DESTILACION DE UNA MEZCLA DE ETANOL- AGUA AL 50% FRACCION MOL

Transcripción

1 Universidad Autónoma de Chihuahua Facultad de Ciencias Químicas DESTILACION DE UNA MEZCLA DE ETANOL- AGUA AL 50% FRACCION MOL PRACTICA DE LABORATORIO Karen Lizeth Morales López Karelhy Bonilla Chaparro Luisa Jennifer Mendoza Cruz Elizabeth Barraza Ontiveros Laura Karen Casavantes Javalera Rubí Larissa Duran Alarcón Hilda Guadalupe Sosa Miranda

2 RESUMEN Esta práctica comenzó por hacerse unas curvas de calibración de lo que fue la destilación fraccionada del etanol y agua para obtener la concentración deseada de ambas soluciones, después se pasó a realizar la concentración del 50% en esta curva de calibración. Una vez obtenida la concentración deseada se utilizó el destilador fraccionado (ARMFIELD) tomando así cada 10 minutos durante 2 horas diferentes alícuotas del producto obtenido de la destilación tanto de la cola como de la cabeza. Se continuó con el registro de tales alícuotas para tomar el índice de refracción en el refractómetro Carl Zeissy anotando los grados brix de cada muestra, para de ahí sacar un estándar. Por último se concluyó que la temperatura varió y la concentración aumento y llego a su estabilización durante un largo lapso de tiempo por lo cual su punto de ebullición fue de 80 C los resultados que obtuvimos en las diferentes corridas con un reflujo diferente fue que el índice de refracción en el producto de la cabeza aumentaba obteniendo como resultado para el reflujo de 2:1 y 1:368 para el reflujo de 4:1. INTRODUCCIÓN La operación unitaria de destilación es un método que se usa para separar los componentes de una solución líquida, el cual depende de la distribución de estos componentes entre una fase de vapor y una fase líquida. Ambos componentes están presentes en las dos fases. La fase de vapor se origina de la fase líquida por vaporización en el punto de ebullición. El requisito básico para separar los componentes por destilación consiste en que la composición del vapor sea diferente de la composición del líquido con el cual está en equilibrio en el punto de ebullición de este último. La destilación se basa en soluciones en las que todos los componentes son bastante volátiles, como soluciones amoniaco-agua o etanol-agua, en las que ambos componentes también están en fase de vapor. Sin embargo, al evaporar una solución de sal y agua, se vaporiza el agua pero la sal no. El proceso de absorción difiere de la

3 destilación en cuanto a que uno de los componentes de la absorción es esencialmente insoluble en la fase líquida. La rectificación (fraccionada) o destilación por etapas con reflujo se puede considerar desde un punto de vista simplificado como un proceso en el cual se lleva a cabo una serie de etapas de vaporización instantánea, de manera que los productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen a contracorriente. El líquido de una etapa se conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de una etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por consiguiente, en cada etapa entra una corriente de vapor Y una corriente líquida L, que se mezclan y alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una corriente de vapor y una corriente de líquido en equilibrio. En la destilación fraccionada se coloca la mezcla en un balón de vidrio. Al ser calentada, la sustancia de menor punto de ebullición se evaporará primero, y parte de la otra sustancia se evapora también, la primera sustancia se enfría y se condensa de nuevo en el frasco. Este líquido es calentado luego gradualmente por los otros vapores ascendentes hasta ser vaporizado de nuevo. Sin embargo, la composición de este nuevo vapor no es la misma que en el vapor inicial es más concentrada en el componente más volátil. Debido a las sucesivas condensaciones y evaporaciones que sufre la sustancia más volátil, al alcanzar el condensador ésta se condensará primero casi totalmente. La destilación fraccionada de alcohol etílico es una variante de la destilación simple que se emplea principalmente cuando es necesario separar líquidos con puntos de ebullición cercanos.

4 METODOLOGÍA Para dar inicio a la práctica fue necesario la preparación de una curva de calibración para las diferentes soluciones de etanol en agua, las concentraciones utilizadas fueron (0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0, utilizando el refractómetro (CARL ZEISS) el cual midió en índice de refracción. Una vez calibradas las soluciones se procedió a preparar la solución a destilar haciendo los cálculos necesarios para obtener las concentraciones necesarias cuyas fueron las siguientes: 50% etanol, y 50 % agua. Una vez preparada la solución se introdujo en el calderín con el apoyo de un embudo. Se fue incrementando la potencia (Kw) lentamente operando la consola de control lo cual aumento la temperatura de la solución. Esto se hizo hasta que se comenzó a observar la generación de vapor y la formación de condensado del producto de cabeza en el recipiente de colección. Posteriormente se enciende la bomba de reflujo y se operara a una relación de reflujo 1:1. Una vez alcanzadas las condiciones de operación estables en la columna de destilación, se tomaron muestras del producto de cabeza y cola cada 10 min hasta acumular 5 lecturas (50 min). Posteriormente se incrementó la temperatura 2ºC hasta alcanzar condiciones estables y repetir el paso anterior. Finalmente se incrementó de nuevo la temperatura en el calderín de nuevo 2ºC y se volvieron a tomar muestras como se describe en la parte superior.

5 Indice de refracción RESULTADOS Temperatura del 2:1 85, 4:1 80 Calderín: Composición del producto de cabeza (X D ) Tiempo I: Tiempo II:1.354 Tiempo III: Tiempo IV: Tiempo V: Composición del producto de cola (X B ) Tiempo I: Tiempo II: 1.33 Tiempo III:1.358 Tiempo IV:1.329 Tiempo V:1.333 Temperatura en la parte 75 superior de la columna: Temperatura en la parte 75 inferior de la columna: Temperatura promedio 75 de operación de columna: Tabla 1 Datos de concentración y refracción inicial Concentración Concentración refracción Concentración del etanol y = x R² = Series1 Lineal (Series1)

6 tiempo cada 10 min cabeza cola tiempo cada 10 min cabeza cola Series1 Series2

7 DISCUSIÓN Como se puede observar en las tablas 2 y 3 ahí se muestran los resultados de las tomas de muestra a determinados tiempos, como era de esperarse la concentración en la cabeza fue aumentando en la tabla 2 que corresponde a la corrida 2:1, en la segunda corrida en donde manejamos una concentración de 4:1 se aumentó más la concentración de etanol en la cabeza la tabla correspondiente a la segunda corrida es la tabla 3. Los resultados que se obtuvieron muestran el interés principal de la practica la cual era aumentar la concentración de etanol en la cabeza y la disminución del mismo en la cola, cabe mencionar que la temperatura es un factor importante en la destilación pues de ella depende el proceso directamente y tuvimos dificultades para mantenerla estable pues en ocasiones aumentaba demasiado ya que el agua de enfriamiento no estaba siendo bombeada adecuadamente, cabe también recalcar que cuando se cambió la relación del reflujo de 2:1 a 4:1 la concentración aumento lo cual puede ser tomado en cuenta para trabajos futuros. CONCLUSIÓN El índice de refracción está determinado por la concentración de alcohol destilado, por lo que si la solución entra en la alimentación a una temperatura de ebullición, los valores serán bajos comparados a los valores obtenidos, esto debido a que parte del alcohol se está evaporando y no se está concentrando. Po el contrario, si la solución entra a una temperatura por debajo del punto de ebullición, los valores para los íncides de refracción con el tiempo van aumentando. Por lo tanto la eficiencia de un destilador se verá reflejada dependiendo de las temperaturas que se manejen tanto en el calderín como durante todo el proceso de la destilación. Aunados a las relaciones de reflujo que se programen.

8 BIBLIOGRAFIA [1] Geankoplis, C.K, Proceso de Transportes y Operaciones Unitarias, Continental S.A de C.V México, 1998, p