DETERMINACIÓN DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Método Monier-Williams modificado ME

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1 DETERMINACIÓN DIOXIDO DE AZUFRE TOTAL EN ALIMENTOS DESHIDRATADOS Página 1 de 6 1. OBJETIVO Determinar dióxido de azufre total en alimentos deshidratados por método Monier-Williams modificado. 2. CAMPO DE APLICACIÓN Y ALCANCE Aplicable a muestras de alimentos deshidratados, en presencia de otros compuestos de azufre, pero no aplicable a cebollas deshidratadas, puerros y col. 3. FUNDAMENTO El método se basa en el calentamiento en medio acido de la muestra para liberar el SO 2, el que es arrastrado por nitrógeno y atrapado en una solución de agua oxigenada, la que origina la formación de ácido sulfúrico que es cuantificado por titulación con hidróxido de sodio estandarizado. 4. DOCUMENTOS DE REFERENCIAS 4.1 Official Methods of Analysis AOAC Sulfites in Foods chapter 47, p th edition USA CFR 21 Federal Register Vol 51 N 131/July 9, Food and Drug Administration TERMINOLOGÍA No aplica. 6. REACTIVOS, INSUMOS Y EQUIPOS 6.1 REACTIVOS Ácido clorhídrico p.a Indicador rojo de metilo Etanol p.a Peróxido de hidrogeno Agua destilada NaOH p.a Nitrógeno Hidróxido de potasio p.a Pirogalol DUEÑO DE PROCESO: Encargado de Laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes ESTE DOCUMENTO FUERA DE LA INTRANET O IMPRESO SIN TIMBRE DE DOCUMENTO CONTROLADO SE CONSIDERA COPIA NO CONTROLADA APROBADO: Jefe Subdepartamento

2 Página 2 de INSUMOS Bureta de 10 ml Aparato figura N 1 A- Adaptador B- Embudo de decantación cilíndrico de 100 ml C- Matraz de destilación de 1 litro con tres uniones 24/40 D- Tubo de entrada de gas, que introduce el nitrógeno a 2,5 cm de fondo del matraz E- Condensador vertical Allihn de 30 cm F- Aparato que se describe en figura N 2 G- Tubo que contiene la solución de H 2O 2 al 3% Frasco lavador de gases (trampa) Material usual de laboratorio 6.3 EQUIPOS Balanza analítica 7. DESCRIPCIÓN DE ACTIVIDADES 7.1 Muestreo/Muestra El ingreso de la muestra para su análisis debe cumplir con el instructivo de aceptación o rechazo de muestras IT Preparación de Reactivos Estándares No aplica Soluciones Solución de ácido clorhídrico 1:2: en un recipiente agregar 100 ml de agua desionizada y luego 50 ml de HCl. Trabajar bajo campana teniendo precaución con los vapores. Solución indicador rojo de metilo al 0.25 % en etanol: pesar 0.25 g de rojo de metilo y llevar a 100 ml con etanol.

3 Página 3 de 6 Solución de peróxido de hidrogeno al 3%: diluir con agua destilada 10 veces, a partir de una solución de H 2O 2 al 30%, ajustar antes de usar, agregando tres gotitas de rojo de metilo como indicador y titular hasta punto final de color amarillo usando NaOH 0.01 N. si el punto final es excedido se debe descartar la solución y preparar una nueva. Solución de NaOH al 0.01 N: pesar 0,4 g de NaOH en un vaso precipitado y disolver con 250 ml de agua desionizada, luego trasvasijar la solución a un matraz aforo de 1000 ml y llevar a volumen con agua desionizada. Solución de etanol al 5%: para 100 ml, mezclar 95 ml de agua desionizada con 5 ml de etanol. Solución de pirogalol en hidróxido de potasio: agregar 4.5 g de pirogalol al frasco lavador de gases de 250 ml (trampa), purgar la trampa con nitrógeno por 2 a 3 minutos. Preparar la solución de hidróxido de potasio agregando 65 g de KOH a 85 ml de agua destilada (tenga precaución, esta solución genera calor). Agregar la solución de KOH a la trampa manteniendo una atmosfera de nitrógeno en su interior. 7.3 Preparación de curva de calibración No aplica. 7.4 Preparación de controles No aplica. 7.5 Preparación de la Muestra o etapas previas a realizar la medición Armar el aparato como se muestra en la figura N Agregar 400 ml de agua destilada al matraz C Cerrar la llave del embudo de decantación B y agregar 90 ml de la solución de HCl (1:2) al embudo Iniciar el paso de nitrógeno a ml/min y enfriar el condensador al mismo tiempo Agregar 30 ml de H 2O 2 al 3% y gotas del indicador al tubo G Después de 15 min el aparato y el agua destilada han sido des-oxigenado y están listos para introducir la muestra Transferir 50 g. de muestra a una cantidad que contenga entre 500 a 1500 g de SO 2 a un procesador de alimentos o a una juguera. Añadir 100 ml de etanol al 5% en agua y mezclar Remover el embudo de decantación B y transferir cuantitativamente la muestra en solución acuosa etanólica al 5% al matraz C y luego volver a tapar Abrir la llave del embudo B y permitir el paso del HCl (1:2) al matraz C.

4 Página 4 de Aplicar calor al matraz C de manera que 80 a 90 gotas por minuto del condensado retornen al matraz C desde el condensador E. Después de 1:45 horas de ebullición del matraz C remover el tubo G. y proceder la titulación. 7.6 Análisis de la muestra o realización de la medición. Condiciones instrumentales Titular el contenido del tubo G con NaOH 0.01 N hasta que el color amarillo persista por 20 segundos Anotar el gasto de volumen de NaOH en el registro correspondiente y realizar los cálculos según punto Cálculo de Resultados: V x N x 32,03 x 1000 mg/kg de SO 2 total = m 0 Donde: m 0 = masa de la muestra V = Volumen de NaOH consumidos en la titulación N = Normalidad del NaOH 32,02 = peso de miliequivalente de SO2 7.8 Aseguramiento de la calidad del ensayo. Cada muestra será analizada en duplicado, la diferencia de los resultados no deberá ser superior al 5% del promedio. 7.9 Expresión de los Resultados. Se informará el promedio de los valores obtenidos, expresando el resultado con un decimal, como mg/kg (ppm) de dióxido de azufre total. 8. CONTROL DE REGISTROS IDENTIFICACION RESPONSABLE TIEMPO RG Registro de análisis químico en alimentos Encargado de laboratorio de nutrientes, aditivos y contaminantes. ALMACENAMIENTO MEDIO SOPORTE 5 años. Papel LUGAR RESPONSABLE/ RECUPERACION Laboratorio de nutrientes, aditivos y contaminantes / Libro anillado con páginas foliadas DISPOSICION Después de 5 años, reciclaje de papel blanco o basura común.

5 Página 5 de 6 9. CONTROL DE CAMBIOS VERSION FECHA PRINCIPALES PUNTOS MODIFICADOS RESUMEN DE MODIFICACIONES Cambio de formato. El documento pasa de PRT a 1 8 Se incluye código de registro. 10. CUADRO DE RESPONSABILIDADES Ejecuta el método Técnico de Laboratorio Encargado de Laboratorio Nutrientes Aditivos y Contaminantes Elabora el informe de resultados Profesional encargado del Laboratorio Aprueba el informe de resultados Jefatura de Sub departamento Alimentos y Nutrición 11. ANEXOS Figuras 1 y 2.

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