INCERTIDUMBRE EN LA CALIBRACIÓN DE VISCOSÍMETROS CAPILARES

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1 CENTO NACIONAL DE METOLOGÍA INCETIDUMBE EN LA CALIBACIÓN DE VISCOSÍMETOS CAPILAES Wolfgang A. Schmid ubén J. Lazos Marínez Sonia Trujillo Juárez Noa: El presene ejercicio ha sido desarrollado bajo aspecos didácicos y lleva por eso algunas simplificaciones. Para aplicarlo a un caso específico, deben omarse en cuena los resulados pariculares de esa medición o calibración, informes y cerificados de calibración, caracerísicas de los equipos, méodos, condiciones ambienales, habilidades del personal y odos los elemenos relevanes pariculares de ese sisema de medición. El Marqués, Qro., México, julio de 000. Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio 000 7

2 INCETIDUMBE EN LA CALIBACIÓN DE VISCOSÍMETOS CAPILAES Wolfgang A. Schmid, ubén J. Lázos Marínez, Sonia Trujillo Juárez Julio de 000 esumen: Se presena la esimación de la inceridumbre en la calibración de un viscosímero capilar uilizando maeriales de referencia 1. Principio de medición y el mensurando La viscosidad cinemáica de un líquido se deermina con viscosímeros capilares, midiendo el iempo requerido para que un volumen deerminado, indicado por las dos marcas M1 y M (ver Fig. 1), fluya por el capilar. El iempo y la viscosidad esán relacionadas solamene por una consane C del aparao, que esá dada por caracerísicas específicas del viscosímero uilizado (p. ej. diámero y longiud del capilar, volumen enre las marcas M1 y M): = C (1) Fig. 1: Viscosímero capilar ipo Ubbelode y su calibración en un baño ermosáico Generalmene se obiene esa consane mediane calibración del viscosímero con un líquido de referencia cerificado de viscosidad conocida, por la siguiene relación: C = () donde es el iempo de flujo del líquido de referencia en el viscosímero. Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

3 La magniud de influencia más imporane en esa calibración es la emperaura T que iene una relación direca con la viscosidad del líquido de referencia. Un aumeno de emperaura resula en una disminución de la viscosidad y viceversa. Ese cambio de la viscosidad esá dado por la siguiene relación: = U T donde T es la desviación enre la emperaura durane la calibración y la emperaura de referencia (declarada en el cerificado del líquido de referencia), y U es el coeficiene de emperaura de la viscosidad del líquido de referencia: U = 1 d dt Con esas relaciones la viscosidad a la emperaura acual de la calibración se deermina por: = M M U T donde M es la viscosidad a la emperaura de referencia. Considerando variaciones de emperaura durane la calibración o una diferencia enre la emperaura de calibración y la emperaura nominal de cerificación del líquido de referencia, el mensurando C se obiene finalmene por: (3) (4) (5) C = C(,, T ) M = M M U T (6). Idenificación y organización de las fuenes de inceridumbre 1) Líquido de eferencia: El cerificado de calibración coniene la información relevane sobre el líquido de referencia. Las fuenes de inceridumbre relacionadas con el líquido de referencia son: a) Inceridumbre de M b) Inceridumbre de U : Si la calibración se realiza a la emperaura de referencia (indicada en el cerificado), el efeco es muy pequeño, por lo cual no se considera en ese ejemplo. ) Medición del iempo de flujo El iempo de flujo del líquido se mide con un cronómero. Las fuenes de inceridumbre son: a) epeibilidad de las mediciones: b) Variaciones causadas en primera insancia por el merólogo, y apare de eso por flucuaciones de la emperaura. c) esolución del cronómero uilizado para las mediciones. d) Calibración del cronómero. Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

4 e) eproducibilidad de las mediciones, por ejemplo por diferenes merólogos: No se considera en ese ejemplo. 3) Medición y desviación de la emperaura El viscosímero esá insalado en un baño ermosáico, para seleccionar y conrolar la emperaura deseada. El baño fue caracerizado aneriormene respeco a la esabilidad de la emperaura. Las fuenes de inceridumbre relacionadas con efecos de emperaura son: a) esolución del ermómero uilizado. b) Calibración del ermómero. c) Esabilidad de la emperaura en el baño ermosáico. El siguiene diagrama de árbol muesra la relaciones de las fuenes de inceridumbre con el modelo maemáico e indica las posibles correlaciones que pueden exisir enre diferene fuenes de inceridumbre: Líquido de eferencia esolución Termómero Calibración Termómero Esabilidad Termosao T C epeibilidad esolución Cronómero Calibración Cronómero Fig.: Diagrama de árbol de las fuenes de inceridumbre Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

5 4 Oras fuenes no incluidas En la prácica se presenan oras fuenes de inceridumbre no consideradas para el propósio de ese ejemplo, algunas de las cuales son: a) eproducibilidad: Para deecar la influencia del merólogo en la medición del iempo con el cronómero, se recomienda realizar pruebas de reproducibilidad (medición realizada por diferenes merólogos) e incluir el resulado como fuene adicional de inceridumbre. b) Vericalidad: La desviación de la verical del eje del ubo capilar provoca errores que son reducidos mediane una alineación cuidadosa. Generalmene resula una conribución a la inceridumbre muy pequeña. Por ejemplo, una desviación máxima de la verical de 1º conribuye ípicamene con una inceridumbre esándar relaiva de 0,06% []. c) Campo graviacional El campo graviacional g influye en la consane C del viscosímero. La calibración del viscosímero oma en cuena el campo graviacional local, es decir del lugar donde se realizó la calibración. Cuando se uiliza el viscosímero en oro siio, debe omarse en cuena el cambio de g mediane una corrección o una conribución adicional a la inceridumbre de C. Típicamene se pueden enconrar variaciones del campo graviacional de 0,01m/s, lo cual puede dar lugar a conribuciones de hasa el 15% de la inceridumbre de la consane del viscosímero. d) Calibración a una emperaura diferene a la emperaura de referencia: Si la calibración del viscosímero se realiza a una emperaura diferene a la que fue calibrado y cerificado el líquido de referencia, eso es si T 0, debe realizarse una corrección de M uilizando el coeficiene de emperaura U y considerar la esimación de la inceridumbre de esa corrección. 3. Cuanificación y reducción 1) Líquido de eferencia El cerificado de calibración indica para M una inceridumbre de 0,63 mm /s con k = 0, 63mm /s Inceridumbre esándar: u( M ) = = 0, 315 mm /s Se le asocian 00 grados de liberad. ) Medición del iempo de flujo a) epeibilidad de las mediciones: Se oma cinco mediciones repeiivas y se calcula la media para obener : Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

6 i = 5 Σi i 41,61 s 41,58 s 41,61 s 41,37 s 41,58 s 41,55 s La inceridumbre por repeibilidad se obiene por la desviación esándar experimenal de la media: u(, rep) = ( i ) = 0, 045s 5 4 i= 1 El número de grados de liberad asociado a esa fuene es de 4 (número de lecuras menos uno). b) esolución del cronómero: La resolución del cronómero es de 0,01 s. La inceridumbre esándar se calcula en base de una disribución recangular: 0, 01s u(, res ) = = 0, 009 s 1 Se asocian 50 grados de liberad. c) Calibración del cronómero: El cerificado de calibración del cronómero indica una inceridumbre de 0, s con k =. 0, s Inceridumbre esándar: u(, cal) = = 0, 1s Se le asocian 00 grados de liberad. 3) Medición y desviación de la emperaura a) esolución del ermómero La resolución del ermómero digial es de 0,005 K. La inceridumbre esándar se calcula en base de una disribución recangular: 0, 005 K u( T res ) = = 0, 0014 K 1 Se le asocian 50 grados de liberad. b) Calibración del ermómero El cerificado de calibración del ermómero indica una inceridumbre de 0,0 K con k =. 0, 0 K Inceridumbre esandar: u( T cal ) = = 0, 01 K Se le asocian 00 grados de liberad Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

7 c) Esabilidad de la emperaura en el baño ermosáico Se deerminó que las variaciones de la emperaura del baño ermosáico esán denro de un inervalo de ± 0,05 K. Por desconocer la disribución real, se supone una disribución recangular y se obiene para la inceridumbre esándar: 0, 1 K u( T esab ) = = 0, 09 K 1 Se le asocian 9 grados de liberad. 4. Combinación Para poder obener las diferenes conribuciones a la inceridumbre combinada, hay que calcular primero el coeficiene de sensibilidad c x de cada fuene x en base de ecuación (6): C = M M U T Los valores de las magniudes relevanes son: M = 175,48 mm /s a 0º C Cerificado del líquido de referencia U = 9, /K a 0º C Cerificado del líquido de referencia = 41,55 s Mediciones, ver 3..a T = 0 K La calibración se realiza a 0º C Los coeficienes de sensibilidad relacionados con las respecivas magniudes de enrada se deerminan de la siguiene manera: 1) Líquido de eferencia: C 1 U T c = = = =, (pueso que T = 0) s M Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

8 ) Tiempo de flujo: Las res fuenes de inceridumbre relacionadas con el iempo de flujo (a), (b) y (c) ienen el mismo facor de sensibilidad: c C = = = 9, M 4 mm 3 s 3) Temperaura Igual que en el caso del iempo de flujo, las res fuenes de inceridumbre relacionadas con la emperaura (3a), (3b) y (3c) ienen el mismo facor de sensibilidad: c T C = = T M U = 4, mm s K La conribución de cada fuene de inceridumbre se obiene finalmene muliplicando su respecivo facor de sensibilidad con su inceridumbre esándar: u y) = c u( x ) (ver Anexo A). i ( i i La inceridumbre combinada de C se obiene por la suma cuadráica de las conribuciones individuales: u c mm s 4 [ ui ( C) ] = [ ci u( xi )] = =, i 5. Inceridumbre expandida, informe del resulado La inceridumbre expandida para un nivel de confianza de alrededor de 95 % se obiene por muliplicación de la inceridumbre combinada con el facor de coberura k = (dado que el número efecivo de grados de liberad es 30, la diferencia con el valor de 95,45 (30) no es significaiva) : U = k = 15, 3 10 u c 4 mm s La consane del viscosímero C se calcula con los valores de M, U, y T: C = 416, mm /s, así que finalmene el resulado de la calibración se represena de la siguiene manera: 4 C = ( 4163± 15) 10 mm /s con k = Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

9 6. Discusión El cálculo numérico se simplifica en ciera forma, calculando la conribución oal de odas las fuenes de inceridumbre relacionadas con la medición del iempo y con la emperaura T (o sea su inceridumbre respeciva). Deben enerse en mene las suposiciones de que las conribuciones a la inceridumbre por fala de reproducibilidad, fala de vericalidad del viscosímero, cambios en el campo graviacional son despreciables para las condiciones de calibración consideradas. En el caso del maerial de referencia la inceridumbre indicada en el cerificado ya represena la inceridumbre oal de M, ya que que no se oman en cuena oras conribuciones. Para obener la inceridumbre combinada se combinan finalmene las res conribuciones (oales) debidas a la medición del iempo, a la emperaura T y a la viscosidad del líquido de referencia M. Ese méodo alernaivo proporciona exacamene el mismo resulado y esá represenado en la segunda abla del Anexo A, considerando los errores de redondeo en ela expresión del número de grados de liberad de cada fuene. eferencias [1] Schmid W., Lazos ubén - Guía para esimar la inceridumbre de la medición - Publicación CNM-INC-PT-001, abril de 000. [] DIN Measuremen of kinemaic viscosiy by means of he Ubbelohde viscomeer. Par 4: Viscomeer calibraion and deerminaion of he uncerainy of measuremen. Auor(es): Wolfgang Alfons Schmid, Coordinador Cienífico de la División de Ópica y adiomería, CENAM, wschmid@cenam.mx, Tel (5) ; Fax (5) uben J. Lazos Marínez, Coordinador Cienífico del Area de Merología Mecánica, CENAM, rlazos@cenam.mx, Tel (5) ex. 3807, Fax (5) Sonia Trujillo Juárez, esponsable del Laboraorio de Viscosidad, División de Flujo y Volumen, CENAM, srujill@cenam.mx, Tel (5) ex. 3819, Fax (5) Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

10 Anexo A-1: Presupueso de inceridumbre Nº Magniud de enrada X i Fuene de inceridumbre Valor esimado x i Fuene de información Inceridumbre original Tipo, Disribución Inceridumbre esandar u(x i ) Coeficiene de sensibilidad c i Conribución u i (y) Grados de liberad 1 Maerial de eferencia 175,48 v M mm /s Cerificado de calibración 0,63 mm /s B normal, k= 0,315 mm /s, s -1 7, mm /s 00 Tiempo de flujo 41,55 s a epeibilidad --- Mediciones repeidas 0,045 s A normal, k=1 0,045 s - 9, mm /s 3 0, mm /s 4 b esolución cronómero --- Escala 0,01 s B, recangular 0,009 s - 9, mm /s 3 0, mm /s 50 c Calibración cronómero --- Cerificado de calibración 0, s B normal, k= 0,1 s - 9, mm /s 3 0, mm /s 00 3 Temperaura T 0 K a esolución ermómero --- Escala 0,005 K B, recangular 0,0014 K - 4, mm /K s 0, mm /s 50 3b Calibración ermómero --- Cerificado de calibración 0,0 K B normal, k= 0,01 K - 4, mm /K s 0, mm /s 00 3c Esabilidad emperaura --- Pruebas 0,1 K B, recangular 0,09 K - 4, mm /K s 1, mm /s 9 Consane del viscosimero C 416, mm /s , mm /s No. efecivo de grados de liberad = 30 Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio

11 Anexo A-: Presupueso de inceridumbre según el méodo discuido en el capíulo 6 : egresar al Prefacio Nº Magniud de enrada X i Fuene de inceridumbre Valor esimado x i Fuene de información Inceridumbre original Tipo, Disribución Inceridumbre esandar u(x i ) Coeficiene de sensibilidad c i Conribución u i (y) Grados de liberad 1 Maerial de eferencia 175,48 v M mm /s Cerificado de calibración 0,63 mm /s B normal, k= 0,315 mm /s, s -1 7, mm /s 00 Tiempo de flujo 41,55 s ,110 s - 9, mm /s 3 1, mm /s 94 a epeibilidad --- Mediciones repeidas 0,045 s A normal, k=1 0,045 s b esolución cronómero --- Escala 0,01 s B, recangular 0,009 s c Calibración cronómero --- Cerificado de calibración 0, s B normal, k= 0,1 s Temperaura T 0 K ,0307 K - 4, mm /K s 1, mm /s 36 3a esolución ermómero --- Escala 0,005 K B, recangular 0,0014 K b Calibración ermómero --- Cerificado de calibración 0,0 K B normal, k= 0,01 K c Esabilidad emperaura --- Pruebas 0,1 K B, recangular 0,09 K Consane del viscosimero C 416, mm /s , mm /s No. efecivo de grados de liberad = 19 Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio 000 8

12 Anexo B: Lisa de símbolos uilizados egresar al Prefacio M C U T T u(x i ) u i (C) u c U c x viscosidad cinemáica viscosidad cinemáica del líquido de referencia viscosidad cinemáica del líquido de referencia a la emperaura de referencia variación de la viscosidad del líquido de referencia debido a una variación de emperaura iempo de flujo del líquido de referencia en el viscosímero iempo de flujo del un líquido en el viscosímero consane de aparao (viscosímero uilizado) coeficiene de emperaura de la viscosidad del líquido de referencia emperaura desviación enre la emperaura durane la calibración y la emperaura de referencia inceridumbre esándar de la fuene de inceridumbre de x i conribución de la fuene i a la inceridumbre combinada de C inceridumbre combinada inceridumbre expandida facor de sensibilidad para la magniud x Calibración de viscosímeros capilares / CENAM / Julio