CALIBRACIÓN DEL PATRÓN NACIONAL DE FLUJO DE GAS TIPO PISTÓN

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1 CALIBRACIÓN DEL PATRÓN NACIONAL DE FLUJO DE GAS TIPO PISTÓN J.C. Gervaio S., J. M. Maldonado R., H. Luhsinger Centro Naional de metrología Metrología Meánia, División de Flujo y Volumen Resumen: La alibraión de este patrón se refiere a la determinaión de la relaión entre los pulsos emitidos por el enoder rotatorio y el volumen desplazado por el pistón. Se desriben dos ténias de alibraión independientes para la obtenión de la onstante de alibraión del sistema de mediión de volumen. La primera ténia de alibraión, onoida omo desplazamiento de agua asegura trazabilidad haia el patrón naional de masa, mientras que la alibraión por ténias de mediión dimensional asegura trazabilidad al patrón naional de longitud. Ambos resultados son ombinados para obtener un mejor valor de la onstante de alibraión del patrón naional de flujo de gas tipo pistón. INTRODUCCIÓN La importania en la mediión de flujo de gas se ha inrementado drástiamente en los últimos años a nivel mundial. A nivel naional, las industrias farmaéutia, de alimentos, automotries, de monitoreo ambiental, produión y distribuión de gas natural entre otras, han invertido en infraestrutura metrológia para asegurar y tener onfianza en las mediiones en sus proesos de produión y trasferenia de ustodia. Cabe menionar, que la mediión es la base de todo omerio entre produtores, trasportadores, plantas de proesos, vendedores, autoridades federales y estatales y el publio en general; por lo tanto, siempre es indispensable mantener niveles de inertidumbre adeuados en ada instalaión o sistema de mediión relaionado on la transferenia de ustodia de algún fluido valioso; para lograrlo, es neesario estableer y mantener trazabilidad a patrones naionales o internaionales, reduiendo de esta manera los errores asoiados a las mediiones. De heho, una mediión orreta de gas natural por ejemplo, tiene un impato signifiativo en el PIB de exportaión o importaión de un país, en las finanzas del país. Por tal razón, es esenial tener un ontrol permanente en el mantenimiento y mejora de los equipos de mediión de flujo de gas estableidos omo patrones naionales e internaionales. El Laboratorio de flujo de gas del CENAM, omo el origen de la adena de trazabilidad en mediión de flujo de gas en Méxio ha estableido el patrón de desplazamiento positivo tipo pistón, modelo A00 de la mara MS omo el patrón naional de flujo de gas en el intervalo de 0,05 a 50 L/min. Siendo la prinipal responsabilidad del laboratorio la de preservar y mejorar las araterístias metrológias del patrón naional. El patrón naional para mediión de flujo de gas, on apaidad de mediión desde 0,05 L/min hasta 50 L/min se ompone de dos sistemas que onsisten, ada uno, de un onjunto ilindro-pistón y un enoder rotatorio, siendo diferente un sistema del otro solamente en el diámetro del ilindro. Los ilindros son de material de vidrio de borosiliato, y el pistón es del tipo polimério. El pistón se desplaza dentro del ilindro al introduir un flujo de gas de prueba por la parte inferior del ilindro.. El sello entre ilindro y pistón se logra mediante merurio. Cada pulso generado por el enoder esta relaionado on el ambio de volumen bajo el pistón. La primera alibraión fue realizada por el fabriante en 1993 on trazabilidad al NIST [1], usando el método de desplazamiento de agua. Una segunda alibraión fue realizada por el PTB [] en 1995, usando toberas de flujo rítio omo patrones de referenia; la inertidumbre informada para la onstante de alibraión, fue de 0,3%. En CENAM el patrón se ha alibrado dos vees ( y 001) empleando dos ténias independientes: Dimensional y gravimétrio. El resultado de la alibraión del patrón naional se tradue en la obtenión de un fator de alibraión, que relaiona los pulsos generados por el enoder por unidad de volumen desplazado. El objetivo de la araterizaión por dos ténias independientes es la validaión de los dos métodos en la determinaión del valor del fator, y obtener la menor inertidumbre posible.

2 MÉTODOS DE CALIBRACIÓN Prinipio de mediión El patrón naional de flujo de gas tipo pistón (PNFGP) es un equipo que opera bajo el prinipio de desplazamiento positivo. Su funionamiento se basa en la determinaión onjunta del volumen de aire desplazado por el pistón en el ilindro y el tiempo en el ual se realiza diho desplazamiento de volumen para obtener el flujo volumétrio. Así mismo se realiza la mediión de presión y temperatura para llevar el valor de flujo a ondiiones normalizadas de temperatura y presión definidas a 0 ºC y Pa., (1) V : Constante de alibraión, en pulsos/dm 3 : Pulsos generados por el enoder V: Volumen bajo el pistón para el número de pulsos generados, en dm 3 Existen dos ténias primarias para realizar la alibraión del PNFGP: Dimensional y Gravimétrio; las uales se desriben a ontinuaión: MÉTODO DIMENSIONAL Este método de alibraión asegura la trazabilidad del PNFGP haia el patrón naional de longitud. Consiste en la determinaión del diámetro interno del ilindro de vidrio y de la relaión de los pulsos que genera el enoder en toda la longitud para obtener el fator de alibraión. Proedimiento de mediión Fig. A Arreglo de instalaión del PNFGP Un flujo de gas suministrado a través del arreglo de tuberías y válvulas oasiona un desplazamiento vertial del pistón dentro del ilindro (ver figura A). Merurio es el líquido usado para lograr el sello de baja friión entre pistón y ilindro. Una banda o inta de nylon une el pistón al ontrapeso y se oneta a la fleha del enoder mediante una polea, el ontrapeso mantiene en tensión la inta para estar en ontato on la polea y mover la fleha del enoder en el instante que el pistón se desplaza haia arriba o haia abajo. La fleha del enoder genera un pulso por ada inremento en el ángulo de rotaión de la fleha ( 000 pulsos/rotaión). Por onsiguiente, ada pulso esta relaionado a un desplazamiento de volumen bajo el pistón. Un arreglo eletrónio sinroniza los pulsos del reloj on los pulsos de salida del enoder, para realizar una orreta mediión del tiempo. El modelo matemátio apliado para estimar la onstante de alibraión es el siguiente, Una vez que los ilindros se sitúan apropiadamente sobre la mesa de la máquina de mediión por oordenadas (MMC) se proede a la mediión del diámetro de los dos ilindros (on diámetros internos nominales de 38 mm y 15 mm) y de la ilindriidad en toda su longitud. Los datos obtenidos en las mediiones se ajustaron al diámetro de un írulo mediante el método de mínimos uadrados. Estas mediiones fueron realizadas en la máquina de mediión por oordenadas modelo SIP CMM5L, instalada en la División de Metrología Dimensional del CENAM. Una vez realizadas las mediiones de ilindriidad y diámetro interior, se realizó el montaje del PNFGP para araterizar el sistema de desplazamiento. esta pruebas se realizaron instalando el PNFGP era de la mesa de trabajo de la máquina de mediión por oordenadas (MMC), en donde uno de los extremos de la inta que une el pistón y ontrapeso se aoplo a la mesa de la MMC mediante una regla de aero, alineada en la direión del movimiento de la mesa (ver figura B), respetando siempre el área de ontato de la intapolea, tal omo se opera ordinariamente. Las mediiones se realizaron a diferentes intervalos y

3 veloidades de desplazamiento del pistón, y en las direiones asendente y desendente. El resultado de la alibraión del sistema de mediión de desplazamiento se refiere a la obtenión de un fator que relaiona los pulsos generados del enoder por ada inremento del desplazamiento del pistón. En la Tabla 1 se muestran los resultados obtenidos. Cálulo de inertidumbre del fator de alibraión d Tomando en uenta el modelo matemátio de la euaión número 3 y apliando la ley de propagaión de inertidumbre, obtenemos que la euaión para determinar la inertidumbre estándar ombinada de d esta dado por: ( ) d ( ) + d d u d u h u( d i) + u ( ) h di (4) Movimiento de la MMC Tabla 1. Resultados de las alibraiones por el método dimensional del PNFGP, en el tiempo. Diámetro del ilindro 15mm No. de serie: , No de serie enoder: 0798 Fig. B Instalaión y alibraión del sistema de mediión lineal del PNFGP mediante la MMC. d d 15 CÁLCULOS Cálulo de la onstante de alibraión d. Reordando que d representa la relaión entre los pulsos generados por el enoder y el volumen desplazado por el pistón dentro del ilindro, entones es posible estimar su valor a partir de la siguiente expresión, d : d f A 4 10 π h d 6 i fator de alibraión obtenida por el método dimensiona, en pulsos/dm 3 : pulsos generados por el enoder A: Área promedio de la seión transversal del ilindro, en mm h: desplazamiento del pistón, en mm f: fator que relaiona los pulsos del enoder on desplazamiento del pistón, /h d i : diámetro interno del ilindro, en mm (3) 13659,4 0, ,6 0,03 Diámetro del ilindro 38mm No. de serie , No. de serie enoder: 031 d d ,4 0,0 - - MÉTODO GRAVIMÉTRICO Este método de alibraión asegura la trazabilidad del PNFGP haia el patrón naional de masa. Conoido omo de desplazamiento de agua (del ingles water draw ), onsiste en determinar la relaión de pulsos que genera el enoder al tiempo que es desplazado un volumen de agua para obtener el fator de alibraión.

4 Proedimiento de alibraión El método onsiste en llenar los ilindros on agua pura (lase 1 según ASTM). Una vez lleno el ilindro on agua pura, y habiendo eliminado por ompleto el aire atrapado en el interior del ilindro, de manera sinronizada se proede a drenar el agua haia el reipiente auxiliar, al tiempo que se registran los pulsos generados por el enoder rotatorio. La temperatura del agua se mide tanto en el depósito del agua (ver figura C), omo en el reipiente auxiliar una vez realizadas las mediiones de masa. m f m i representa el valor de masa del juego de pesas para el ilo de pesado del reipiente auxiliar lleno, en kg representa el valor de masa del juego de pesas para el ilo de pesado del reipiente auxiliar vaío, kg La densidad del agua se obtiene apliando la euaión de Bettin [4]. En el álulo de la densidad del agua se han despreiado las orreiones por ompresibilidad del agua y por la presenia de aire disuelto en el agua. La determinaión de la masa de agua se realiza apliando el método onoido omo de doble substituión o método de Borda [3]. Las pesas de referenia empleadas durante las mediiones de masa orresponden a la lase E, según OIML y fueron alibradas en la División de Masa y Densidad del CENAM. El volumen desplazado se uantifia onoiendo la masa de agua oletada en el matraz auxiliar y la densidad del agua pura, a la temperatura orrespondiente, apliando la siguiente expresión [3], n n ρ a mf mi 1 + f 1 1 ρ A Ai i i m V (5) ρ ρ ag a Fig. C Calibraión del PNFGP por el método gravimétrio. A f A i ρ m representa la diferenia de masa entre las pesas de referenia y el reipiente auxiliar lleno, en kg representa la diferenia de masa entre las pesas de referenia y el reipiente auxiliar vaío, en kg representa la densidad de las pesas de referenia empleadas durante los ilos de pesado, en kg/dm 3 Finalmente, la onstante de alibraión g, se obtiene a partir de la siguiente expresión, g: g (6) V fator de alibraión obtenido por el método gravimétrio, en pulsos/dm 3 ρ ag representa la densidad del agua a la temperatura de la prueba, kg/dm 3 ρ a representa la densidad del aire, en kg/dm 3 : pulsos generados por el enoder del PNFGP V: volumen desplazado bajo el pistón, en dm 3

5 Cálulo de inertidumbre de la alibraión Para el álulo de inertidumbre se toma en uenta el modelo matemátio número (6): p i u i 1 u i d g + u( d) u( g) u( d) u( g) (8) g g u ( ) ( ) + g u u( V V ) (7) y la inertidumbre estándar para la onstante de alibraión ponderada p, puede ser estimada apliando la siguiente euaión [5], RESULTADOS u ( ) p 1 (9) u ( d) u ( g) Tabla. Resultados de las alibraiones por el método gravimétrio del PNFGP, en el tiempo. Diámetro del ilindro 15mm No. de serie: , No de serie enoder: 0798 g g , 0, ,8 0,0 Diámetro del ilindro 38mm No. de serie , No. de serie enoder: 031 g g ,01 Determinaión del mejor valor para A partir de los resultados obtenidos on la apliaión de las ténias dimensional y gravimétria, onsiderados independientes entre sí, es posible alular una mejor estimaión para, y su inertidumbre. Así, la onstante de alibraión puede estimarse tomando omo elemento de ponderaión la inertidumbre estándar ombinada obtenida en ada uno de los ejeriios de alibraión, apliando la siguiente euaión [5] y [6], donde : p : Constante de alibraión ponderada obtenida de la ombinaión de los métodos dimensional y gravimétrio, en pulsos/dm 3 u( p ): d : g : u( d ) u( g ) Inertidumbre estándar para la onstante de alibraión ponderada. Constante de alibraión obtenida por el método dimensional, en pulsos/dm 3 Constante de alibraión obtenida por el método gravimétrio, en pulsos/dm 3 Inertidumbre estándar para la onstante de alibraión del método dimensional, en pulsos/dm 3 Inertidumbre estándar para la onstante de alibraión del método gravimétrio, en pulsos/dm 3 Apliado la euaión 8 se obtiene la mejor estimaión para la onstante de alibraión y on la euaión 9 se obtiene la mejor estimaión de inertidumbre estándar de la onstante de alibraión para ada uno de los dos onjuntos pistón-ilindro, que onstituyen el patrón naional para mediión de flujo de gas desde 0,05 L/min hasta 50 L/min, resultando p:38 mm ,5 ± 9,7; k1 p:15 mm ,6 ±1,0; k1

6 Donde: p:38 mm : p:15 mm : fator de alibraión usando el ilindro on diámetro de 38mm, estimado on los métodos dimensional y gravimétrio, pulsos/dm 3 fator de alibraión usando el ilindro on diámetro de 15 mm, estimado on los métodos dimensional y gravimétrio, en pulsos/dm 3 La inertidumbre expandida puede obtenerse apliando un fator de obertura k, para un intervalo de obertura on un nivel de onfianza de aproximadamente 95 %. AGRADECIMIENTOS Ing. Roberto Arias Romero Por su partiipaión en la revisión de este doumento y su apoyo en la implantaión de los patrones de flujo de gas. Ing. Edgar Arizmedi Reyes, Enargado del laboratorio de máquina de mediión por oordenadas por su apoyo y exelente trabajo en la mediión de los diámetros de los ilindros. CONCLUSIONES El patrón naional para mediión de flujo de gas ha sido alibrado exitosamente por dos ténias mutuamente independientes. La mejor estimaión de la onstante de alibraión y su inertidumbre es obtenida en forma ponderada, usando omo elemento de ponderaión la inertidumbre estándar ombinada obtenidas de la apliaión de los métodos dimensional y gravimétrio respetivamente. La alibraión del PNFGP por dos métodos independientes ofree la ventaja de permitir el uso de modelos matemátios de uya apliaión se obtienen valores de la onstante de alibraión y de su inertidumbre mejores que las obtenidas en forma individual. La onstante de alibraión, obtenida a partir de los dos métodos independientes toma un valor que tiende haia el valor obtenido por el método gravimétrio debido a la menor dispersión obtenida en omparaión on la dispersión del resultado del método dimensional. REFERENCIAS [1] Physikalish Tehnishe Bundesanstalt, Informe de alibraión numero PTB CEN, junio del [] R Arias, Calibraión del patrón naional de flujo de gas Califlow A00 por el método Gravimétrio, 710-AC-P-11, marzo del [3] NBSIR 73-87, Proedures for the Calibration of Volumetri Test Measures, Jhon F. Houser. [4] [4] Bettin, H., and Spiewek, F., Die Dihte des Wassers als Funktion der Temperatur nah Einfuehrung der Internationalen Temperaturskala von 1990, PTB-Mitteilungen, 100, 1990, [5] Louis Lyons, A Pratial Guide to Data Analysis for physial Siene, Cambridge University Press, 1991, pp 31 a 33. [6] Murray R. Spiegel, Teoría y Problemas de Estadístia, MGraw-Hill, 1981, pp 46. La alibraión por ténia gravimétria tiene omo ventajas omparativas: a) Puede ejeutarse en el lugar donde se enuentra instalado el patrón, b) Toma en uenta de manera implíita los defetos de forma que pueda poseer el ilindro, ) No requiere de la determinaión del área interior de los ilindros.