Procedimiento específico: PEE60 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE TENSIÓN USANDO EL EFECTO JOSEPHSON. Copia No Controlada

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1 Copia No Controlada Instituto Nacional de Tecnología Industrial Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología Procedimiento específico: PEE60 CALIBRACIÓN DE PATRONES DE TENSIÓN USANDO EL EFECTO JOSEPHSON Revisión: Julio 2012 Este documento se ha elaborado con recursos del Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Sólo se permite su reproducción sin fines de lucro y haciendo referencia a la fuente.

2 PEE60 Lista de enmiendas: Julio 2012 ENMIENDA DESCARTAR INSERTAR RECIBIDO Nº FECHA CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO CAPÍTULO PÁGINA PÁRRAFO FIRMA 1 de 1

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4 1. Objeto Calibración de referencias de tensión eléctrica continua (referencias zeners) contra el efecto Josephson. 2. Alcance 2.1. Establecimiento de la escala de tensión eléctrica continua en 1,018 V y 10 V. 3. Referencias [1] B.D. Josephson, Possible new effects in superconductive tunnelling, Physics Letters, vol. 1, no. 7, July [2] R. Pöpel, The Josephson Effect and Voltage Standards, Metrologia 1992, 29, [3] Clark A. Hamilton, Charles Burroughs, and Kao Chieh, Operation of NIST Josephson Array Voltage Standards, Journal of Research of the National Institute of Standards and Technology. [4] RISP-1, Josephson Voltage Standard, August 1991 (Revised November 1993), National Conference of Standards Laboratories [5] C. A. Hamilton and Y. H. Tang, Evaluating the uncertainty of Josephson voltage standards, Metrologia, 1999, 36, [6] R. Iuzzolino, J. I. Melo, H. Laiz, M. Tischler, Uncertainty Evaluations Related to the Josephson- Based Voltage Standard at INTI, V Semetro, Brasil [7] Guillermo Guevara, Sistema de transferencia de alta exactitud de la referencia en resistencia Hall cuántica, trabajo profesional de Ingeniería Electrónica, noviembre de Responsabilidades 4.2. Del Coordinador de la Unidad Técnica Electricidad Supervisa el desarrollo de la calibración, verifica el cumplimiento del procedimiento y revisa los resultados Del personal de laboratorio Efectúa la calibración, aplica el presente procedimiento de calibración, procesa los datos correspondientes y elabora el certificado de calibración. 5. Instrucciones 5.1. Calibración en 1,018 V El instrumento a calibrar es comparado en su salida de tensión de 1,018 V contra una tensión conocida generada por el efecto Josephson. Para proceder se conecta el instrumento en oposición como se muestra en la fig. 1 Juntura Josephson - - Nano- Voltimetro Llave inversora - 1,018 V Dispositivo a calibrar Fig. 1 Esquema de conexión para la comparación de referencias secundarias de tensión eléctrica continua Para leer la diferencia de tensión entre la tensión Josephson, V J, y la tensión del zener, V Z se utiliza un nanovoltímetro. El zener es medido alimentado por su batería interna, es decir, desconectado de la red eléctrica y con los bornes de GUARDA y CHASIS cortocircuitados. 1 de 7

5 Algoritmo de medición Se realizan N comparaciones en conexión directa, 2 N en conexión inversa, y por último N en conexión directa nuevamente, con motivo de eliminar errores sistemáticos y algún corrimiento temporal del instrumento a calibrar. Estos errores y corrimientos son modelados como: V V V V DVM J Z o mt = (1) donde V DVM es la tensión medida por el nanovoltímetro, V 0 es la tensión de offset del multímetro y m corresponde al corrimiento temporal del instrumento. t se mide desde el primer valor adquirido. El error de ganancia que este instrumento introduce es minimizado haciendo V J lo mas cercano a V Z. Esto es posible dado que V = nf J, donde n es un número entero, f es la frecuencia de radiación KJ 90 aplicada al arreglo de junturas Josephson y K J-90 es la constante de Josephson. Llamando Vi P{ VJ VDVM} positivo. Así =, con P = ± 1 de acuerdo a la polaridad, resulta V i un valor siempre Vi = mti VZ V0 i = 1,..., N,3N 1,...4N (2) Vl = mtl VZ V0 l = N 1,...,3N (3) A partir de la ec. (2) por el método de cuadrados mínimos se estima en las 2 N mediciones en la conexión directa los valores de (V Z V 0 ) y m. De la medición en la conexión inversa se obtiene V 0 V Z y m nuevamente. De la combinación de ambas resulta V Z (la notación usada sigue [4]) Incertidumbre: modelo matemático y cálculo de incertidumbre Del modelo de la ec. (1) y del algoritmo de medición se tienen las siguientes componentes de incertidumbre (ver referencias [4,5,6]): (i) (ii) (iii) componentes aleatorias de tipo A correspondientes al método de ajuste, reproducibilidad entre días, componentes de incertidumbre intrínsecas del sistema Josephson enumeradas en la siguiente tabla. Componente Tipo Incertidumbre Estándar (nv) Grados de Libertad Cortocircuito A 9 19 Frecuencia B 0,01 Corrientes de fuga B 0,1 5 Error de ganancia del detector B 0,3 Incertidumbre combinada 9 Incertidumbre total Expandida (nv) 19 2 de 7

6 Ejemplo de una secuencia de medición Vz t f n Vj-Vz Vj Vo Vz final m E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E E-11 Resultados de una calibración a partir del modelo de las ec. (1), (2) y (3) y su ajuste por cuadrados mínimos: N 5 m (V) E-11 VZ (V) V0 (V) E-07 Sdir (V) Sinv (V) S (V) 1.464E E E-08 Con S 2 2 ( V ) = S dir S inv 5.2. Calibración en 10 V Método 1 Este método utiliza un divisor de tensión resistivo auto-calibrable 10:1. La salida de 10 V del zener es conectada al divisor 10:1 y su salida es medida en oposición con el sistema Josephson. La diferencia de 3 de 7

7 tensión entre la tensión de salida del divisor y la tensión proporcionada por el sistema Josephson es medida por un nanovoltímetro. El esquema de conexiones es mostrado en la figura 2. El algoritmo de medición utilizado es el mismo que el citado en el punto Llave inversora Dispositivo a calibrar 10 V 10: Juntura Josephson - Nanovoltimetro Figura 2. Esquema de conexión para la calibración de la salida de 10 V del zener. La tensión del zener, V Z, viene dada por: V Z = V J R S R 10k R 10k = V J (1 α S 10k ) Calibración del divisor 10:1 determinación del α S 10k El divisor de tensión es caracterizado utilizando un método potenciométrico. Para ello los tres resistores de valores nominales 30 kω son conectados en paralelo, conformándose así una resistencia equivalente de valor nominal 10 kω que es comparada contra el resistor de valor nominal 10 kω, según el método descripto en el procedimiento PEE 61 y en la referencia [7]. Figura 3. Diagrama interno del divisor de tensión 10:1. 4 de 7

8 Método 2 Este método utiliza un multímetro de 8 ½ dígitos de alta exactitud. Se corrige el rango de 10 V con la salida del zener de 1,018 V calibrada contra el efecto Josephson y se mide la salida de 10 V. Previamente se realiza el cero del multímetro. Se mide en ambas polaridades y se toma un valor promedio. La tensión de la salida de 10 V es calculada como: V 10V V V = (4) DVM j 10V 1,018V DVM V1,.018V donde DVM V 10 V es la tensión incógnita, V 10 V es el promedio de las lecturas del multímetro de la salida de 10 V medida en ambas polaridades, DVM V, 018V salida de 1,018 V medida en ambas polaridades del zener y 1,018 V calibrada respecto a la tensión Josephson. 1 es el promedio de las lecturas del multímetro de la j V, 018V 1 es el valor de la salida del zener de Incertidumbre: modelo matemático y cálculo de incertidumbre Método 1 Componente Dis Intervalo (±) k ui ni ci (ciui) 2 α S 10k R 0,0E00 1,7 9,2E-02 µv/v 50 0,9 6,9E-03 Efecto de carga R 0,0E00 1,7 7,9E-02 µv/v 50 1,0 6,2E-03 Resistencia parásita R 0,0E00 1,7 2,0E-04 µv/v 50 1,0 4,0E-08 Incertidumbre combinada del Divisor 0,115 µv/v Incertidumbre expandida del Divisor 0,230 µv/v Sistema JVS N 1,9E-02 2,0 9,4E-03 µv/v 19 1,0 8,9E-05 Divisor 10:1 N 2,3E-01 2,0 1,1E-01 µv/v 50 1,0 1,3E-02 Corrección por temperatura N 0,0E00 2,0 1,0E-02 kω 13 0,0 0,00 Corrección por presión N 0,0E00 2,0 2,6E-01 hp 13 0,0 0,00 Tipo A N 0,0E00 0,0 9,1E-02 µv/v 13 1,0 8,2E-03 Incertidumbre combinada 0,146 µv/v Incertidumbre expandida 0,290 µv/v Método 2 La siguiente tabla muestra el balance de incertidumbre para la medición en 10 V, basada en la ecuación (4). El ejemplo de medición se hizo con un multímetro HP 3458A de alta estabilidad. 5 de 7

9 Fuente de incertidumbre us [µv] ci ci ui Repetibilidad en 10 V Repetibilidad en 1,018 V Linealidad HP3458 rango 10 V Resolución rango 10 V uc [µv] 2.23 Reproducibilidad entre días Uc 1018 V JVS Uc uc [µv] 2.32 U [µv] Identificación y almacenamiento Los zeners a ser calibrados se identifican de acuerdo a las instrucciones del Manual de Calidad del INTI - Física y Metrología y son mantenidos desde el momento de su llegada en el Laboratorio de Patrones Cuánticos, según capítulo 9 del Manual de la Calidad. Una vez calibrados, los zeners se mantienen en el laboratorio hasta ser retirados por el usuario. 7. Instrumentos utilizados Multímetros HP 3458A, nro. de serie 2823A11565, 2823A22086, 2823A Multímetro Agilent 3458, nro. de serie US Multímetros HP 34420, nro. de serie US y US Multímetros Agilent 34420, nro. de serie US y MY Zeners FLUKE 732B, nro. de serie , (FACU) y Zener FLUKE 732A, nro. de serie A/AC Crióstato mas sonda criogénica con el arreglo Josephson. Contador-Locking de microondas EIP Microwave Inc. Modelo 578B. Nro. de serie Multímetro HP 3457, nro. de serie 2703A Fuente de tensión y corriente PTB 3 91, armado en PTB. Osciloscopio TekTronix modelo 7623A. Diodo Gunn con emisor de microondas HUGHES modelo 45325H-1220, nro. de serie Condiciones ambientales Los instrumentos son calibrados a temperatura ambiente. La temperatura del laboratorio deberá ser, por lo menos 3 horas antes de la medición y durante la misma, de (23 ± 2) C y la humedad relativa ambiente estar comprendida entre 30 % y 70 %. 9. Registros de la Calidad Las notas y observaciones tomadas a mano, original o copia de las salidas por software (si resulta aplicable), copias de certificados emitidos, copia de la orden de trabajo, registros de salida de los instrumentos y otros documentos relacionados se mantendrán de acuerdo con el Manual de la Calidad del INTI - Física y Metrología, Capítulo de 7

10 10. Precauciones De acuerdo con las provisiones del Decreto 937/74, artículo 1, Sección d, ésta es considerada tarea riesgosa. Por lo tanto, deben tomarse las precauciones necesarias a fin de evitar shock eléctrico. La operación de cambio de conexiones debe ser efectuada con todos los circuitos de tensión y corriente desconectados. Por otro lado, toda la operación del equipo relacionada con el manejo de sistemas criogénicos debe realizarse con los recaudos necesarios, a saber: realizar las transferencias de los líquidos criogénicos con el equipo requerido, es decir guantes para bajas temperaturas y máscaras. Observar todo el tiempo que las válvulas de venteo estén abiertas y en buenas condiciones, para evitar daños en el equipo y en los operadores ante expansiones bruscas del gas por aumentos de temperatura. Para esto, también debe realizarse el proceso de preenfriado del equipo lentamente y asegurarse que antes de transferir el Helio líquido se haya retirado todo el Nitrógeno, para evitar la formación de hielo que pueda obturar válvulas. Mantener el laboratorio en adecuadas condiciones de ventilación y trabajar con las puertas de salida abiertas. 11. Apéndices y Anexos No aplicable. 7 de 7