml 10.5 B * B * 1 ml 1 ml 0.5 ml 25 B * 1 ml 3 ml 0.5 ml 50 B * 1 ml 5 ml 0.5 ml 75 C * C * 0.4 ml 2.8 ml 0.5 ml 100 C * 0.4 ml 6.0 ml 0.5 ml 200 C * 0.4 ml 9.2 ml 0.5 ml 300 * probable límite superior de la gama de medición (véase pág. 1e Nota muy importante punto 2)

3 I$E"DBO5 I$E"DBO5 I$E"DBO5 I$E"DBO5 I$E"DBO5 Procedimiento Cubeta-Test Cubeta de agua de dilución o cubeta de análisis. Procedimiento después de 5 días Desenroscar la cubeta. Colocar el embudo. A C B Quitar con cuidado el papel de aluminio! Volver a cerrar la cubeta con DosiCap Zip. D Verter el contenido de DosiCap Zip, por el embudo, en la cubeta. I$E"DBO5 E F 3 min Limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación. Invertir la cubeta durante 3 min hasta que las tabletas se hayan disuelto. 3 min G Esperar otros 3 min. H 555 I AC 555 N / Druckfarbe schwarz / 2

4 DR 1900 Página 2 1. Seleccionar»Programas cód. barras«. 2. Seleccionar el número de test (véase más abajo). 3. El número de control debe ser Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar»medición 1«. 5. Introducir la cubeta de análisis y pulsar»medición 2«. 6. Seleccionar el factor de dilución (véase tabla en página 1b punto 2. preparación de las muestras). siguiente por el punto 5. Nº de Test mg/l

5 LASA 1 / plus Página 2 LASA 10 / 20 Página 2 1. Pulsar la tecla Mode y comprobar el número de control del programa: : Introducir el filtro de programa 623 nm. 3. Seleccionar el test con la tecla Mode. 4. Introducir la cubeta de agua de dilución. Indicación:»NULL«(Cero). Sacar la cubeta de agua de dilución. 5. Seleccionar la gama de medición con la tecla. 6. Introducir la cubeta de análisis. siguiente por el punto 5 y vuelva a seleccionar la gama de medición. Indicación (A) DBO mg/l (B) DBO mg/l (C) DBO mg/l 1. Pulsar una tecla. 2. Comprobar el número de control del programa: : Seleccionar el test con la tecla o. 4. Introducir la cubeta de agua de dilución. Indicación:» I : «. Sacar la cubeta de agua de dilución. 5. Seleccionar la gama de medición con la tecla. 6. Introducir la cubeta de análisis. siguiente por el punto 5 y vuelva a seleccionar la gama de medición. Indicación (A) DBO mg/l (B) DBO mg/l (C) DBO mg/l LASA 30 Página 2 LP2W Página 2 1. Introducir el filtro 605 nm. 2. Seleccionar el modo»dr. Lange«. 3. Seleccionar el número de test (véase más abajo). 4. El número de control debe ser Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla verde. 6. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla verde. 7. Seleccionar el factor de dilución (véase tabla en página 1b punto 2. preparación de las muestras). siguiente por el punto 6. Nº de Test mg/l 1. Introducir el filtro de programa 620 nm. 2. Pulsar la tecla Tests hasta que en pantalla aparezca la indicación (véase más abajo). 3. El número de control debe ser: 1 ( A) o 4 ( B) o 8 ( C). 4. Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla Null (cero). 5. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla Ergebnis (resultado). siguiente por el punto 5. Indicación (A1) DBO 5 A A1 = 4 19 mg/l (B1) DBO 5 B B1 = mg/l (C1) DBO 5 C C1 = mg/l Téngase en cuenta que en las etapas de dilución A2 / B2 / C2, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 2. En las etapas de dilución A3 / B3 / C3, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 3.

6 CADAS 30/50 Página 2 CADAS 30/30S/50/50S/ISIS 9000 Página 2 1. Introducir la cubeta de agua de dilución. 2. Indicación:»DBO A DBO B DBO C«. 3. Pulsar la tecla situada debajo de la gama de medición deseado. 4. Introducir la cubeta de análisis. siguiente por el punto 2. Esta evaluación es posible a partir de las siguientes versiones de Eprom: Versión 1.8 (CADAS 30) Versión 1.9 (CADAS 50) (A1) (B1) (C1) A1 = 4 19 mg/l B1 = mg/l C1 = mg/l Téngase en cuenta que en las etapas de dilución A2 / B2 / C2, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 2. En las etapas de dilución A3 / B3 / C3, el resultado visualizado se ha de multiplicar por Introducir la cubeta de agua de dilución. 2. Seleccionar la gama de medición. 3. Seleccionar la etapa de dilución. 4. Indicación:»DBO 5 [A1 C3] NO. 4«. 5. Introducir la cubeta de análisis. CADAS 30/30S/50/50S: siguiente por el punto 5 y vuelva a seleccionar la gama de medición. ISIS 9000: Si va a medir más de una muestra, introduzca la siguiente cubeta de análisis y empiece la evaluación siguiente por el punto 2. Esta evaluación es posible a partir de las siguientes versiones de Eprom: Versión 2.0 (CADAS 30/50) Número de control del programa: : 40 (CADAS 30S/50S/ISIS 9000) (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l ISIS 6000 Página 2 1. Comprobar el número de control del programa: : Seleccionar el modo»cubeta-test«. 3. Seleccionar el número de test (véase más abajo). 4. Indicación:»DBO A DBO B DBO C«. Pulsar la tecla situada debajo de la gama de medición deseado. 5. Indicación:»1 2 3«. Pulsar la tecla situada debajo de la etapa de dilución desada. 6. El número de control debe ser Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla azul. 8. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla verde. CADAS 200Barcode, DR 2800/3800/3900/5000/6000 Página 2 1. Introducir la cubeta de agua de dilución. 2. Introducir la cubeta de análisis. 3. Introducir el factor de dilución (véase tabla en página 1b punto 2. Preparación de las muestras). Es absolutamente imprescindible introducir el factor de dilución exacto mg/l Si va a medir más de una muestra, introduzca la siguiente cubeta de análisis y empiece la evaluación por el punto 4, sin volver a introducir la cubeta de agua de dilución. (A) (B) (C) 4 58 mg/l mg/l mg/l AC 555 N / Druckfarbe schwarz / 2b

7 CADAS 200Basis Página 2 LASA 50/100, XION 500 Página 2 1. Comprobar el número de control del programa: : Seleccionar el número de test (véase más abajo). 3. El número de control debe ser Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla verde. 5. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla verde. 6. Introducir el factor de dilución (véase tabla en página 1b punto 2. preparación de las muestras). Es absolutamente imprescindible introducir el factor de dilución exacto. 1. Introducir la cubeta de agua de dilución. 2. Introducir la cubeta de análisis. 3. Seleccionar el factor de dilución (véase tabla en página 1b punto 2. preparación de las muestras). siguiente por el punto mg/l Nº de Test mg/l CADAS 100 (LPG 158) Página 2 CADAS 100 ( LPG 210) Página 2 1. Seleccionar el modo»test«. 2. Seleccionar el símbolo (véase más abajo). 3. Comprobar los factores y la longitud de onda de medición en la memoria»mem«. 4. Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla NULL (cero). 5. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla MESS (medir). siguiente por el punto 5. Símbolo (A1) $ 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) $ 555 B B1 = mg/l ] (C1) $ 555 C C1 = mg/l Téngase en cuenta que en las etapas de dilución A2 / B2 / C2, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 2. En las etapas de dilución A3 / B3 / C3, el resultado visualizado se ha de multiplicar por Seleccionar el modo»test«. 2. Seleccionar el símbolo (véase más abajo). 3. El número de control debe ser: 7 [(DBO 5 /DBO [n] (A1)] o 8 [(DBO 5 /DBO [n] (B1)] o 3 [(DBO 5 /DBO [n] (C1)]. 4. Introducir la cubeta de agua de dilución y pulsar la tecla NULL (cero). 5. Introducir la cubeta de análisis y pulsar la tecla MESS (medir). siguiente por el punto 5. Símbolo (A1) 555 A A1 = 4 19 mg/l (B1) 555 B B1 = mg/l (C1) 555 C C1 = mg/l Téngase en cuenta que en las etapas de dilución A2 / B2 / C2, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 2. En las etapas de dilución A3 / B3 / C3, el resultado visualizado se ha de multiplicar por 3.

8 Procedimiento I Página 1c 3. Preparación de la cubeta de agua de dilución Cada día que se realizan análisis se ha de preparar una cubeta de agua de dilución (= cubeta con sólo agua de dilución) como valor blanco para todos los valores de medición. Para las series de análisis sólo se necesita una cubeta de agua de dilución. 4. Llenado de las cubetas con muestra y agua de dilución Téngase especialmente en cuenta: Pipetear la muestra preparada según el punto 2 (véase el volumen a pipetear en la tabla) en la cubeta-test. Después use una pipeta de transferencia para llenar las cubetas hasta el borde con agua de dilución, sin que queden burbujas de aire en las mismas. Al llenar las cubetas, el agua de dilución se ha de pipetear homogéneamente! El agua de dilución sobrante que queda en la pipeta de transferencia después de llenar la cubeta hay que desecharla! 5. Cerrar las cubetas Volver a cerrar las cubetas con DosiCap Zip cuidando de que no queden burbujas de aire (para comprobar si existen burbujas dar la vuelta a las cubetas). A continuación, dejarlas 5/[n] días protegidas contra la luz en el termostato secador a 20 C. 6. Etiquetado de las cubetas Recomendamos marcar la etapa de dilución y el tipo de muestra en la etiqueta de las cubetas, a fin de impedir confundir las cubetas después de 5/[n] días. Procedimiento II Página 1d Procedimiento II después de 5/[n] días Edición 02/ Cubeta de agua de dilución Desenroscar la cubeta de agua de dilución y colocar el embudo sobre la misma. A continuación quitar con cuidado el papel de aluminio del DosiCap Zip y verter el contenido lentamente, por el embudo, en la cubeta de agua de dilución. Retirar el embudo e inmediatamente cerrar la cubeta de agua de dilución con DosiCap Zip, cuidando de que no queden burbujas de aire en la misma. Atención!: Si después de quitar el embudo el menisco de líquido se encuentra por debajo de la abertura de la cubeta, el volumen que falta puede corregirse de nuevo mediante la adición de 2 4 perlas de vidrio. 2. Cubeta de análisis Desenroscar la cubeta de análisis y colocar el embudo sobre la misma. A continuación quitar con cuidado el papel de aluminio del DosiCap Zip y verter el contenido lentamente, por el embudo, en la cubeta de análisis. Retirar el embudo e inmediatamente cerrar la cubeta de análisis con DosiCap Zip, cuidando de que no queden burbujas de aire en la misma. Atención!: Si después de quitar el embudo el menisco de líquido se encuentra por debajo de la abertura de la cubeta, el volumen que falta puede corregirse de nuevo mediante la adición de 2 4 perlas de vidrio. Invertir repetidamente durante 3 min las cubetas preparadas según lo descrito en los puntos 1 y 2, hasta que las tabletas de reactivo se hayan disuelto totalmente. Transcurridos otros 3 min volver a limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación (véase evaluación). Nota muy importante Página 1e Todos los fotómetros (excepto LP2W y CADAS 100) disponen de una evaluación de análisis de DBO 5 moderna y variable. 1. Comprobación del valor del agua de dilución transcurridos 5 días a) Indicación» I : o «El agua de dilución está sobresaturada con oxígeno. Medida: No usar el agua de dilución hasta que haya transcurrido 1 hora desde la aireación. b) Indicación» I : u «El agua de dilución tiene un bajo nivel de oxígeno. Medida: Comprobar la inoculación y la aireación, comprobar la temperatura del agua de dilución o la del lugar donde se guarda. 2. Límites variables de la gama de medición Al seleccionar la gama de medición se define sólamente el límite de medición inferior. El límite superior sirve como orientación, debido a que se calcula a partir del valor de agua de dilución medido previamente. Si el resultado cae fuera de la gama de medición, aparecerá en la pantalla y sobre la impresora. Tabla de conversión Página 1f Si, por motivos de tiempo, no es posible determinar la DBO 5 en un período de 5 días (p. ej., durante el fin de semana), también puede calcularse la DBO 5 aproximada mediante un factor. Medición anticipada de la DBO después de 4 días Resultado DBO 4 x 1.14 DBO 5 aproximada Medición tardía de la DBO después de 6 días Resultado DBO 6 x 0.91 DBO 5 aproximada Los resultados son valores aproximados para aguas residuales municipales. El factor para las aguas residuales industriales puede variar. Recomendamos determinar este factor caso por caso a partir de varias muestras. AC 555 N / Druckfarbe schwarz / 2a